CN103804235A - 一种邻甲氧基苯腈的制备方法 - Google Patents
一种邻甲氧基苯腈的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及邻甲氧基苯腈的制备技术领域，尤其是涉及一种邻甲氧基苯腈的制备方法，将邻氯苯腈、甲醇钠甲醇溶液加入带有搅拌器、温度计、常压蒸馏装置的四口烧瓶中，加热常压蒸馏至邻氯苯腈反应完，倒入水中，分出油层，水层用二氯乙烷萃取，蒸除二氯乙烷，减压蒸出产品。本发明提供的一种邻甲氧基苯腈的制备方法，以邻氯苯腈与甲醇钠反应，合成邻甲氧基苯腈的方法，避免了使用氰化物，降低危险性。
Description
技术领域
本发明涉及邻甲氧基苯腈的制备技术领域，尤其是涉及一种邻甲氧基苯腈的制备方法。
背景技术
邻甲氧基苯腈常用作医药中间体，而现有技术中对制备邻甲氧基苯腈的方法研究较少，且一般制备邻甲氧基苯腈需要用到氰化物，危险系数高，对一线生产人员的人身安全存在巨大隐患，避免使用氰化物是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种邻甲氧基苯腈的制备方法，以邻氯苯腈与甲醇钠反应，合成邻甲氧基苯腈的方法，避免了使用氰化物，降低危险性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种邻甲氧基苯腈的制备方法，制备步骤如下：
将邻氯苯腈、甲醇钠甲醇溶液加入带有搅拌器、温度计、常压蒸馏装置的四口烧瓶中，加热常压蒸馏至邻氯苯腈反应完，倒入水中，分出油层，水层用二氯乙烷萃取，蒸除二氯乙烷，减压蒸出产品。
具体地，将200g邻氯苯腈，310g质量分数为28%的甲醇钠甲醇溶液，加入1000mL带有搅拌器、温度计、常压蒸馏装置的四口烧瓶中，加热常压蒸除甲醇至温度为95-100℃，邻氯苯腈反应完，倒入水中，分出油层，水层用200mL二氯乙烷萃取，与油层合并，干燥，常压回收二氯乙烷，再减压蒸馏得产品178g，收率92%，含量99.2%。
本发明的有益效果是，本发明提供的一种邻甲氧基苯腈的制备方法，以邻氯苯腈与甲醇钠反应，合成邻甲氧基苯腈的方法，避免了使用氰化物，降低危险性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是实施例1合成的邻甲氧基苯腈的核磁谱图；
图2是实施例1合成的邻甲氧基苯腈的红外光谱谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步对本发明进行阐述，应理解，引用实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
实施例1
将200g邻氯苯腈，310g质量分数为28%的甲醇钠甲醇溶液，加入1000mL带有搅拌器、温度计、常压蒸馏装置的四口烧瓶中，加热常压蒸除甲醇至温度为95-100℃，邻氯苯腈反应完，倒入水中，分出油层，水层用200mL二氯乙烷萃取，与油层合并，干燥，常压回收二氯乙烷，再减压蒸馏得产品178g，收率92%，含量99.2%。从图1和图2可以确认实施例最终制得的产品是邻甲氧基苯腈。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (2)
1.一种邻甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
将邻氯苯腈、甲醇钠甲醇溶液加入带有搅拌器、温度计、常压蒸馏装置的四口烧瓶中，加热常压蒸馏至邻氯苯腈反应完，倒入水中，分出油层，水层用二氯乙烷萃取，蒸除二氯乙烷，减压蒸出产品。
2.如权利要求1所述的一种邻甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于：
将200g邻氯苯腈，310g质量分数为28%的甲醇钠甲醇溶液，加入1000mL带有搅拌器、温度计、常压蒸馏装置的四口烧瓶中，加热常压蒸除甲醇至温度为95-100℃，邻氯苯腈反应完，倒入水中，分出油层，水层用200mL二氯乙烷萃取，与油层合并，干燥，常压回收二氯乙烷，再减压蒸馏得产品178g，收率92%，含量99.2%。
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