CN203187607U

CN203187607U - 重氮化合物的自动控制连续生产装置

Info

Publication number: CN203187607U
Application number: CN 201320112064
Authority: CN
Inventors: 徐万福; 傅伟松; 陈华祥; 唐智勇; 徐斌
Original assignee: ZHEJIANG DIBANG CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: ZHEJIANG DIBANG CHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2013-03-12
Filing date: 2013-03-12
Publication date: 2013-09-11
Anticipated expiration: 2023-03-12

Abstract

一种重氮化合物的自动控制连续生产装置，将各原料经计量后连续供料，经管式重氮化反应器反应并连续出料，其特征在于，在反应器上设置多个反应状态检测装置，通过多点自动控制，及时将反应完的反应液连续出料；以及将配料出现异常的物料及时泵回至配料釜进行重新配料，实现了重氮化的精确自动控制连续反应，确保了产物质量的稳定，缩短了反应时间，提高了生产效率，降低了生产成本，减少了三废的产生，达到了低污低耗的效果，实现了循环经济和清洁生产。

Description

重氮化合物的自动控制连续生产装置

技术领域

本实用新型涉及一种重氮化合物的自动控制连续生产装置。

背景技术

染料工业是精细化工产业中历史最为悠久的行业之一。近年来随着我国轻纺工业的发展，染料工业也得到了快速发展；尤其是进入新世纪以来，我国染料工业发展更为迅速，产量、出口量及消费量均已跃居世界首位。但是，目前我国染料的生产方式仍然相对落后，自动控制技术尚未在染料生产过程中得到真实应用，企业的综合自动化水平普遍较低。因此，提高该领域的自动化水平一直是业内人士不懈追求的目标。

众所周知，偶氮染料的制备一般由间歇式的重氮化反应和偶合反应组成。在重氮化反应中，重氮盐在高温下容易分解，而重氮盐的制备又是一个放热反应，因此，生产过程对传热的要求相当高。

常规间歇式反应釜，很难保证各部位都搅拌均匀。局部的物料配比偏离反应条件，反应釜中温度不均匀等现象，都会导致重氮盐分解，发生各种副反应而致使重氮盐质量不佳以及染料纯度偏低、收率偏少。

管式反应器因为反应区域的几何尺寸小，而且是连续流动反应器，使得反应在一个很小的区间和很短的时间内均匀混和并反应，最大程度避免了副反应的发生。管式反应器优于间歇式反应器，主要体现在：反应物料可瞬间混和均匀，充有利于防止化合物分解；精确控制反应温度，有利于提高收率和反应选择性；在线反应体积小，保证了反应的安全性；连续式反应，减小批差。因此，采用管式反应器进行连续生产具有十分重要的意义。

中国专利公开公报CN1365968A中公开了一种连续化制备伯芳胺重氮盐的方法和装置，包括伯芳胺与酸的混合溶液与亚硝酸钠溶液一起连续地输入一个带有冷却夹套的管式反应器的底部，反应产物从管式反应器的顶部流出。此方法和装置克服了间歇式伯芳胺重氮化的一些缺陷，避免了局部温度过高而引起的重氮盐的分解，然而，此方法和装置未对重氮盐的连续化制备工艺的精确控制进行描述，因此，此方法和装置仍需改进。

发明内容

本实用新型提供一种重氮化合物自动控制连续生产装置，其特征在于包括：管式重氮化反应器和管式重氮化反应器上设置的多个极性电压控制系统，在所述重氮化合物自动控制连续生产装置运行时，运行过程包括：反应原料按照规定的比例连续供料至管式重氮化反应器中进行反应并连续出料，其中当反应物料经过极性电压控制系统时，极性电压控制系统用于对反应状态进行检测，根据极性电压控制系统的电压判断反应状态，如果经检测确定反应已经完成，则进行连续出料；如果经检测确定反应尚未完成，则可使反应物料进入下游反应器继续进行反应。

进一步，本实用新型提供一种重氮化合物自动控制连续生产装置，其特征在于，还包括配料釜，在所述重氮化合物自动控制连续生产装置运行时，运行过程包括：反应原料按照规定的比例连续供料至配料釜进行配料，配料釜中所配的物料连续供料至管式重氮化反应器中进行反应并连续出料，其中当反应物料经过极性电压控制系统时，极性电压控制系统对反应状态进行检测，根据极性电压控制系统的电压判断反应状态，如果经检测确定反应已经完成，则进行连续出料；如果经检测确定反应尚未完成，且反应物料没有出现配料异常，则反应物料进入下游管式反应器继续进行反应；如果经检测确定反应尚未完成，且反应物料出现配料异常，则将反应物料返回至配料釜进行重新配料。

在上述装置中，优选所述的极性电压控制系统设置在管式重氮化反应器上的反应终点附近区域。

在上述装置中，优选所述极性电压控制系统在管式反应器上的设置分布为在反应物料流向上前疏后密。

在上述装置中，优选所述极性电压控制系统设置间距为重氮化反应器中反应物料流动10min～30min所经过的距离。

在上述装置中，优选所述极性电压控制系统的电极材料为选自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一种或其合金。

上述装置优选包括原料供给装置、计量装置、配料釜、管式重氮化反应器、设置在管式重氮化反应器上的极性电压控制系统、冷却装置、温度监控装置，在所述重氮化合物自动控制连续生产装置运行时，运行过程包括：

重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸通过计量装置按照规定的比例连续进料至配料釜中进行配料；

配料釜内的物料流至管式重氮化反应器中进行重氮化反应；

重氮化反应物料经极性电压控制系统检测，若反应完成，则进行连续出料；若反应尚未完成，且反应物料没有出现配料异常，则反应物料进入下游管式重氮化反应器继续进行反应；若反应尚未完成，且所述极性电压控制系统的电压读数与前一极性电压控制系统的电压读数相比，数值变化小于设定的值，则反应物料返回至配料釜，通过调节各计量装置进行重新配料。

在上述装置中，优选对计量装置、冷却装置、温度监控装置进行联动控制，从而在运行时将原料供给装置中原料物料重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸的流量以及冷却装置中冷却介质的流量与反应温度进行联锁控制，控制过程包括设置温度上下限值，当反应温度高于上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。

在上述装置中，优选所述配料釜材质为钛或不锈钢，配料釜温度由温度控制器通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

在上述装置中，优选所述配料釜设有溢流口，配料釜内的物料通过所述溢流口流出，溢流口处设有振动过滤器，所述振动过滤器的过滤网孔径为5～40目，所述振动过滤器的过滤网材料为选自钛、不锈钢、玻璃纤维、炭纤维、氟塑料中的任一种。

在上述装置中，优选所述管式反应器材料采用钛或不锈钢，管内温度通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

上述装置优选其通过DCS控制系统进行自动控制。

本实用新型的重氮化合物自动控制连续生产方法和装置通过自动控制，及时将反应完的反应液进行连续出料，以及将配料出现异常的物料及时泵回至配料釜进行重新配料，实现了精确自动控制连续化生产重氮化合物，确保了产品质量的稳定，缩短了生产时间，提高了生产效率，降低了生产成本，减少了三废的产生，达到了低污低耗的效果，实现了循环经济和清洁生产。

附图说明

图1为本实用新型重氮化合物自动控制连续生产装置的运行工艺流程图。

图2为本实用新型重氮化合物自动控制连续生产装置的示意图。

图2中，A为配料釜；J1、J2为计量槽；M为绞笼装置；P1为固体计量装置；P2、P3、P4、P5为泵或计量泵；H为振动过滤器；K1～K6为极性电压控制系统；F为阀门；G为管式重氮化反应器，D为中转釜。

具体实施方式

以下参照附图对本实用新型进行进一步说明。

图2所示装置通过DCS控制系统进行自动化控制。

图2中，对重氮化反应原料计量装置P1、P2、P3、冷却装置（配料釜A和管式反应器G的冷却夹套和管内列管式冷凝器，图中未示出）、温度监控装置（图中未示出）进行联动控制，将重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸的流量以及冷却装置中冷却介质的流量与反应温度进行联锁控制，当反应温度高于所设置的上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于所设定的下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。

在图2中，在配料釜A中，重氮组分由绞笼M通过计量装置P1进行连续进料，任选的酸与亚硝酰硫酸通过计量泵P2、P3连续进料，物料的摩尔比为重氮组分:亚硝酰硫酸:酸=1:1.0～1.1:0～8。

配料釜A中溢流出的物料，流至管式重氮化反应器G中，控制重氮反应温度在-10℃～30℃。所述重氮化反应器G内的温度由冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制，管式重氮化反应器上装有多个极性电压控制系统。

重氮化反应物料经极性电压控制系统检测反应完成后，连续出料。若反应尚未完成，且反应物料没有出现配料异常，则反应物料进入下游管式重氮化反应器G继续进行反应；若反应尚未完成，且该极性电压控制系统的电压读数与前一极性电压控制系统的电压读数相比，数值变化小于设定的值，则通过泵P4将反应物料泵回至配料釜A，调节计量装置P1、P2、P3进行重新配料。

实施例

实施例1

在配料釜A中加入420kg的亚硝酰硫酸（质量百分含量为28%），开启冷冻盐水，控制釜内温度在20℃～30℃，缓慢绞入2,4-二硝基-6-氯苯胺200kg进行混合配成引发剂，开启2,4-二硝基-6-氯苯胺（重氮组分）、亚硝酰硫酸进料阀门，二者分别通过计量装置控制进料速度为571kg/h、1200kg/h进行连续进料，混合物料从溢流口流至管式反应器G中进行反应，经极性电压控制系统检测反应完成后，反应产物连续出料，得到重氮化合物溶液。

采用上述重氮化合物自动控制连续生产方法和装置生产重氮化合物，实现了多点精确自动控制连续生产，与间歇式反应相比，人工成本下降了约35%，能源消耗下降了约25%。

实施例2：

在配料釜A中加入380kg的亚硝酰硫酸（质量百分含量为28%），660kg的硫酸，开启冷冻盐水，控制釜内温度在0℃～5℃，缓慢绞入2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺200kg进行混合配成引发剂，配毕，开启2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺（重氮组分）、硫酸和亚硝酰硫酸进料阀门，三者分别计量控制为300kg/h、990kg/h、570kg/h进行连续进料，混合物料从溢流口流至管式反应器G中进行反应，经极性电压控制系统检测反应完成后，反应物料（重氮化合物溶液）进行连续出料。当反应物料流经检测装置，读数显示未达到反应终点且该极性电压控制系统的电压读数与前一极性电压控制系统的电压读数相比数值变化小于设定的值时，则关闭泵P1、P2和P3，开启泵P4，将反应物料泵回配料釜A，通过调节P1、P2和P3进行重新配料。恢复正常后，关闭泵P4，开启泵P1、P2和P3，恢复正常生产。

采用上述重氮化合物自动控制连续生产方法和装置生产重氮化合物，实现了多点精确自动控制，生产周期为6小时，产品质量合格率为100%。与一般连续化生产工艺相比，此生产周期缩短了25%。

实施例3：

在配料釜A中加入690kg的亚硝酰硫酸（质量百分含量为28%），开启冷冻盐水，控制釜内温度在20℃～30℃，缓慢绞入2,4-二硝基-6-溴苯胺330kg进行混合配制成引发剂，配毕，开启2,4-二硝基-6-溴苯胺（重氮组分）、亚硝酰硫酸进料阀门，二者分别计量控制为495kg/h、1035kg/h进行连续进料，混合物料从溢流口流至管式反应器G中进行反应，经极性电压控制系统检测反应完成后，重氮化合物溶液进行连续出料。

采用上述重氮化合物自动控制连续生产装置生产重氮化合物，实现了多点精确自动控制，产品质量的合格率为100%。与一般连续化生产工艺相比，此染料的生产周期缩短了20%，能源消耗大幅下降，降低了生产成本。

Claims

1.一种重氮化合物自动控制连续生产装置，其特征在于包括：管式重氮化反应器和管式重氮化反应器上设置的多个极性电压控制系统，在所述重氮化合物自动控制连续生产装置运行时，运行过程包括：反应原料按照规定的比例连续供料至管式重氮化反应器中进行反应并连续出料，其中当反应物料经过极性电压控制系统时，极性电压控制系统用于对反应状态进行检测，根据极性电压控制系统的电压判断反应状态，如果经检测确定反应已经完成，则进行连续出料；如果经检测确定反应尚未完成，则可使反应物料进入下游反应器继续进行反应。

2.如权利要求1所述的重氮化合物自动控制连续生产装置，其特征在于，还包括配料釜，在所述重氮化合物自动控制连续生产装置运行时，运行过程包括：反应原料按照规定的比例连续供料至配料釜进行配料，配料釜中所配的物料连续供料至管式重氮化反应器中进行反应并连续出料，其中当反应物料经过极性电压控制系统时，极性电压控制系统对反应状态进行检测，根据极性电压控制系统的电压判断反应状态，如果经检测确定反应已经完成，则进行连续出料；如果经检测确定反应尚未完成，且反应物料没有出现配料异常，则反应物料进入下游管式反应器继续进行反应；如果经检测确定反应尚未完成，且反应物料出现配料异常，则将反应物料返回至配料釜进行重新配料。

3.如权利要求2所述的重氮化合物自动控制连续生产装置，包括原料供给装置、计量装置、配料釜、管式重氮化反应器、设置在管式重氮化反应器上的极性电压控制系统、冷却装置、温度监控装置，在所述重氮化合物自动控制连续生产装置运行时，运行过程包括：

配料釜内的物料流至管式重氮化反应器中进行重氮化反应；

4.如权利要求3所述的重氮化合物自动控制连续生产装置，其特征在于，对计量装置、冷却装置、温度监控装置进行联动控制，从而在运行时将原料供给装置中原料物料重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸的流量以及冷却装置中冷却介质的流量与反应温度进行联锁控制，控制过程包括设置温度上下限值，当反应温度高于上限值时，按比例调小或者关闭各原料物料流量，同时调大冷却介质的流量，当反应温度低于下限值时，则调小冷却介质的流量，直至反应温度处于上下限范围内。

5.如权利要求1～4任一项所述的重氮化合物自动控制连续生产装置，其特征在于，所述的极性电压控制系统设置在管式重氮化反应器上的反应终点附近区域。

6.如权利要求1～4任一项所述的重氮化合物自动控制连续生产装置，其特征在于，所述极性电压控制系统在管式反应器上的设置分布为在反应物料流向上前疏后密。

7.如权利要求1～4任一项所述的重氮化合物自动控制连续生产装置，其特征在于所述极性电压控制系统设置间距为重氮化反应器中反应物料流动10min～30min所经过的距离。

8.如权利要求2～4任一项所述的重氮化合物自动控制连续生产装置，其特征在于所述配料釜温度由温度控制器通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

9.如权利要求2～4任一项所述的重氮化合物自动控制连续生产装置，其特征在于，所述配料釜设有溢流口，配料釜内的物料通过所述溢流口流出，溢流口处设有振动过滤器，所述振动过滤器的过滤网孔径为5～40目。

10.如权利要求1～4任一项所述的重氮化合物自动控制连续生产装置，其中所述管式反应器管内温度通过冷却夹套和管内列管式冷凝器这双重冷却装置进行控制。

11.如权利要求1～4任一项所述的重氮化合物自动控制连续生产装置，其通过DCS控制系统进行自动控制。