CS276860B6 - Způsob technického vedení rychlých chemických reakcí a zařízení k provádění tohoto způsobu - Google Patents
Způsob technického vedení rychlých chemických reakcí a zařízení k provádění tohoto způsobu Download PDFInfo
- Publication number
- CS276860B6 CS276860B6 CS903963A CS396390A CS276860B6 CS 276860 B6 CS276860 B6 CS 276860B6 CS 903963 A CS903963 A CS 903963A CS 396390 A CS396390 A CS 396390A CS 276860 B6 CS276860 B6 CS 276860B6
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- reactor
- reactors
- volume
- reaction
- reaction mixture
- Prior art date
Links
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 16
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 25
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 8
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006193 diazotization reaction Methods 0.000 description 6
- GQXSDDHYUVYJCQ-NHRVJRKFSA-N [(3as,4as,8ar,8bs)-2,2,7,7-tetramethyl-4a,5,8a,8b-tetrahydro-[1,3]dioxolo[3,4]furo[1,3-d][1,3]dioxin-3a-yl]methanol Chemical compound O([C@H]12)C(C)(C)OC[C@@H]1O[C@]1(CO)[C@H]2OC(C)(C)O1 GQXSDDHYUVYJCQ-NHRVJRKFSA-N 0.000 description 4
- 238000006149 azo coupling reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- TYMLOMAKGOJONV-UHFFFAOYSA-N 4-nitroaniline Chemical compound NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 TYMLOMAKGOJONV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000021736 acetylation Effects 0.000 description 3
- 238000006640 acetylation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LNJUVOPKIUQOQK-UHFFFAOYSA-N (4-nitrophenyl)azanium;chloride Chemical compound Cl.NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 LNJUVOPKIUQOQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical class [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002211 L-ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 235000000069 L-ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 125000003668 acetyloxy group Chemical group [H]C([H])([H])C(=O)O[*] 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- MMCPOSDMTGQNKG-UHFFFAOYSA-N anilinium chloride Chemical compound Cl.NC1=CC=CC=C1 MMCPOSDMTGQNKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 150000008049 diazo compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000664 diazo group Chemical group [N-]=[N+]=[*] 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000003631 expected effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- UPDATVKGFTVGQJ-UHFFFAOYSA-N sodium;azane Chemical compound N.[Na+] UPDATVKGFTVGQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob technického vedení rychlých chemických reakcí spočívá v tom, že doba po kterou na sebe působí reakční složky zvětšená o dobu potřebnou k vyprázdnění reaktoru činí (n + o,l)min až (n + 10)min, kde n značí dobu nutnou k ukončení hlavní reakce při počáteční koncentraci těchto složek odpovídající celkovému množství určenému pro jednu syntézu, přičemž reakční složky na sebe působí za míchání, jehož intensita, chara- kterisovaná příkonem pohonu míchadla na jednotku reakčniho objemu, činí 2 až 40 kW/m , s výhodou 5 až 15 kW/m3.Zařízeni k provádění tohoto způsobu je tvořeno jedním až čtyřmi vsádkovými reaktory (13), (14), (15), (16), z nichž každý je vybaven míchacím zařízením s pohonem, jehož příkon při homogenizaci reakční směsi činí 2 až 40 kW/m3, s výhodou 5 až 15 kW/m3 reakčniho objemu, a opatřen vypouátěcím otvorem o průměru 0,1.až 0,6 . -ýV) kde V značí objem reaktoru, přičemž reaktory jsou navzájem a s alespoň jednou sběrnou nádobou, již je zařízení popřípadě doplněno propojeny přepouštěcim potrubím o průměru 0,1. • •yV*až 0,6 ryv", kde V značí objem reaktoru, z něhož reakční směs tímto potrubím vytéká.
Description
Vynález se týká způsobu technického vedení rychlých chemických reakcí tvořících součást jedno-nebo vícestupňové průmyslové syntézy chemických sloučenin jakož i zařízení k provádění tohoto způsobu.
Princip použití maloobjemových vsádkových reaktorů pro výrobu chemických sloučenin, konkrétně pro syntézu azobarviv, byl popsán v čs. autorském osvědčení č. 150 061. Oproti dosud známým způsobům vekoobjemové násadové výroby, která v průmyslu nacházela použití všude tam, kde kontinuální proces nepřicházel z různých důvodů prakticky v úvahu (především pro potíže technického nebo ekonomického charakteru), znamenal citovaný vynález významný pokrok. Ovšem jeho přednosti mohly být využity jen velmi omezeně, protože nebyly k dispozici vhodné technické prostředky k jeho realizaci a nebyly známy ani obecně platné podmínky, jejichž splnění očekávaný efekt podmiňovalo. To vše se týká jak výrobního režimu, především režimu vlastní syntézy, tak i výrobního zařízení. .
Určitý pokrok přinesla některá dílčí řešení, týkající se především syntézy v oblasti azobarviv.Jedná se například o čs.autorské osvědčení 192 737 a 198 793 (způsob výroby diazosloučenin). Citovanými vynálezy však byla vyřešena pouze malá část problémů, které obecnější, a to především praktické aplikaci způsobu podle čs.autorského osvědčení č. 150 061 brání nebo ji činí méně výhodnou. Jedná se především o použití uvedeného způsobu pro syntézu chemických sloučenin, vznikajících rychlými chemickými reakcemi.
Dosud známé způsoby technického vedení rychlých chemických reakcí tvořících součást vsádkové jedno-nebo vícestupňové průmyslové syntézy chemických sloučenin včetně výroby maloobjemové, jakož i dosud používaná a popsaná zařízení k provádění těchto způsobů vykazují řadu nedostatků. Nej závažnější z nich jsou nedostatečné využití reakčních a pomocných aparátů, mnohem delší než teoreticky nutná doba existence popřípadě nestabilních meziproduktů, velké, i když krátkodobé odchylky od optimálních reakčních podmínek alespoň v části reakčního objemu, zbytečně dlouhá doba pobytu reakční směsi v reaktorech v čase, kdy neprobíhá žádná chemická reakce nebo kdy probíhá v neoptimálních podmínkách a podobně.
Většinu uvedených nedostatků odstraňuje způsob technického vedení rychlých chemických reakcí tvořících součást jedno-nebo vícestupňové průmyslové syntézy chemických sloučenin podle tohoto vynálezu, jehož podstatou je že doba,po kterou na sebe působí reakční složky, zvětšená o dobu potřebnou k vyprázdnění reaktoru činí (n + 0,1) min, až (n + 10) min,kde n značí dobu nutnou k ukončení hlavní reakce při počáteční koncentraci těchto složek odpovídající jejich celkovému množství určenému pro jednu syntézu, přičemž reakční složky na sebe působí za míchání, jehož intensita, charakterisovaná příkonem pohonu míchadla na jednotku reakčního objemu, činí 2 až 40 kW/m3, s výhodou 5 až 15 kW/m3. Přednosti vynálezu se zřetelně projevují zejména tehdy, když syntézy se automaticky opakují a jejich četnost se řídí tak, že množství reakční směsi vyrobené odpovídá množství této reakční směsi v následujícím technologickém stupni zpracované.
’ Způsob technického vedení chemických reakcí podle tohoto vynálezu umožňuje zařízení podle vynálezu, jehož podstatou je, že je tvořeno jedním až čtyřmi vsádkovými reaktory, 13.,14/15,16, z nichž každý je vybaven míchacím zařízením s pohonem, jehož příkon při homogenisaci reakční směsi činí 2 až 40 kW/m3, s výhodou 5 až 15 kw/3 reakčního obj emu, a opatřen vypouštěcím otvorem o průměru 0,1 . yV až 0,6 . -yV, kde V značí objem reaktoru, přičemž reaktory jsou navzájem a se sběrnými nádobami, jimiž je zařízení popřípadě doplněno, propojeny přepouštěcím potrubím o průměru 0,1 • λμ až 0,6 . yy, kde V značí objem reaktoru, z něhož reakční směs tímto potrubím vytéká. Toto zařízení může být doplněno dvěma až čtyřmi zásobními nádobami 1,2,3.,4, propojenými potrubím přes dva až čtyři mezizásobníky 5,6.,7,(3, a dvě až čtyři dávkovači zařízení 9,10.,11,12, s jedním reaktorem 16 nebo se dvěma reaktory 14.16, popřípadě s kombinací tří reaktorů 13.,14,16, či 13,15,16, nebo se čtyřmi reaktory 13,14,15,16, přičemž reaktr 16 Ie s výhodou propojen se sběrnou nádobou 17. Roztoky a suspenze v množství potřebném pro syntézu se potom postupně odebírají z mezizásobníků 5,6,7,8, které se za provozu automaticky doplňují ze zásobních nádob 1,2/2/4, přičemž v době přípravy nových roztoků nebo suspenzí je toto doplňování blokováno. Proto bývá velikost mezizásobníků 5,6,7,8, volena tak, aby při dodržování předem stanoveného, například jednodenního cyklu násad jejich obsah vystačil na dobu potřebnou k přípravě roztoků nebo suspenzí zpracovávaných hlavních surovin nebo polotovarů a nebylo proto třeba syntézu na tuto dobu přerušovat. Případné doplnění aparatury čerpadly závisí na zvoleném výškovém uspořádání jednotlivých nádob.
Zařízení podle tohoto vynálezu je vhodné nejen pro výrobu azobarviv, ale i pro technické vedení většiny rychlých chemických reakcí a proto pro automatickou výrobu chemických sloučenin obecně. Zařízení podle vynálezu může být podle potřeby samozřejmě rozšířeno o další libovolné aparáty, například míchané i nemíchané nádoby, zásobníky, krystalisátory, mixéry, podavače, odparky, filtry, odstředivky, sušárny, dávkovači a transportní zařízení, čerpadla atd. ,
Rychlými se ve smyslu tohoto vynálezu rozumějí ty chemické reakce, které lze v daných reakčních podmínkách považovat za prakticky ukončené v době kratší, než 30 min, nejčastěji v době 1 až 5 min. U reakcí pomalejších ztrácí využití vynálezu smysl. Za dobu, po kterou na sebe působí reakční složky, se považuje doba, po kterou probíhá v reaktoru hlavní chemická reakce, respektive doba potřebná k dosažení požadovaného stupně konverze. Součástí této doby je i doba dávkování poslední z komponent, jejíž přítomností je průběh reakce podmíněn. Vede-li se v jednom reaktoru syntéza ve dvou nebo více stupních, čili probíhájí-li zde postupně dvě nebo více hlavních reakcí, potom dobu vyprázdnění reaktoru mezi jednotlivými reakcemi lze považovat za nulovou.
Hlavní předností technického vedení rychlých chemických reakcí podle tohoto vynálezu je to, že navržené řešení umožňuje snížení velikosti vsádkových reaktorů na takovou úroveň, která při požadované výrobní kapacitě aparatury nebyla dříve prakticky dosažitelná. A naopak malý objem jedné vsádky při zachování relativně značného výkonu zařízení, který byl dříve reálný pouze u velkoobjemových reakčních nádob, umožňuje nejen vysoce účinné chlazení nebo vyhřívání obsahu reaktoru, ale neobvykle rychlou a přitom dokonalou homogenisaci reakční směsi ve všech stádiích syntézy. Za použití běžných technických prostředků umožňuje také velmi rychlé, často téměř okamžité nadávkování reakčních komponent, které v řadě případů bývá pro optimální průběh reakce, popřípadě pro omezení nebo praktické zamezení reakcí vedlejších velice důležité. Vysoké intenzity míchání, charakterizované požadovaným příkonem míchacího zařízení na jednotku reakčního objemu 2 až 40 kw/m3, s výhodou potom 5 až 15 kW/m3, se dosud u reaktorů klasického typu prakticky nepoužívalo, což bylo dáno nejen velikostí a konstrukcí reaktoru, ale především konečným efektem neúměrným energetické náročnosti. Hraje-li intensita míchání významnou roli jak při dávkování reakčních komponent (co nejrychlejší dosažení homogenity v celém objemu reakční směsi, rychlost odezvy a spolehlivost údajů měřících a regulačních systémů), tak i při vlastním průběhu především heterogenních chemických reakcí, potom spojení vysoce efektivního míchání s radikálním snížením reakčních i nereakčních časů, umožněné využitím tohoto vynálezu, podmiňuje dosažení neobvykle vysokého výkonu zařízení na jednotku reakčního objemu, a tím i kromě jiného snížení energetické náročnosti procesu.
Postup i zařízení podle vynálezu je v dalším textu blíže osvětlen příklady, které však předmět vynálezu nevymezují, ani neomezují.
Příklad 1
Součástí výroby kyseliny L-askorbové je alkalisace roztoku diaceton-L-sorbosy v acetonu, obsahujícího kyselinu sírovou. Za přítomnosti vody je v kyselém prostředí diaceton-L-sorbosa velmi nestálá, proto alkalisace kyselého acetonického roztoku vodným roztokem hydroxidu sodného je operace velmi citlivá.
Alkalisace se provádí za míchání v reaktoru velikosti 0,05 m3, opatřeném výpustí o průměru 0,01 m, vypouštěcím ventilem odpovídající světlosti a regulačním pH-metrem.Reaktor je propojen přepouštěcím potrubím o průměru 0,01 m se sběrnou nádobou a vybaven turbínovým míchadlem a pohonem, jehož specifický příkon činí 10 kW/m3.
Do reaktoru se během 15 s z odměrky s automatickým odměřováním množství kapaliny pomocí elektrodových snímačů hladiny napustí 16 1 10 % vodného roztoku hydroxidu sodného, předem ochlazeného na -10 °C. Potom se pomocí regulačního pH-metru připustí během cca 40 s asi 20 1 kyselého roztoku diaceton-L-sorbosy ochlazené na -15 °C tak, aby výsledné pH reakční směsi činilo 9,0 až 9,5. Ihned potom se obsah reaktoru během 5 s vypustí přepouštěcím potrubím do sběrné nádoby, odkud se kontinuálně dávkuje do odparky. Celý postup neutralisace se automaticky opakuje v jednominutových intervalech. Získá-li se v jedné vsádce 3,7 kg diaceton-L-sorbosy, potom výkon neutralisačního reaktoru činí 5,328 t/d. Považujeme-li neutralisaci za reakci okamžitou a je-li tedy n = 0, potom doba, po kterou na sebe působí reakční složky, zvětšená o dobu potřebnou k vyprázdnění reaktoru činí 45 s, čili nepřesahuje rozmezí (n + 0,l)min až (n + 10)min, dané patentovými nároky.
Příklad 2
Pro automatickou výrobu kyseliny 8-acetamido-l-naftol-3,6-di -sulfonové se použije aparatura sestávající z rozpouštěcí nádoby 1 (32,0 m3), mezizásobníku 5 (6,3 m3), odměrky 9 s automatickým odměřováním množství kapaliny pomocí elektrodových snímačů hladiny, reaktoru 16 (0,2 m3) a sběrné nádoby 17. Reaktor 16 je opatřen výpustí o průměru 0,01 m, vypouštěcím ventilem odpovídající světlosti, odvažovacím zařízením pro dávkování acetanhydridu a dávkovačím průtokoměrem pro přidávání 30% roztoku hydroxidu sodného. Je dále vybaven turbínovým míchadlem s pohonem, jehož příkon na jednotku reakčního objemu činí 15 kW/m3, a spojen se sběrnou nádobou 17 přepouštěcím potrubím o průměru 0,01 m.
V rozpouštěcí nádobě 1 se obvyklým způsobem připraví 30 240 1 roztoku disodné soli kyseliny 8-amino-l-naftol-3,6-disulfonové o koncentraci c =0,6 mol.l1, jehož část se potom napustí do mezizásobníku 5 a postupně automaticky dávkuje do jednotlivých vsádek acetylace. Do reaktoru 16 se z odměrky 9 napustí během 1 min 126 1 výše uvedeného roztoku a potom během 10 s 11,6 kg acetanhydridu. Po následujících 4 min acetylace se v průběhu 25 s průtokoměrem nadávkuje 24 1 30 % roztoku hydroxidu sodného. Ihned potom se po prakticky okamžitě proběhlé hydrolýze acetoxylové skupiny částečně diacetylované 8-amino-l-naftol-3,6-disulfonové kyseliny reakční směs během 25 s vypustí do sběrné nádoby 17, odkud se potom čerpá k dalšímu zpracování, například krystalisací. Celý postup syntézy se automaticky opakuje v 6 min.intervalech. Výkon reaktoru činí asi 6,5 t/d 100 % acetamidonaftoldisulfonové kyseliny ve formě roztoku. Trvá-li dávkování acetanhydridu 10 s, acetylace dalších 240 s, alkalisace 25 s a proběhne-li hydrolýza prakticky okamžitě, potom doba, po kterou na sebe působí reakční složky, činí celkem cca 4,58 min. Leží tedy v rozmezí daném patentovými nároky.
Příklad 3
V zásobní nádobě 1 se připraví obvyklým způsobem 50 °C teplý roztok hydrochloridu 4-nitroanilinu(c = 1,0 mol.l-1),obsahujícího 1,2 ekvivalentu kyseliny chlorovodíkové a v zásobní nádobě 2 roztok sodno-amonné soli kyseliny 8-amino-l-naftol-3,6-disulfonové (c = 0,75 mol.-1). Jako mezizásobníky těchto roztoků slouží nádoby 5,6,7a jako dávkovači zařízení 9, 10., 11 odměrky s automatickým odměřováním množství kapaliny pomocí elektrodových snímačů hladiny.
K diazotaci 4-nitroanilinu se používá reaktor 13 (obsah 0,4 m3, průměr vypouštěcího otvoru a příslušného přepouštěcího potrubí 0,01 m, specifický příkon motoru turbínového míchadla 6 kW/m3, k diazotaci anilinu reaktor 14 opatřený chladicím pláštěm (obsah 0,16 m3), průměr vypouštěcího otvoru a odpovídajícího přepouštěcího potrubí 0,01 m, specifický příkon motoru turbínového míchadla 6kW/m3 a ke kopulaci reaktor 16 (obsah 1 m3, průměr vypouštěcího otvoru a přepouštěcího potrubí 0,015 m, specifický příkon, pohonu lopatkového míchadla 20 kW/3). Všechny reaktory jsou vybaveny potřebným zařízením pro dávkování roztoků anorganických surovin, reaktor 16 regulačním pH-metrem. Regulace pH při kopulaci se provádí podle čs.autorského osvědčení č. 237 363.
Do reaktoru 13 se během 1 min předloží 82 1 roztoku hydrochloridu-4-nitroanilinu a 180 1 vody. Potom se v průběhu 1,5 min amin zdiazotuje přídavkem 16,4 1 roztoku dusitanu sodného (c = 5,0 mol.1”1). Ihned potom se diazotační směs vypustí během
1,5 min do reaktoru 16.
Do reaktoru 14 se předloží 78 1 roztoku hydrochloridu anilinu a 5 1 vody. Vzniklý roztok se ochladí na -5 °C. Doba plnění reaktoru a ochlazení činí celkem 8 min. Po dosažení žádané teploty se anilin zdiazotuje během 3 min přídavkem 15,6 1 roztoku dusitanu sodného výše uvedené koncentrace. Ihned potom se diazotační směs vypustí během 1 min do reakční směsi v reaktoru 16.
Do reaktoru 16 se během 1,5 min napustí diazotační směs z reaktoru 13. Potom se během 1 min připustí 98,4 1 roztoku 8-aminol-l-naftol-3,6-disulfonové kyseliny. Po 4 minutové prodlevě, potřebné k ukončení prvé azokopulace, se během 1 min přidá do reaktoru 16 diazotační směs připravená v reaktoru 14. Ihned potom během 1 min upraví regulační pH-metr hodnotu pH reakční směsi amoniakem tak, aby činila 8,5. Po 4 minutové prodlevě, potřebné k ukončení druhé azokopulace, se během 1,5 min obsah reaktoru 16 vypustí do sběrné nádoby 17, odkud se potom čerpá k izolaci vzniklého diazobarviva.
Celá syntéza se automaticky opakuje v 14 minutových intervalech. Z výše uvedených časů dávkování reakčních komponent i vyprazdňování reaktorů, jakož i z dob nutných k ukončení hlavních reakcí, tj. diazotace 4-nitroanilinu a anilinu v reaktorech 13 a 14, azokopulace diazotovaného 4-nitroanilinu s uvedenou az©komponentou a azokopulace diazotovaného anilinu se vzniklým mezibarvivem v reaktoru 16, je patrné, že jsou dodrženy podmínky vyplývající z patentových nároků.
Claims (4)
1. Způsob technického vedení rychlých chemických reakcí tvořících součást jedno-nebo vícestupňové průmyslové syntézy chemických sloučenin, vyznačující se tím, že doba po kterou na sebe působí reakční složky zvětšená o dobu potřebnou k vyprázdnění reaktoru činí (n + 0,l)min až (n + 10)min, kde n značí dobu nutnou k ukončení hlavní reakce při počáteční koncentraci těchto složek odpovídající celkovému množství určenému pro jednu syntézu, přičemž reakční složky na sebe působí za míchání, jehož intensita, charakterizovaná příkonem pohonu míchadla na jednotku reakčního objemu, činí 2 až 40 kW/m3, s výhodou 5 až 15 kW/m. .
2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že syntézy se automaticky opakují a jejich četnost se řídí tak, že množství reakční směsi vyrobené odpovídá množství této reakční směsi v následujícím technologickém stupni zpracované.
3. Zařízení k provádění způsobu podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že je tvořeno jedním až čtyřmi vsádkovými reaktory 13, 14, 15, 16, z nichž každý je vybaven míchacím zařízením s pohonem, jehož příkon při homogenisaci reakční směsi činí 2 až 40 kW/m, s výhodou 5 až 15 kW/m3 reakčního objemu, a opatřen vypouštěcím otvorem o průměru 0,1 . až 0,6 . -^v*, kde V značí objem reaktoru , přičemž reaktory jsou navzájem a s alespoň jednou sběrnou nádobou 17, jíž je zařízení popřípadě doplněno, propojeny přepouštěcím potrubím o průměru 0,1 .
až 0,6 kde značí objem reaktoru, z něhož reakční směs tímto potrubím vytéká.
4. Zařízení podle bodu 3, vyznačující se tím, že je doplněno dvěma až čtyřmi zásobními nádobami (1), (2), (3), (4), propojenými potrubím přes dva až čtyři mezizásobníky (5), (6), (7), (8), a dvě až čtyři dávkovači zařízení (9), (10), (11), (12), s jedním reaktorem (16) nebo se dvěma reaktory (14), (16), popřípadě s kombinací tří reaktorů (13), (14), (16), či(13), (15), (16), nebo se čtyřmi reaktory (13), (14), (15), (16), přičemž reaktor (16) je s výhodou potrubím propojen se sběrnou nádobou (17).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS903963A CS276860B6 (cs) | 1990-08-13 | 1990-08-13 | Způsob technického vedení rychlých chemických reakcí a zařízení k provádění tohoto způsobu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS903963A CS276860B6 (cs) | 1990-08-13 | 1990-08-13 | Způsob technického vedení rychlých chemických reakcí a zařízení k provádění tohoto způsobu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS396390A3 CS396390A3 (en) | 1992-03-18 |
| CS276860B6 true CS276860B6 (cs) | 1992-08-12 |
Family
ID=5381223
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS903963A CS276860B6 (cs) | 1990-08-13 | 1990-08-13 | Způsob technického vedení rychlých chemických reakcí a zařízení k provádění tohoto způsobu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS276860B6 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103146221A (zh) * | 2013-03-12 | 2013-06-12 | 浙江迪邦化工有限公司 | 一种连续生产染料的方法和装置 |
-
1990
- 1990-08-13 CS CS903963A patent/CS276860B6/cs unknown
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103146221A (zh) * | 2013-03-12 | 2013-06-12 | 浙江迪邦化工有限公司 | 一种连续生产染料的方法和装置 |
| CN103146221B (zh) * | 2013-03-12 | 2014-01-29 | 浙江迪邦化工有限公司 | 一种连续生产染料的方法和装置 |
| CN103756353A (zh) * | 2013-03-12 | 2014-04-30 | 浙江迪邦化工有限公司 | 一种连续生产染料的方法和装置 |
| CN103756353B (zh) * | 2013-03-12 | 2015-08-12 | 浙江迪邦化工有限公司 | 一种连续生产染料的方法和装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS396390A3 (en) | 1992-03-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103664683B (zh) | 一种芳香胺的连续重氮化生产工艺 | |
| JPS62225243A (ja) | 鹸化反応方法および装置 | |
| CN107721884A (zh) | 一种硝基胍工程化生产工艺 | |
| CN86102035B (zh) | 卧式反应器 | |
| CN109455749A (zh) | 一种层状功能材料硫铝酸钙的制备方法 | |
| CS276860B6 (cs) | Způsob technického vedení rychlých chemických reakcí a zařízení k provádění tohoto způsobu | |
| CN110102234A (zh) | 一种光反应生产设备 | |
| US5339875A (en) | Liquid preparation method | |
| US4234478A (en) | Process and apparatus for the diazotization of amines | |
| CA1152287A (en) | Continuous process for making calcium hypochlorite | |
| CN105367444B (zh) | 一种染料的连续重氮化工艺 | |
| CN213699808U (zh) | 一种对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统 | |
| CN216024783U (zh) | 一种乙萘酚连续亚硝化反应装置 | |
| CN110128951B (zh) | 一种明胶骨粉自动配料与浸酸控制系统及工艺 | |
| CN207756144U (zh) | 一种聚羧酸减水剂的生产系统 | |
| CN113620843A (zh) | 2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮盐的合成方法 | |
| FI65277C (fi) | Foerfarande och anlaeggning foer framstaellning av modifieradestaerkelser | |
| CN108499504B (zh) | 一种连续中和装置及其工艺 | |
| JPS5920399A (ja) | 脂肪酸せつけんの連続製造装置 | |
| CN1010031B (zh) | 皂化及类似反应的工艺和装置 | |
| CN215586422U (zh) | 一种用于钛白粉生产的连续酸解预混装置 | |
| CN212119996U (zh) | 制备染料的重氮化反应自动连续生产装置 | |
| JP3013221B2 (ja) | 製麺用捏ね水の連続製造装置並びに連続製造の捏ね水を用いた製麺方法 | |
| SU902800A1 (ru) | Установка дл приготовлени галогенидосеребр нных фотоэмульсий | |
| CN219252311U (zh) | 一种固体颗粒药剂定量添加装置 |