CN107754609A - 一种复合纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合纳滤膜及其制备方法，复合纳滤膜由质量百分比10%‑20%的三醋酸纤维素，10%‑25%的乙基纤维素，8%‑15%的聚醚砜，1%‑2%的表面活性剂，5%‑8%的制孔剂和45%‑60%的溶剂组成。本发明制备的复合纳滤膜以三醋酸纤维素，乙基纤维素和聚醚砜共混，保留三醋酸纤维素优良的脱盐和耐氯性能的同时，提高了纳滤膜的通水量，实现优异的生物相容性，抗生物腐蚀性，耐化学稳定性，抗氧化力和刚性。

Description

一种复合纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及水净化技术领域，尤其涉及一种复合纳滤膜及其制备方法。
背景技术
膜分离技术是利用膜对混合物中各组分的选择渗透性能的差异，实现分离，提纯，浓缩及净化的新型分离技术。纳滤膜是一种过滤孔径介于超滤膜和反渗透膜之间的高分子分离膜，过滤孔径一般在1-2nm，由于其具有纳米级的膜孔径，膜上多带负电荷，允许溶剂分子，低分子盐通过而截留高分子量的有机物和多价离子，具有独特的分离性能和更高的分离精度。与其他分离膜相比，纳滤膜具有膜通量大、过程渗透率低，选择性分离离子、操作压力低，系统的动力要求低等特点。目前，纳滤膜技术已被广泛应用于水软化和苦咸水淡化，饮用水净化，物料分离纯化和浓缩、废水处理和中水回用，清洁生产等领域，取得了很好的经济和社会效益。
目前的纳滤膜普遍存在通水量小，脱盐率低，耐化学腐蚀弱和刚性差等问题。“共混”技术将多个高分子材料混合，以克服单个高分子材料的不足，改性膜材料，在膜材料方面的应用越来越引起膜科学研究领域的重视。刘必前等在申请号为201510872092.7中公开了“一种醋酸纤维素共混纳滤膜及其制备方法”，该共混纳滤膜以醋酸纤维素为基质相，高分子亲水物质为分散相，再添加小分子成孔剂，经溶剂溶解配制成醋酸纤维素铸膜液。该专利获得的纳滤膜亲水性好，通量高，二价盐截留率大，具有优良的耐酸，碱及其微生物分解性能，但是抗氧化能力弱，使用时间短，需要经常更换。王俊川在申请号为201210089692.2中公开了“一种环境友好型中空纤维膜的制造方法”，其中的铸膜液包括聚乳酸，聚偏氟乙烯或聚醚砜，溶剂和成孔剂，以该方法制备的中空纤维膜亲水性好，通水量大，抗菌抗污，易降解，对环境友好，但是脱盐耐氯性能差，净化效率低。张一冰等在申请号200510037171.2中公开了一种“高取代度氰乙基纤维素与二醋酸纤维素共混中空纤维纳滤膜及其制备方法”，该纳滤膜由高取代度氰乙基纤维素与二醋酸纤维素共混，提高膜对无机盐的截留性能，但是生物相容性差，抗氧化能力弱，净化效果受限。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种复合纳滤膜及其制备方法，本发明制备的复合纳滤膜以三醋酸纤维素，乙基纤维素和聚醚砜共混，保留三醋酸纤维素优良的脱盐和耐氯性能的同时，提高了纳滤膜的通水量，实现优异的生物相容性，抗生物腐蚀性，耐化学稳定性，抗氧化力和刚性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案：一种复合纳滤膜，其特征在于，由质量百分比10%-20%的三醋酸纤维素，10%-25%的乙基纤维素，8%-15%的聚醚砜，1%-2%的表面活性剂，5%-8%的制孔剂和45%-60%的溶剂组成。
其中，所述的表面活性剂选自Span20、Span40、Span60、Span80中的任意一种。
其中，所述的制孔剂选自甲醇或乙醇。
其中，所述的溶剂为DMSO或二甲基乙酰胺。
一种复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，称取质量百分比10%-20%的三醋酸纤维素，10%-25%的乙基纤维素，8%-15%的聚醚砜，1%-2%的表面活性剂，5%-8%的制孔剂和45%-60%的溶剂；
S2，将溶剂，制孔剂和表面活性剂混合均匀后依次加入三醋酸纤维素，乙基纤维素和聚醚砜，边搅拌边加温至40-50℃，恒温溶解成溶液；
S3，将S2中的溶液进行过滤和脱泡处理，制成铸膜液；
S4，将S3中的铸膜液经纺丝，水洗，风干，制成纳滤膜。
其中，所述S1中的表面活性剂选自Span20、Span40、Span60、Span80中的任意一种，制孔剂选自甲醇或乙醇，溶剂为DMSO或二甲基乙酰胺。
其中，所述S3中铸膜液温度为40-60℃。
其中，所述S4中采用干喷湿纺法纺丝。
其中，所述纺丝采用的凝固剂为DMSO的水溶液。
与现有技术相比，本发明实现的有益效果：
（1）本发明的复合纳滤膜以三醋酸纤维素，乙基纤维素，聚醚砜共混，加入表面活性剂和制孔剂，制孔剂选用甲醇或乙醇，小分子醇除了作为制孔剂外，还可以作为助溶剂，与表面活性剂共同作用，提高三醋酸纤维素，乙基纤维素和聚醚砜的相容性，所制得的复合纳滤膜均匀性好，致密度高，刚性增强。
（2）本发明的复合纳滤膜在30℃的含菌污泥水中浸泡30天，膜的脱盐率仅下降2%，体现了复合纳滤膜良好的耐微生物分解性能。
（3）本发明的复合纳滤膜在25℃时用甲醛消毒6h后，膜的脱盐率仅下降0.1%，体现了复合纳滤膜优异的抗氧化力，经甲醛消毒后的纳滤膜提高了对饮用水的净化效果。
（4）本发明的复合纳滤膜在1Mpa下的通量为30-35L/m2.h，对MgSO4溶液的截留率为95%-98%，对NaCl溶液的截留率为23-25%。
具体实施方式
实施例1
S1，称取10g三醋酸纤维素，17g乙基纤维素，11g聚醚砜，1g Span20，5g甲醇和56gDMSO；
S2，将DMSO，甲醇和Span20混合均匀后依次加入三醋酸纤维素，乙基纤维素和聚醚砜，边搅拌边加温至40-50℃，恒温溶解成溶液；
S3，将S2中的溶液进行过滤和脱泡处理，制成铸膜液；
S4，将S3中的铸膜液经干喷湿纺法纺丝而纺制成复合纳滤膜，拉伸后使初生膜中的溶剂部分挥发完成溶液预蒸发，再把初生膜浸入含有重量百分比浓度为2%的DMSO水溶液中，通过双扩散而冻胶化完成丝条的凝固，再进行保孔处理后，经水洗、风干工序除去复合纳滤膜中的溶剂，表面活性剂和凝固剂，使膜结构定型为成品。其中流涎温度为40℃，湿度60%；溶剂预蒸发时间为10秒，温度为20℃；凝固浴温度10℃；保孔剂为乙二醇的水溶液，重量百分比浓度为20%；拉伸倍数为1.7倍；喷丝时采用同心圆插入管式喷丝头。
测试方式：在平板膜测试装置上，以500ppm MgSO4和500ppm NaCl为测试液，将制备得到的平板共混纳滤膜在0.5Mpa下预压1h，之后在1Mpa下测试其通量和截留率。通量为30.2 L/m2.h，对MgSO4溶液的截留率为95.7%，对NaCl溶液的截留率为23.5%。
实施例2
S1，称取16g三醋酸纤维素，20g乙基纤维素，10g聚醚砜，1.5g Span40，7g甲醇和45.5gDMSO；
S2，将DMSO，甲醇和Span40混合均匀后依次加入三醋酸纤维素，乙基纤维素和聚醚砜，边搅拌边加温至40-50℃，恒温溶解成溶液；
S3，将S2中的溶液进行过滤和脱泡处理，制成铸膜液；
S4，将S3中的铸膜液经干喷湿纺法纺丝而纺制成复合纳滤膜，拉伸后使初生膜中的溶剂部分挥发完成溶液预蒸发，再把初生膜浸入含有重量百分比浓度为2%的DMSO水溶液中，通过双扩散而冻胶化完成丝条的凝固，再进行保孔处理后，经水洗、风干工序除去复合纳滤膜中的溶剂，表面活性剂和凝固剂，使膜结构定型为成品。其中流涎温度为40℃，湿度60%；溶剂预蒸发时间为10秒，温度为20℃；凝固浴温度10℃；保孔剂为乙二醇的水溶液，重量百分比浓度为20%；拉伸倍数为1.7倍；喷丝时采用同心圆插入管式喷丝头。
测试方式：在平板膜测试装置上，以500ppm MgSO4和500ppm NaCl为测试液，将制备得到的平板共混纳滤膜在0.5Mpa下预压1h，之后在1Mpa下测试其通量和截留率。通量为33.5L/m2.h，对MgSO4溶液的截留率为97.1%，对NaCl溶液的截留率为23.2%。
实施例3
S1，称取20g三醋酸纤维素，14g乙基纤维素，8g聚醚砜，1g Span60，5g乙醇和52g 二甲基乙酰胺；
S2，将二甲基乙酰胺，乙醇和Span60混合均匀后依次加入三醋酸纤维素，乙基纤维素和聚醚砜，边搅拌边加温至40-50℃，恒温溶解成溶液；
S3，将S2中的溶液进行过滤和脱泡处理，制成铸膜液；
S4，将S3中的铸膜液经干喷湿纺法纺丝而纺制成复合纳滤膜，拉伸后使初生膜中的溶剂部分挥发完成溶液预蒸发，再把初生膜浸入含有重量百分比浓度为2%的DMSO水溶液中，通过双扩散而冻胶化完成丝条的凝固，再进行保孔处理后，经水洗、风干工序除去复合纳滤膜中的溶剂，表面活性剂和凝固剂，使膜结构定型为成品。其中流涎温度为40℃，湿度60%；溶剂预蒸发时间为10秒，温度为20℃；凝固浴温度10℃；保孔剂为乙二醇的水溶液，重量百分比浓度为20%；拉伸倍数为1.7倍；喷丝时采用同心圆插入管式喷丝头。
测试方式：在平板膜测试装置上，以500ppm MgSO4和500ppm NaCl为测试液，将制备得到的平板共混纳滤膜在0.5Mpa下预压1h，之后在1Mpa下测试其通量和截留率。通量为31.8 L/m2.h，对MgSO4溶液的截留率为95.3%，对NaCl溶液的截留率为24%。
实施例4
S1，称取10g三醋酸纤维素，10g乙基纤维素，10g聚醚砜，2g Span80，8g乙醇和60g 二甲基乙酰胺；
S2，将二甲基乙酰胺，乙醇和Span80混合均匀后依次加入三醋酸纤维素，乙基纤维素和聚醚砜，边搅拌边加温至40-50℃，恒温溶解成溶液；
S3，将S2中的溶液进行过滤和脱泡处理，制成铸膜液；
S4，将S3中的铸膜液经干喷湿纺法纺丝而纺制成复合纳滤膜，拉伸后使初生膜中的溶剂部分挥发完成溶液预蒸发，再把初生膜浸入含有重量百分比浓度为2%的DMSO水溶液中，通过双扩散而冻胶化完成丝条的凝固，再进行保孔处理后，经水洗、风干工序除去复合纳滤膜中的溶剂，表面活性剂和凝固剂，使膜结构定型为成品。其中流涎温度为40℃，湿度60%；溶剂预蒸发时间为10秒，温度为20℃；凝固浴温度10℃；保孔剂为乙二醇的水溶液，重量百分比浓度为20%；拉伸倍数为1.7倍；喷丝时采用同心圆插入管式喷丝头。
测试方式：在平板膜测试装置上，以500ppm MgSO4和500ppm NaCl为测试液，将制备得到的平板共混纳滤膜在0.5Mpa下预压1h，之后在1Mpa下测试其通量和截留率。通量为32.7 L/m2.h，对MgSO4溶液的截留率为98%，对NaCl溶液的截留率为23.1%。
实施例5
S1，称取10g三醋酸纤维素，24g乙基纤维素，15g聚醚砜，1g Span80，5g甲醇和45g 二甲基乙酰胺；
S2，将二甲基乙酰胺，甲醇和Span80混合均匀后依次加入三醋酸纤维素，乙基纤维素和聚醚砜，边搅拌边加温至40-50℃，恒温溶解成溶液；
S3，将S2中的溶液进行过滤和脱泡处理，制成铸膜液；
S4，将S3中的铸膜液经干喷湿纺法纺丝而纺制成复合纳滤膜，拉伸后使初生膜中的溶剂部分挥发完成溶液预蒸发，再把初生膜浸入含有重量百分比浓度为2%的DMSO水溶液中，通过双扩散而冻胶化完成丝条的凝固，再进行保孔处理后，经水洗、风干工序除去复合纳滤膜中的溶剂，表面活性剂和凝固剂，使膜结构定型为成品。其中流涎温度为40℃，湿度60%；溶剂预蒸发时间为10秒，温度为20℃；凝固浴温度10℃；保孔剂为乙二醇的水溶液，重量百分比浓度为20%；拉伸倍数为1.7倍；喷丝时采用同心圆插入管式喷丝头。
测试方式：在平板膜测试装置上，以500ppm MgSO4和500ppm NaCl为测试液，将制备得到的平板共混纳滤膜在0.5Mpa下预压1h，之后在1Mpa下测试其通量和截留率。通量为35 L/m2.h，对MgSO4溶液的截留率为96.8%，对NaCl溶液的截留率为25%。
将实施例1得到的复合纳滤膜用30℃含菌污泥水浸泡，比较浸泡前和浸泡30天后的脱盐率变化。其中脱盐率的计算方法根据文献方法（陈联楷等.高聚代度氰乙基纤维素与二醋酸纤维素共混超滤膜的研究水处理技术，1992,6（2）；165-166.），其实验结果如表1。
名称 浸泡前脱盐率 浸泡时间 浸泡后脱盐率
实施例1 95.7% 30天 95.5%
将实施例2得到的复合纳滤膜在25℃下用甲醛消毒,比较消毒前和消毒6h后的脱盐率变化。其中脱盐率的计算方法根据文献方法（陈联楷等.高聚代度氰乙基纤维素与二醋酸纤维素共混超滤膜的研究水处理技术，1992,6（2）；165-166.），其实验结果如表2。
名称 消毒前脱盐率 消毒时间 消毒后脱盐率
实施例2 97.1% 6h 97%
上述的具体实施方式只是示例性的，是为了更好地使本领域技术人员能够理解本专利，不能理解为是对本专利包括范围的限制；只要是根据本专利所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰，均落入本专利包括的范围。

Claims (9)

1.一种复合纳滤膜，其特征在于，由质量百分比10%-20%的三醋酸纤维素，10%-25%的乙基纤维素，8%-15%的聚醚砜，1%-2%的表面活性剂，5%-8%的制孔剂和45%-60%的溶剂组成。
2.如权利要求1所述的复合纳滤膜，其特征在于，所述的表面活性剂选自Span20、Span40、Span60、Span80中的任意一种。
3.如权利要求1所述的复合纳滤膜，其特征在于，所述的制孔剂选自甲醇或乙醇。
4.如权利要求1所述的复合纳滤膜，其特征在于，所述的溶剂为DMSO或二甲基乙酰胺。
5.一种复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，称取质量百分比10%-20%的三醋酸纤维素，10%-25%的乙基纤维素，8%-15%的聚醚砜，1%-2%的表面活性剂，5%-8%的制孔剂和45%-60%的溶剂；
S2，将溶剂，制孔剂和表面活性剂混合均匀后依次加入三醋酸纤维素，乙基纤维素和聚醚砜，边搅拌边加温至40-50℃，恒温溶解成溶液；
S3，将S2中的溶液进行过滤和脱泡处理，制成铸膜液；
S4，将S3中的铸膜液经纺丝，水洗，风干，制成纳滤膜。
6.如权利要求5所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述S1中的表面活性剂选自Span20、Span40、Span60、Span80中的任意一种，制孔剂选自甲醇或乙醇，溶剂为DMSO或二甲基乙酰胺。
7.如权利要求5所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述S3中铸膜液温度为40-60℃。
8.如权利要求5所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述S4中采用干喷湿纺法纺丝。
9.如权利要求8所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述纺丝采用的凝固剂为DMSO的水溶液。
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