CN103709791B - 制备分散染料的方法与所使用装置及其得到的分散染料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备分散染料的改进的方法和装置,所述方法还包括在进行重氮化反应和偶合反应时，采用了增加冷凝式方法进行冷却反应液步骤；在进行压滤时，采用了密封式压滤步骤；同时在洗涤时，采用了循环水的洗涤步骤。本发明还提供了一种用于适用于上述方法的改进装置。所述改进装置主要包括在重氮化反应装置和偶合反应装置上方都安装有冷凝装置；第一和第二密封式压滤装置；循环水装置，使水在一个封闭的环境中进行循环洗涤。本发明的方法和装置在制备分散染料过程中，降低了原料消耗，节省了生产成本，减少废气废渣废水排放等优点，且工艺简单、操作方便、适宜推广应用，经济效益和社会效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及染料化学、染料制造工艺和染料制造机械领域,更具体地,本发明涉及一种分散染料的制备方法、所使用装置及其得到的分散染料。
背景技术
分散染料是一类水溶性较低的非离子型染料。最早用于醋酸纤维的染色。随着纺织工业和石油化学化工领域发展，越来越多的合成纤维，例如，腈纶、涤纶，棉纶，锦纶等相继出现。有些化学合成纤维具有空间排列比较致密，空间间隙少，整列度高，疏水性强等特性，要在有载体或高温条件下热熔下使纤维膨化，染料才能进入纤维并上染。因此，对染料的化学组成和物理性质提出了严格的要求。
按照现有技术生产的分散染料，虽然纯度较好，但是却带来了巨大能耗，排放了大量的废气废水废渣，对环境造成了污染。
伴随着全球对环境的重视，对染料工厂的设计，在能源消耗，尤其是废气排放都制定了严格的标准。企业如果按照传统的工艺生产所面临的技术瓶颈越来越苛刻。
因此迫切需要提供一种新的节能减排的制造方法和相应的设备及其大量制造的染料。
发明内容
基于上述现有技术需要解决的问题，本发明第一目的在于提供了降低原料消耗，节省了生产成本，也减少废渣废气废水排放的制造方法。通常地，制备分散染料包括1)重氮化反应；2)第一压滤；3)偶合反应；4)第二压滤；5)洗涤；6)磨砂；7)喷雾干燥；8)样品收集，所述方法还包括在进行所述重氮化反应和偶合反应时，采用了增加冷凝式方法进行冷却反应液步骤；在进行压滤时，采用了密封式压滤步骤；同时在洗涤时，采用了循环水的洗涤步骤。通过上述改进后的方法，提高了原料的转化率，降低了生产成本，也减少了废气废水废渣的排放。
为了实现使本发明方法得以实施，本发明第二目的在于提供了一种改进的制造的装置(设备或机器)和工艺流程。通常地，制备分散染料主要装置包括1.重氮化反应装置；2.第一压滤装置；3.偶合反应装置；4.第二压滤装置；5.洗涤装置；6.磨砂装置；7.喷雾干燥装置和8.样品收集包装装置。本发明在现有的装置的基础上，在重氮化反应装置和偶合反应装置上方都安装有冷凝装置；对第一和第二压滤装置进行了密封，使其成为密封式压滤装置；同时在洗涤过程中，采用了循环水装置(循环水泵)，使水在一个封闭的环境中进行循环。
通过该进后上述方法和装置制备出的分散染料，在制备等量的分散染料时，是在节约了能源，降低了废气废水废渣的排放基础上得到100％强度的分散染料。
本发明的有益效果体现在：通过本发明制备方法和相应的制造装置的改进，使得分散染料的制备过程中，在一个封闭的环境中，采用能够快速使反应液降温，利用水循环水进行洗涤，从而大大降低了原料消耗，提高了产出与投入的比例，使得转化率更高，节省了生产成本，也减少废气废水排放；工艺简单、操作方便、适宜推广应用，经济效益和社会效益显著。
附图说明
图1为本发明制备分散染料的相应的设备示意图；
图2为技术改造前制备分散黄C-4G工艺流程图；
图3为技术改造后制备分散黄C-4G工艺流程图；
图4为另一个技术改造前制备分散黄SE-4G工艺流程图；
图5为另一个技术改造后制备分散黄SE-4G工艺流程图。
具体实施方式
为了提供对本发明的实质性理解，在下文中以不同的详细程度描述了本发明的某些方面、模式、实施方式、变型和特征。
在实施本发明的过程中，使用了普通化学、有机化学、石油化学、物理学、机械制造和原理学、物理化学、染料化学、化学工艺学等方面的很多传统技术。这些技术是熟知的，并且分别相关文献中进行了说明。本说明书中使用的一些术语的定义，除非另有说明，本文中使用的所有技术和科学用语通常具有和本发明所属领域的普通技术人员通常理解的意思相同的意思。
在本发明的一个实施方式中，提供了一种分散染料的制造方法。所述方法包括1.重氮化反应；2.第一过滤；3.偶合反应；4.第二压滤；5.洗涤；6.磨砂；7.喷雾干燥和8.样品收集包装等8个常规步骤。在本发明的一个改进的具体实施方式中，本发明在进行重氮化反应和偶合反应时，采用了增加冷凝式方法进行冷却反应液；在进行压滤时，采用了密封式压滤方法；同时在洗涤时，采用了循环水的洗涤方法。通过上述改进后的方法，提高了原料的转化率，降低了生产成本，也减少了废气废水废渣的排放。
首先，在本发明的一个具体实施方式中，进行了重氮化反应，在重氮锅中分别加入水、酸、苯胺类，搅拌至溶解，开启冷凝器及夹套内冷却水降温至0-15℃，使得冷却反应更迅速，然后加入亚硝酸盐，用碘化钾试纸检测反应是否进行完全，如果试纸变为微蓝色，表示反应进行得适中，然后保温一定时间，加入尿素除去过量亚硝酸盐，过滤。
本文中术语“酸”是指能够与苯胺类反应的所有酸类，包括含有卤素、碳、硼、硅、磷、硫等原子的含有氧或者非含有氧原子的所有酸类；仅为举例性质例如：硫酸、亚硫酸、硼酸、焦磷酸、亚磷酸、磷酸、氯酸、次氯酸、重铬酸盐、次氯酸、溴酸、次溴酸盐、碘酸、盐酸、次碘酸等；优选为盐酸、硫酸；最优选为盐酸。
本文中术语“亚硝酸盐”是指具有亚硝酸基团和钾、钠、钙、铁、铜、锌、锰、钴、钼、硒、铬、镍、硅、钒等所有金属原子的盐类，优选为含有钾、钠原子的亚硝酸盐，例如亚硝酸钠或亚硝酸钾。
在加入亚硝酸盐前，利用冷凝器及夹套内冷却水降温至0-15℃，可以降至0-10℃，例如0-8℃，或例如0-5℃之间。
首先，在本发明的又一个实施方式中，对重氮反应生成的反应液(重氮液)进行了过滤。
本文中术语“过滤”可以使用任何过滤方法除去反应中生成的不需要物质，即杂质，采用吸附过滤材料进行过滤，例如化学过滤的滤材包括活性炭、吸氨石、软水树脂、草泥丸等，依据所要过滤的物质而定，例如本文实施例采用活性炭过滤，使效果更佳。
本文中术语“压滤”是指通过施加外部力量而除去反应中生成的不需要物质，即杂质，可以采用机器过滤，仅为举例例如真空过滤或压滤机。本发明优选为采用压滤机。
上述过滤和压滤可以在敞开式环境中进行，也可以在封闭的环境中进行。在敞开式环境中，需要过滤的液体暴露在空气中，易于氧化产生其它的杂质，同时也会受到不断变化的光、热和温度等自然环境的影响，使反应物质更加不稳定。在封闭的环境中，需要过滤的液体可以克服敞开式环境的影响，避免了不良环境因素的干搅，使过滤和压滤在一个更加稳定环境中进行。
术语“洗涤”是指用水对反应生成物进行漂洗除去溶解于水中或者悬浮于水中的物质，即杂质。其与前述压滤步骤结合，将使除去步骤更完善更彻底。洗涤可以用通常的水或者热水进行洗涤，本发明采用循环水进行洗涤，提高了水的利用率，同时减少了废水污染物的排放。
通过本发明的进行的重氮化反应，重氮液的回收率在97％以上，例如在98％以上，甚至在99％以上，更甚至在99.5％以上，最甚至在99.9％接近于100％都有可能。
其次，在本发明的又一个具体实施方式中，进行了偶合反应，具体地在偶合装置(例如锅)内加入水和醋酸钠，再加入微过量的预先用酸调节到预定pH值的吡啶酮，搅拌溶解后，压入上一步反应生成的重氮化反应生成液(简称重氮液)，保温45分钟，升温85-90℃，保温2小时。
再次，在本发明的又一个具体实施方式中，进行了偶合反应，
术语“吡啶酮”是指具有分子式为C5H5NO，英文名为4-HYDROXYPYRIDINE的化合物及其衍生物，其基本化学结构式如下：本文只为举例，包括但不限于：甲基吡啶酮、乙基吡啶酮、N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基吡啶酮，4-羟基-6-甲基-3-硝基-2-吡啶酮，2-(1H)-吡啶酮。优选为2-(1H)-吡啶酮，乙基吡啶酮。
在本发明的又一个具体实施方式中，进行了压滤和洗涤，将染料用料泵打入压滤机，再用循环水洗涤至中性。再经压滤机过滤。通过本发明的进行的分散染料的回收率在97％以上，例如在98％以上，甚至在99％以上，更甚至在99.5以上，最甚至在99.9％接近于100％都有可能。
在本发明的又一个具体实施方式中，进行了砂磨，将洗涤至合格的染料滤饼，转移至砂磨锅，并加入扩散剂和染料一起研磨，该工序可持续约为24小时。
在本发明的又一个具体实施方式中，进行了喷雾干燥，将研磨合格的染料用料泵输入喷塔进行干燥。
在本发明的另一个实施方式中，提供了一种改进的制造的装置(设备或机器)和工艺流程。通常地，制备分散染料主要装置包括1.重氮化反应装置；2.第一压滤装置；3.偶合反应装置；4.第二压滤装置；5.洗涤装置；6.磨砂装置；7.喷雾干燥装置和8.样品收集包装装置。本发明在现有的装置的基础上，在重氮化反应装置和偶合反应装置上方都安装有冷凝装置；对第一和第二压滤装置进行了密封，使其成为密封式压滤装置；同时在洗涤过程中，采用了循环水装置(循环水泵)，使水在一个封闭的环境中进行循环。
在本发明的另一个方面，通过所述装置和所述的方法，制备了一种分散染料，优选地，所述分散染料为SE-4GL分散黄或C-4G分散黄。
实施例
实施例1:利用本发明的方法制备分散黄C-4G
1.1技术改造前制备分散黄C-4G工艺流程及主要污点产生位置
下表中，技术改造前，利用传统工艺生产分散黄C-4G(对比例1)和技术改造后，利用本发明的方法生产分散黄C-4G(实施例1)的制备分散黄C-4G工艺流程及主要污点产生位置图，图中的数字单位为Kg/批。
图2为技术改造前制备分散黄C-4G工艺流程图，对比例1如图2所示。
改进后的实施例1：图3为技术改造后制备分散黄C-4G工艺流程图。
1.2.制备分散黄C-4G过程中使用的主要生产设备
基于上述反应工艺，本发明所使用的相应的设备示意图如图1所示。
相对于对比例1，技术改进后的实施例1分散黄C-4G的生产设备除了沿用技改前对比例的生产设备外，进一步将技改前的水冲泵改为水环泵，并将现有的板框压滤机淘汰，改用密闭式压滤机。并在反应釜上方安装冷凝装置(增加10m2的冷凝器4支)，降低了三废，即废气废水废渣的排放量。
本发明所使用的主要设备的名称、规格型号、材质，用途等信息归纳于下表1，
| 设备名称 | 规格型号 | 材质 | 用途 |
| 冷凝器1 | 4支10m2 | 聚丙烯 | 冷却 |
| 重氮反应装置 | 10m3 | 塑料 | 进行重氮反应容器 |
| 水循环泵1 | 水循环 | ||
| 密封式装置1 | 12m3 | 密封式过滤 | |
| 冷凝器2 | 4支10m2 | 聚丙烯 | 冷却 |
| 偶合反应装置 | 20m3 | 不锈钢锅 | 进行偶合反应容器 |
| 水循环泵2 | 水循环 | ||
| 密封式压滤装置 | 16m3 | 密封式压滤 | |
| 磨砂装置 | 3m3 | 不锈钢 | 磨砂 |
| 喷雾干燥装置 | 不锈钢 | 喷雾干燥 | |
| 收集包装装置 | 不锈钢 | 产品制品化 |
1.3制备工程的具体操作步骤
1.3.1重氮化反应和过滤
本发明实施例1的反应具体步骤如下：在一个5m3的反应锅内，加入对氯邻硝基苯胺258Kg，然后加入30％盐酸560Kg溶解，在此过程中产生1kg的氯化氢废气。然后加入至10m3的反应锅中，同时加入冰2000Kg、开启冷凝器及夹套内冷却水降温至0-5℃，加入亚硝酸钠114Kg和水，用碘化钾试纸检测反应是否进行完全，如果试纸变为微蓝色，表示反应进行得适中，然后保温1小时，加入尿素除去过量亚硝酸钠，由重氮化反应5431Kg的重氮液。然后在一个密封的聚丙烯的4m3过滤器中，用活性炭进行压滤。通过该反应步骤得到5391.2Kg的重氮液，同时产生了38.5Kg的滤渣和1.3Kg氯化氢废气。该反应转化率为99.27％(5391.2/5431)。
1.3.2偶合反应和压滤
在一个2m3的不锈钢反应锅内，加入乙基吡啶酮混合液676Kg(324Kg醋酸钠和352Kg乙基吡啶酮)，用147Kg的盐酸调节至pH4-5。在此过程中产生1.2Kg乙醇废气、1.7Kg甲醇废气和1.5Kg氨气。加入到装有前述重氮液的20m3的反应锅中，同时加入161.2Kg碳酸钠碱液，开始偶合反应，保温45分钟，升温至85-90℃，保温2小时。偶合反应转化率98.9％[6303.1/(5391.2+161.2+818.6)]。
偶合反应生成的反应物用料泵打入压滤机，再用循环水洗涤至中性。具体地讲6301.1Kg的反应物用料泵打入压滤机，加入2000Kg热水，进行压滤，然后进行循化水进行洗涤。通过该反应步骤得到SE-4GL湿品1600Kg(含有SE-4GL480KG，水1120Kg)和6702.6Kg的废水废气(详细重量可以参加表1)。
1.3.3磨砂
将1.4.2压滤步骤生成的C-4G湿品1600Kg加入到5m3磨砂锅内，同时加入分散剂MF420.1Kg和水120Kg。由此而得到2020.1Kg的磨砂后的染料和水蒸气120Kg
1.3.4喷雾干燥
将研磨合格的染料2020.1公斤用料泵输入喷塔进行干燥得到干燥染料898.1Kg。同时将产生的粉尘进行布袋除尘，进一步收集的染料为1.9Kg，因此共得到净品900Kg。
1.4.4本发明产品的优势
通过本发明所产生的废气+水蒸气量
1+1.3+1.2+1.7+1.5+0.5+1+66.9+4+2+120(水蒸气)+1120(水蒸气)＝1320.1Kg
废渣38.5+0.1＝38.6
表2显示按照对比例1的步骤生产900Kg的分散黄C-4G所产生的投入和产出明细表(包括废气、废物和废水统计量)
表2
表3显示按照实施例1的步骤生产900Kg的分散黄C-4G所产生的投入和产出明细表(包括废气、废物和废水统计量)
表3
表4显示利用实施例1和对比例1的方法和装置生产900Kg分散黄C-4G的生产效益比较结果。
上述比率为对比例1与实施例1相除所得到的结果，从上表可以看出，制备900Kg的分散黄，如果按照传统的方法，所需物料为本发明的方法的4-7倍，所产生的废物废气废渣分别为4-7倍。因此本发明的方法在分散染料制备工业是一项非常显著的技术革新，能够带来意想不到的技术效果。
实施例2:利用本发明的方法制备分散黄SE-4GL
2.1技术改造前制备分散黄SE-4G工艺流程及主要污点产生位置
图4技术改造前制备分散黄SE-4G工艺流程图，对比例1如图4所示
实施例2
技术改造后制备分散黄SE-4G工艺流程如图5所示
2.2制备分散黄SE-4GL过程中使用的主要生产设备
基于上述反应工艺，本发明所使用的相应的设备示意图
实施例2所使用的设备与实施例1的设备相同。都使用了改进后的装置。相对于对比例2，技术该井后的实施例2分散黄SE-4GL的生产设备除了沿用技改前对比例的生产设备外，进一步将技改前的水冲泵改为水环泵，并将现有的板框压滤机淘汰，改用密闭式压滤机。并在反应釜上方安装冷凝装置(增加10m2的冷凝器4支)，降低了三废，即废气废水废渣的排放量。
2.3制备过程的具体操作步骤
2.3.1重氮化反应和过滤
在一个5m3的反应锅内，加入对氯邻硝基苯胺207Kg，然后加入30％盐酸460Kg溶解，在此过程中产生1kg的氯化氢废气。然后加入至10m3的反应锅中，同时加入冰2000Kg、开启冷凝器及夹套内冷却水降温至0-5℃，加入亚硝酸钠110Kg和2500Kg水，用碘化钾试纸检测反应是否进行完全，如果试纸变为微蓝色，表示反应进行得适中，然后保温1小时，加入尿素除去过量亚硝酸钠，由重氮化反应5276Kg的重氮液。然后在一个密封的聚丙烯的4m3过滤器中，用活性炭进行压滤。通过该反应步骤得到5255.5Kg的重氮液，同时产生了18.9Kg的滤渣和1.6Kg氯化氢废气。该反应转化率为99.61％(5255.5/5276)。
2.3.2偶合反应和压滤
在一个2m3的不锈钢反应锅内，加入乙基吡啶酮混合液676Kg(324Kg醋酸钠和352Kg乙基吡啶酮)，用147Kg的盐酸调节至pH4-5。在此过程中产生1.2Kg乙醇废气、1.7Kg甲醇废气和1.5Kg氨气。加入到装有前述重氮液的20m3的反应锅中，同时加入114.4Kg碳酸钠碱液，开始偶合反应，保温45分钟，升温至85-90℃，保温2小时。偶合反应转化率99.21％[6139.5/(5255.5+114.4+818.6)]。
偶合反应生成的反应物用料泵打入压滤机，再用循环水洗涤至中性。具体地，6139.5Kg的反应物用料泵打入压滤机，加入2000Kg热水，进行压滤，然后进行循化水进行洗涤。通过该反应步骤得到SE-4GL湿品1500Kg(含有SE-4GL450KG，水1050Kg)和6639.5Kg的废水废气(详细重量可以参加表1)。
2.3.3磨砂
将1.4.2压滤步骤生成的SE-4GL湿品1500Kg加入到5m3磨砂锅内，同时加入扩撒剂MF2850.3Kg和水100Kg。由此而得到4350.3Kg的磨砂后的染料和水蒸气100Kg
2.3.4喷雾干燥
将研磨合格的染料4350.3Kg用料泵输入喷塔进行干燥得到干燥染料3295.3Kg。同时将产生的粉尘进行布袋除尘，进一步收集的染料为4.7Kg，因此共得到净品3300Kg。
2.4本发明产品的优势
表5显示根据对比例2的方法，生产3300Kg的分散黄SE-4GL所产生的投入和产出明细表(包括废气、废物和废水统计量)
表5
表6显示根据实施例2的方法，生产3300Kg的分散黄SE-4GL所产生的投入和产出明细表(包括废气、废物和废水统计量)
表6
表7显示利用实施例2和对比例2的方法和装置生产3300Kg分散黄SE-4GL的生产效益比较结果。
上述比率为对比例2与实施例2相除所得到的结果，从上表可以看出，制备3300Kg的分散黄SE-4GL，如果按照传统的方法，所需物料为本发明的方法的3.8-6.6倍，所产生的废物废气废渣分别为3.8-6.5倍。因此本发明的方法在分散染料制备工业是一项非常显著的技术革新，能够带来意想不到的技术效果。
终上实施例结果可以得出本发明的有益效果是：分散染料的制备过程中，通过将现有技术的过滤或压滤改进为密封式压滤，将水冲泵改进为水环泵，并在反应装置(釜)上方安装冷凝装置，同时在相应的设备进行替换，从而大大降低了原料消耗，节省了生产成本，也减少废气废水排放；工艺简单、操作方便、适宜工业推广应用，且适合于各种染料制备工艺，具有广阔的应用前景，会带来巨大的经济效益和社会效益显著。
本发明不局限在本申请中描述的特定实施方式，用作本发明的单独的方面的单一说明。本领域技术人员将理解，可以不脱离本申请的精神和范围的情况下进行各种修改和改动。根据以上描述，除了本文中列举的以外，本公开的范围内的功能上等同的用途对于本领域的本领域技术人员而言是明显的。这样的改动和修改意欲落在所附权利要求的范围内。本公开仅受所附权利要求以及与这样的权利要求的的范围所等同的全部范围限制。应当理解，本公开不局限于特定的方法、试剂、组合物和生物系统，当然，所述方法、试剂、组合物和生物系统可以变化。还可理解，本文中使用的术语仅用于描述特定的实施方式，不用来是限制性的。
本文所参考的或引用的所有专利、专利申请、在先申请和出版物通过引用而全文并入本文，包括所有的附图和表格，使得它们不与本说明书的明确教导相矛盾。在权利要求范围内提出其他的实施方式。
Claims (5)
1.一种用于制备分散染料的方法，所述的方法包括如下步骤：1)重氮化反应；2)第一压滤；3)偶合反应；4)第二压滤；5)洗涤；6)磨砂；7)喷雾干燥；8)样品收集，其特征在于，所述方法还包括在进行所述重氮化反应和偶合反应时，采用了增加冷凝式方法进行冷却反应液步骤；在进行压滤时，采用了密封式压滤步骤；同时在洗涤时，采用了循环水的洗涤步骤；
所述分散染料为SE-4GL分散黄或C-4G分散黄，
所述冷凝式方法进行冷却反应液步骤为开启冷凝器及夹套内冷却水降温至0-15℃，使得冷却反应更迅速。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷却水降温至0-10℃。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述冷却水降温至0-5℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：在一反应锅内，加入对氯邻硝基苯胺，然后加入30％盐酸溶解，在此过程中产生氯化氢废气，然后加入至10m3的反应锅中，同时加入冰、开启冷凝器及夹套内冷却水降温至0-5℃，加入亚硝酸钠和水，用碘化钾试纸检测反应是否进行完全，如果试纸变为微蓝色，表示反应进行得适中，然后保温1-5小时，加入尿素除去过量亚硝酸钠，由重氮化反应的重氮液,然后在一个密封的聚丙烯的4m3过滤器中，用活性炭进行压滤，通过该反应步骤得到重氮液，该反应转化率为99％以上。
5.一种用于制备分散染料的装置，所述装置包括如下：1)重氮化反应装置；2)第一压滤装置；3)偶合反应装置；4)第二压滤装置；5)洗涤装置；6)磨砂装置；7)喷雾干燥装置和8)样品收集包装装置，其特征在于，所述装置还包括在重氮化反应装置和偶合反应装置上方都安装有冷凝装置；对第一和第二压滤装置进行了密封，使该压滤装置成为密封式压滤装置；且在洗涤过程中，采用了循环水装置，使水在一个封闭的环境中进行循环洗涤。
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Non-Patent Citations (2)
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Denomination of invention: Method for preparing disperse dye, device used and obtained disperse dye Effective date of registration: 20210713 Granted publication date: 20150902 Pledgee: Zhejiang Taizhou Jiaojiang Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Baiyun sub branch Pledgor: ZHEJIANG HUADEE DYESTUFF CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021330000891 |
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