CN103804235B - 一种邻甲氧基苯腈的制备方法 - Google Patents
一种邻甲氧基苯腈的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及邻甲氧基苯腈的制备技术领域,尤其是涉及一种邻甲氧基苯腈的制备方法,将邻氯苯腈、甲醇钠甲醇溶液加入带有搅拌器、温度计、常压蒸馏装置的四口烧瓶中,加热常压蒸馏至邻氯苯腈反应完,倒入水中,分出油层,水层用二氯乙烷萃取,蒸除二氯乙烷,减压蒸出产品。本发明提供的一种邻甲氧基苯腈的制备方法,以邻氯苯腈与甲醇钠反应,合成邻甲氧基苯腈的方法,避免了使用氰化物,降低危险性。
Description
技术领域
本发明涉及邻甲氧基苯腈的制备技术领域,尤其是涉及一种邻甲氧基苯腈的制备方法。
背景技术
邻甲氧基苯腈常用作医药中间体,而现有技术中对制备邻甲氧基苯腈的方法研究较少,且一般制备邻甲氧基苯腈需要用到氰化物,危险系数高,对一线生产人员的人身安全存在巨大隐患,避免使用氰化物是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种邻甲氧基苯腈的制备方法,以邻氯苯腈与甲醇钠反应,合成邻甲氧基苯腈的方法,避免了使用氰化物,降低危险性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种邻甲氧基苯腈的制备方法,制备步骤如下:
将邻氯苯腈、甲醇钠甲醇溶液加入带有搅拌器、温度计、常压蒸馏装置的四口烧瓶中,加热常压蒸馏至邻氯苯腈反应完,倒入水中,分出油层,水层用二氯乙烷萃取,蒸除二氯乙烷,减压蒸出产品。
具体地,将200g邻氯苯腈,310g质量分数为28%的甲醇钠甲醇溶液,加入1000mL带有搅拌器、温度计、常压蒸馏装置的四口烧瓶中,加热常压蒸除甲醇至温度为95-100℃,邻氯苯腈反应完,倒入水中,分出油层,水层用200mL二氯乙烷萃取,与油层合并,干燥,常压回收二氯乙烷,再减压蒸馏得产品178g,收率92%,含量99.2%。
本发明的有益效果是,本发明提供的一种邻甲氧基苯腈的制备方法,以邻氯苯腈与甲醇钠反应,合成邻甲氧基苯腈的方法,避免了使用氰化物,降低危险性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是实施例1合成的邻甲氧基苯腈的核磁谱图;
图2是实施例1合成的邻甲氧基苯腈的红外光谱谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步对本发明进行阐述,应理解,引用实施例仅用于说明本发明,而不用于限制本发明的范围。
实施例1
将200g邻氯苯腈,310g质量分数为28%的甲醇钠甲醇溶液,加入1000mL带有搅拌器、温度计、常压蒸馏装置的四口烧瓶中,加热常压蒸除甲醇至温度为95-100℃,邻氯苯腈反应完,倒入水中,分出油层,水层用200mL二氯乙烷萃取,与油层合并,干燥,常压回收二氯乙烷,再减压蒸馏得产品178g,收率92%,含量99.2%。从图1和图2可以确认实施例最终制得的产品是邻甲氧基苯腈。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (1)
1.一种邻甲氧基苯腈的制备方法,其特征在于制备步骤如下:
将邻氯苯腈、甲醇钠甲醇溶液加入带有搅拌器、温度计、常压蒸馏装置的四口烧瓶中,加热常压蒸馏至邻氯苯腈反应完,倒入水中,分出油层,水层用二氯乙烷萃取,蒸除二氯乙烷,减压蒸出产品,
具体制备方法为,
将200g邻氯苯腈,310g质量分数为28%的甲醇钠甲醇溶液,加入1000mL带有搅拌器、温度计、常压蒸馏装置的四口烧瓶中,加热常压蒸除甲醇至温度为95-100℃,邻氯苯腈反应完,倒入水中,分出油层,水层用200mL二氯乙烷萃取,与油层合并,干燥,常压回收二氯乙烷,再减压蒸馏得产品178g,收率92%,含量99.2%。
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卤代苯腈与醇盐的亲核取代反应及氰基苯酚的合成研究;孟德素;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20041022;第20页第1-3段 * |
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