CN113372734B - 一种基于循环的橙色染料的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合成领域，具体涉及一种基于循环的橙色染料的合成方法，将偶合完成后的废液作为溶剂用于原材料的溶解。本发明解决了染料工艺中废水产出量大的问题，利用滤液与洗涤液的重复利用，形成循环体系，将废水残留的原料充分利用，同时减少了废水排放。

Description

一种基于循环的橙色染料的合成方法
技术领域
本发明属于合成领域，具体涉及一种基于循环的橙色染料的合成方法。
背景技术
随着面料技术的发展，印染技术也得到了长足的发展，相应的，染料故工艺液得到相应的研究。染料的合成一般需要采用溶剂作为体系，经洗涤等一系列操作，形成大量的溶剂废液，带来成本的急剧上升和环境污染。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种基于循环的橙色染料的合成方法，解决了染料工艺中废水产出量大的问题，利用滤液与洗涤液的重复利用，形成循环体系，将废水残留的原料充分利用，同时减少了废水排放。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种基于循环的橙色染料的合成方法，将偶合完成后的废液作为溶剂用于原材料的溶解。
所述合成方法以对硝基苯胺和N-氰乙基N-苄基苯胺为原材料。
一种基于循环的橙色染料的合成方法，
初步偶合后的产物过滤后得到滤液B和滤饼D；深度耦合后的产物过滤后得到母液A、洗涤液C1、C2、C3和产品G；
具体合成方法如下：
步骤1，将对硝基苯胺加入至上批次2/3的滤液B中，并利用盐酸冷冻液降温至0-5℃，然后依次加入冰和亚硝酸钠溶液，得到重氮液；
步骤2，将N-氰乙基N-苄基苯胺加入至上批次剩余的滤液B中，以30-55℃恒温搅拌形成浆料；
步骤3，将浆料加入至上批次的母液A和洗涤液C1的混合液中初步偶合，反应结束后过滤得到滤液B和滤饼D；
步骤4，将滤饼D加入至重氮液中恒温偶合反应，反应结束后过滤，得到滤饼，并采用上批次洗涤液C2和酸性恒温蒸馏水分级洗，得到母液A、洗涤液C1、C2、C3和产品G。
所述盐酸冷冻液为30％的盐酸溶液。
所述亚硝酸钠溶液的质量浓度为33％。
所述对硝基苯胺与N-氰乙基N-苄基苯胺的质量比为1.2-1.6:1。
所述初步耦合的温度为30-55℃。
所述恒温耦合的温度为15-40℃。
所述酸性恒温蒸馏水的温度为15-25℃，pH为2-4。
所述洗涤水C3中和后去生化处理。
在步骤1中还加有重氮稳定剂M，用于稳定重氮液，加入量是对硝基苯胺质量的0.1-0.2％。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了染料工艺中废水产出量大的问题，利用滤液与洗涤液的重复利用，形成循环体系，将废水残留的原料充分利用，同时减少了废水排放。
2.本发明利用产品过滤母液中的原料作为原料溶解液，回收利用能够减少高浓度废液排放。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明的一个具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例
一种基于循环的橙色染料的合成方法，
初步偶合后的产物过滤后得到滤液B和滤饼D；深度耦合后的产物过滤后得到母液A、洗涤液C1、C2、C3和产品G；
具体合成方法如下：
步骤1，将对硝基苯胺加入至上批次2/3的滤液B中，并利用盐酸冷冻液降温至0-5℃，然后依次加入重氮稳定剂M、冰和亚硝酸钠溶液，得到重氮液；
步骤2，将N-氰乙基N-苄基苯胺加入至上批次剩余的滤液B中，以30-55℃恒温搅拌形成浆料；
步骤3，将浆料加入至上批次的母液A和洗涤液C1的混合液中初步偶合，反应结束后过滤得到滤液B和滤饼D；
步骤4，将滤饼D加入至重氮液中恒温偶合反应，反应结束后过滤，得到滤饼，并采用上批次洗涤液C2和酸性恒温蒸馏水分级洗，得到母液A、洗涤液C1、C2、C3和产品G。
所述盐酸冷冻液为30％的盐酸溶液。
所述亚硝酸钠溶液的质量浓度为33％。
所述对硝基苯胺与N-氰乙基N-苄基苯胺的质量比为1.2-1.6:1。
所述初步耦合的温度为30-55℃。
所述恒温耦合的温度为15-40℃。
所述酸性恒温蒸馏水的温度为15-25℃，pH为2-4。
所述洗涤水C3中和后去生化处理。
实例1
以1000kg100％对硝基苯胺为原料，加入30％盐酸881kg，消耗33％亚硝酸钠1515kg，冰4000kg；所述对硝基苯胺与N-氰乙基N-苄基苯胺的质量比为1.2:1；所述初步耦合的温度为30℃；所述恒温耦合的温度为15℃；所述酸性恒温蒸馏水的温度为15℃，pH为2；所述洗涤水C3中和后去生化处理。得到100％产品G3840kg，并且产品在成品中的固含量是40％，生化处理后的生化废水为3871kg。
实例2
以1000kg100％对硝基苯胺为原料，加入30％盐酸881kg，消耗33％亚硝酸钠1515kg，冰4000kg；所述对硝基苯胺与N-氰乙基N-苄基苯胺的质量比为1.6:1；所述初步耦合的温度为55℃；所述恒温耦合的温度为40℃；所述酸性恒温蒸馏水的温度为25℃，pH为4；所述洗涤水C3中和后去生化处理。得到100％产品G2880kg，并且产品在成品中的固含量是41％，生化处理后的生化废水为2911kg。
实例3
以1000kg100％对硝基苯胺为原料，加入30％盐酸881kg，消耗33％亚硝酸钠1515kg，冰4000kg；所述对硝基苯胺与N-氰乙基N-苄基苯胺的质量比为1.4:1；所述初步耦合的温度为45℃；所述恒温耦合的温度为25℃；所述酸性恒温蒸馏水的温度为20℃，pH为3；所述洗涤水C3中和后去生化处理。得到100％产品G3291kg，并且产品在成品中的固含量是41％，生化处理后的生化废水为3326kg。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了染料工艺中废水产出量大的问题，利用滤液与洗涤液的重复利用，形成循环体系，将废水残留的原料充分利用，同时减少了废水排放。
2.本发明利用产品过滤母液中的原料作为原料溶解液，回收利用能够减少高浓度废液排放。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种基于循环的橙色染料的合成方法，其特征在于：将偶合完成后的废液作为溶剂用于原材料的溶解；
所述合成方法以对硝基苯胺和N-氰乙基N-苄基苯胺为原材料；
所述合成方法包括初步耦合和恒温耦合，所述初步耦合将N-氰乙基N-苄基苯胺加入至上批次的初步耦合滤液中，以30-55℃恒温搅拌形成浆料；然后与恒温耦合后的母液、第一次洗涤液初步耦合反应，过滤后得到滤液和滤饼；所述滤饼用于恒温耦合工艺中进行二次耦合；所述恒温耦合是将滤饼加入至对硝基苯胺的重氮液进行耦合处理；初步偶合后的产物过滤后得到滤液B和滤饼D；恒温偶合后的产物过滤后得到母液A、洗涤液C1、C2、C3和产品G；
具体合成方法如下：
步骤1，将对硝基苯胺加入至上批次2/3的滤液B中，并利用盐酸冷冻液降温至0-5℃，然后依次加入冰和亚硝酸钠溶液，得到重氮液；
步骤2，将N-氰乙基N-苄基苯胺加入至上批次剩余的滤液B中，以30-55℃恒温搅拌形成浆料；
步骤3，将浆料加入至上批次的母液A和洗涤液C1的混合液中初步偶合，反应结束后过滤得到滤液B和滤饼D；
步骤4，将滤饼D加入至重氮液中恒温偶合反应，反应结束后过滤，得到滤饼，并采用上批次洗涤液C2和酸性恒温蒸馏水分级洗，得到母液A、洗涤液C1、C2、C3和产品G。
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