CN107502741B - 一种从含锂卤水中提取锂的复合萃取体系及其萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从含锂卤水中提取锂的复合萃取体系及其萃取方法。该复合萃取体系负载有2.5～10.4g/L的Fe(Ⅲ)，包括10％‑60％的萃取剂A和10％‑30％的萃取剂B，余量为稀释剂，其中，所述萃取剂A为中性膦类萃取剂和/或酰胺类萃取剂，所述萃取剂B为酸性膦类萃取剂，所述百分比为占复合萃取体系中的体积百分比。本发明的复合萃取体系能够从含锂卤水中有效地萃取锂，尤其是可以在pH为1.0‑1.8有效地反萃锂，避免了高酸反萃对设备的腐蚀性，锂在反萃液中容易得到回收。

Description

一种从含锂卤水中提取锂的复合萃取体系及其萃取方法
技术领域
本发明涉及萃取化学、化工技术领域，尤其涉及一种从含锂卤水中提取锂的复合萃取体系及其萃取方法。
背景技术
锂是二次清洁能源的重要原料，锂离子电池的广泛应用推动了锂需求量的迅速增长，近几年锂的消费量都以超过10％的速度增加。2016年中国锂的消费量达到8.4万吨，2017年预计超过9万吨。中国是锂的消费大国，几年来总的锂消费量约占世界总消费量的40％。中国锂资源丰富，总储量为350万吨，约占全球储量的20％，仅次于智利居世界第二。我国85％的锂资源存在于盐湖中，矿石资源仅占15％。由于我国青海地区盐湖中含有很高浓度的镁，镁和锂的比在50-2000之间，远远高于智利、玻利维亚地区的盐湖，锂的提取成本高、难度大，因此我国每年进口大量的锂矿石和含锂卤水。
针对高镁锂比卤水中提取锂，我国研究开发了多种技术，其中包括沉淀煅烧技术、膜分离技术、吸附技术、离子交换技术以及溶剂萃取技术。其中溶剂萃取技术处理量大，操作简单，污染小，从而得到广泛的研究与开发。1970年美国专利US3537813公开了一种溶剂萃取在高镁溶液中提取锂的方法，方法优选采用20％TBP(磷酸三丁酯)和80％DIBK(二已丁基酮)为萃取剂，以Fe(Ⅲ)为共萃离子萃取锂，负载有机相洗涤后用水反萃锂和铁。反萃液中补加NaCl，用TBP和二乙基己基磷酸(D2EHPA)萃取铁，实现铁锂分离。流程采用了两个萃取反萃循环流程，操作过程铁难以控制，而且DIBK水溶性大，损失严重，该方法没有得到商业化应用。为克服DIBK溶解度大的缺点，专利CN87103431提供了一种从含锂卤水中提取氯化锂的方法，方法采用70％-50％的TBP和30％-50％的溶剂煤油做稀释剂萃取锂，用0.5-2.0mol/L的无机酸洗涤共萃杂质后采用6.0-9.0mol/L的盐酸反萃锂。锂被反萃到水相而铁留在有机相实现锂和铁的分离。用膜渗析回收反萃液中的盐酸后，进一步纯化锂，蒸发浓缩后得到纯氯化锂的纯度达到99％，锂的总收率达到90.8％。方法采用高浓度盐酸反萃，设备腐蚀严重，而且反萃液中高浓度盐酸回收困难，锂纯化回收步骤复杂。专利CN102275956公开了一种从高镁锂比盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，方法采用30％-80％TBP做萃取剂添加70％-20％的大分子醇或酮做助溶剂，负载有机相洗涤后采用1.0-6.0mol/L HCl和6.0-1.0mol/L的NaCl混合液反萃锂，而铁留在有机相中。由于反萃过程用NaCl代替了部分HCl，反萃酸度降低，减轻了反萃液对设备的腐蚀。但是，反萃过程仍采用较高浓度的盐酸，设备腐蚀没有得到根本解决，而且余酸中和耗费大量的试剂，锂在大量钠的溶液中难以纯化。发明专利CN103055538和CN104357676采用不同结构的酰胺和TBP混合做萃取剂，与单一TBP萃取剂相比，提高了锂的萃取率，减少了TBP的用量，并且提高了锂的反萃效率。但是锂的反萃仍需要6mol/L的盐酸，造成锂在反萃液中回收困难，设备腐蚀严重。专利CN101767804和CN103710549提供了新型离子液体作为协萃剂或共萃剂，改善了锂的反萃效果，但是新型离子液体的制备成本高，难以商业化生产。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种从含锂卤水中提取锂的复合萃取体系及其萃取方法。该萃取体系能够从含锂卤水中有效地萃取锂，尤其是可以在pH为1.0-1.8有效地反萃锂，避免了高酸反萃对设备的腐蚀性，锂在反萃液中容易得到回收。
(二)技术方案
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
作为本发明的一方面，提供一种从含锂卤水中提取锂的复合萃取体系，所述复合萃取体系负载有2.5～10.4g/L的Fe(Ⅲ)，包括10％-60％的萃取剂A和10％-30％的萃取剂B，余量为稀释剂，其中，所述萃取剂A为中性膦类萃取剂和/或酰胺类萃取剂，所述萃取剂B为酸性膦类萃取剂，所述百分比为占复合萃取体系中的体积百分比。
优选地，所述中性膦类萃取剂包括TBP(磷酸三丁酯)、TsBP(磷酸三仲丁酯)、TAP(磷酸三戊酯)、TiAP(磷酸三异戊酯)和P350(甲基磷酸二甲庚脂)中的一种或多种；所述酰胺类萃取剂包括N503(N，N-二(1-甲基庚基)已酰胺)、N，N-二(2-乙基己基)乙酰胺和N，N-二乙基-2-乙基己基酰胺中的一种或多种。
优选地，所述酸性膦类萃取剂包括P204(二(2-乙基己基)磷酸酯)、P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯)、Cyanex272(二(2,2,4-三甲基戊基)次磷酸)和P229(2-乙基己基次磷酸)中的一种或多种。
优选地，所述稀释剂为C7-C13的碳氢化合物、不溶于水的液态酮类或醇类化合物。
作为本发明的另一方面，提供一种利用前述复合萃取体系从含锂卤水中提取锂的方法，包括如下步骤：
(1)将所述复合萃取体系与含锂卤水混合，用酸调节体系的pH至0-0.5，进行萃取操作；
(2)将萃取后的负载有机相用步骤(1)中所述的酸进行洗涤；
(3)将洗涤后的负载有机相与碱性溶液混合并调节混合体系的pH至1.0-1.8，锂被反萃到水相，得到含锂的水溶液。
优选地，萃取使用的含锂卤水中锂的浓度不低于0.1g/L，氯离子的浓度为150-300g/L。
优选地，步骤(1)中，所述复合萃取体系与所述含锂卤水的相比为1:1-10:1；萃取时有机相和水相混合体系中铁的摩尔量是锂摩尔量的1-2倍；所述萃取采用多级逆流方式，萃取级数为3-5级。
优选地，步骤(2)中，所述酸的浓度为0.01-0.1mol/L；所述洗涤采用单级或多级逆流方式，洗涤级数为1-3级，相比为5:1-20:1。
优选地，步骤(3)中，所述的碱性溶液包括氨、碳酸氢铵、碳酸铵、氢氧化钠和碳酸钠中的一种或多种的溶液；所述反萃采用多级逆流反萃，有机相与水相的比为10:1-20:1，级数为2-5级。
(三)有益效果
1.本发明所述的从含锂卤水中提取锂的方法，萃取后负载铁和锂的有机相洗涤后采用碱溶液反萃，避免了高酸反萃对设备的腐蚀，简化了锂在反萃液中的回收过程。
2.本发明所述的从含锂卤水中提取锂的方法，由于铁以离子交换的形式与酸性萃取剂结合，破坏了氯化铁锂的络合结构，在反萃液中容易提高锂的浓度，锂浓度能提高到15g/L，可以不经浓缩直接沉淀得到碳酸锂。同时提高了锂的反萃率，锂的反萃率达到98％以上，使锂的总收率大于93％，并简化了锂的回收步骤。
3.本发明所述的从含锂卤水中提取锂的方法，含锂水溶液沉淀锂后的母液在去除部分盐类之后可以返回到锂的反萃段，整个萃取过程不排放废液，实现清洁生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
本实施例中，复合萃取体系组成为：40％TBP+20％P507做萃取剂，煤油做稀释剂，Fe(III)负载量5.2g/L。
含锂卤水中，锂含量1.6g/L，氯离子浓度298g/L，硫酸根浓度50g/L，镁含量106g/L，钠含量14g/L，钾含量2.5g/L。
以复合萃取体系和含锂卤水为原料，经如下步骤提取锂：
(1)将复合萃取体系与含锂卤水按相比3:1混合，其中有机相中铁和水相中锂的当量比为1.2。使用盐酸调节体系pH＝0.12进行萃取操作，锂的单级萃取率为80.6％。经过四级逆流萃取，锂的萃取率达到95.3％。Mg，Na和K的萃取率分别为0.8％、1.0％和0.4％。
(2)萃取后的负载有机相采用0.05mol/L HCl溶液两级逆流洗涤，洗涤相比为10:1。
(3)将洗涤后的负载有机相与2.0mol/L NH3H2O在相比为30:1的条件下反萃，并用10mol/L NH3H2O调节体系的pH＝1.4，经过三级逆流反萃，锂的反萃率为98％，水相中锂的浓度为14.8g/L，铁的反萃率接近0。萃取反萃过程中锂的总收率为93.3％。加碳酸氢铵沉淀后得到纯度99.96％的碳酸锂。
实施例2
复合萃取体系组成为：20％TiAP+20％N503+10％P507+10％P204做萃取剂，异构十三烷做稀释剂，Fe(III)负载量8.5g/L。
含锂卤水中，锂含量1.6g/L，氯离子浓度298g/L，硫酸根浓度50g/L，镁含量106g/L，钠含量14g/L，钾含量2.5g/L。
以复合萃取体系和含锂卤水为原料，经如下步骤提取锂：
(1)将复合萃取体系与含锂卤水按相比3:1混合，其中有机相中铁和水相中锂的当量比为2.0。并使用硫酸调节体系pH＝0.5进行萃取操作，锂的单级萃取率为85.3％。经过五级逆流萃取，锂的萃取率达到94.8％。Mg，Na和K的萃取率分别为0.1％、0.8％和0.3％。
(2)萃取后的负载有机相采用0.1mol/L HCl溶液单级洗涤，洗涤相比为20:1。
(3)将洗涤后的负载有机相与2.0mol/L NH3H2O在相比为20:1的条件下反萃，并用10mol/L NH3H2O调节体系的pH＝1.8，经过两级逆流反萃，锂的反萃率为99％，水相中锂的浓度为10.0g/L，铁的反萃率接近0。加碳酸氢铵沉淀后得到纯度99.96％的碳酸锂。
实施例3
复合萃取体系组成为：10％TBP+10％P507+10％Cyanex 272做萃取剂，庚烷做稀释剂，Fe(III)负载量2.5g/L。
含锂卤水中，锂含量0.3g/L，氯离子浓度150g/L，硫酸根浓度10g/L，镁含量45g/L，钠含量12g/L，钾含量1.5g/L。
以复合萃取体系和含锂卤水为原料，经如下步骤提取锂：
(1)将复合萃取体系与含锂卤水按相比1:1混合，其中有机相中铁和水相中锂的当量比为1.0,并使用硫酸调节体系pH＝0.3进行萃取操作，锂的单级萃取率为78.2％。经过五级逆流萃取，锂的萃取率达到90.8％。Mg，Na和K的萃取率分别为1.8％、1.1％和0.2％。
(2)萃取后的负载有机相采用0.05mol/L H2SO4溶液两级逆流洗涤，洗涤相比为10:1。
(3)将洗涤后的负载有机相与1.0mol/L NH3H2O在相比为20:1的条件下反萃，并用10mol/L NH3H2O调节体系的pH＝1.8，经过两级逆流反萃，锂的反萃率为98％，水相中锂的浓度为5.3g/L，铁的反萃率接近0。加碳酸氢铵沉淀后得到纯度99.96％的碳酸锂。
实施例4
复合萃取体系组成为：30％TBP+30％TAP+30％P229做萃取剂，异辛醇做稀释剂，Fe(III)负载量10.4g/L。
含锂卤水中，锂含量5.0g/L，氯离子浓度298g/L，硫酸根浓度50g/L，镁含量106g/L，钠含量14g/L，钾含量2.5g/L。
以复合萃取体系和含锂卤水为原料，经如下步骤提取锂：
(1)将复合萃取体系与含锂卤水按相比5:1混合，其中有机相中铁和水相中锂的当量比为1.3,并使用盐酸调节体系pH＝0进行萃取操作，锂的单级萃取率为83.1％。经过三级逆流萃取，锂的萃取率达到95.3％。Mg，Na和K的萃取率分别为0.8％、1.0％和0.4％。
(2)萃取后的负载有机相采用0.01mol/L HCl溶液两级逆流洗涤，洗涤相比为5:1。
(3)将洗涤后的负载有机相与3.0mol/L NH3H2O在相比为15:1的条件下反萃，并用10mol/L NH3H2O调节体系的pH＝1.0，经过两级逆流反萃，锂的反萃率为98％，水相中锂的浓度为14.0g/L，铁的反萃率接近0。加碳酸氢铵沉淀后得到纯度99.96％的碳酸锂。
实施例5
复合萃取体系组成为：20％TBP+20％N503+20％P507做萃取剂，甲基异丁基酮做稀释剂，Fe(III)负载量5.2g/L。
含锂卤水中，锂含量1.6g/L，氯离子浓度298g/L，硫酸根浓度50g/L，镁含量106g/L，钠含量14g/L，钾含量2.5g/L。
以复合萃取体系和含锂卤水为原料，经如下步骤提取锂：
(1)将复合萃取体系与含锂卤水按相比3:1混合，其中有机相中铁和水相中锂的当量比为1.2,并使用盐酸调节体系pH＝0.12进行萃取操作，锂的单级萃取率为83.7％。经过四级逆流萃取，锂的萃取率达到95.3％。Mg，Na和K的萃取率分别为0.9％、1.2％和0.6％。
(2)萃取后的负载有机相采用0.05mol/L HCl溶液两级逆流洗涤，洗涤相比为10:1。
(3)将洗涤后的负载有机相与2.0mol/L NH3H2O在相比为10:1的条件下反萃，并用10mol/L NH3H2O调节体系的pH＝1.4，经过两级逆流反萃，锂的反萃率为99％，水相中锂的浓度为5.1g/L，铁的反萃率接近0。加碳酸氢铵沉淀后得到纯度99.96％的碳酸锂。
实施例6
复合萃取体系组成为：40％TBP+10％P507+10％P229做萃取剂，煤油做稀释剂，Fe(III)负载量5.2g/L。
含锂卤水中，锂含量1.6g/L，氯离子浓度298g/L，硫酸根浓度50g/L，镁含量106g/L，钠含量14g/L，钾含量2.5g/L。
以复合萃取体系和含锂卤水为原料，经如下步骤提取锂：
(1)将复合萃取体系与含锂卤水按相比3:1混合，其中有机相中铁和水相中锂的当量比为1.2。使用盐酸调节体系至pH＝0.12进行萃取操作，锂的单级萃取率为80.6％。经过四级逆流萃取，锂的萃取率达到95.3％。Mg，Na和K的萃取率分别为0.8％、1.0％和0.4％。
(2)萃取后的负载有机相采用0.05mol/L HCl溶液两级逆流洗涤，洗涤相比为10:1。
(3)将洗涤后的负载有机相与2.0mol/L(NH4)2CO4在相比为20:1的条件下反萃，并用10mol/L NH3H2O调节体系的pH＝1.4，经过五级逆流反萃，锂的反萃率为99％，水相中锂的浓度为10.0g/L，铁的反萃率接近0。加碳酸氢铵沉淀后得到纯度99.96％的碳酸锂。
实施例7
复合萃取体系组成为：20％TBP+10％N，N-二(2-乙基己基)乙酰胺+10％N，N-二乙基-2-乙基己基酰胺做萃取剂，煤油做稀释剂，Fe(III)负载量5.2g/L。
含锂卤水中，锂含量1.6g/L，氯离子浓度298g/L，硫酸根浓度50g/L，镁含量106g/L，钠含量14g/L，钾含量2.5g/L。
以复合萃取体系和含锂卤水为原料，经如下步骤提取锂：
(1)将复合萃取体系与含锂卤水按相比3:1混合，其中有机相中铁和水相中锂的当量比为1.2。使用盐酸调节体系至pH＝0.10进行萃取操作，锂的单级萃取率为81.3％。经过四级逆流萃取，锂的萃取率达到93.3％。Mg，Na和K的萃取率分别为0.9％、1.2％和0.1％。
(2)萃取后的负载有机相采用0.05mol/L HCl溶液两级逆流洗涤，洗涤相比为10:1。
(3)将洗涤后的负载有机相与2.0mol/L(NH4)2CO4在相比为20:1的条件下反萃，并用10mol/L NH3H2O调节体系的pH＝1.4，经过五级逆流反萃，锂的反萃率为97％，水相中锂的浓度为8.4g/L，铁的反萃率接近0。加碳酸氢铵沉淀后得到纯度99.96％的碳酸锂。
上述各实施例说明，本发明所述的从含锂卤水中提取锂的方法避免了高酸反萃对设备的腐蚀，简化了锂在反萃液中的回收过程，同时，在反萃液中容易提高锂的浓度，直接沉淀得到碳酸锂产品，简化锂的回收。锂水溶液沉淀锂后的母液在去除部分盐类之后可以返回到锂的反萃段，整个萃取过程不排放废液，实现清洁生产。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从含锂卤水中提取锂的复合萃取体系，其特征在于：所述复合萃取体系负载有2.5～10.4g/L的Fe(Ⅲ)，包括10％-60％的萃取剂A和10％-30％的萃取剂B，余量为稀释剂，其中，所述萃取剂A为中性膦类萃取剂和/或酰胺类萃取剂，所述萃取剂B为酸性膦类萃取剂，所述百分比为占复合萃取体系中的体积百分比。
2.根据权利要求1所述的从含锂卤水中提取锂的复合萃取体系，其特征在于：所述中性膦类萃取剂包括磷酸三丁酯、磷酸三仲丁酯、磷酸三戊酯、磷酸三异戊酯和甲基磷酸二甲庚脂中的一种或多种；所述酰胺类萃取剂包括N，N-二(1-甲基庚基)已酰胺、N，N-二(2-乙基己基)乙酰胺和N，N-二乙基-2-乙基己基酰胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的从含锂卤水中提取锂的复合萃取体系，其特征在于：所述酸性膦类萃取剂包括二(2-乙基己基)磷酸酯、2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯、二(2,2,4-三甲基戊基)次磷酸、2-乙基己基次磷酸。
4.根据权利要求1所述的从含锂卤水中提取锂的复合萃取体系，其特征在于：所述稀释剂为C7-C13的碳氢化合物、不溶于水的液态酮类或醇类化合物。
5.一种利用权利要求1-4中任一项所述的复合萃取体系从含锂卤水中提取锂的方法，其特征在于：
(1)将所述复合萃取体系与含锂卤水混合，用酸调节体系的pH至0-0.5，进行萃取操作；
(2)将萃取后的负载有机相用步骤(1)中所述的酸进行洗涤；
(3)将洗涤后的负载有机相与碱性溶液混合并调节混合体系的pH至1.0-1.8，锂被反萃到水相，得到含锂的水溶液。
6.根据权利要求5所述的从含锂卤水中提取锂的方法，其特征在于：含锂卤水中锂的浓度不低于0.1g/L，氯离子的浓度为150-300g/L。
7.根据权利要求5所述的从含锂卤水中提取锂的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述复合萃取体系与所述含锂卤水的相比为1:1-10:1；萃取时有机相和水相混合体系中铁的摩尔量是锂摩尔量的1-2倍；所述萃取采用多级逆流方式，萃取级数为3-5级。
8.根据权利要求5所述的从含锂卤水中提取锂的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述酸的浓度为0.01-0.1mol/L；所述洗涤采用单级或多级逆流方式，洗涤级数为1-3级，相比为5:1-20:1。
9.根据权利要求5所述的从含锂卤水中提取锂的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的碱性溶液包括氨、碳酸氢铵、碳酸铵、氢氧化钠和碳酸钠中的一种或多种的溶液。
10.根据权利要求5所述的从含锂卤水中提取锂的方法，其特征在于：所述反萃采用多级逆流反萃，有机相与水相的比为10:1-20:1，级数为2-5级。
CN201710725876.6A 2017-05-25 2017-08-22 一种从含锂卤水中提取锂的复合萃取体系及其萃取方法 Active CN107502741B (zh)

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