CN103806064A - 一种铝合金表面仿金电镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝合金表面仿金电镀工艺,其特征在于:包括以下步骤:除油→清洗→出光→清洗→预镀镍→清洗→酸性光亮镀铜→清洗→光亮镀镍→清洗→活化处理→清洗→仿金镀→钝化→清洗→涂膜(浸漆)→烘干→检测。本发明的铝合金表面仿金电镀工艺操作简单、镀液无污染,且所得镀层结合力好色泽光亮,作为铝合金表面装饰性物品表面仿金使用。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域,特别是铝合金表面仿金电镀技术。
背景技术
仿金电镀是一种装饰性合金电镀技术,首饰、工艺品、家用器具、灯具及钟表等饰品表面上镀覆一层装饰性仿金镀层就变得光彩夺目,能够达到与纯金及其镀层外观色泽相同的效果,因此仿金镀层倍受人们喜爱。仿金电镀有氰化物电镀和无氰电镀两种类型。传统的仿金电镀工艺是氰化物电镀,毒性大、废水、废液处理困难,环境污染严重,而且还会严重危害到操作人员的身体健康,应用受到极大限制。现有的无氰仿金电镀主要有Cu-Zn二元仿金电镀和Cu-Zn-Sn三元仿金电镀工艺,但现有工艺均存在工艺参数范围较窄、仿金镀层外观色泽不理想,表面针孔较多,有麻点存在等缺点,其工艺仍有待于进一步完善和优化。
但是现有技术中对铝合金表面的仿金电镀工艺的报道和研究很少。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的之一在于提供一种铝合金表面仿金电镀工艺。所述
本发明所提供的铝合金表面仿金电镀工艺,其特征在于:包括以下步骤:
除油→清洗→出光→清洗→预镀镍→清洗→酸性光亮镀铜→清洗→光亮镀镍→清洗→活化处理→清洗→仿金镀→钝化→清洗→涂膜(浸漆)→烘干→检测。
所述的除油工艺为:称取无水碳酸钠15g,硅酸钠晶体3g,磷酸钠晶体15g于烧杯中溶解,然后加蒸馏水配成500mL溶液,将溶液加热到60~90℃,把镀件浸没于除油液中3~5min后捞出。除油要彻底,否则镀层与基体结合不牢固,会起泡。
所述的出光工艺为:量取分析纯硝酸250mL,加水250mL配成约50%的硝酸溶液,室温下,将镀件浸泡在溶液中,直至镀件出光为止,时间大约6~12s。
所述的预镀镍工艺为:称取硫酸镍30g,氯化氨17g,分别置于两洁净的烧杯中加适量蒸馏水溶解,搅拌下混合后加到渡槽中,再加蒸馏水至500mL配成溶液,然后滴加氨水或醋酸稀溶液调至pH在5.0~6.2之间,电流密度控制在0.1~0.5A/dm2,室温下电镀5~15min,整个过程不断搅拌溶液。
所述的酸性镀亮铜工艺为:称取硫酸铜晶体100g,用蒸馏水溶解后加入1.5mL分析纯硫酸(加入量为配方总量的1/10左右,目的是防止硫酸铜水解),再加入0.5mL的30%的双氧水搅拌4~5分钟左右,除去过量的双氧水,然后加入1g活性炭搅拌3~5分钟,静止后过滤,搅拌下往滤液中加入剩余量的15mL硫酸。称取聚乙二醇0.0025g、2-巯基苯骈噻唑0.0005g、十二烷基硫酸钠0.025g,用热水溶解配成稀溶液,边搅拌边加入镀液中,然后加0.08mL分析纯盐酸,使溶液中保持有Cl离子0.05g/L,最后加蒸馏水至500mL即可配成镀液。室温下将电流密度控制在2~3A/dm2,磁力搅拌器搅拌溶液,电镀10~20min。
所述的光亮镀镍工艺为:称取硫酸镍125g,氯化镍15g,用蒸馏水溶解后加入硼酸20g,然后加入0.3g糖精、0.2g1,4-丁炔二醇、0.1g香豆素、0.5g十二烷基硫酸钠用蒸馏水溶解后,不断搅拌,缓慢加入镀槽中,加水至500mL。将配好的镀液恒温至45℃-50℃,然后将洗净的镀件浸入镀液中。电流密度保持在2.0A/dm2,不断搅拌镀液,电镀时间为15min左右。
所述的活化处理工艺为:称取过硫酸铵1.5g、氯化铵3g,用蒸馏水溶解后,搅拌下加入分析纯盐酸25mL,再加蒸馏水至500mL,温度控制在35~40℃将清洗过的镀件浸入活化液中5~15s,活化过程中最好搅拌溶液或移动镀件使反应均匀。
所述的钝化工艺为:钝化的目的是使镀件表面形成一层保护膜,使仿金层的耐腐蚀性提高。称取重铬酸钾15g溶于少量去离子水,稀至500mL,用稀醋酸调pH值为3~4,液温控制在30~40℃之间,把清洗过的镀件放入其中钝化15分钟。温度不能过低,否则钝化作用减弱,钝化液的pH值过低,易使仿金色发红;pH值过高,又易使镀层失去光泽。
所述的涂膜工艺为:用丙烯酸清漆作为涂漆料,用稀释剂将清漆稀释后,在相对湿度小于70%的环境下对镀件进行浸涂约10分钟。取出镀件,清洗、烘干即可。仿金镀件经过清漆浸涂后,表面光亮晶莹,透明度好,有增光作用。
所述的仿金电镀采用Cu-Zn-Sn三元合金无氰仿金电镀液,其采用硫酸铜、硫酸锌和硫酸亚锡作为仿金电镀的主盐;硫酸铜的浓度为35~50g/L,浓度较低时,仿金镀层外观色泽为浅黄色,浓度较高时,外观色泽为金黄色;硫酸锌的浓度为12~20g/L,浓度较低时,仿金镀层外观色泽为金红色或金黄色(颜色偏白或偏暗),浓度较高时,外观色泽为金黄色;硫酸亚锡的浓度为4~8g/L,浓度较低时,仿金镀层外观色泽为金黄色,浓度较高时,外观色泽变差,边缘为黄色,中间为灰黑色;
所述的Cu-Zn-Sn三元合金无氰仿金电镀液中,采用焦磷酸钾作为铜离子、锌离子和锡离子的主络合剂,浓度为240~280g/L;浓度较低时,仿金镀层外观色泽为金红色或金黄色(颜色偏白或偏暗),浓度较高时,外观色泽质量提高,为金黄色。
所述的Cu-Zn-Sn三元合金无氰仿金电镀液中,采用乙二胺、柠檬酸钾、氨三乙酸作为辅助络合剂作为铜离子、锌离子和锡离子的辅助络合剂;乙二胺的浓度为40~60ml/L,柠檬酸钾的浓度为15~25g/L,氨三乙酸的浓度为20~30g/L。辅助络合剂浓度较低时,仿金镀层外观色泽为金黄色,浓度较高时,外观色泽为金红色。其中,乙二胺对仿金镀层外观色泽的影响最明显,若不添加乙二胺,无论如何调整镀液组成及工艺参数,最好只能获得浅黄色的外观色泽,无法得到金黄色的仿金镀层。
所述的Cu-Zn-Sn三元合金无氰仿金电镀液中,由于受空气和水中的氧气的氧化作用,电镀液中的二价锡离子容易发生氧化和水解。因此,必须添加硫酸作为锡离子的防氧化剂和防水解剂,浓度为3~5ml/L。
所述的Cu-Zn-Sn三元合金无氰仿金电镀液电镀时,必须保持一定的pH值范围才能稳定生产,采用氢氧化钾为镀液pH值调整剂,浓度为15~25g/L时,pH值保持在8.0~10.0。pH值较低时,外观色泽为金黄色。pH值较高时,外观色泽为金红色或灰黑色。
所述的Cu-Zn-Sn三元合金无氰仿金电镀液电镀时,阴极电流密度为1.0~3.0A/dm2;电流密度较低时,铜析出量较多,仿金镀层外观色泽为红色。电流密度较高时,锌、锡析出量增大,金黄色变淡,外观色泽发白,也会出现边缘烧焦。电流密度适中时,外观色泽为金黄色。
所述的Cu-Zn-Sn三元合金无氰仿金电镀液电镀时,电镀时间为60~90s。电镀时间延长,仿金镀层外观色泽由金黄色向浅黄色至红色变化。
所述的Cu-Zn-Sn三元合金无氰仿金电镀液电镀时,仿金电镀时采用机械搅拌或阴极移动,以保证电镀液分散均匀并消除浓差极化。搅拌速度为100rpm或阴极移动速度为1~2m/min。
所述的Cu-Zn-Sn三元合金无氰仿金电镀液的配制方法如下:(1)将焦磷酸钾溶解于蒸馏水中,蒸馏水的温度不超过40℃;(2)将硫酸铜、硫酸锌和硫酸亚锡分别用蒸馏水溶解;(3)将焦磷酸钾溶液在搅拌下加入到硫酸铜、硫酸锌和硫酸亚锡溶液中,分别形成稳定的络合物溶液,在溶解硫酸亚锡时,必须将硫酸亚锡先添加到硫酸中,否则发生水解反应;(4)在搅拌下,将硫酸铜、硫酸锌和硫酸亚锡三种络合物溶液倒入镀槽内;(5)将氨三乙酸用少量蒸馏水调成糊状,然后用氢氧化钾溶液在搅拌下慢慢加入直至生成透明溶液。同时将柠檬酸钾用蒸馏水溶解;(6)在搅拌下,将乙二胺、柠檬酸钾和氨三乙酸溶液分别加入镀槽,与其它络合物溶液均匀混合;(7)调整镀液pH值至8.0~10.0,低电流密度下电解6~8h后进行电镀。
与现有技术相比,本发明有如下优点或积极效果:
1、电镀液为无氰镀液,废水废液处理容易,环境污染小,对身体没有危害;
2、镀液配方简单,易于控制,工艺参数范围宽,外观色泽好,镀液稳定,均镀和覆盖力强,使用寿命长,批次生产稳定性高;
3、仿金镀层结晶细致,孔隙率低,与预镀的光亮镍层结合牢固,无起皮、脱落及剥离;
4、通过添加乙二胺和柠檬酸钾两种辅助络合剂,镀液的深镀能力提高到80%以上,电流效率提高到82%以上,镀态下溶液的电导率为低于0.0465Ω/m。同时镀层外观色泽明显改善;
5、仿金镀层经钝化后,防变色能力强。在配制的5g/L氯化钠+6ml/L氨水+7ml/L冰乙酸的仿人工汗液中,浸泡3h仍不变色;
6、本发明的铝合金表面仿金电镀工艺操作简单、镀液无污染,且所得镀层结合力好色泽光亮,作为铝合金表面装饰性物品表面仿9K、18K或24K金使用。
具体实施方式
为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例一
本发明所提供的铝合金表面仿金电镀工艺,其特征在于:包括以下步骤:
除油→清洗→出光→清洗→预镀镍→清洗→酸性光亮镀铜→清洗→光亮镀镍→清洗→活化处理→清洗→仿金镀→钝化→清洗→涂膜(浸漆)→烘干→检测。
所述的除油工艺为:称取无水碳酸钠15g,硅酸钠晶体3g,磷酸钠晶体15g于烧杯中溶解,然后加蒸馏水配成500mL溶液,将溶液加热到60~90℃,把镀件浸没于除油液中3~5min后捞出。
所述的出光工艺为:量取分析纯硝酸250mL,加水250mL配成约50%的硝酸溶液,室温下,将镀件浸泡在溶液中,直至镀件出光为止,时间大约6~12s。
所述的预镀镍工艺为:称取硫酸镍30g,氯化氨17g,分别置于两洁净的烧杯中加适量蒸馏水溶解,搅拌下混合后加到渡槽中,再加蒸馏水至500mL配成溶液,然后滴加氨水或醋酸稀溶液调至pH在5.0~6.2之间,电流密度控制在0.1~0.5A/dm2,室温下电镀5~15min,整个过程不断搅拌溶液。
所述的酸性镀亮铜工艺为:称取硫酸铜晶体100g,用蒸馏水溶解后加入1.5mL分析纯硫酸,再加入0.5mL的30%的双氧水搅拌4~5分钟左右,除去过量的双氧水,然后加入1g活性炭搅拌3~5分钟,静止后过滤,搅拌下往滤液中加入剩余量的15mL硫酸,称取聚乙二醇0.0025g、2-巯基苯骈噻唑0.0005g、十二烷基硫酸钠0.025g,用热水溶解配成稀溶液,边搅拌边加入镀液中,然后加0.08mL分析纯盐酸,使溶液中保持有Cl离子0.05g/L,最后加蒸馏水至500mL即可配成镀液。室温下将电流密度控制在2~3A/dm2,磁力搅拌器搅拌溶液,电镀10~20min。
所述的光亮镀镍工艺为:称取硫酸镍125g,氯化镍15g,用蒸馏水溶解后加入硼酸20g,然后加入0.3g糖精、0.2g 1,4-丁炔二醇、0.1g香豆素、0.5g十二烷基硫酸钠用蒸馏水溶解后,不断搅拌,缓慢加入镀槽中,加水至500mL,将配好的镀液恒温至45℃-50℃,然后将洗净的镀件浸入镀液中,电流密度保持在2.0A/dm2,不断搅拌镀液,电镀时间为15min左右。
所述的活化处理工艺为:称取过硫酸铵1.5g、氯化铵3g,用蒸馏水溶解后,搅拌下加入分析纯盐酸25mL,再加蒸馏水至500mL,温度控制在35~40℃将清洗过的镀件浸入活化液中5~15s,活化过程中搅拌溶液或移动镀件使反应均匀。
所述的仿金镀工艺为:电镀液配方为硫酸铜:50g/L;硫酸锌:13g/L;硫酸亚锡:7g/L;硫酸:5ml/L;焦磷酸钾:270g/L;乙二胺:55ml/L;柠檬酸钾:18g/L;氨三乙酸:25g/L;氢氧化钾:15g/L;工艺条件为:pH值:8.0,温度:室温,阴极电流密度:2.0A/dm2,电镀时间:60s。
所述的钝化工艺为:钝化的目的是使镀件表面形成一层保护膜,使仿金层的耐腐蚀性提高。称取重铬酸钾15g溶于少量去离子水,稀至500mL,用稀醋酸调pH值为3~4,液温控制在30~40℃之间,把清洗过的镀件放入其中钝化15分钟。
所述的涂膜工艺为:用丙烯酸清漆作为涂漆料,用稀释剂将清漆稀释后,在相对湿度小于70%的环境下对镀件进行浸涂约10分钟。取出镀件,清洗、烘干即可。
实施例二
所述的仿金镀工艺为:电镀液配方为硫酸铜:30g/L;硫酸锌:15g/L;硫酸亚锡:6g/L;硫酸:4ml/L;焦磷酸钾:250g/L;乙二胺:50ml/L;柠檬酸钾:18g/L;氨三乙酸:20g/L;氢氧化钾:15g/L;工艺条件为:pH值:9.0,温度:室温,阴极电流密度:2.0A/dm2,电镀时间:60s。其它的步骤同实施例一。
实施例2获得的无氰仿金镀层外观为浅黄色,无结构缺陷;镀液深镀能力为81%,电流效率为82.8%,电导率为0.0464Ω/m;防变色能力强,在仿人工汗液中浸泡3h不变色;表面平整度高,孔隙率低;与光亮镍层的界面结合牢固,无起皮、脱落及剥离;批次生产稳定性高;可以作为外观逼真的仿9K金的装饰性镀层使用。
实施例三
所述的仿金镀工艺为:电镀液配方为硫酸铜:35g/L;硫酸锌:12g/L;硫酸亚锡:5g/L;硫酸:3ml/L;焦磷酸钾:260g/L;乙二胺:60ml/L;柠檬酸钾:18g/L;氨三乙酸:22g/L;氢氧化钾:20g/L。三元合金无氰仿金电镀液的工艺条件为:pH值:10,温度:室温,阴极电流密度:2.5A/dm2,电镀时间:90s。其它的步骤同实施例一。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种铝合金表面仿金电镀工艺,其特征在于:包括以下步骤:除油→清洗→出光→清洗→预镀镍→清洗→酸性光亮镀铜→清洗→光亮镀镍→清洗→活化处理→清洗→仿金镀→钝化→清洗→涂膜(浸漆)→烘干→检测。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述的除油工艺为:称取无水碳酸钠15g,硅酸钠晶体3g,磷酸钠晶体15g于烧杯中溶解,然后加蒸馏水配成500mL溶液,将溶液加热到60~90℃,把镀件浸没于除油液中3~5min后捞出。
3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述的出光工艺为:量取分析纯硝酸250mL,加水250mL配成约50%的硝酸溶液,室温下,将镀件浸泡在溶液中,直至镀件出光为止,时间大约6~12s。
4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述的预镀镍工艺为:称取硫酸镍30g,氯化氨17g,分别置于两洁净的烧杯中加适量蒸馏水溶解,搅拌下混合后加到渡槽中,再加蒸馏水至500mL配成溶液,然后滴加氨水或醋酸稀溶液调至pH在5.0~6.2之间,电流密度控制在0.1~0.5A/dm2,室温下电镀5~15min,整个过程不断搅拌溶液。
5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述的酸性镀亮铜工艺为:称取硫酸铜晶体100g,用蒸馏水溶解后加入1.5mL分析纯硫酸,再加入0.5mL的30%的双氧水搅拌4~5分钟左右,除去过量的双氧水,然后加入1g活性炭搅拌3~5分钟,静止后过滤,搅拌下往滤液中加入剩余量的15mL硫酸,称取聚乙二醇0.0025g、2-巯基苯骈噻唑0.0005g、十二烷基硫酸钠0.025g,用热水溶解配成稀溶液,边搅拌边加入镀液中,然后加0.08mL分析纯盐酸,使溶液中保持有Cl离子0.05g/L,最后加蒸馏水至500mL即可配成镀液。室温下将电流密度控制在2~3A/dm2,磁力搅拌器搅拌溶液,电镀10~20min。
6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述的光亮镀镍工艺为:称取硫酸镍125g,氯化镍15g,用蒸馏水溶解后加入硼酸20g,然后加入0.3g糖精、0.2g1,4-丁炔二醇、0.1g香豆素、0.5g十二烷基硫酸钠用蒸馏水溶解后,不断搅拌,缓慢加入镀槽中,加水至500mL,将配好的镀液恒温至45℃-50℃,然后将洗净的镀件浸入镀液中,电流密度保持在2.0A/dm2,不断搅拌镀液,电镀时间为15min左右。
7.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述的活化处理工艺为:称取过硫酸铵1.5g、氯化铵3g,用蒸馏水溶解后,搅拌下加入分析纯盐酸25mL,再加蒸馏水至500mL,温度控制在35~40℃将清洗过的镀件浸入活化液中5~15s,活化过程中搅拌溶液或移动镀件使反应均匀。
8.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述的钝化工艺为:钝化的目的是使镀件表面形成一层保护膜,使仿金层的耐腐蚀性提高。称取重铬酸钾15g溶于少量去离子水,稀至500mL,用稀醋酸调pH值为3~4,液温控制在30~40℃之间,把清洗过的镀件放入其中钝化15分钟。
9.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述的涂膜工艺为:用丙烯酸清漆作为涂漆料,用稀释剂将清漆稀释后,在相对湿度小于70%的环境下对镀件进行浸涂约10分钟。取出镀件,清洗、烘干即可。
10.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述的仿金镀工艺为:电镀液中以硫酸铜、硫酸锌和硫酸亚锡为主盐,以焦磷酸钾为主络合剂,以乙二胺、柠檬酸钾、氨三乙酸为辅助络合剂,以硫酸为Sn2+的防氧化剂和防水解剂,以氢氧化钾为镀液pH值调整剂;操作条件为:阴极电流密度为1.0~3.0A/dm2,pH为8.0~10.0,镀液温度为室温,电镀时间为60~90s,阳极材料为316L不锈钢,采用机械搅拌或阴极移动。
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