CN103787297A - 利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法，包括如下步骤：（1）溶液配制：称取焦磷酸钠溶入水中，配制焦磷酸钠溶液；（2）复分解反应：将焦磷酸钠溶液加入反应容器中搅拌升温，然后缓慢滴入氯化亚锡高铁废液，当反应液pH降至2-3时，停止滴加，使用酸将pH降至0.5-1后，保温反应；（3）反应结束后将产品冷却、固液分离、洗涤和烘干后，即可得到焦磷酸亚锡成品。本发明以氯化亚锡高铁废液为原料，与焦磷酸钠溶液反应，通过浓度、温度、反应液pH来控制产品焦磷酸亚锡的各项指标。所得到的产品纯度高，其工艺简单、成本低，对环境友好，为氯化亚锡高铁废液回收利用提供一条新途径，符合循环经济的要求。
Description
技术领域
本发明属于废液回收再利用领域，特别是一种利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法。
背景技术
氯化亚锡，化学式：SnCl2，无水物为白色单斜晶体，用于染料，香料，制镜，电镀等工业;并用作超高压润滑油，漂白剂，用作还原剂、媒染剂、脱色剂和分析试剂，用于银、砷、钼、汞的测定。
目前，工业生产氯化亚锡时，主要以锡金属、盐酸和氯气为原料，化学合成法生产。使用的盐酸原料为浓酸，铁制品等极易腐蚀，所以生产现场回收的地板废液和洗涤废水，富含铁离子，不能直接排放，也不能直接返回流程使用。回收的高铁废液中，氯化亚锡浓度为500-700g/l，如果不回收处理，将造成极大的浪费。
焦磷酸亚锡为白色晶体或无定形粉末，化学式：Sn2P2O7，密度4.009g·cm-3(16℃)，对空气稳定；400℃分解，不溶于水，微溶于稀酸。主要用于无氰电镀的镀锡，也可用作牙膏的填充剂，在牙膏中微有离解，对于防止牙病有一定作用。印染工业用于染色，陶瓷工业用于精制陶土。在涂料工业中适当加入可缓解油漆填料在油漆中的沉降速度，改善油漆性能等。
生产焦磷酸亚锡的方法主要为：使用可溶性亚锡盐与焦磷酸盐在一定的温度下混合进行复分解反应，得到白色的沉淀物，即焦磷酸亚锡，化学反应式为：Na4P2O7+2SnCl2=Sn2P2O7↓+4NaCl。但存在的问题是：使用各种可溶性亚锡盐产品作为原料，会导致产品的成本较高，对于工业生产产生了一定的制约，同时在生产中温度、反应液pH、溶液浓度等各种因素的影响下，得到的产物颗粒、纯度等差异较大。
现申请人暂未查到关于氯化亚锡高铁废液回收利用方面的报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法，本发明以氯化亚锡高铁废液为原料，与焦磷酸钠溶液反应，通过浓度、温度、反应液pH来控制产品焦磷酸亚锡的各项指标。所得到的产品纯度高，其工艺简单、成本低，对环境友好，为氯化亚锡高铁废液回收利用提供一条新途径，符合循环经济的要求。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法，包括如下步骤：
（1）溶液配制：称取焦磷酸钠溶入水中，配制焦磷酸钠溶液；
（2）复分解反应：将焦磷酸钠溶液加入反应容器中搅拌升温，然后缓慢滴入氯化亚锡高铁废液，当反应液pH降至2-3时，停止滴加，使用酸将pH降至0.5-1后，保温反应；
（3）反应结束后将产品冷却、固液分离、洗涤和烘干后，即可得到焦磷酸亚锡成品，所得到的焦磷酸亚锡成品纯度为98.7%以上，铁含量在0.0050%以下。
以上所述氯化亚锡高铁废液为在氯化亚锡高铁废液为在氯化亚锡生产现场回收的地板废液和洗涤废水（即富集铁的废液），氯化亚锡质量浓度为500-700g/l。
以上所述焦磷酸钠溶液的浓度为200-400g/L。
以上所述步骤（2）搅拌升温的温度为50-80℃。
以上步骤（2）的酸为浓盐酸，本发明所用浓盐酸为市售产品，质量分数为36%-38%。
以上所述氯化亚锡高铁废液的滴加速度为0.4-0.6L/s。
以上所述固液分离为甩干或过滤。
以上所述烘干的温度为90-110℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1. 本发明工艺操作简单，采用氯化亚锡高铁废液为原料，其产品纯度可达98%以上。
2. 本发明采用氯化亚锡高铁废液为原料，不仅增加了氯化亚锡高铁废液新的循环利用途径，并且使焦磷酸亚锡的生产成本大大降低。
3. 本发明以酸来调节pH，以控制产品中的铁含量，为生产焦磷酸亚锡过程中降低铁含量提供了一定的依据。
4.本发明产品颗粒均匀适中无需粉碎，易于洗涤，烘干，节约能源。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
一种利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法，包括以下步骤：
（1）溶液配制：将200g焦磷酸钠溶入1000g水中，得到焦磷酸钠溶液；
（2）复分解反应：将焦磷酸钠溶液加入反应容器中搅拌升温至50℃，然后缓慢滴入氯化亚锡高铁废液，并测定反应液的pH值，待反应液的pH值到达2时停止滴加；待pH稳定后，使用盐酸缓慢的滴加入反应器中，使pH降至0.5后停止滴加，并保温30分钟。
（3） 反应结束后将产品冷却至室温，甩干，用水洗涤至无氯根后停止；
（4）烘干：将洗涤好的产品放入烘干机中于90℃下进行旋转烘干，得到成品。
实施例2：
一种利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法，包括以下步骤：
（1）溶液配制：将260g焦磷酸钠溶入1000g水中，得到焦磷酸钠溶液；
（2）复分解反应：将焦磷酸钠溶液加入反应容器中搅拌升温至60℃，然后缓慢滴入氯化亚锡高铁废液，并测定反应液的pH值，待反应液的pH值到达2时停止滴加；待pH稳定后，使用盐酸缓慢的滴加入反应器中，使pH降至1后停止滴加，并保温30分钟。
（3） 反应结束后将产品冷却至室温，甩干，用水洗涤至无氯根后停止；
（4）烘干：将洗涤好的产品放入烘干机中于100℃下进行旋转烘干，得到成品。
实施例3：
一种利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法，包括以下步骤：
（1）溶液配制：将350g焦磷酸钠溶入1000g水中，得到焦磷酸钠溶液；
（2）复分解反应：将焦磷酸钠溶液加入反应容器中搅拌升温至60℃，然后缓慢滴入氯化亚锡高铁废液，并测定反应液的pH值，待反应液的pH值到达2.5时停止滴加；待pH稳定后，使用盐酸缓慢的滴加入反应器中，使pH降至0.8后停止滴加，并保温30分钟。
（3） 反应结束后将产品冷却至室温，甩干，用水洗涤至无氯根后停止；
（4）烘干：将洗涤好的产品放入烘干机中于105℃下进行旋转烘干，得到成品。
实施例4：
一种利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法，包括以下步骤：
（1）溶液配制：将400g焦磷酸钠溶入1000g水中，得到焦磷酸钠溶液；
（2）复分解反应：将焦磷酸钠溶液加入反应容器中搅拌升温至80℃，然后缓慢滴入氯化亚锡高铁废液，并测定反应液的pH值，待反应液的pH值到达3时停止滴加；待pH稳定后，使用盐酸缓慢的滴加入反应器中，使pH降至1后停止滴加，并保温30分钟。
（3） 反应结束后将产品冷却至室温，甩干，用水洗涤至无氯根后停止；
（4）烘干：将洗涤好的产品放入烘干机中于110℃下进行旋转烘干，得到成品。
实施例1-4的成品指标如表一所示：
表一
| 实施例 | 主成分，% | Fe，% | Pb，% | As，% | Cl—，% | 硫酸盐，% | 盐酸不溶物，% |
| 1 | 98.88 | 0.0048 | 0.0042 | 0.0010 | 0.0020 | 0.0022 | 0.07 |
| 2 | 99.62 | 0.0034 | 0.0038 | 0.0010 | 0.0020 | 0.0014 | 0.05 |
| 3 | 98.91 | 0.0045 | 0.0046 | 0.0010 | 0.0020 | 0.0016 | 0.1 |
| 4 | 99.10 | 0.0047 | 0.0039 | 0.0010 | 0.0020 | 0.0019 | 0.08 |
| 行标 | ≥98.7 | ≤0.0050 | ≤0.0050 | ≤0.0010 | ≤0.050 | ≤0.050 | ≤0.10 |
由表一可以看出，本发明产品均达到行业标准（HG/T 4206-2011）。
Claims (7)
1.一种利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）溶液配制：称取焦磷酸钠溶入水中，配制焦磷酸钠溶液；
（2）复分解反应：将焦磷酸钠溶液加入反应容器中搅拌升温，然后缓慢滴入氯化亚锡高铁废液，当反应液pH降至2-3时，停止滴加，使用酸将pH降至0.5-1后，保温反应；
（3）反应结束后将产品冷却、固液分离、洗涤和烘干后，即可得到焦磷酸亚锡成品。
2. 根据权利要求1所述的利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法，其特征在于：所述焦磷酸钠溶液的浓度为200-400g/L。
3. 根据权利要求1所述的利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法，其特征在于：所述氯化亚锡高铁废液为在氯化亚锡生产现场回收的地板废液和洗涤废水，氯化亚锡质量浓度为500-700g/l。
4. 根据权利要求1所述的利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法，其特征在于：所述步骤（2）搅拌升温的温度为50-80℃。
5. 根据权利要求1所述的利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法，其特征在于：所述步骤（2）的酸为浓盐酸。
6. 根据权利要求1所述的利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法，其特征在于：所述氯化亚锡高铁废液的滴加速度为0.4-0.6L/s。
7. 根据权利要求1所述的利用氯化亚锡高铁废液制备焦磷酸亚锡的方法，其特征在于：所述烘干的温度为90-110℃。
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