CN103756353B - 一种连续生产染料的方法和装置 - Google Patents

Abstract

一种连续生产染料的方法和装置，包括将重氮化反应原料投入配料釜，控制釜内温度，物料经溢流口流入管式反应器，经在线检测装置检测反应状态，反应所得重氮化合物溶液连续出料后与偶合组分溶液按规定比例一同连续供入偶合配料釜，物料经溢流口流入管式反应器，经在线检测装置检测反应状态，偶合反应物料转入转晶釜，经转晶，压滤，得到染料滤饼，滤饼母液水、洗涤水循环用于配制偶合组分溶液。反应温度、物料流量、反应状态检测装置进行自动联锁控制。该方法实现了染料自动化连续生产，提高了生产能力、产品质量及收率，同时工人的劳动强度及工况条件得到了改善，染料生产过程中的废水、废气、废渣产生量也大幅减少，实现循环经济和清洁生产工艺。

Description

一种连续生产染料的方法和装置

本申请是申请日为2013年3月12日、申请号为201310078687.6、发明名称为“一种连续生产染料的方法和装置”的申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种连续生产染料的方法及实现该方法的装置。

背景技术

染料工业是精细化工产业中历史最为悠久的行业之一。近年来随着我国轻纺工业的发展，染料工业也得到了快速发展；尤其是进入新世纪以来，我国染料工业发展更为迅速，产量、出口量及消费量均已跃居世界首位。

一般染料的制备由间歇式的重氮化反应和偶合反应组成。在重氮化反应中，重氮盐在高温下容易分解，而重氮盐的制备又是一个放热反应，因此，生产过程对传热的要求相当高。偶合反应中重氮盐也容易分解，重氮盐分子如果不能在极短时间内和偶合组分分子相碰撞并发生反应，很快就会分解。

在常规间歇式反应釜中，很难保证反应釜各领域都搅拌均匀，局部的化学配比偏离反应条件，反应釜中温度不均匀等现象，都会导致重氮盐分解，发生各种副反应而致使重氮盐质量不佳以及染料纯度偏低、收率偏少。

目前我国染料的生产方式仍然相对落后，自动控制技术尚未在染料生产过程中得到实际的应用，企业的综合自动化水平普遍较低。之所以如此，是因为染料生产工艺流程复杂、操作繁杂、工艺介质有一定毒性和腐蚀性以及易燃易爆性、对生产的安全性要求高、难以在自动控制中实现自动检测反应终点和质量反馈等原因。

此外，染料行业作为传统精细化工产业，“三废”（废水、废气、废渣）排放量大，尤其是废水污染最为严重，制约着整个行业的发展。能否有效地减少生产过程中产生的“三废”已经成为染料行业能否继续发展的关键问题。

发明内容

本发明关键在于连续自动化化生产染料，实现了反应终点的在线检测及自动联锁流量控制。

本发明提供一种连续生产染料的方法，包括将反应原料按照规定的比例连续供料至配料釜进行配料，配料釜中所配的物料连续供料至管式反应器中进行反应并连续出料，其特征在于，由管式反应器末端上设置的反应状态检测装置检测反应状态，若经检测反应完成时反应物料连续出料，若经检测反应未完成，则反应物料返回至配料釜或转入调节釜，根据需要重新配料（即当配料比例出现异常时），然后继续完成反应。

本发明连续生产染料的方法中的反应状态检测装置优选为极性电压控制系统和电位测定控制系统。

本发明连续生产染料的方法中的极性电压控制系统和电位测定控制系统的电极材料优选为选自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一种或其合金。

本发明连续生产染料的方法，优选为连续生产偶氮染料的方法，包括偶合反应步骤，偶合反应由设置在管式偶合反应器末端的电位测定控制系统进行监控。

本发明连续生产染料的方法优选包括：将重氮化合物溶液与偶合组分溶液通过计量检测装置按照规定的比例连续供至配料釜中进行配料；

配料釜内的物料流至管式偶合反应器中进行偶合反应，控制偶合反应温度在-10℃～20℃；

偶合反应物料经管式偶合反应器末端上设置的电位测定控制系统进行检测，反应完成的物料连续出料至中转釜，反应未完成的物料泵回至配料釜或转入调节釜，根据需要重新配料，然后继续完成偶合反应；

中转釜中的反应物料以及，若有的话，调节釜中的反应物料转入转晶釜中进行转晶；将转晶后得到的转晶料采用压滤机进行压滤、水洗，得到染料滤饼。

本发明连续生产染料的方法中，优选在偶合反应步骤中，将原料物料重氮化合物溶液和偶合组分溶液的流量以及冷却介质的流量与反应温度进行联锁控制，包括设置温度上下限值，当反应温度高于上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。

本发明连续生产染料的方法中，优选作为偶合反应的原料重氮化合物和偶合组分的摩尔比为1:0.95～1.05。

本发明连续生产染料的方法中，优选对压滤所产生的母液水、水洗所产生的洗涤水进行分类收集，将其配制成打浆液，控制打浆液中酸的质量百分数为2～15%，用于偶合组分溶液的配制。

本发明连续生产染料的方法中，优选所述方法还包括重氮化反应步骤，重氮化反应由设置在管式重氮化反应器末端的极性电压控制系统进行监控。

本发明连续生产染料的方法中，优选重氮化反应步骤包括：

将重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸通过计量装置按照规定的比例连续进料至配料釜中进行配料；

配料釜内的物料流至管式重氮化反应器中，控制重氮化反应温度为-10℃～30℃；

重氮化反应物料经管式重氮化反应器末端上设置的极性电压控制系统检测，反应完成的物料连续出料至中转釜，反应未完成的物料泵回至配料釜或转入调节釜，根据需要重新配料，然后继续完成重氮化反应；

中转釜中的重氮化合物溶液以及，若有的话，调节釜中的重氮化合物溶液作为偶合反应的原料，用于后续的偶合反应。

本发明连续生产染料的方法中，优选在重氮化反应步骤中，将原料物料重氮组分、任选的酸和亚硝酰硫酸的流量以及冷却介质的流量与反应温度进行联锁控制，包括设置温度上下限值，当反应温度高于上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。

本发明连续生产染料的方法中，优选重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸的摩尔比为1:1.0～1.1:0～8。

本发明连续生产染料的方法中，优选所述配料釜材质为钛或不锈钢，其具有耐高温、耐腐蚀的特性。配料釜的温度通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

本发明连续生产染料的方法中，优选所述配料釜设有溢流口，物料从所述溢流口流出，所述溢流口处设有振动过滤器，所述振动过滤器的过滤网孔径为10～60目，所述过滤网的材质为选自钛、不锈钢、玻璃纤维、炭纤维、氟塑料的任意一种，其具有耐高温、耐腐蚀的特性。

本发明连续生产染料的方法中，优选所述管式反应器材质为钛或不锈钢，管式反应器内的温度通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

本发明连续生产染料的方法中，优选所述管式反应器采用折流、分流和均化泵技术使物料反应均匀化和稳定化。

本发明连续生产染料的方法中，优选所述的管式反应器为1级反应器或2级以上反应器，转晶釜为1～3个。

本发明连续生产染料的方法中，优选通过DCS控制系统进行自动控制。

本发明还提供一种连续生产染料的装置，其特征在于包括，原料供给装置、计量装置、配料釜、管式反应器、管式反应器末端上设置的反应状态检测装置、以及任选的调节釜，在所述连续生产染料的装置运行时，运行过程包括：

反应原料按照规定的比例连续供料至配料釜进行配料，配料釜中所配的物料连续供料至管式反应器中进行反应并连续出料，管式反应器末端上设置的反应状态检测装置检测反应是否完成，反应完成的物料连续出料，反应未完成的物料返回配料釜或转入调节釜，根据需要重新配料，然后继续完成反应。

在本发明的连续生产染料的装置中，优选所述的反应状态检测装置为极性电压控制系统或电位测定控制系统。

在本发明的连续生产染料的装置中，优选所述极性电压控制系统或电位测定控制系统的电极材料为选自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一种或其合金。

本发明的连续生产染料的装置优选为连续生产偶氮染料的装置，包括偶合反应部分，所述偶合反应部分包括管式偶合反应器和设置在所述管式偶合反应器末端上的作为反应状态检测装置的电位测定控制系统。

在本发明的连续生产染料的装置中，优选所述偶合反应部分包括：原料供给装置、计量装置、配料釜、管式偶合反应器、所述管式偶合反应器末端上设置的电位测定控制系统、冷却装置、温度监控装置、中转釜、任选的调节釜、转晶釜和压滤机，在所述连续生产染料的装置运行时，偶合反应部分运行过程包括：

重氮化合物溶液与偶合组分溶液通过计量装置按照规定的比例连续供至配料釜中进行配料；

配料釜内的物料流至管式偶合反应器中进行偶合反应；

偶合反应物料经管式偶合反应器末端上设置的电位测定控制系统检测，反应完成的物料连续出料至中转釜，反应未完成的物料返回至配料釜或转入调节釜，根据重新配料，然后继续完成偶合反应；

中转釜中的以及，如果有的话，调节釜中的反应物料转入转晶釜中进行转晶；

转晶后得到的转晶料转入压滤机中进行压滤、水洗，得到染料滤饼。

在本发明的连续生产染料的装置中，优选对偶合反应部分的计量装置、冷却装置、温度监控装置进行联动控制，从而在运行时将原料供给装置中原料物料重氮化合物溶液和偶合组分溶液的流量以及冷却装置中冷却介质的流量与反应温度进行联锁控制，控制过程包括设置温度上下限值，当反应温度高于上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。

在本发明的连续生产染料的装置中，优选还包括重氮化反应部分，所述重氮化反应部分包括管式重氮化反应器和设置在所述管式重氮化反应器末端上的作为反应状态检测装置的极性电压控制系统。

在本发明的连续生产染料的装置中，优选所述重氮化反应部分包括：原料供给装置、计量装置、配料釜、管式重氮化反应器、设置在管式重氮化反应器上的极性电压控制系统、冷却装置、温度监控装置、中转釜和任选的调节釜，在所述连续生产染料的装置运行时，重氮化反应部分的运行过程包括：

重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸通过计量装置按照规定的比例连续进料至配料釜中进行配料；

配料釜内的物料流至管式重氮化反应器中进行重氮化反应；

重氮化反应物料经管式重氮化反应器末端上设置的极性电压控制系统检测，反应完成的物料连续出料至中转釜，反应未完成的物料泵回至配料釜或转入调节釜，根据需要重新配料，然后继续完成重氮化反应；

中转釜以及，如果有的话，调节釜作为偶合反应的原料供给装置，将其中的重氮化合物溶液供给后续的偶合反应。

在本发明的连续生产染料的装置中，优选对重氮化反应部分的计量装置、冷却装置、温度监控装置进行联动控制，从而在运行时将原料供给装置中原料物料重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸的流量以及冷却装置中冷却介质的流量与反应温度进行联锁控制，控制过程包括设置温度上下限值，当反应温度高于上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。

在本发明的连续生产染料的装置中，优选所述配料釜材质为钛或不锈钢，其具有耐高温、耐腐蚀的特性。配料釜温度由温度监控装置通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

在本发明的连续生产染料的装置中，优选所述配料釜设有溢流口，物料从所述溢流口流出，所述溢流口处设有振动过滤器，所述振动过滤器的过滤网孔径为10～60目，所述过滤网的材质为选自钛、不锈钢、玻璃纤维、炭纤维、氟塑料的任意一种，其具有耐高温、耐腐蚀的特性。

在本发明的连续生产染料的装置中，优选所述管式反应器材质为钛或不锈钢，管式反应器内的温度由温度监控装置通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

在本发明的连续生产染料的装置中，优选所述管式反应器采用折流、分流和均化泵技术使物料反应均匀化和稳定化。

在本发明的连续生产染料的装置中，优选所述的管式反应器为1级反应器或2级以上反应器，转晶釜为1～3个。

本发明的连续生产染料的装置优选通过DCS控制系统进行自动控制。

本发明的有益效果主要体现在：实现了染料自动化连续生产，提高了生产能力、产品质量及收率，同时工人的劳动强度及工况条件得到了改善，染料生产过程中的三废产生也大幅减少，降低了环境污染，实现了循环经济和清洁生产工艺。

附图说明

图1为本发明连续生产染料方法一例的流程示意图。

图2为本发明连续生产染料的装置一例的示意图。

附图标记说明：A为绞笼装置；B1、B2、B3为计量槽；P1、P2为配料釜；F1、F2为振动过滤器；E1为极性电压控制系统，E2为电位测定控制系统；K1、K2、K3、K4为温度监控装置；G1为管式重氮化反应器，G2为管式偶合反应器；D1～D10为泵或计量泵；J为偶合组分溶液；X1、X2为半成品釜；Z1、Z2为中转釜；M为转晶釜；N为调节釜。

具体实施方式

以下参照附图对本发明的连续化生产染料的方法和装置进行说明。

图2所示装置通过DCS控制系统进行自动化控制。

图2中，对重氮化反应原料计量装置D1、D2、D3、冷却装置（配料釜P1和管式反应器G1中的冷却夹套和管内列管式冷凝器，图中未示出）、温度监控装置进行联动控制，将重氮组分、亚硝酰硫酸、任选的酸的流量以及冷却装置中冷却介质的流量与重氮化反应温度进行联锁控制，当反应温度高于所设置的上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于所设定的下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。

并且，对偶合反应原料计量装置D5和D6、冷却装置（配料釜P2和管式反应器G2中的冷却夹套和管内列管式冷凝器，图中未示出）、温度监控装置进行联动控制，将重氮化合物溶液和偶合组分溶液的流量以及冷却装置中冷却介质的流量与偶合反应温度进行联锁控制，当反应温度高于所设置的上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于所设定的下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。

在图2中，重氮组分用绞笼A通过固体计量装置D1连续进料到配料釜P1中，同时亚硝酰硫酸与任选的酸通过计量泵D2、D3连续进料到配料釜P1中，该配料釜P1设有溢流口。

配料釜P1中的物料溢流至管式重氮化反应器G1中，控制重氮化反应温度，经极性电压控制系统E1检测反应状态，反应完的物料（重氮化合物溶液）连续不断地流至中转釜Z1中；若反应未完成，则将物料转至半成品釜X1，再泵回配料釜P1，根据需要重新配料，然后继续完成反应。

偶合组分用由滤饼母液水、洗涤水配制的具有规定酸浓度的打浆液进行打浆，配制偶合组分溶液J，泵至偶合组分溶液计量槽B3。

中转釜Z1内的重氮化合物溶液与计量槽B3内的偶合组分溶液J按一定的质量比混合，同时连续泵至配料釜P2进行配料，配料釜P2具有溢流口。

配料釜P2内的物料通过溢流口溢流至管式偶合反应器G2中进行反应，控制偶合反应温度，经电位测定控制系统E2检测反应状态，反应完成的料连续流至中转釜Z2；若反应未完成，则将未完成的反应物料转至半成品釜X2，然后泵至调节釜N，根据需要重新配料，然后继续完成偶合反应。

中转釜Z2和调节釜N内的偶合反应物料泵入转晶釜M中进行转晶，控制转晶温度，得到转晶料。

将转晶料转入压滤机进行压滤，并进行水洗，得到染料滤饼。滤饼母液水、洗涤水进行分类收集，用母液水、洗涤水配制具有规定酸浓度的打浆液进行循环利用。

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述。

实施例1：

在偶合组分打浆锅中投入1980kg的N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺，用20000kg硫酸质量百分数为3%的打浆液进行打浆，得到偶合组分溶液J，待用。

在配料釜P1中加入420kg的亚硝酰硫酸（含量为28%），开启冷冻盐水，控制釜内温度在20℃～30℃，缓慢绞入2,4-二硝基-6-氯苯胺（重氮组分）200kg进行混合配成引发剂，然后将2,4-二硝基-6-氯苯胺（重氮组分）、亚硝酰硫酸分别计量控制为571kg/h、1200kg/h进行自动连续进料，混合物料从溢流口流至管式重氮化反应器G1中进行反应，经极性电压控制系统E1检测反应完成后，流至中转釜Z1，通过计量泵D5连续泵至配料釜P2。

得到的2,4-二硝基-6-氯苯胺重氮化后的重氮化合物溶液与N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺偶合组分溶液J分别以1771kg/h和5770kg/h的流量连续泵入配料釜P2，控制重氮化合物与偶合组分的摩尔比为1:1.04。

上述混合的物料经溢流口流至管式偶合反应器G2中进行反应，温度控制在0±2℃。经电位测定控制系统E2检测反应完成后，流至中转釜Z2，再泵入转晶釜M，控制转晶温度50±2℃。转晶后物料进压滤机，经压滤、洗涤，得到分散紫93:1染料滤饼。同时将滤饼母液水、洗涤水分别泵至母液水、洗涤水储槽，配制成打浆液后进行循环套用。

采用上述连续生产染料的方法和装置来制备分散紫93:1染料滤饼，实现了自动化连续生产，提高了产品收率和产品质量，与间歇式反应相比，染料收率提高了约3%，滤饼纯度提高了约2.5%，滤饼强度提高了约5%。

实施例2：

在偶合组分打浆锅中投入700kg的N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺，用15000kg的硫酸质量百分数为4.5%的打浆液进行打浆，得到偶合组分溶液J，待用。

在配料釜P1中加入380kg的亚硝酰硫酸（含量为28%），660kg的硫酸，开启冷冻盐水，控制釜内温度在0℃～5℃，缓慢绞入2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺200kg进行混合配成引发剂，配毕，将2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺（重氮组分）、硫酸和亚硝酰硫酸分别计量控制为300kg/h、990kg/h、570kg/h进行自动连续进料，混合物料从溢流口流至管式重氮化反应器G1中进行反应，经极性电压控制系统E1反应完成后，流至中转釜Z1，再通过计量泵D5连续泵至配料釜P2。

得到的2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮化后的重氮化合物溶液与N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺偶合组分溶液J分别以1860kg/h和6262kg/h的流量连续泵入配料釜P2，控制重氮化合物与偶合组分的摩尔比为1:1.02。

将上述混合的物料经溢流口流至管式偶合反应器G2中进行反应，温度控制在8±2℃。经电位测定控制系统E2检测反应完成后自流至中转釜Z2，再泵入转晶釜M；当经检测偶合反应未完成时，偶合反应物料流至半成品釜X2，然后通过泵D9泵至调节釜N，根据需要重新配料，继续完成反应后，泵入转晶釜M。控制转晶温度60±2℃。转晶后物料进压滤机，经压滤、洗涤，得到分散蓝183:1染料滤饼。同时将滤饼母液水、洗涤水分别泵至母液水、洗涤水储槽，进行循环套用。

采用上述连续生产染料的方法和装置来制备分散蓝183:1染料滤饼，实现了自动化连续生产，提高了产品收率和产品质量，与间歇式反应相比，染料收率提高了约3.5%，滤饼纯度提高了约1.5%，滤饼强度提高了约5%。

实施例3：

在偶合组分打浆锅中放入2050kg的3-（N,N-二烯丙基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，用20000kg硫酸质量百分数为6%的打浆液进行打浆，得到偶合组分溶液J，待用。

在配料釜P1中加入690kg的亚硝酰硫酸（含量为28%），开启冷冻盐水，控制釜内温度在20℃～30℃，缓慢绞入2,4-二硝基-6-溴苯胺330kg进行混合配制成引发剂，配毕，将2,4-二硝基-6-溴苯胺（重氮组分）、亚硝酰硫酸分别计量控制为495kg/h、1035kg/h进行连续进料，混合物料从溢流口流至管式重氮化反应器G1中进行反应，经极性电压控制系统E1检测反应完成后，流至中转釜Z1，再用计量泵D5连续泵至配料釜P2。当检测到反应未完成时，重氮化反应物料泵回至配料釜P1，根据需要重新配料，继续完成重氮化反应。

得到的2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮化后的重氮化合物溶液与3-（N,N-二烯丙基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺偶合组分溶液J分别以1530kg/h和6615kg/h的流量连续泵入配料釜P2，控制重氮化合物与偶合组分的摩尔比为1:1.04。

物料经配料釜P2溢流口流至管式偶合反应器G2中进行反应，温度控制在0±2℃。经电位测定控制系统E2检测反应完成后，流至中转釜Z2，再泵入转晶釜M，控制转晶温度50±2℃。转晶后物料进压滤机，经压滤、洗涤，得到分散蓝291:1染料滤饼。同时将滤饼母液水、洗涤水分别泵至母液水、洗涤水储槽，进行循环套用。

采用上述连续生产染料的方法和装置来制备分散蓝291:1染料滤饼，实现了自动化连续生产，提高了产品收率和产品质量，与间歇式反应相比，染料收率提高了约2.8%，滤饼纯度提高了约2.0%，滤饼强度提高了约7%。

本发明实现了重氮化和偶合反应两大独立工序的合并和连续生产，并实现了反应终点的在线检测及自动联锁流量控制。提高了生产效率、降低了人工成本、实现了绿色、环保的生产方式，具有优异的技术效果。

Claims (44)

1.一种连续生产染料的方法，包括将反应原料按照规定的比例连续供料至配料釜进行配料，配料釜中所配的物料连续供料至管式反应器中进行反应并连续出料，其特征在于，由管式反应器末端上设置的反应状态检测装置检测反应状态，若经检测反应完成时反应物料连续出料，若经检测反应未完成，则反应物料转入调节釜，根据需要重新配料，然后继续完成反应。

2.如权利要求1所述的连续生产染料的方法，其特征在于所述的反应状态检测装置为极性电压控制系统或电位测定控制系统。

3.如权利要求2所述的连续生产染料的方法，其特征在于所述极性电压控制系统或电位测定控制系统的电极材料为选自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一种或其合金。

4.如权利要求1～3任一项所述的连续生产染料的方法，其为连续生产偶氮染料的方法，包括偶合反应步骤，偶合反应由设置在管式偶合反应器末端的电位测定控制系统进行监控。

5.如权利要求4所述的连续生产染料的方法，其特征在于，包括：将重氮化合物溶液与偶合组分溶液通过计量检测装置按照规定的比例连续供至配料釜中进行配料；

配料釜内的物料流至管式偶合反应器中进行偶合反应，控制偶合反应温度在-10℃～20℃；

偶合反应物料经管式偶合反应器末端上设置的电位测定控制系统进行检测，反应完成的物料连续出料至中转釜，反应未完成的物料转入调节釜，根据需要重新配料，然后继续完成偶合反应；

中转釜中的反应物料以及，若有的话，调节釜中的反应物料转入转晶釜中进行转晶；将转晶后得到的转晶料采用压滤机进行压滤、水洗，得到染料滤饼。

6.如权利要求5所述的连续生产染料的方法，其特征在于，在偶合反应步骤中，将原料物料重氮化合物溶液和偶合组分溶液的流量以及冷却介质的流量与反应温度进行联锁控制，包括设置温度上下限值，当反应温度高于上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。

7.如权利要求5或6所述的连续生产染料的方法，其特征在于，所述重氮化合物和偶合组分的摩尔比为1:0.95～1.05。

8.如权利要求5或6所述的连续生产染料的方法，其特征在于，对压滤所产生的母液水、水洗所产生的洗涤水进行分类收集，将其配制成打浆液，控制打浆液中酸的质量百分数为2～15％，用于偶合组分溶液的配制。

9.如权利要求7所述的连续生产染料的方法，其特征在于，对压滤所产生的母液水、水洗所产生的洗涤水进行分类收集，将其配制成打浆液，控制打浆液中酸的质量百分数为2～15％，用于偶合组分溶液的配制。

10.如权利要求4所述的连续生产染料的方法，其特征在于，所述方法还包括重氮化反应步骤，重氮化反应由设置在管式重氮化反应器末端的极性电压控制系统进行监控。

11.如权利要求5或6所述的连续生产染料的方法，其特征在于，所述方法还包括重氮化反应步骤，重氮化反应由设置在管式重氮化反应器末端的极性电压控制系统进行监控。

12.如权利要求10所述的连续生产染料的方法，其特征在于，重氮化反应步骤包括：

将重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸通过计量装置按照规定的比例连续进料至配料釜中进行配料；

配料釜内的物料流至管式重氮化反应器中，控制重氮化反应温度为-10℃～30℃；

重氮化反应物料经管式重氮化反应器末端上设置的极性电压控制系统检测，反应完成的物料连续出料至中转釜，反应未完成的物料转入调节釜，根据需要重新配料，然后继续完成重氮化反应；

中转釜中的重氮化合物溶液以及，若有的话，调节釜中的重氮化合物溶液作为偶合反应的原料，用于后续的偶合反应。

13.如权利要求12所述的连续生产染料的方法，其特征在于，在重氮化反应步骤中，将原料物料重氮组分、任选的酸和亚硝酰硫酸的流量以及冷却介质的流量与反应温度进行联锁控制，包括设置温度上下限值，当反应温度高于上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。

14.如权利要求12所述的连续生产染料的方法，其特征在于，重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸的摩尔比为1:1.0～1.1:0～8。

15.如权利要求13所述的连续生产染料的方法，其特征在于，重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸的摩尔比为1:1.0～1.1:0～8。

16.如权利要求4所述的连续生产染料的方法，其特征在于所述配料釜材质为钛或不锈钢，配料釜的温度通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

17.如权利要求5或6所述的连续生产染料的方法，其特征在于所述配料釜材质为钛或不锈钢，配料釜的温度通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

18.如权利要求4所述的连续生产染料的方法，其特征在于，所述配料釜设有溢流口，物料从所述溢流口流出，所述溢流口处设有振动过滤器，所述振动过滤器的过滤网孔径为10～60目，所述过滤网的材质为选自钛、不锈钢、玻璃纤维、炭纤维、氟塑料的任意一种。

19.如权利要求5或6所述的连续生产染料的方法，其特征在于，所述配料釜设有溢流口，物料从所述溢流口流出，所述溢流口处设有振动过滤器，所述振动过滤器的过滤网孔径为10～60目，所述过滤网的材质为选自钛、不锈钢、玻璃纤维、炭纤维、氟塑料的任意一种。

20.如权利要求4所述的连续生产染料的方法，其特征在于所述管式反应器材质为钛或不锈钢，管式反应器内的温度通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

21.如权利要求5或6所述的的连续生产染料的方法，其特征在于所述管式反应器材质为钛或不锈钢，管式反应器内的温度通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

22.如权利要求4所述的连续生产染料的方法，其特征在于所述管式反应器采用折流、分流和均化泵技术使物料反应均匀化和稳定化。

23.如权利要求5或6所述的连续生产染料的方法，其特征在于所述管式反应器采用折流、分流和均化泵技术使物料反应均匀化和稳定化。

24.如权利要求4所述的连续生产染料的方法，其特征在于所述的管式反应器为1级反应器或2级以上反应器，转晶釜为1～3个。

25.如权利要求5或6所述的连续生产染料的方法，其特征在于所述的管式反应器为1级反应器或2级以上反应器，转晶釜为1～3个。

26.权利要求1～3、5、6任一项所述的连续生产染料的方法，其通过DCS控制系统进行自动控制。

27.一种连续生产染料的装置，其特征在于包括，原料供给装置、计量装置、配料釜、管式反应器、管式反应器末端上设置的反应状态检测装置、以及调节釜，在所述连续生产染料的装置运行时，运行过程包括：

反应原料按照规定的比例连续供料至配料釜进行配料，配料釜中所配的物料连续供料至管式反应器中进行反应并连续出料，管式反应器末端上设置的反应状态检测装置检测反应是否完成，反应完成的物料连续出料，反应未完成的物料转入调节釜，根据需要重新配料，然后继续完成反应，所述的反应状态检测装置为极性电压控制系统或电位测定控制系统，所述极性电压控制系统或电位测定控制系统的电极材料为选自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一种或其合金。

28.如权利要求27所述的连续生产染料的装置，其为连续生产偶氮染料的装置，包括偶合反应部分，所述偶合反应部分包括管式偶合反应器和设置在所述管式偶合反应器末端上的作为反应状态检测装置的电位测定控制系统。

29.如权利要求28所述的连续生产染料的装置，其特征在于，所述偶合反应部分包括：原料供给装置、计量装置、配料釜、管式偶合反应器、所述管式偶合反应器末端上设置的电位测定控制系统、冷却装置、温度监控装置、中转釜、调节釜、转晶釜和压滤机，在所述连续生产染料的装置运行时，偶合反应部分运行过程包括：

重氮化合物溶液与偶合组分溶液通过计量装置按照规定的比例连续供至配料釜中进行配料；

配料釜内的物料流至管式偶合反应器中进行偶合反应；

偶合反应物料经管式偶合反应器末端上设置的电位测定控制系统检测，反应完成的物料连续出料至中转釜，反应未完成的物料转入调节釜，根据重新配料，然后继续完成偶合反应；

中转釜中的反应物料以及，若有的话，调节釜中的反应物料转入转晶釜中进行转晶；

转晶后得到的转晶料转入压滤机中进行压滤、水洗，得到染料滤饼。

30.如权利要求29所述的连续生产染料的装置，其特征在于，对偶合反应部分的计量装置、冷却装置、温度监控装置进行联动控制，从而在运行时将原料供给装置中原料物料重氮化合物溶液和偶合组分溶液的流量以及冷却装置中冷却介质的流量与反应温度进行联锁控制，控制过程包括设置温度上下限值，当反应温度高于上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。

31.如权利要求28～30任一项所述的连续生产染料的装置，其特征在于，还包括重氮化反应部分，所述重氮化反应部分包括管式重氮化反应器和设置在所述管式重氮化反应器末端上的作为反应状态检测装置的极性电压控制系统。

32.如权利要求31所述的连续生产染料的装置，其特征在于，所述重氮化反应部分包括：原料供给装置、计量装置、配料釜、管式重氮化反应器、设置在管式重氮化反应器上的极性电压控制系统、冷却装置、温度监控装置、中转釜和调节釜，在所述连续生产染料的装置运行时，重氮化反应部分的运行过程包括：

重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸通过计量装置按照规定的比例连续进料至配料釜中进行配料；

配料釜内的物料流至管式重氮化反应器中进行重氮化反应；

重氮化反应物料经管式重氮化反应器末端上设置的极性电压控制系统检测，反应完成的物料连续出料至中转釜，反应未完成的物料转入调节釜，根据需要重新配料，然后继续完成重氮化反应；

中转釜以及调节釜作为偶合反应的原料供给装置，将其中的重氮化合物溶液供给后续的偶合反应。

33.如权利要求32所述的连续生产染料的装置，其特征在于，对重氮化反应部分的计量装置、冷却装置、温度监控装置进行联动控制，从而在运行时将原料供给装置中原料物料重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸的流量以及冷却装置中冷却介质的流量与反应温度进行联锁控制，控制过程包括设置温度上下限值，当反应温度高于上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。

34.如权利要求27～30任一项所述的连续生产染料的装置，其特征在于所述配料釜材质为钛或不锈钢，配料釜温度由温度监控装置通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

35.如权利要求32或33所述的连续生产染料的装置，其特征在于所述配料釜材质为钛或不锈钢，配料釜温度由温度监控装置通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

36.如权利要求27～30任一项所述的连续生产染料的装置，所述配料釜设有溢流口，物料从所述溢流口流出，所述溢流口处设有振动过滤器，所述振动过滤器的过滤网孔径为10～60目，所述过滤网的材质为选自钛、不锈钢、玻璃纤维、炭纤维、氟塑料的任意一种。

37.如权利要求32或33所述的连续生产染料的装置，所述配料釜设有溢流口，物料从所述溢流口流出，所述溢流口处设有振动过滤器，所述振动过滤器的过滤网孔径为10～60目，所述过滤网的材质为选自钛、不锈钢、玻璃纤维、炭纤维、氟塑料的任意一种。

38.如权利要求27～30任一项所述的连续生产染料的装置，其特征在于所述管式反应器材质为钛或不锈钢，管式反应器内的温度由温度监控装置通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

39.如权利要求32或33所述的连续生产染料的装置，其特征在于所述管式反应器材质为钛或不锈钢，管式反应器内的温度由温度监控装置通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

40.如权利要求27～30任一项所述的连续生产染料的装置，其特征在于所述管式反应器采用折流、分流和均化泵技术使物料反应均匀化和稳定化。

41.如权利要求32或33所述的连续生产染料的装置，其特征在于所述管式反应器采用折流、分流和均化泵技术使物料反应均匀化和稳定化。

42.如权利要求29、30、32或33所述的连续生产染料的装置，其特征在于所述的管式反应器为1级反应器或2级以上反应器，转晶釜为1～3个。

43.如权利要求27～30任一项所述的连续生产染料的装置，其通过DCS控制系统进行自动控制。

44.如权利要求32或33所述的连续生产染料的装置，其通过DCS控制系统进行自动控制。