CN103804209B - 一种由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法 - Google Patents

一种由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种由蓖麻油生产尼龙11树脂的工艺,具体为该工艺中10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法。本发明包括下列步骤:10-十一烯酸和甲苯、苯共同按比例配成原料液,在催化剂存在下,与溴化氢在双釜式反应装置内进行加成反应生成11-溴代十一酸反应液;11-溴代十一酸反应液不需要结晶,分别采用三种不同处理方式进行氨解;在氨解反应中加入相转移催化剂,加速氨解反应;氨解反应完成后,真空过滤,滤饼为11-氨基十一酸粗品;粗品加入无离子水,加热溶解,降温结晶,过滤得精制11-氨基十一酸产品。

Description

—种由10-H■—烯酸制取11-氨基Η■—酸的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种由蓖麻油生产尼龙11树脂的工艺,具体为该工艺中10-十一烯酸制取11-氨基i^一酸的方法。
背景技术
[0002] 尼龙11化学名称为聚^--内酰胺,英文名称为Polyundecancylamide (简写为
PA11),化学结构式为H[NH(CH2)1QC0]n0H,是以蓖麻油为原料合成的长碳链柔软尼龙,是聚酰胺类工程塑料中的一个重要品种。尼龙11生产主要包括10-十一烯酸生产、11-氨基十一酸生产、单体聚合与树脂改性几个部分。
[0003] 11-氨基^^一酸作为合成尼龙11的单体,目前国内外采用的合成路线分两步。第一步为溴代反应,原料10-十一烯酸先与甲苯配料,与溴化氢气体进行反马氏加成,生成11-溴代十一酸,然后经过水洗、结晶得到精制的11-溴代十一酸用作氨解原料;第二步为氨解反应,11-溴代十一酸与氨水反应得到11-氨基十一酸,再结晶得到精制的11-氨基i 酸。
[0004] 第一步溴代反应,现有工艺中,将10-十一烯酸和甲苯液按1: 3〜4的质量比配成10-十一烯酸的甲苯溶液,然后与溴化氢气体在带有夹套冷却的填料塔内,连续逆向接触发生反应,生成11-溴代十一酸的甲苯溶液。溴代反应液经过水洗至中性后,放入冷冻结晶釜中,开启搅拌,给冷却夹套通入冷冻盐水,料液冷冻至-20°C以下结晶,然后放入密闭过滤机中压滤,得到的滤饼为11-溴代十一酸产品。
[0005] 现有工艺中的问题主要有:10_十一烯酸与溴化氢只有在催化条件下发生反马氏加成才能得到11-溴代i^一酸,催化不好,副产物很多;本反应放热量大,在塔式反应中,物料与塔壁很少接触,温度很难控制;不仅水洗产生大量的废水,而且冷冻结晶温度低,需要大功率冷冻机,能源消耗大,设备复杂;同时结晶过程中也损失了部分11-溴代十一酸,造成收率降低。导致产品质量不稳定、产率低、工程投资大、经济效益差。
[0006] 第二步氨解反应,现有的工艺中,先将浓度约25〜30%的氨水按投料比投入氨化釜,再将精制的11-溴代十一酸投入氨化釜,在20°c〜30°C的反应温度下,充分搅拌,反应70〜100小时,然后将生成的11-氨基十一酸粗品经过水洗、结晶、过滤、干燥等精制处理制得成品。
[0007] 现有的工艺中,氨解所用的时间很长,生产效率较低,副产物较多,收率相对较低;I1-氣基十一酸粗品的精制过程中,精制效果不好,广品质量不尚。
发明内容
[0008] 本发明针对现有10-十一烯酸生产11-氨基十一酸工艺存在的问题,提供了一种11-溴代十一酸反应液不结晶,直接制取11-氨基十一酸的方法。
[0009] 本发明由10- -1^一烯酸制取11-氨基^^一酸的方法,包括下列步骤:
[0010] 1)10-十一烯酸和甲苯、苯共同按比例配成原料液,在催化剂存在下,与溴化氢在双爸式反应装置内进行溴代反应生成11-溴代i^一酸反应液;
[0011] 2) 11-溴代十一酸反应液不需要结晶,分别采用以下三种方式之一进行氨解反应:
[0012] A、采用水蒸汽蒸馏除去溴代反应液中的甲苯和苯,加氨水进行氨解;所述的水蒸汽蒸馏是指将水蒸汽直接通入溴代反应液液面下,溶剂甲苯和苯随着水蒸汽一起蒸发出来,蒸汽蒸馏能起到防止减压导致的空气渗入,有效保护11-溴代十一酸在减压蒸馏过程中不被氧化分解,也能降低甲苯和苯的分压,起到减压蒸馏的作用,将溶剂彻底地蒸除干净;
[0013] B、溴代反应液直接加氨水进行氨解;是指溴代反应液不蒸除溶剂,11-溴代十一酸和溶剂一同加入反应釜参与氨解反应,氨解反应完成后溶剂甲苯和苯随着氨水一同过滤出来,再通过分层分离氨水和溶剂,各自进行回收处理;
[0014] C、溴代反应液直接加液氨(无水)进行氨解;是指以溶剂甲苯和苯为氨解反应介质,直接向11-溴代十一酸反应液中通液氨,11-溴代十一酸与氨在溶剂甲苯和苯中进行反应,生成11-氨基十一酸,过滤得11-氨基十一酸粗品;实验表明11-溴代十一酸与氨在溶剂甲苯和苯中进行反应,比在水相中有更快的反应速度,但产品质量相对较难控制;
[0015] 3)在氨解反应中加入相转移催化剂,加速氨解反应,缩短反应时间,抑制副反应进行;
[0016] 4)氨解反应完成后,真空过滤,滤饼为11-氨基十一酸粗品;粗品加入无离子水,加热溶解,降温结晶,过滤得精制11-氨基十一酸产品。
[0017] 作为优化,所述的溴代反应操作条件:原料液配比10-十一烯酸与甲苯、苯的体积比为1:2〜3:2〜3,10- -|^一稀酸与溴化氢的摩尔比为1:1.01〜1.20,溴代反应温度为10〜30°C,反应停留时间30〜90分钟。
[0018] 作为优化,所述催化剂为自由基引发剂。
[0019] 作为优化,所述催化剂偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰,催化剂用量为10-十一烯酸质量的1〜5%。
[0020] 作为优化,,所述氨解反应在釜式反应器中进行,11-溴代十一酸与氨分子的摩尔比为1:3〜20,反应温度为5〜40°C,反应压力为0〜0.3Mp,反应时间为10〜50小时。
[0021] 作为优化,所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、吡啶、三丁胺,相转移催化剂用量为11-溴代i^一酸质量的1〜10%。
[0022] 作为优化,所述降温结晶为:11_氨基^^一酸与水的质量比为1:5〜15,加热温度为90〜130°C,保温时间30〜120分钟,结晶终点温度为20〜30°C。
[0023] 作为优化,,所述的溴代反应在双釜式反应装置内连续进行反应,反应装置包括一台加成釜和一台熟化釜,加成釜外带夹套,通冷却水或冷冻盐水用于控制反应温度,通过反应釜的存液量控制反应停留时间;熟化釜外带夹套,通蒸汽提高温度以保证原料10-十一烯酸完全反应,同时蒸除剩余的溴化氢返回加成釜继续反应。
[0024] 作为优化,由10-1^一烯酸制取11-氨基^^一酸的方法,包括下列步骤:采用熔点23°C、纯度大于98%的10-^烯酸为原料;10-^烯酸与甲苯、苯的体积比为1:3:2,加入10-十一烯酸质量的4%的偶氮二异丁腈,开始先向加成釜放入约1/2容积的原料液,按
10-十一烯酸与溴化氢摩尔比1: 1.1向加成釜底部通入溴化氢气体,然后原料液与溴化氢保持配比连续加料,通冷却水或冷冻盐水控制加成釜反应温度18〜20°C,通过放料调节反应釜的存液量控制反应停留时间约45分钟;熟化釜夹套通蒸汽控制熟化釜温度75〜80°C,蒸除的溴化氢返回加成釜继续反应;取上述反应液,按11-溴代十一酸与氨分子的摩尔比为1:10加入28%的氨水,加入2%的相转移催化剂四丁基溴化铵,反应温度控制在28〜30°C,搅拌反应36小时,真空抽滤,滤饼为11-氨基十一酸粗品;11_氨基十一酸粗品按质量比1: 5加入无离子水,加热到120°C溶解,保温1小时后,降温结晶,20°C过滤得精制11-氨基十一酸产品。
[0025] 本发明与现有技术相比的突出优点是:1.溴代反应中采用自由基引发剂做催化剂,反应选择性大大提高;加成与熟化双釜式反应装置,有效解决了塔式反应装置中反应温度难以控制的问题,同时提高了溴化氢利用率,简化了操作,降低了设备投资和维护费用。
[0026] 2.11-溴代十一酸不需要结晶精制,大大节约了设备投资,降低了能量消耗。
[0027] 3.在氨解反应中加入相转移催化剂,加速氨解反应,缩短反应时间,提高生产效率,减少氨解设备投资。
[0028] 4.11-氨基十一酸粗品用过热水结晶精制,有效提高了产品质量,对保证产品质量,提高收率起到了重要作用。
[0029] 本发明装置结构简单,简化了流程,降低了设备投资和维护费用,产品收率高,质量好,经济效益大大提高。
附图说明
[0030] 图1本发明溴代反应装置示意图。
具体实施方式
[0031] 实施例1:采用熔点23°C、纯度大于98%的10-^^ —烯酸为原料,原料液配比10-1^一烯酸与甲苯、苯的体积比为1:3:2,加入10-1^一烯酸质量的4%的偶氮二异丁腈,反应装置如图1,开始先向加成釜放入约1/2容积的原料液,按10-十一烯酸与溴化氢摩尔比1: 1.1向加成釜底部通入溴化氢气体,然后原料液与溴化氢保持配比连续加料,通冷却水或冷冻盐水控制加成釜反应温度18〜20°C,通过放料调节反应釜的存液量控制反应停留时间约45分钟。熟化釜夹套通蒸汽控制熟化釜温度75〜80°C,蒸除的溴化氢返回加成釜继续反应。取反应液样分析11-溴代十一酸含量,计算得率为132.6%。
[0032] 取上述反应液,按11-溴代^^一酸与氨分子的摩尔比为1:10加入28%的氨水,加入2%的相转移催化剂四丁基溴化铵,反应温度控制在28〜30°C,搅拌反应36小时,真空抽滤,滤饼为11-氨基i^一酸粗品。
[0033] 11-氨基^^一酸粗品按质量比1: 5加入无离子水,加热到120°C溶解,保温1小时后,降温结晶,20°C过滤得精制11-氨基十一酸产品。干燥、称重,产品得率(以10-十一烯酸计)92.6%。
[0034] 实施例2:采用熔点23 °C、纯度大于98%的10- ^^ —烯酸为原料,原料液配比
10-1^一烯酸与甲苯、苯的体积比为1:3:2,加入10-1^一烯酸质量的4%的偶氮二异丁腈,反应装置如图1,开始先向加成釜放入约1/2容积的原料液,按10-十一烯酸与溴化氢摩尔比1: 1.1向加成釜底部通入溴化氢气体,然后原料液与溴化氢保持配比连续加料,通冷却水或冷冻盐水控制加成釜反应温度18〜20°C,通过放料调节反应釜的存液量控制反应停留时间约45分钟。熟化釜夹套通蒸汽控制熟化釜温度75〜80°C,蒸除的溴化氢返回加成釜继续反应。取反应液样分析11-溴代十一酸含量,计算得率为132.6%。
[0035] 取上述反应液,通入水蒸汽,溶剂甲苯和苯随着水蒸汽一起蒸发出来,蒸至无甲苯馏出止,得11-溴代十一酸粗品。
[0036] 按11-溴代^^一酸与氨分子的摩尔比为1:5加入28%的氨水,加入5%的相转移催化剂四丁基氯化铵,反应温度控制在20〜22°C,搅拌反应48小时,真空抽滤,滤饼为
11-氨基i^一酸粗品。
[0037] 11-氨基^^一酸粗品按质量比1: 5加入无离子水,加热到120°C溶解,保温1小时后,降温结晶,20°C过滤得精制11-氨基十一酸产品。干燥、称重,产品得率(以10-十一烯酸计)88.4%。
[0038] 实施例3:采用熔点23 °C、纯度大于98%的10- ^^ —烯酸为原料,原料液配比10-1^一烯酸与甲苯、苯的体积比为1:3:2,加入10-1^一烯酸质量的4%的偶氮二异丁腈,反应装置如图1,开始先向加成釜放入约1/2容积的原料液,按10-十一烯酸与溴化氢摩尔比1: 1.1向加成釜底部通入溴化氢气体,然后原料液与溴化氢保持配比连续加料,通冷却水或冷冻盐水控制加成釜反应温度18〜20°C,通过放料调节反应釜的存液量控制反应停留时间约45分钟。熟化釜夹套通蒸汽控制熟化釜温度75〜80°C,蒸除的溴化氢返回加成釜继续反应。取反应液样分析11-溴代十一酸含量,计算得率为132.6%。
[0039] 取上述反应液,加入6%的相转移催化剂吡啶,缓缓通入液氨,控制反应器内压力0.1〜0.15Mp,反应温度控制在10〜15°C,搅拌反应20小时,静置2小时,真空抽滤,滤饼为11-氨基i^一酸粗品。
[0040] 11-氨基^^一酸粗品按质量比1: 5加入无离子水,加热到120°C溶解,保温1小时后,降温结晶,20°C过滤得精制11-氨基十一酸产品。干燥、称重,产品得率(以10-十一烯酸计)84.3%。
[0041] 实施例4:采用熔点21°C、纯度大于96%的10-^^ —烯酸为原料,原料液配比10-1^一烯酸与甲苯、苯的体积比为1:2.5:2.5,加入10-^烯酸质量的2%的过氧化苯甲酰,反应装置如图1,开始先向加成釜放入约1/2容积的原料液,按10-十一烯酸与溴化氢摩尔比1: 1.2向加成釜底部通入溴化氢气体,然后原料液与溴化氢保持配比连续加料,通冷却水或冷冻盐水控制加成釜反应温度10〜12°C,通过放料调节反应釜的存液量控制反应停留时间约80分钟。熟化釜夹套通蒸汽控制熟化釜温度65〜70°C,蒸除的溴化氢返回加成釜继续反应。取反应液样分析11-溴代i^一酸含量,计算得率为129.8%。
[0042] 取上述的反应液,按11-溴代^^一酸与氨分子的摩尔比为1:5加入28%的氨水,加入3%的相转移催化剂四丁基氯化铵,反应温度控制在30〜32°C,搅拌反应24小时,真空抽滤,滤饼为11-氨基i^一酸粗品。
[0043] 11-氨基^^一酸粗品按质量比1: 10加入无离子水,加热到100°C溶解,保温90分钟后,降温结晶,30°C过滤得精制11-氨基十一酸产品。干燥、称重,产品得率(以10-十一烯酸计)90.5%。
[0044] 实施例5:采用熔点21°C、纯度大于96%的10- ^^ —烯酸为原料,原料液配比10-1^一烯酸与甲苯、苯的体积比为1:2.5:2.5,加入10-^烯酸质量的2%的过氧化苯甲酰,反应装置如图1,开始先向加成釜放入约1/2容积的原料液,按10-十一烯酸与溴化氢摩尔比1: 1.2向加成釜底部通入溴化氢气体,然后原料液与溴化氢保持配比连续加料,通冷却水或冷冻盐水控制加成釜反应温度10〜12°C,通过放料调节反应釜的存液量控制反应停留时间约80分钟。熟化釜夹套通蒸汽控制熟化釜温度65〜70°C,蒸除的溴化氢返回加成釜继续反应。取反应液样分析11-溴代i^一酸含量,计算得率为129.8%。
[0045] 取上述的反应液,通入水蒸汽,溶剂甲苯和苯随着水蒸汽一起蒸发出来,蒸至无甲苯馏出止,得11-溴代十一酸粗品。
[0046] 按11-溴代^^一酸与氨分子的摩尔比为1:10加入28%的氨水,加入4%的相转移催化剂四丁基溴化铵,反应温度控制在24〜26°C,搅拌反应40小时,真空抽滤,滤饼为
11-氨基i^一酸粗品。
[0047] 11-氨基^^一酸粗品按质量比1: 10加入无离子水,加热到100°C溶解,保温90分钟后,降温结晶,30°C过滤得精制11-氨基十一酸产品。干燥、称重,产品得率(以10-十一烯酸计)85.2%。
[0048] 实施例6:
[0049] 采用熔点21°C、纯度大于96%的10- ^^一烯酸为原料,原料液配比10- ^^一烯酸与甲苯、苯的体积比为1:2.5:2.5,加入10-^烯酸质量的2%的过氧化苯甲酰,反应装置如图1,开始先向加成釜放入约1/2容积的原料液,按10-^烯酸与溴化氢摩尔比1: 1.2向加成釜底部通入溴化氢气体,然后原料液与溴化氢保持配比连续加料,通冷却水或冷冻盐水控制加成釜反应温度10〜12°C,通过放料调节反应釜的存液量控制反应停留时间约80分钟。熟化釜夹套通蒸汽控制熟化釜温度65〜70°C,蒸除的溴化氢返回加成釜继续反应。取反应液样分析11-溴代i^一酸含量,计算得率为129.8%。
[0050] 取上述的反应液,加入8%的相转移催化剂三丁胺,缓缓通入液氨,控制反应器内压力0.15〜0.2Mp,反应温度控制在15〜20°C,搅拌反应15小时,静置2小时,真空抽滤,滤饼为11-氨基i^一酸粗品。
[0051] 11-氨基^^一酸粗品按质量比1: 10加入无离子水,加热到100°C溶解,保温90分钟后,降温结晶,30°C过滤得精制11-氨基十一酸产品。干燥、称重,产品得率(以10-十一烯酸计)80.7%。

Claims (5)

1.一种由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法,其特征在于包括下列步骤: (1)10-十一烯酸和甲苯、苯共同按比例配成原料液,在催化剂存在下,与溴化氢在双釜式反应装置内进行溴代反应生成11-溴代十一酸反应液;所述催化剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰,催化剂用量为10-1^一烯酸质量的1〜5% ;所述的溴代反应在双釜式反应装置内连续进行反应,反应装置包括一台加成爸和一台熟化爸,加成爸外带夹套,通冷却水或冷冻盐水用于控制反应温度,通过反应釜的存液量控制反应停留时间;熟化釜外带夹套,通蒸汽提高温度以保证原料10-十一烯酸完全反应,同时蒸除剩余的溴化氢返回加成釜继续反应; (2) 11-溴代十一酸反应液不需要结晶,分别采用以下三种方式之一进行氨解反应: A、采用水蒸汽蒸馏除去溴代反应液中的甲苯和苯,加氨水进行氨解;所述的水蒸汽蒸馏是指将水蒸汽直接通入溴代反应液液面下,溶剂甲苯和苯随着水蒸汽一起蒸发出来,将溶剂彻底地蒸除干净; B、溴代反应液直接加氨水进行氨解;是指溴代反应液不蒸除溶剂,11-溴代十一酸和溶剂一同加入反应釜参与氨解反应,氨解反应完成后溶剂甲苯和苯随着氨水一同过滤出来,再通过分层分离氨水和溶剂,各自进行回收处理; C、溴代反应液直接加液氨进行氨解;是指以溶剂甲苯和苯为氨解反应介质,直接向11-溴代十一酸反应液中通液氨,11-溴代十一酸与氨在溶剂甲苯和苯中进行反应,生成11-氨基i^一酸,过滤得11-氨基i^一酸粗品; (3)在氨解反应中加入相转移催化剂,加速氨解反应,缩短反应时间,抑制副反应进行;所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、吡啶、三丁胺,相转移催化剂用量为11-溴代i^一酸质量的1〜10% ; (4)氨解反应完成后,真空过滤,滤饼为11-氨基十一酸粗品;粗品加入无离子水,加热溶解,降温结晶,过滤得精制11-氨基十一酸产品。
2.根据权利要求1所述的由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法,其特征在于:所述的溴代反应操作条件:原料液配比10-十一烯酸与甲苯、苯的体积比为1:2〜3:2〜3,10-^稀酸与溴化氢的摩尔比为1:1.01〜1.20,溴代反应温度为10〜30°c,反应停留时间30〜90分钟。
3.根据权利要求1所述的由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法,其特征在于:所述氨解反应在釜式反应器中进行,11-溴代十一酸与氨分子的摩尔比为1:3〜20,反应温度为5〜40°C,反应压力为0〜0.3MPa,反应时间为10〜50小时。
4.根据权利要求1所述的由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法,其特征在于:所述降温结晶为:11_氨基十一酸与水的质量比为1:5〜15,加热温度为90〜130°C,保温时间30〜120分钟,结晶终点温度为20〜30°C。
5.根据权利要求1所述的由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法,其特征在于包括下列步骤:采用熔点23°C、纯度大于98%的10-1^一烯酸为原料;10-1^一烯酸与甲苯、苯的体积比为1:3:2,加入10-1^一烯酸质量的4%的偶氮二异丁腈,开始先向加成釜放入约1/2容积的原料液,按10-十一烯酸与溴化氢摩尔比1: 1.1向加成釜底部通入溴化氢气体,然后原料液与溴化氢保持配比连续加料,通冷却水或冷冻盐水控制加成釜反应温度18〜20°C,通过放料调节反应釜的存液量控制反应停留时间约45分钟;熟化釜夹套通蒸汽控制熟化釜温度75〜80°C,蒸除的溴化氢返回加成釜继续反应;取上述反应液,按11-溴代i^一酸与氨分子的摩尔比为1:10加入28%的氨水,加入2%的相转移催化剂四丁基溴化铵,反应温度控制在28〜30°C,搅拌反应36小时,真空抽滤,滤饼为11-氨基十一酸粗品;11_氨基i^一酸粗品按质量比1: 5加入无离子水,加热到120°C溶解,保温1小时后,降温结晶,20°C过滤得精制11-氨基十一酸产品。
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