CN104045525A - 一种间溴苯甲醚合成的生产工艺 - Google Patents

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张学永
陆建新
靳民
张广生
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/16—Preparation of ethers by reaction of esters of mineral or organic acids with hydroxy or O-metal groups

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Abstract

一种间溴苯甲醚合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过称取氢氧化钠溶液和间溴苯酚溶液置放于反应容器中，搅拌混合物溶解，通入蒸汽进行加温，滴加硫酸二甲酯，然后将冷却后的产物放入油水分离器中静置分出油层和水层，水层采用乙醚进行萃取，乙醚层采用无水氯化钙进行干燥后投入蒸馏釜中进行蒸馏，蒸馏后的残余物与待用的油层合并并且投入精馏塔中进行减压蒸馏，收集馏分即为间溴苯甲醚成品。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的间溴苯甲醚使用效果好，安全可靠。

Description

一种间溴苯甲醚合成的生产工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种间溴苯甲醚合成的生产工艺。
背景技术
间溴苯甲醚为无色至浅黄色油状液体，溶于醇、醚、苯和二硫化碳，不溶于水,有刺激性,间溴苯甲醚是合成抗癌镇静止痛药曲吗多的主要中间体，并可用于其他医药、染料及有机合成中,目前工业生产间溴苯甲醚的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的间溴苯甲醚合成的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种间溴苯甲醚合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取一1000L的反应釜作为反应容器。
b.称取390-410kg氢氧化钠溶液和490-510kg间溴苯酚溶液置放于步骤a中的反应容器中，开启搅拌使得混合物溶解。
c.将步骤b中搅拌结束的混合物料中夹套通入蒸汽进行加温，将釜内温度控制在55-65℃。
d.继续搅拌釜内混合物，并且在搅拌的同时滴加350-400kg硫酸二甲酯，在2.5-3.5h之内将硫酸二甲酯滴加完毕，滴加完毕后，继续反应2.0h。
e.将步骤d中反应后得到的产物进行冷却，然后将冷却后的产物放入油水分离器中静置4.0h分出油层和水层。
f.将步骤e中的油层取出待用，水层采用190-210kg的乙醚进行萃取，将萃取后的乙醚层采用无水氯化钙进行干燥后投入蒸馏釜中进行蒸馏。
g.将步骤f中蒸馏后的残余物与待用的油层合并并且投入精馏塔中进行减压蒸馏，收集馏分即为间溴苯甲醚成品。
所述的步骤a-e中所采用的反应釜为搪瓷反应釜。
所述的步骤f中蒸馏后的乙醚采用回收罐回收。
所述的步骤g中收集的馏分的温度控制在103-105℃。
本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的间溴苯甲醚使用效果好，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种间溴苯甲醚合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
a.选取一1000L的搪瓷反应釜作为反应容器。
b.称取390kg氢氧化钠溶液和490kg间溴苯酚溶液置放于步骤a中的反应容器中，开启搅拌使得混合物溶解。
c.将步骤b中搅拌结束的混合物料中夹套通入蒸汽进行加温，将釜内温度控制在55℃。
d.继续搅拌釜内混合物，并且在搅拌的同时滴加350kg硫酸二甲酯，在2.5h之内将硫酸二甲酯滴加完毕，滴加完毕后，继续反应2.0h。
e.将步骤d中反应后得到的产物进行冷却，然后将冷却后的产物放入油水分离器中静置4.0h分出油层和水层。
f.将步骤e中的油层取出待用，水层采用190kg的乙醚进行萃取，将萃取后的乙醚层采用无水氯化钙进行干燥后投入蒸馏釜中进行蒸馏，蒸馏后的乙醚采用回收罐回收。
g.将步骤f中蒸馏后的残余物与待用的油层合并并且投入精馏塔中进行减压蒸馏，收集温度在103-105℃的馏分即为间溴苯甲醚成品。
实施例2
一种间溴苯甲醚合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
a.选取一1000L的反应釜作为反搪瓷应容器。
b.称取400kg氢氧化钠溶液和500kg间溴苯酚溶液置放于步骤a中的反应容器中，开启搅拌使得混合物溶解。
c.将步骤b中搅拌结束的混合物料中夹套通入蒸汽进行加温，将釜内温度控制在60℃。
d.继续搅拌釜内混合物，并且在搅拌的同时滴加380kg硫酸二甲酯，在3.0h之内将硫酸二甲酯滴加完毕，滴加完毕后，继续反应2.0h。
e.将步骤d中反应后得到的产物进行冷却，然后将冷却后的产物放入油水分离器中静置4.0h分出油层和水层。
f.将步骤e中的油层取出待用，水层采用200kg的乙醚进行萃取，将萃取后的乙醚层采用无水氯化钙进行干燥后投入蒸馏釜中进行蒸馏，蒸馏后的乙醚采用回收罐回收。
g.将步骤f中蒸馏后的残余物与待用的油层合并并且投入精馏塔中进行减压蒸馏，收集温度在103-105℃的馏分即为间溴苯甲醚成品。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种间溴苯甲醚合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取一1000L的反应釜作为反应容器。
b.称取390-410kg氢氧化钠溶液和490-510kg间溴苯酚溶液置放于步骤a中的反应容器中，开启搅拌使得混合物溶解。
c.将步骤b中搅拌结束的混合物料中夹套通入蒸汽进行加温，将釜内温度控制在55-65℃。
d.继续搅拌釜内混合物，并且在搅拌的同时滴加350-400kg硫酸二甲酯，在2.5-3.5h之内将硫酸二甲酯滴加完毕，滴加完毕后，继续反应2.0h。
e.将步骤d中反应后得到的产物进行冷却，然后将冷却后的产物放入油水分离器中静置4.0h分出油层和水层。
f.将步骤e中的油层取出待用，水层采用190-210kg的乙醚进行萃取，将萃取后的乙醚层采用无水氯化钙进行干燥后投入蒸馏釜中进行蒸馏。
g.将步骤f中蒸馏后的残余物与待用的油层合并并且投入精馏塔中进行减压蒸馏，收集馏分即为间溴苯甲醚成品。
2.根据权利要求1所述的一种间溴苯甲醚合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤a-e中所采用的反应釜为搪瓷反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种间溴苯甲醚合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤f中蒸馏后的乙醚采用回收罐回收。
4.根据权利要求1所述的一种间溴苯甲醚合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤g中收集的馏分的温度控制在103-105℃。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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