CS276860B6 - Method of fast chemical reactions technological carrying out and apparatus for making the same - Google Patents
Method of fast chemical reactions technological carrying out and apparatus for making the same Download PDFInfo
- Publication number
- CS276860B6 CS276860B6 CS903963A CS396390A CS276860B6 CS 276860 B6 CS276860 B6 CS 276860B6 CS 903963 A CS903963 A CS 903963A CS 396390 A CS396390 A CS 396390A CS 276860 B6 CS276860 B6 CS 276860B6
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- reactor
- reactors
- volume
- reaction
- reaction mixture
- Prior art date
Links
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 16
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 25
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 8
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006193 diazotization reaction Methods 0.000 description 6
- GQXSDDHYUVYJCQ-NHRVJRKFSA-N [(3as,4as,8ar,8bs)-2,2,7,7-tetramethyl-4a,5,8a,8b-tetrahydro-[1,3]dioxolo[3,4]furo[1,3-d][1,3]dioxin-3a-yl]methanol Chemical compound O([C@H]12)C(C)(C)OC[C@@H]1O[C@]1(CO)[C@H]2OC(C)(C)O1 GQXSDDHYUVYJCQ-NHRVJRKFSA-N 0.000 description 4
- 238000006149 azo coupling reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- TYMLOMAKGOJONV-UHFFFAOYSA-N 4-nitroaniline Chemical compound NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 TYMLOMAKGOJONV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000021736 acetylation Effects 0.000 description 3
- 238000006640 acetylation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LNJUVOPKIUQOQK-UHFFFAOYSA-N (4-nitrophenyl)azanium;chloride Chemical compound Cl.NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 LNJUVOPKIUQOQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical class [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002211 L-ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 235000000069 L-ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 125000003668 acetyloxy group Chemical group [H]C([H])([H])C(=O)O[*] 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- MMCPOSDMTGQNKG-UHFFFAOYSA-N anilinium chloride Chemical compound Cl.NC1=CC=CC=C1 MMCPOSDMTGQNKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 150000008049 diazo compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000664 diazo group Chemical group [N-]=[N+]=[*] 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000003631 expected effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- UPDATVKGFTVGQJ-UHFFFAOYSA-N sodium;azane Chemical compound N.[Na+] UPDATVKGFTVGQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob technického vedení rychlých chemických reakcí spočívá v tom, že doba po kterou na sebe působí reakční složky zvětšená o dobu potřebnou k vyprázdnění reaktoru činí (n + o,l)min až (n + 10)min, kde n značí dobu nutnou k ukončení hlavní reakce při počáteční koncentraci těchto složek odpovídající celkovému množství určenému pro jednu syntézu, přičemž reakční složky na sebe působí za míchání, jehož intensita, chara- kterisovaná příkonem pohonu míchadla na jednotku reakčniho objemu, činí 2 až 40 kW/m , s výhodou 5 až 15 kW/m3.Zařízeni k provádění tohoto způsobu je tvořeno jedním až čtyřmi vsádkovými reaktory (13), (14), (15), (16), z nichž každý je vybaven míchacím zařízením s pohonem, jehož příkon při homogenizaci reakční směsi činí 2 až 40 kW/m3, s výhodou 5 až 15 kW/m3 reakčniho objemu, a opatřen vypouátěcím otvorem o průměru 0,1.až 0,6 . -ýV) kde V značí objem reaktoru, přičemž reaktory jsou navzájem a s alespoň jednou sběrnou nádobou, již je zařízení popřípadě doplněno propojeny přepouštěcim potrubím o průměru 0,1. • •yV*až 0,6 ryv", kde V značí objem reaktoru, z něhož reakční směs tímto potrubím vytéká.The method of conducting rapid chemical reactions is that the time taken to react the reactants increased by the time required to empty the reactor is (n + 0, 1) min to (n + 10) min, where n is the time required to terminate the main reaction at the initial concentration of these components corresponding to the total amount for one synthesis, the reactants interacting with agitation, the intensity of which is determined by the power input of the agitator per unit volume of reaction, is from 2 to 40 kW / m, preferably from 5 to 15 kW / m 3. The apparatus for carrying out this method is comprised of one to four batch reactors (13), (14), (15), (16), each of which is equipped with a propulsion mixer, 2 to 40 kW / m 3, preferably 5 to 15 kW / m 3 of reaction volume, and provided with a bulking hole having a diameter of 0.1 to 0.6. where V stands for the volume of the reactor, the reactors being mutually connected to each other and with at least one collecting vessel, the device optionally being interconnected by a transfer line with a diameter of 0.1. Wherein V is the volume of the reactor from which the reaction mixture flows through the conduit.
Description
Vynález se týká způsobu technického vedení rychlých chemických reakcí tvořících součást jedno-nebo vícestupňové průmyslové syntézy chemických sloučenin jakož i zařízení k provádění tohoto způsobu.The invention relates to a process for the technical conduct of rapid chemical reactions forming part of a single- or multistage industrial synthesis of chemical compounds, as well as to an apparatus for carrying out this process.
Princip použití maloobjemových vsádkových reaktorů pro výrobu chemických sloučenin, konkrétně pro syntézu azobarviv, byl popsán v čs. autorském osvědčení č. 150 061. Oproti dosud známým způsobům vekoobjemové násadové výroby, která v průmyslu nacházela použití všude tam, kde kontinuální proces nepřicházel z různých důvodů prakticky v úvahu (především pro potíže technického nebo ekonomického charakteru), znamenal citovaný vynález významný pokrok. Ovšem jeho přednosti mohly být využity jen velmi omezeně, protože nebyly k dispozici vhodné technické prostředky k jeho realizaci a nebyly známy ani obecně platné podmínky, jejichž splnění očekávaný efekt podmiňovalo. To vše se týká jak výrobního režimu, především režimu vlastní syntézy, tak i výrobního zařízení. .The principle of using small-volume batch reactors for the production of chemical compounds, specifically for the synthesis of azo dyes, was described in Czechoslovakia. In contrast to the hitherto known methods of large-scale batch production, which have been used in industry wherever a continuous process was practically out of the question for various reasons (especially for technical or economic difficulties), the cited invention represented significant progress. However, its advantages could be used only to a very limited extent, because there were no suitable technical means for its implementation and the generally valid conditions were not known, the fulfillment of which conditioned the expected effect. All this applies to both the production mode, especially the self-synthesis mode, and the production equipment. .
Určitý pokrok přinesla některá dílčí řešení, týkající se především syntézy v oblasti azobarviv.Jedná se například o čs.autorské osvědčení 192 737 a 198 793 (způsob výroby diazosloučenin). Citovanými vynálezy však byla vyřešena pouze malá část problémů, které obecnější, a to především praktické aplikaci způsobu podle čs.autorského osvědčení č. 150 061 brání nebo ji činí méně výhodnou. Jedná se především o použití uvedeného způsobu pro syntézu chemických sloučenin, vznikajících rychlými chemickými reakcemi.Some partial solutions have brought some partial solutions, especially concerning the synthesis in the field of azo dyes. These are, for example, the Czechoslovak author's certificates 192 737 and 198 793 (method of production of diazo compounds). However, the cited inventions have solved only a small part of the problems, which more general, especially the practical application of the method according to the Czech certificate No. 150 061, prevent or make it less advantageous. It is mainly the use of said method for the synthesis of chemical compounds formed by rapid chemical reactions.
Dosud známé způsoby technického vedení rychlých chemických reakcí tvořících součást vsádkové jedno-nebo vícestupňové průmyslové syntézy chemických sloučenin včetně výroby maloobjemové, jakož i dosud používaná a popsaná zařízení k provádění těchto způsobů vykazují řadu nedostatků. Nej závažnější z nich jsou nedostatečné využití reakčních a pomocných aparátů, mnohem delší než teoreticky nutná doba existence popřípadě nestabilních meziproduktů, velké, i když krátkodobé odchylky od optimálních reakčních podmínek alespoň v části reakčního objemu, zbytečně dlouhá doba pobytu reakční směsi v reaktorech v čase, kdy neprobíhá žádná chemická reakce nebo kdy probíhá v neoptimálních podmínkách a podobně.The hitherto known methods for the technical conducting of rapid chemical reactions forming part of a batch single- or multistage industrial synthesis of chemical compounds, including the production of small-volume ones, as well as the equipment used and described to carry out these processes have a number of shortcomings. The most serious of these are insufficient use of reaction and auxiliary apparatuses, much longer than the theoretically necessary time of existence of possibly unstable intermediates, large, albeit short-term deviations from optimal reaction conditions at least in part reaction volume, unnecessarily long residence time of reaction mixture in reactors. when no chemical reaction takes place or when it takes place under suboptimal conditions and the like.
Většinu uvedených nedostatků odstraňuje způsob technického vedení rychlých chemických reakcí tvořících součást jedno-nebo vícestupňové průmyslové syntézy chemických sloučenin podle tohoto vynálezu, jehož podstatou je že doba,po kterou na sebe působí reakční složky, zvětšená o dobu potřebnou k vyprázdnění reaktoru činí (n + 0,1) min, až (n + 10) min,kde n značí dobu nutnou k ukončení hlavní reakce při počáteční koncentraci těchto složek odpovídající jejich celkovému množství určenému pro jednu syntézu, přičemž reakční složky na sebe působí za míchání, jehož intensita, charakterisovaná příkonem pohonu míchadla na jednotku reakčního objemu, činí 2 až 40 kW/m3, s výhodou 5 až 15 kW/m3. Přednosti vynálezu se zřetelně projevují zejména tehdy, když syntézy se automaticky opakují a jejich četnost se řídí tak, že množství reakční směsi vyrobené odpovídá množství této reakční směsi v následujícím technologickém stupni zpracované.Most of the above drawbacks are eliminated by the method of technical conducting rapid chemical reactions forming part of the one- or multistage industrial synthesis of chemical compounds according to the invention, the essence of which is that the time for which the reactants act on each other is increased by n + 0. , 1) min, to (n + 10) min, where n denotes the time required to complete the main reaction at an initial concentration of these components corresponding to their total amount for one synthesis, the reactants acting on each other with stirring, the intensity of which is characterized by the power input of the stirrer drive per unit reaction volume is 2 to 40 kW / m 3 , preferably 5 to 15 kW / m 3 . The advantages of the invention are particularly evident when the syntheses are repeated automatically and their frequency is controlled so that the amount of reaction mixture produced corresponds to the amount of reaction mixture processed in the next technological step.
’ Způsob technického vedení chemických reakcí podle tohoto vynálezu umožňuje zařízení podle vynálezu, jehož podstatou je, že je tvořeno jedním až čtyřmi vsádkovými reaktory, 13.,14/15,16, z nichž každý je vybaven míchacím zařízením s pohonem, jehož příkon při homogenisaci reakční směsi činí 2 až 40 kW/m3, s výhodou 5 až 15 kw/3 reakčního obj emu, a opatřen vypouštěcím otvorem o průměru 0,1 . yV až 0,6 . -yV, kde V značí objem reaktoru, přičemž reaktory jsou navzájem a se sběrnými nádobami, jimiž je zařízení popřípadě doplněno, propojeny přepouštěcím potrubím o průměru 0,1 • λμ až 0,6 . yy, kde V značí objem reaktoru, z něhož reakční směs tímto potrubím vytéká. Toto zařízení může být doplněno dvěma až čtyřmi zásobními nádobami 1,2,3.,4, propojenými potrubím přes dva až čtyři mezizásobníky 5,6.,7,(3, a dvě až čtyři dávkovači zařízení 9,10.,11,12, s jedním reaktorem 16 nebo se dvěma reaktory 14.16, popřípadě s kombinací tří reaktorů 13.,14,16, či 13,15,16, nebo se čtyřmi reaktory 13,14,15,16, přičemž reaktr 16 Ie s výhodou propojen se sběrnou nádobou 17. Roztoky a suspenze v množství potřebném pro syntézu se potom postupně odebírají z mezizásobníků 5,6,7,8, které se za provozu automaticky doplňují ze zásobních nádob 1,2/2/4, přičemž v době přípravy nových roztoků nebo suspenzí je toto doplňování blokováno. Proto bývá velikost mezizásobníků 5,6,7,8, volena tak, aby při dodržování předem stanoveného, například jednodenního cyklu násad jejich obsah vystačil na dobu potřebnou k přípravě roztoků nebo suspenzí zpracovávaných hlavních surovin nebo polotovarů a nebylo proto třeba syntézu na tuto dobu přerušovat. Případné doplnění aparatury čerpadly závisí na zvoleném výškovém uspořádání jednotlivých nádob.The method of technical conducting of chemical reactions according to the invention allows the device according to the invention, the essence of which is consisting of one to four batch reactors, 13, 14/15, 16, each of which is equipped with a mixing device with a drive whose power during homogenization of the reaction mixture is 2 to 40 kW / m 3 , preferably 5 to 15 kw / 3 of reaction volume, and provided with a discharge opening with a diameter of 0.1. yV to 0.6. -yV, where V denotes the volume of the reactor, the reactors being connected to each other and to the collecting vessels with which the equipment is optionally replenished, by a transfer pipe with a diameter of 0.1 • λμ to 0.6. yy, where V denotes the volume of the reactor from which the reaction mixture flows through this line. This device can be supplemented by two to four storage vessels 1,2,3, 4, connected by piping via two to four intermediate reservoirs 5,6, 7, (3, and two to four dosing devices 9,10, 11,12). , with one reactor 16 or with two reactors 14.16, optionally with a combination of three reactors 13, 14, 16, or 13, 15, 16, or with four reactors 13, 14, 15, 16, the reactor 16 Ie preferably being connected to The solutions and suspensions in the amount required for the synthesis are then gradually taken from the intermediate containers 5,6,7,8, which are automatically replenished during operation from the storage vessels 1,2 / 2/4, while at the time of preparation of the new solutions or Therefore, the size of the intermediate containers 5,6,7,8 is chosen so that, while adhering to a predetermined, for example one-day cycle of batches, their content is sufficient for the time needed to prepare solutions or suspensions of processed main raw materials or semi-finished products. The synthesis must be interrupted for this time depends on the selected height arrangement of individual containers.
Zařízení podle tohoto vynálezu je vhodné nejen pro výrobu azobarviv, ale i pro technické vedení většiny rychlých chemických reakcí a proto pro automatickou výrobu chemických sloučenin obecně. Zařízení podle vynálezu může být podle potřeby samozřejmě rozšířeno o další libovolné aparáty, například míchané i nemíchané nádoby, zásobníky, krystalisátory, mixéry, podavače, odparky, filtry, odstředivky, sušárny, dávkovači a transportní zařízení, čerpadla atd. ,The device according to the invention is suitable not only for the production of azo dyes, but also for the technical conducting of most rapid chemical reactions and therefore for the automatic production of chemical compounds in general. The device according to the invention can, of course, be extended as required by any other apparatus, for example mixed and unmixed vessels, tanks, crystallizers, mixers, feeders, evaporators, filters, centrifuges, dryers, dosing and transport devices, pumps, etc.
Rychlými se ve smyslu tohoto vynálezu rozumějí ty chemické reakce, které lze v daných reakčních podmínkách považovat za prakticky ukončené v době kratší, než 30 min, nejčastěji v době 1 až 5 min. U reakcí pomalejších ztrácí využití vynálezu smysl. Za dobu, po kterou na sebe působí reakční složky, se považuje doba, po kterou probíhá v reaktoru hlavní chemická reakce, respektive doba potřebná k dosažení požadovaného stupně konverze. Součástí této doby je i doba dávkování poslední z komponent, jejíž přítomností je průběh reakce podmíněn. Vede-li se v jednom reaktoru syntéza ve dvou nebo více stupních, čili probíhájí-li zde postupně dvě nebo více hlavních reakcí, potom dobu vyprázdnění reaktoru mezi jednotlivými reakcemi lze považovat za nulovou.For the purposes of the present invention, rapid are understood to mean those chemical reactions which, under the given reaction conditions, can be considered to be practically completed in less than 30 minutes, most often in 1 to 5 minutes. For slower reactions, the use of the invention becomes meaningless. The time during which the reactants act on each other is considered to be the time during which the main chemical reaction takes place in the reactor, or the time required to reach the desired degree of conversion. Part of this time is the dosing time of the last of the components, the presence of which determines the course of the reaction. If the synthesis takes place in one or more stages in one reactor, i.e. if two or more main reactions take place successively, then the reactor emptying time between the individual reactions can be considered as zero.
Hlavní předností technického vedení rychlých chemických reakcí podle tohoto vynálezu je to, že navržené řešení umožňuje snížení velikosti vsádkových reaktorů na takovou úroveň, která při požadované výrobní kapacitě aparatury nebyla dříve prakticky dosažitelná. A naopak malý objem jedné vsádky při zachování relativně značného výkonu zařízení, který byl dříve reálný pouze u velkoobjemových reakčních nádob, umožňuje nejen vysoce účinné chlazení nebo vyhřívání obsahu reaktoru, ale neobvykle rychlou a přitom dokonalou homogenisaci reakční směsi ve všech stádiích syntézy. Za použití běžných technických prostředků umožňuje také velmi rychlé, často téměř okamžité nadávkování reakčních komponent, které v řadě případů bývá pro optimální průběh reakce, popřípadě pro omezení nebo praktické zamezení reakcí vedlejších velice důležité. Vysoké intenzity míchání, charakterizované požadovaným příkonem míchacího zařízení na jednotku reakčního objemu 2 až 40 kw/m3, s výhodou potom 5 až 15 kW/m3, se dosud u reaktorů klasického typu prakticky nepoužívalo, což bylo dáno nejen velikostí a konstrukcí reaktoru, ale především konečným efektem neúměrným energetické náročnosti. Hraje-li intensita míchání významnou roli jak při dávkování reakčních komponent (co nejrychlejší dosažení homogenity v celém objemu reakční směsi, rychlost odezvy a spolehlivost údajů měřících a regulačních systémů), tak i při vlastním průběhu především heterogenních chemických reakcí, potom spojení vysoce efektivního míchání s radikálním snížením reakčních i nereakčních časů, umožněné využitím tohoto vynálezu, podmiňuje dosažení neobvykle vysokého výkonu zařízení na jednotku reakčního objemu, a tím i kromě jiného snížení energetické náročnosti procesu.The main advantage of the technical management of rapid chemical reactions according to the invention is that the proposed solution makes it possible to reduce the size of the batch reactors to a level which was not previously practically achievable with the required production capacity of the apparatus. Conversely, the small volume of one batch while maintaining the relatively high performance of the equipment, which was previously only realistic for large volume reaction vessels, allows not only highly efficient cooling or heating of the reactor contents but also unusually fast and perfect homogenization of the reaction mixture at all stages of the synthesis. Using conventional technical means, it also allows very fast, often almost immediate dosing of the reaction components, which in many cases is very important for the optimal course of the reaction or for the reduction or practical avoidance of side reactions. High mixing intensities, characterized by the required input of the mixing device per unit reaction volume of 2 to 40 kw / m 3 , preferably then 5 to 15 kW / m 3 , have not been practically used in conventional type reactors, which was due not only to the reactor size and design. but above all the end effect disproportionate to energy intensity. If the mixing intensity plays an important role both in the dosing of reaction components (as soon as possible homogeneity in the whole volume of the reaction mixture, response speed and reliability of data of measuring and control systems) and in the actual course of heterogeneous chemical reactions, then the combination of highly efficient mixing with By radically reducing the reaction and non-reaction times made possible by the use of the present invention, it achieves an unusually high output of the device per unit reaction volume, and thus, inter alia, a reduction in the energy consumption of the process.
Postup i zařízení podle vynálezu je v dalším textu blíže osvětlen příklady, které však předmět vynálezu nevymezují, ani neomezují.The method and the device according to the invention are explained in more detail below with examples, which, however, do not limit or limit the subject matter of the invention.
Příklad 1Example 1
Součástí výroby kyseliny L-askorbové je alkalisace roztoku diaceton-L-sorbosy v acetonu, obsahujícího kyselinu sírovou. Za přítomnosti vody je v kyselém prostředí diaceton-L-sorbosa velmi nestálá, proto alkalisace kyselého acetonického roztoku vodným roztokem hydroxidu sodného je operace velmi citlivá.Part of the production of L-ascorbic acid is the alkalization of a solution of diacetone-L-sorbose in acetone containing sulfuric acid. In the presence of water, diacetone-L-sorbose is very unstable in an acidic medium, so the alkalization of an acidic acetic solution with an aqueous solution of sodium hydroxide is a very sensitive operation.
Alkalisace se provádí za míchání v reaktoru velikosti 0,05 m3, opatřeném výpustí o průměru 0,01 m, vypouštěcím ventilem odpovídající světlosti a regulačním pH-metrem.Reaktor je propojen přepouštěcím potrubím o průměru 0,01 m se sběrnou nádobou a vybaven turbínovým míchadlem a pohonem, jehož specifický příkon činí 10 kW/m3.The alkalization is carried out with stirring in a reactor of size 0.05 m3, equipped with a drain with a diameter of 0.01 m, a drain valve of appropriate diameter and a regulating pH meter. The reactor is connected by a transfer pipe with a diameter of 0.01 m to a collecting vessel and equipped with a turbine stirrer. and a drive with a specific power input of 10 kW / m 3 .
Do reaktoru se během 15 s z odměrky s automatickým odměřováním množství kapaliny pomocí elektrodových snímačů hladiny napustí 16 1 10 % vodného roztoku hydroxidu sodného, předem ochlazeného na -10 °C. Potom se pomocí regulačního pH-metru připustí během cca 40 s asi 20 1 kyselého roztoku diaceton-L-sorbosy ochlazené na -15 °C tak, aby výsledné pH reakční směsi činilo 9,0 až 9,5. Ihned potom se obsah reaktoru během 5 s vypustí přepouštěcím potrubím do sběrné nádoby, odkud se kontinuálně dávkuje do odparky. Celý postup neutralisace se automaticky opakuje v jednominutových intervalech. Získá-li se v jedné vsádce 3,7 kg diaceton-L-sorbosy, potom výkon neutralisačního reaktoru činí 5,328 t/d. Považujeme-li neutralisaci za reakci okamžitou a je-li tedy n = 0, potom doba, po kterou na sebe působí reakční složky, zvětšená o dobu potřebnou k vyprázdnění reaktoru činí 45 s, čili nepřesahuje rozmezí (n + 0,l)min až (n + 10)min, dané patentovými nároky.16 l of a 10% aqueous sodium hydroxide solution, pre-cooled to -10 ° C, are charged to the reactor over a period of 15 s from a measuring cup with automatic metering of the amount of liquid by means of electrode level sensors. Then, about 20 l of an acid solution of diacetone-L-sorbose, cooled to -15 DEG C., is admitted over a period of about 40 s by means of a pH control meter so that the resulting pH of the reaction mixture is 9.0 to 9.5. Immediately thereafter, the contents of the reactor are discharged via a transfer line into a collecting vessel over a period of 5 s, from where they are continuously metered into the evaporator. The entire neutralization process is automatically repeated at one minute intervals. If 3.7 kg of diacetone-L-sorbose are obtained in one batch, then the output of the neutralization reactor is 5.328 t / d. If we consider neutralization as an immediate reaction and therefore if n = 0, then the time for which the reactants act on each other, increased by the time required to empty the reactor, is 45 s, ie it does not exceed the range (n + 0.1) min to (n + 10) min, as claimed.
Příklad 2Example 2
Pro automatickou výrobu kyseliny 8-acetamido-l-naftol-3,6-di -sulfonové se použije aparatura sestávající z rozpouštěcí nádoby 1 (32,0 m3), mezizásobníku 5 (6,3 m3), odměrky 9 s automatickým odměřováním množství kapaliny pomocí elektrodových snímačů hladiny, reaktoru 16 (0,2 m3) a sběrné nádoby 17. Reaktor 16 je opatřen výpustí o průměru 0,01 m, vypouštěcím ventilem odpovídající světlosti, odvažovacím zařízením pro dávkování acetanhydridu a dávkovačím průtokoměrem pro přidávání 30% roztoku hydroxidu sodného. Je dále vybaven turbínovým míchadlem s pohonem, jehož příkon na jednotku reakčního objemu činí 15 kW/m3, a spojen se sběrnou nádobou 17 přepouštěcím potrubím o průměru 0,01 m.For the automatic production of 8-acetamido-1-naphthol-3,6-disulfonic acid, an apparatus consisting of a dissolving vessel 1 (32.0 m 3 ), an intermediate tank 5 (6.3 m 3 ), measuring cups 9 with automatic metering is used. amount of liquid by means of electrode level sensors, reactor 16 (0.2 m 3 ) and collecting vessel 17. Reactor 16 is equipped with an outlet with a diameter of 0.01 m, a drain valve of corresponding diameter, a weighing device for dosing acetic anhydride and a dosing flow meter for adding 30% sodium hydroxide solution. It is further equipped with a turbine stirrer with a drive whose input per unit reaction volume is 15 kW / m 3 , and is connected to the collecting vessel 17 by a transfer pipe with a diameter of 0.01 m.
V rozpouštěcí nádobě 1 se obvyklým způsobem připraví 30 240 1 roztoku disodné soli kyseliny 8-amino-l-naftol-3,6-disulfonové o koncentraci c =0,6 mol.l1, jehož část se potom napustí do mezizásobníku 5 a postupně automaticky dávkuje do jednotlivých vsádek acetylace. Do reaktoru 16 se z odměrky 9 napustí během 1 min 126 1 výše uvedeného roztoku a potom během 10 s 11,6 kg acetanhydridu. Po následujících 4 min acetylace se v průběhu 25 s průtokoměrem nadávkuje 24 1 30 % roztoku hydroxidu sodného. Ihned potom se po prakticky okamžitě proběhlé hydrolýze acetoxylové skupiny částečně diacetylované 8-amino-l-naftol-3,6-disulfonové kyseliny reakční směs během 25 s vypustí do sběrné nádoby 17, odkud se potom čerpá k dalšímu zpracování, například krystalisací. Celý postup syntézy se automaticky opakuje v 6 min.intervalech. Výkon reaktoru činí asi 6,5 t/d 100 % acetamidonaftoldisulfonové kyseliny ve formě roztoku. Trvá-li dávkování acetanhydridu 10 s, acetylace dalších 240 s, alkalisace 25 s a proběhne-li hydrolýza prakticky okamžitě, potom doba, po kterou na sebe působí reakční složky, činí celkem cca 4,58 min. Leží tedy v rozmezí daném patentovými nároky.In the dissolution vessel 1, 30,240 l of a solution of the disodium salt of 8-amino-1-naphthol-3,6-disulfonic acid with a concentration of c = 0.6 mol.l 1 are prepared in the usual manner, a part of which is then filled into the intermediate tank 5 and gradually it automatically dispenses acetylation into individual batches. From the measuring cup 9, 126 l of the above solution are charged into the reactor 16 in 1 minute and then 11.6 kg of acetic anhydride in 10 minutes. After a further 4 minutes of acetylation, 24 l of 30% sodium hydroxide solution are metered in over the course of 25 s with the flow meter. Immediately after the hydrolysis of the acetoxy group of the partially diacetylated 8-amino-1-naphthol-3,6-disulfonic acid, the reaction mixture is discharged within 25 seconds into a collecting vessel 17, from where it is then pumped for further processing, for example by crystallization. The whole synthesis procedure is automatically repeated in 6 min intervals. The reactor output is about 6.5 t / d of 100% acetamidonaphtholdisulfonic acid in the form of a solution. If the addition of acetic anhydride lasts 10 s, the acetylation for a further 240 s, the alkalization of 25 s and if the hydrolysis takes place almost immediately, then the time for which the reactants act on each other is a total of about 4.58 min. It is therefore within the scope of the claims.
Příklad 3Example 3
V zásobní nádobě 1 se připraví obvyklým způsobem 50 °C teplý roztok hydrochloridu 4-nitroanilinu(c = 1,0 mol.l-1),obsahujícího 1,2 ekvivalentu kyseliny chlorovodíkové a v zásobní nádobě 2 roztok sodno-amonné soli kyseliny 8-amino-l-naftol-3,6-disulfonové (c = 0,75 mol.-1). Jako mezizásobníky těchto roztoků slouží nádoby 5,6,7a jako dávkovači zařízení 9, 10., 11 odměrky s automatickým odměřováním množství kapaliny pomocí elektrodových snímačů hladiny.A solution of 4-nitroaniline hydrochloride (c = 1.0 mol.l -1 ) containing 1.2 equivalents of hydrochloric acid is prepared in a conventional manner at 50 DEG C. in a storage vessel 1 and a solution of the sodium ammonium salt of 8- amino-1-naphthol-3,6-disulfonic (c = 0.75 mol. -1 ). As intermediate reservoirs of these solutions, the containers 5,6,7a serve as dosing devices 9, 10, 11 for measuring cups with automatic metering of the amount of liquid by means of electrode level sensors.
K diazotaci 4-nitroanilinu se používá reaktor 13 (obsah 0,4 m3, průměr vypouštěcího otvoru a příslušného přepouštěcího potrubí 0,01 m, specifický příkon motoru turbínového míchadla 6 kW/m3, k diazotaci anilinu reaktor 14 opatřený chladicím pláštěm (obsah 0,16 m3), průměr vypouštěcího otvoru a odpovídajícího přepouštěcího potrubí 0,01 m, specifický příkon motoru turbínového míchadla 6kW/m3 a ke kopulaci reaktor 16 (obsah 1 m3, průměr vypouštěcího otvoru a přepouštěcího potrubí 0,015 m, specifický příkon, pohonu lopatkového míchadla 20 kW/3). Všechny reaktory jsou vybaveny potřebným zařízením pro dávkování roztoků anorganických surovin, reaktor 16 regulačním pH-metrem. Regulace pH při kopulaci se provádí podle čs.autorského osvědčení č. 237 363. Reactor 13 (content 0.4 m 3 , diameter of discharge opening and corresponding overflow pipe 0.01 m, specific power input of the turbine stirrer motor 6 kW / m 3 is used for diazotization of 4-nitroaniline, reactor 14 equipped with cooling jacket (content 0.16 m 3 ), diameter of drain hole and corresponding overflow pipe 0.01 m, specific power input of turbine stirrer motor 6kW / m 3 and for coupling reactor 16 (content 1 m 3 , diameter of drain hole and overflow pipe 0.015 m, specific power input , paddle stirrer drive 20 kW / 3 ) All reactors are equipped with the necessary equipment for dosing solutions of inorganic raw materials, reactor 16 with a pH control meter, pH control during coupling is carried out according to the Czech authorship certificate No. 237 363.
Do reaktoru 13 se během 1 min předloží 82 1 roztoku hydrochloridu-4-nitroanilinu a 180 1 vody. Potom se v průběhu 1,5 min amin zdiazotuje přídavkem 16,4 1 roztoku dusitanu sodného (c = 5,0 mol.1”1). Ihned potom se diazotační směs vypustí během82 l of 4-nitroaniline hydrochloride solution and 180 l of water are introduced into reactor 13 over 1 minute. Then, during 1.5 min amine 16.4 1 zdiazotuje adding sodium nitrite solution (c = 5.0 mol.1 "1). Immediately thereafter, the diazotization mixture is discharged during
1,5 min do reaktoru 16.1.5 min to reactor 16.
Do reaktoru 14 se předloží 78 1 roztoku hydrochloridu anilinu a 5 1 vody. Vzniklý roztok se ochladí na -5 °C. Doba plnění reaktoru a ochlazení činí celkem 8 min. Po dosažení žádané teploty se anilin zdiazotuje během 3 min přídavkem 15,6 1 roztoku dusitanu sodného výše uvedené koncentrace. Ihned potom se diazotační směs vypustí během 1 min do reakční směsi v reaktoru 16.78 l of aniline hydrochloride solution and 5 l of water are introduced into reactor 14. The resulting solution was cooled to -5 ° C. The reactor filling and cooling time is a total of 8 minutes. After reaching the desired temperature, the aniline is dissociated within 3 minutes by adding 15.6 l of sodium nitrite solution of the above concentration. Immediately thereafter, the diazotization mixture is discharged within 1 minute into the reaction mixture in reactor 16.
Do reaktoru 16 se během 1,5 min napustí diazotační směs z reaktoru 13. Potom se během 1 min připustí 98,4 1 roztoku 8-aminol-l-naftol-3,6-disulfonové kyseliny. Po 4 minutové prodlevě, potřebné k ukončení prvé azokopulace, se během 1 min přidá do reaktoru 16 diazotační směs připravená v reaktoru 14. Ihned potom během 1 min upraví regulační pH-metr hodnotu pH reakční směsi amoniakem tak, aby činila 8,5. Po 4 minutové prodlevě, potřebné k ukončení druhé azokopulace, se během 1,5 min obsah reaktoru 16 vypustí do sběrné nádoby 17, odkud se potom čerpá k izolaci vzniklého diazobarviva.The diazotization mixture from reactor 13 is charged to reactor 16 over 1.5 minutes. 98.4 l of 8-aminol-1-naphthol-3,6-disulfonic acid solution are then introduced over 1 minute. After the 4 minute delay required to complete the first azocoupling, the diazotization mixture prepared in reactor 14 is added to reactor 16 over 1 minute. Immediately thereafter, the pH meter adjusts the pH of the reaction mixture with ammonia to 8.5 over 1 minute. After the 4 minute delay required to complete the second azocoupling, the contents of the reactor 16 are discharged into the collection vessel 17 within 1.5 minutes, from where it is then pumped to isolate the diazo dye formed.
Celá syntéza se automaticky opakuje v 14 minutových intervalech. Z výše uvedených časů dávkování reakčních komponent i vyprazdňování reaktorů, jakož i z dob nutných k ukončení hlavních reakcí, tj. diazotace 4-nitroanilinu a anilinu v reaktorech 13 a 14, azokopulace diazotovaného 4-nitroanilinu s uvedenou az©komponentou a azokopulace diazotovaného anilinu se vzniklým mezibarvivem v reaktoru 16, je patrné, že jsou dodrženy podmínky vyplývající z patentových nároků.The whole synthesis is automatically repeated at 14 minute intervals. From the above dosing times of the reactants as well as the emptying of the reactors, as well as the times required to complete the main reactions, i.e. diazotization of 4-nitroaniline and aniline in reactors 13 and 14, azocoupling of diazotized 4-nitroaniline with said az and component azocoupling of diazotized aniline with intermediate dye in the reactor 16, it can be seen that the conditions of the claims are met.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS903963A CS276860B6 (en) | 1990-08-13 | 1990-08-13 | Method of fast chemical reactions technological carrying out and apparatus for making the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS903963A CS276860B6 (en) | 1990-08-13 | 1990-08-13 | Method of fast chemical reactions technological carrying out and apparatus for making the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS396390A3 CS396390A3 (en) | 1992-03-18 |
| CS276860B6 true CS276860B6 (en) | 1992-08-12 |
Family
ID=5381223
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS903963A CS276860B6 (en) | 1990-08-13 | 1990-08-13 | Method of fast chemical reactions technological carrying out and apparatus for making the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS276860B6 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103146221A (en) * | 2013-03-12 | 2013-06-12 | 浙江迪邦化工有限公司 | A method and device for continuous dye production |
-
1990
- 1990-08-13 CS CS903963A patent/CS276860B6/en unknown
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103146221A (en) * | 2013-03-12 | 2013-06-12 | 浙江迪邦化工有限公司 | A method and device for continuous dye production |
| CN103146221B (en) * | 2013-03-12 | 2014-01-29 | 浙江迪邦化工有限公司 | A method and device for continuous dye production |
| CN103756353A (en) * | 2013-03-12 | 2014-04-30 | 浙江迪邦化工有限公司 | Method and device for continuously producing dyes |
| CN103756353B (en) * | 2013-03-12 | 2015-08-12 | 浙江迪邦化工有限公司 | A kind of method and apparatus of continuous seepage dyestuff |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS396390A3 (en) | 1992-03-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103664683B (en) | A kind of continuous diazotising production technology of aromatic amine | |
| JPS62225243A (en) | Saponification reaction method and device | |
| CN107721884A (en) | A kind of nitroguanidine is engineered production technology | |
| CN86102035B (en) | horizontal reactor | |
| CN109455749A (en) | A kind of preparation method of stratiform functional material calcium sulphoaluminate | |
| CS276860B6 (en) | Method of fast chemical reactions technological carrying out and apparatus for making the same | |
| CN110102234A (en) | A kind of light reaction production equipment | |
| US5339875A (en) | Liquid preparation method | |
| US4234478A (en) | Process and apparatus for the diazotization of amines | |
| CA1152287A (en) | Continuous process for making calcium hypochlorite | |
| CN105367444B (en) | A kind of continuous diazotization process of dyestuff | |
| CN213699808U (en) | P-chlorophenylhydrazine hydrochloride continuous flow reaction system | |
| CN216024783U (en) | Continuous nitrosation reaction unit of beta naphthol | |
| CN110128951B (en) | Gelatin bone meal automatic blending and pickling control system and process | |
| CN207756144U (en) | A kind of production system of polycarboxylate water-reducer | |
| CN113620843A (en) | Synthesis method of 2-cyano-4-nitro-6-bromoaniline diazonium salt | |
| FI65277C (en) | ADJUSTMENT OF CHARGING FOR MODIFICATIONS OF MODIFIED EQUIPMENT | |
| CN108499504B (en) | Continuous neutralization device and process thereof | |
| JPS5920399A (en) | Fatty acid soap continuous manufacturing device | |
| CN1010031B (en) | Process and apparatus for saponification and like reactions | |
| CN215586422U (en) | Continuous acidolysis premixing device for titanium dioxide production | |
| CN212119996U (en) | Automatic continuous production device for diazotization reaction for preparing dye | |
| JP3013221B2 (en) | Continuous production apparatus for kneading water for noodle making and noodle making method using kneading water for continuous production | |
| SU902800A1 (en) | Unit for preparing silver halide photoemulsions | |
| CN219252311U (en) | Quantitative adding device for solid particle medicament |