CN103805784A - 一种萃取法回收提取铂的协同萃取体系 - Google Patents

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Abstract

一种基于溶剂萃取法提取回收铂的协同萃取体系属于资源回收技术领域。其特征在于：采用磷酸三丁酯TBP为萃取剂，2-甲氧基苯基硫脲为协同萃取溶剂，用异戊醇作为稀释剂，组成协萃体系；向含铂料液中加入2-甲氧基苯基硫脲-盐酸溶液，调节酸度即H+浓度至3～5mol/L，并置于30～45℃的恒温水浴中2～4min，冷却得到含铂浓度为0.01～5μg/ml的萃取水相；量取定量TBP，用异戊醇稀释成浓度为0.5～2mol/L的液体，作为萃取的有机相；将有机相与水相料液按照体积比1：1～1：10加入到分液漏斗中，然后振荡，30s～2min后取出静置分液，将分液后的有机相进行反萃。本发明在提高铂的萃取效率的同时，降低成本、减少污染，以达到高效经济环保的效果。

Description

一种萃取法回收提取铂的协同萃取体系
技术领域
本发明涉及一种用于铂回收提取的溶剂萃取体系，利用协同萃取进行铂的回收，属于资源回收技术领域。
背景技术
随着经济的发展和社会的进步，人们对贵金属铂的需求量越来越大，我国是世界铂资源的使用大国，但是我国铂资源奇缺，矿产铂的供应量少，缺口巨大，铂的供应主要靠进口解决，突出的显示了我国铂资源保证度的不足。
铂族金属在地壳中的储量稀少，其二次资源中铂族金属的品位与原生铂矿相比品位较高。从二次资源中回收铂可以弥补部分供应不足。随着各领域的发展，产生的含铂二次资源也在不断增加。如何妥善有效地处理处置含铂二次资源并力求使其资源化，已成为伴随我国社会经济发展而产生的一个重大课题。
传统的以沉淀为主的铂族金属分离提取工艺过程冗长、收率低、成本高、操作麻烦，自从溶剂萃取分离工艺显露出其优越性之后，应用该法提取和纯化铂族金属引起了人们的极大重视。溶剂萃取技术由具有工艺简化、分离效果好、贵金属收率高、生产操作安全、对各种物料的适用性和灵活性较大、处理容量大、易实现自动化等优点被国内外学者公认为是分离提取铂族金属的高新技术。
在溶剂萃取体系中，若含有两种或两种以上萃取剂或萃取溶剂，则称为二元或多元萃取体系。在二元或多元萃取体系中，当金属离子的分配比D协显著大于每一萃取剂在相同实验条件下单独使用时的分配比之和D加和时，则这一体系具有协同效应。有协同效应体系的萃取率明显提高，称为协萃体系。
对于萃铂的协同萃取体系的专利研究不多，陈淑群等通过文献研究了苯基硫脲-磷酸三丁酯-醋酸丁醋体系对铂萃取作用，并利用红外光谱和吸收光谱研究了萃合物可能的结构和协萃取机理。但是这一体系使用的苯基硫脲成本较高，毒性较大，实验过程中对人体及环境的影响较大；且在浓度高时产生的浊液现象严重，甚至呈沉淀状态；采用醋酸丁酯为稀释剂，萃取结束时分相速度慢，萃取效率一般。
上述现有技术存在如下问题：
（1）使用的协萃溶剂成本较高，毒性较大，在溶液配制及萃余液的消解反应中对人体及环境影响较大；
（2）在协萃溶剂及铂浓度高时产生的浊液现象严重，甚至呈沉淀状态，不利于液-液萃取，对料液中铂浓度有一定局限性；
（3）所采用的稀释剂在萃取结束时分相速度相对较慢，影响萃取效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以避免现有体系中描述的问题的新的协萃体系，在提高铂的萃取效率的同时，降低成本、减少污染，以达到高效经济环保的效果。
本发明采用TBP为萃取剂，2-甲氧基苯基硫脲为协同萃取溶剂，用异戊醇作为稀释剂萃取回收金属铂。
一种基于溶剂萃取法提取回收铂的协同萃取体系，其特征在于：采用磷酸三丁酯TBP为萃取剂，2-甲氧基苯基硫脲为协同萃取溶剂，用异戊醇作为稀释剂，组成协萃体系，对铂进行提取回收；操作步骤如下：
（1）向含铂料液中加入2-甲氧基苯基硫脲-盐酸溶液，调节酸度即H+浓度至3～5mol/L，并置于30～45℃的恒温水浴中2～4min，冷却得到含铂浓度为0.01～5μg/ml的萃取水相；
（2）量取定量TBP，用异戊醇稀释成浓度为0.5～2mol/L的液体，作为萃取的有机相；
（3）将有机相与水相料液按照体积比1：1～1：10加入到分液漏斗中，然后振荡，30s～2min后取出静置分液得到萃余液和分液后的有机相，将分液后的有机相进行反萃得到反萃液和反萃后的有机相。
进一步，所述2-甲氧基苯基硫脲-盐酸溶液的盐酸浓度为1.5～7mol/L，其中协萃溶剂2-甲氧基苯基硫脲的质量分数为0.1%～1%。
进一步，反萃后的有机相多次循环使用。
将步骤（3）中得到的萃余液及反萃液经消解处理，并通过ICP测试得出萃取结果。
本发明所述萃取体系具有显著的协同效应，属于协同萃取体系；
所述协同萃取溶剂为2-甲氧基苯基硫脲，稀释剂为异戊醇；
所述协同萃取溶剂2-甲氧基苯基硫脲存在于萃取水相中，即要先与含铂料液混合反应；
所述2-甲氧基苯基硫脲-盐酸溶液的盐酸浓度为1.5～7mol/L，其中2-甲氧基苯基硫脲的质量分数为0.1%～1%，且溶液配制时在35～45℃水浴搅拌利于溶解；
所述萃取体系中的铂是呈二价Pt（Ⅱ）形成络合物被萃取；
所述料液酸度采用采用盐酸（HCl）进行调节，或者同时加入硫酸（H2SO4）进行辅助调节；
所述反萃是采用硫脲的水溶液，其中硫脲的质量分数在0.2%～5%。
所述消解反应采用质量分数10%～30%H2O2，反应在恒温水浴中进行，温度设定在60～80℃，时间10～35min。
本发明优势体现在：
（1）采用新的协同萃取溶剂，组成新的协同萃取体系，能显著提高萃取率，萃取率在99.9%以上；
（2）采用2-甲氧基苯基硫脲作为协萃溶剂，降低成本，既可保持溶液液态程度，减少浊液，又可提高萃取率，并能减少环境污染；
（3）采用异戊醇作为稀释剂，可提高有机相与水相的分相速度，提高萃取效率；
（4）本发明体系操作过程简单，设备要求低，萃取效果好，适用性和灵活性较大。
具体实施方式
以下结合具体实例，在实验中对本发明进行进一步的说明。
1.萃取水相原液的配制：
在实验室中，用铂标准液配制50μg/ml的铂工作液（介质为2mol/L的HCl）；
在45℃恒温水浴磁力搅拌，以6mol/L的HCl溶液溶解2-甲氧基苯基硫脲，2-甲氧基苯基硫脲质量分数为0.4%，得到0.4%2-甲氧基苯基硫脲（6mol/L HCl）溶液；
实验中，每组萃取实验用水相25ml，以一组为例配制如下：
用移液枪取50μg/ml的Pt工作液1ml，0.4%的2-甲氧基苯基硫脲（6mol/L HCl）溶液15ml，为调节酸度（[H+]）为4mol/L，加入7ml去离子水，加入4mol/L的HCl溶液2ml，然后置于45℃恒温水浴5min，冷却即得水相原液，体积25ml。
2.有机相的配制：
由于协同萃取溶剂先与含铂料液混合反应，所以实际操作中有机相即由稀释剂异戊醇稀释萃取剂TBP得到。按照相比1:1进行萃取，所以每组实验有机相亦为25ml，组成为1mol/LTBP-异戊醇。
3.协同萃取：
室温下取配制好的水相及有机相各25ml于50ml的分液漏斗中，放置在调速振荡器上进行萃取反应，时间1min。萃取结束后，取出静置分液，得到萃余液，而有机相留在分液漏斗中；
4.反萃取：
配制质量百分比浓度为2%的硫脲水溶液，用移液枪取25ml于步骤3分液后的分液漏斗中，与其中的有机相进行反萃实验，振荡时间1min，反萃结束后分液，得到反萃液及反萃后的有机相。
反萃后的有机相继续用在步骤3中进行萃取，多次循环使用；
5.消解及测试：
将3、4得到的萃余液及反萃液各取5ml分别于试管中，各加入5ml的15%H2O2，并置于60℃水浴进行消解处理，以分解消除其中的有机物，至不再有气泡产生，之后进行ICP测试得到结果。
6.实验结果分析
为体现本体系的协萃效应，在相同条件下做了不含协萃溶剂的实验。经ICP测试的数据分析可以看出，本体系萃取效果显著，萃取率在99.9%以上，具有显著的协同效应；且分相快速，30s即可完成分相。反萃率在99.5%以上。
新体系能很好的提取回收铂，环境污染小，是一种更经济高效环保的协同萃取体系。

Claims (4)

1.一种基于溶剂萃取法提取回收铂的协同萃取体系，其特征在于：采用磷酸三丁酯TBP为萃取剂，2-甲氧基苯基硫脲为协同萃取溶剂，用异戊醇作为稀释剂，组成协萃体系，对铂进行提取回收；操作步骤如下：
（1）向含铂料液中加入2-甲氧基苯基硫脲-盐酸溶液，调节酸度即H+浓度至3～5mol/L，并置于30～45℃的恒温水浴中2～4min，冷却得到含铂浓度为0.01～5μg/ml的萃取水相；
（2）量取定量TBP，用异戊醇稀释成浓度为0.5～2mol/L的液体，作为萃取的有机相；
（3）将有机相与水相料液按照体积比1：1～1：10加入到分液漏斗中，然后振荡，30s～2min后取出静置分液得到萃余液和分液后的有机相，将分液后的有机相进行反萃得到反萃液和反萃后的有机相。
2.如权利要求1所述的基于溶剂萃取法提取回收铂的协同萃取体系，其特征在于所述2-甲氧基苯基硫脲-盐酸溶液的盐酸浓度为1.5～7mol/L，其中协萃溶剂2-甲氧基苯基硫脲的质量分数为0.1%～1%。
3.如权利要求1所述的基于溶剂萃取法提取回收铂的协同萃取体系，其特征在于所述反萃后的有机相多次循环使用。
4.如权利要求1所述的基于溶剂萃取法提取回收铂的协同萃取体系，其特征在于将步骤（3）中得到的萃余液及反萃液经消解处理，并通过ICP测试得出萃取结果；所述消解反应采用质量分数10%～30%的H2O2，反应在恒温水浴中进行，温度60～80℃，时间10～35min。
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