CN103755847A - 聚丙烯酸酯分散剂、颜料分散液、彩色光刻胶、彩膜基板和显示装置 - Google Patents

聚丙烯酸酯分散剂、颜料分散液、彩色光刻胶、彩膜基板和显示装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯酸酯分散剂、颜料分散液、彩色光刻胶、彩膜基板和显示装置。本发明的聚丙烯酸酯分散剂，其是由聚丙烯酸酯分散剂与笼型低聚硅倍半氧烷通过酯化反应制得的笼型低聚硅倍半氧烷改性的聚丙烯酸酯分散剂。本发明的聚丙烯酸酯分散剂用于分散颜料粉时，由于笼型低聚硅倍半氧烷结构的空间位阻效应，能显著提高颜料分散液的稳定性。基于该颜料分散液制备的彩色光刻胶，具有极高的耐热性、优异的解析度和表面平整度，同时具有较低的介电常数。

Description

聚丙烯酸酯分散剂、颜料分散液、彩色光刻胶、彩膜基板和显示装置
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯酸酯分散剂、颜料分散液、彩色光刻胶、彩膜基板和显示装置。
背景技术
彩色滤光片是液晶显示器能够彩色化的关键器件，在彩色滤光片的制备方法中，颜料分散法是最常用的方法。颜料分散法的基本步骤是将彩色光刻胶涂覆在衬底基板上，接着进行紫外光等照射，使彩色光刻胶固化形成颜料光阻。彩色光刻胶中包含有颜料分散液，而颜料分散液中主要包括有色颜料、分散剂、粘结剂树脂和溶剂。颜色分散液中的有色颜料可决定最终形成的彩色光刻胶的颜色。颜料分散液的稳定性十分重要，若所使用的颜料分散液的稳定性不佳，颜料分散液中的颜料颗粒易发生沉积甚至凝聚现象，会直接导致彩色滤光片的彩色膜层表面不平整、彩色膜层涂布不均匀，进而导致彩色滤光片漏光等不良现象产生。
笼型低聚硅倍半氧烷（Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane，POSS）化学式为（RSiO1.5）n（n=6,8,10或更大的偶数，R是有机基团），是一类具有特殊笼状分子结构的有机硅化合物，是分子级的有机-无机纳米杂化材料，既有无机硅氧骨架结构，能提供空间位阻作用，增强耐热性，外围的有机基团又能增加其与不同基体的反应性。
现有技术中，POSS结构一般是通过直接掺混自由POSS纳米结构的化学品或共聚的方法引入到树脂中。中国发明专利200680042113.1涉及通过使用POSS纳米结构的化学品作为分散助剂、表面改性剂和界面摩擦改性剂，提高聚合物的本体和表面性能的方法。该专利涉及直接掺混自由POSS纳米结构化学品的方法，其可控性差，而如果直接对聚合物本体进行化学修饰，则会影响聚合物本体的化学或物理性能。中国发明专利200610137563.0涉及一种感光性树脂组合物，该感光性树酯组合物包括丙烯酸类共聚物，所述丙烯酸类共聚物通过将下述化合物i)～iv)共聚得到的：i)含有笼形低聚硅倍半氧烷的不饱和化合物；ii)不饱和羧酸、不饱和羧酸酐、或它们的混合物；iii)含有环氧基的不饱和化合物；以及iv)烯烃类不饱和化合物。该感光性树酯组合物不仅显像后的均匀度、灵敏度、分辨率、耐热性、透明性等性能优异，特别是由于可实现低介电常数的有机绝缘膜，从而能降低耗电、减少串扰。但是，因为涉及利用聚合的方法来制备分散剂，分散剂的POSS修饰度可控性较差，从而会导致该分散剂稳定的颜料液稳定性差、易团聚，最终影响到彩色光刻胶的性能。
发明内容
上述通过直接掺混、直接修饰聚合物本体或共聚的方法引入POSS结构的方法中都存在无法相对精确的控制POSS结构的修饰度的问题。
本文中“修饰度”的定义，即聚丙烯酸酯中与POSS反应的羧基数目与原有羧基数目之比值，例如聚丙烯酸酯中的羧基全部与POSS反应，即修饰度定义为100%。
针对该问题，本发明提供了一种POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂，其通过聚丙烯酸酯分散剂与多羟基的POSS通过酯化反应来改性聚丙烯酸酯分散剂，可以相对精确的控制POSS结构的修饰度，并充分利用POSS结构的空间位阻效应来提高颜料分散液的分散稳定性。当其用于分散颜料粉时，由于POSS结构的空间位阻效应，能提高颜料分散液的稳定性。利用该颜料分散液制备的彩色光刻胶更具有极高的耐热性、优异的解析度和表面平整度，同时具有较低的介电常数。
本发明的POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂是由聚丙烯酸酯分散剂与多羟基的POSS通过酯化反应制得。
其中，所述POSS的分子式为:(SiO1.5)m(C6H5)m-y(C6H4OH)y，其中，m为大于等于6且小于等于10的偶数，y为1至m的整数。
所述聚丙烯酸酯分散剂的数均分子量为2000-20000，酸值为5-60mgKOH/g。
所述POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂中所述POSS的修饰度为10-60%。
本发明的POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂的制备方法，包括将聚丙烯酸酯分散剂和笼型低聚硅倍半氧烷溶解于有机溶剂中，然后在酰胺缩合剂存在下进行反应而获得所述笼型低聚硅倍半氧烷改性的聚丙烯酸酯分散剂。
其中，所述酰胺缩合剂为1-羟基苯并三氮唑和1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基二亚胺；所述有机溶剂为二氯甲烷。
本发明还提供了一种颜料分散液。
本发明所提供的颜料分散液，包括颜料粉、分散剂、分散树脂、第一溶剂和第二溶剂，其中所述分散剂为上述的POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂。
其中，所述颜料粉为绿色颜料、黄色颜料或其混合物。
所述分散树脂为环氧丙烯酸酯或改性苯乙烯丙烯酸酯。
以所述颜料分散液的总重量为100%计，所述分散剂占2%-13%，所述分散树脂占2%-7%，所述第一溶剂占40%-75%，所述颜料粉占15%-30%，所述第二溶剂占5%-10%。
本发明还提供了一种彩色光刻胶。
本发明所提供的彩色光刻胶，包括颜料分散液、碱可溶树脂、多官能团单体、光引发剂、有机溶剂和添加剂，其中所述颜料分散液为上述的颜料分散液。
其中，所述碱可溶树脂为甲基丙烯酸半酯或胺改性丙烯酸酯。
所述多官能团单体为环氧类丙烯酸酯、含乙氧基的甲基丙烷丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯或脂肪族聚异氰酸酯。
所述光引发剂为肟酮酯类光引发剂、苯乙酮系光引发剂或胺基酮类光引发剂。
以所述彩色光刻胶的总重量为100%计，所述颜料分散液占27%-68%，所述碱可溶树脂占9%-22%，所述多官能团单体占2%-5%，所述光引发剂占0.5%-1%，所述溶剂占16-50%，所述添加剂占0.9%-1.0%。
本发明还提供了一种彩膜基板，其包括由上述彩色光刻胶形成的彩膜层。
本发明还提供了一种显示装置，其包括上述的彩膜基板。
本发明通过聚丙烯酸酯分散剂与多羟基的POSS通过酯化反应来改性聚丙烯酸酯分散剂，可以相对精确的控制POSS结构的修饰度。POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂用于分散颜料粉时，由于POSS结构的空间位阻效应，能显著提高颜料分散液的稳定性。基于该颜料分散液制备的彩色光刻胶，具有极高的耐热性、优异的解析度和表面平整度，同时具有较低的介电常数。
具体实施方式
本发明的POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂用于分散颜料粉时，由于POSS结构的空间位阻效应，能显著提高颜料分散液的稳定性。
本发明的POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂是由聚丙烯酸酯分散剂与POSS通过酯化反应制得。当其用于分散颜料粉时，由于POSS结构的空间位阻效应，能提高颜料分散液的稳定性。
例如，本发明的POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂是在酰胺缩合剂，如1-羟基苯并三氮唑（HOBt）和1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基二亚胺（EDC）的催化作用下与POSS通过酯化反应，将POSS修饰到的聚丙烯酸酯分散剂上，制得POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂。
POSS的分子式为(SiO1.5)m(C6H5)m-y(C6H4OH)y，其中m可选6、8、10或更大的偶数，优选6、8、10；其中y为1至m的整数，优选1至3的整数。
聚丙烯酸酯分散剂的数均分子量可选2000-20000，优选5000-10000；酸值为5-60mg KOH/g，优选10-25mg KOH/g。
POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂中POSS的修饰度可为10-60%，优选20-40%。
本发明的POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂的制备方法，包括将聚丙烯酸酯分散剂和笼型低聚硅倍半氧烷溶解于有机溶剂中，然后在酰胺缩合剂存在下进行反应而获得所述笼型低聚硅倍半氧烷改性的聚丙烯酸酯分散剂。
其中，所述酰胺缩合剂为1-羟基苯并三氮唑和1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基二亚胺；所述有机溶剂为二氯甲烷。
本发明的POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂可用于分散颜料粉，得到稳定分散的颜料分散液。
本发明的颜料分散液包括：颜料粉、POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂、分散树脂、第一溶剂和第二溶剂。
其中，第一溶剂和第二溶剂彼此不同，都可选用现有颜料分散液所使用的任意有机溶剂，例如选自乙二醇醚、乙酸乙酯、甲乙酮、甲基异丁基酮、单甲基醚乙二醇酯、丙二醇单甲基醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇单甲基醚醋酸酯、异丙醇、正丁醇、丁二醇。
颜料粉包括绿色颜料、黄色颜料、红色颜料、蓝色颜料或其混合物。绿色颜料包括酞菁类颜料、偶氮类颜料或杂环类颜料；黄色颜料包括偶氮型颜料、偶氮缩合型颜料和杂环类颜料；红色颜料选自如PR224、PR254、PR264、PR122、PR123、PR177、PR179、PR190等；蓝色颜料选自如PB1、PB2、PB15、PB15:3、PB15:4、PB15:6、PB16、PB22、PB60等。
分散树脂为环氧丙烯酸酯或改性苯乙烯丙烯酸酯。
具体地，颜料分散液包括：重量百分比为2%-13%分散剂、重量百分比为2%-7%的分散树脂和重量百分比为40%-75%的第一溶剂混合，重量百分比为15%-30%的颜料粉，重量百分比为5%-10%第二溶剂。
本发明的颜料分散液可用砂磨机研磨制备，制备方法为：将分散剂、分散树脂和第一溶剂混合，机械搅拌30-60min，搅拌速度为1000-3000rpm；然后加入颜料粉和与颜料粉等重的粒度为1mm的研磨珠子，机械搅拌60min，搅拌速度为2000-4500rpm；加入第二溶剂，机械搅拌10-30min，搅拌速度500-1000rpm。过滤除去研磨珠子，得到颜料预混体，转入砂磨机中进行研磨分散，首先低速研磨5-10min，砂磨机线速度为2-6m/s，然后高速研磨2-6小时，砂磨机线速度为7-13m/s。
本发明的颜料分散液可用于制备彩色光刻胶，该彩色光刻胶具有极高的耐热性、优异的解析度和表面平整度，同时具有较低的介电常数。
本发明的彩色光刻胶包括本发明的颜料分散液、碱可溶树脂、多官能团单体、光引发剂、有机溶剂和添加剂。
碱可溶树脂为甲基丙烯酸半酯或胺改性丙烯酸酯。
多官能团单体为环氧类丙烯酸酯、含乙氧基的甲基丙烷丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯或脂肪族聚异氰酸酯。
光引发剂为肟酮酯类光引发剂、苯乙酮系光引发剂或胺基酮类光引发剂。
本发明的彩色光刻胶，具体地包括：重量百分比为27%-68%的颜料分散液、重量百分比为9%-22%的碱可溶树脂、重量百分比为2%-5%的多官能团单体、重量百分比为0.5%-1%光引发剂、重量百分比为16-50%溶剂、重量百分比为0.9%-1%添加剂。
本发明的彩色光刻胶可以用于形成彩膜基板中的彩膜层，进一步地，可以用于制备显示装置。
1.1聚丙烯酸酯分散剂的制备
将4摩尔甲基丙烯酸甲酯、5摩尔甲基丙烯酸丁酯、5摩尔甲基丙烯酸异冰片酯、6摩尔丙烯酸、一定量的（单体质量的1%）十二硫醇和溶剂丙二醇甲醚醋酸酯预混合，加热油浴升温到80℃，缓慢滴加热引发剂偶氮二异丁腈，半小时滴加完毕，保持在80℃，搅拌反应5h。反应结束后用石油醚沉降，真空干燥后得到产品。该产品的数均分子量8000，酸值为40mg KOH/g。
1.2POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂的制备
1.2.1POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂P123的制备
将10摩尔上述制备的聚丙烯酸酯分散剂和2摩尔多羟基POSS（(SiO1.5)6(C6H5)5(C6H4OH)）在冰浴下溶解于二氯甲烷中，然后加入0.1摩尔1-羟基苯并三氮唑（HOBt）和0.1摩尔1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基二亚胺（EDC），在室温下搅拌12h后停止反应。用5%的盐酸溶液萃取，然后分别用5%碳酸氢钠，去离子水和饱和食盐水洗涤，真空干燥，得到POSS改性的丙烯酸树脂分散剂P123，其中修饰度为34%。
1.2.2POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂P125的制备
将10摩尔上述聚丙烯酸酯分散剂和1.2摩尔多羟基POSS（(SiO1.5)10(C6H5)7(C6H4OH)3）在冰浴下溶解于二氯甲烷中，然后加入0.1摩尔1-羟基苯并三氮唑（HOBt）和0.1摩尔1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基二亚胺（EDC），在室温下搅拌12h后停止反应。用5%的盐酸溶液萃取，然后分别用5%碳酸氢钠，去离子水和饱和食盐水洗涤，真空干燥，得到POSS改性的丙烯酸树脂分散剂P125，其中修饰度为20%。
1.3颜料分散液的制备
将上述POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂P123和POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂P125用于颜料分散液的制备，其中颜料分散液包括颜料粉、分散剂、分散树脂、第一溶剂和第二溶剂。颜料分散液用砂磨机研磨制备。表1中示出本发明实施例1-4和对比例1的颜料分散液的组成和结果评价。
表1
基于表1，由实施例1-4的POSS改性的聚丙烯酸酯分散剂制得的颜料分散液具有较好的稳定性。
1.4彩色光刻胶的制备
将实施例1-4和对比例1制备的颜料分散液用于彩色光刻胶的制备，其中彩色光刻胶包括颜料分散液、碱可溶树脂、多官能团单体、引发剂、助剂、溶剂。表2中示出本发明实施例5-8和对比例2的彩色光刻胶的组成和结果评价。
表2中B635为含乙氧化支链的碱可溶树脂，SR399LV为五/六丙烯酸酯，EB270为脂肪族聚氨酯二丙烯酸树脂，DEN438为酚醛环氧树脂，OXE01为酮肟酯类光引发剂，ITX为硫杂蒽酮类光引发剂。
表2
基于表2，使用对比例1的颜料分散液制备的彩色光刻胶为块状显影，解析度低，同时表面平整性差，介电常数为3.3-3.5。使用实施例1-4的颜料分散液制得的彩色光刻胶具有极高的耐热性、优异的解析度和表面平整度，同时，介电常数为2.6-3.0，相对较低。

Claims (15)

1.一种聚丙烯酸酯分散剂，其是由聚丙烯酸酯分散剂与笼型低聚硅倍半氧烷通过酯化反应制得的笼型低聚硅倍半氧烷改性的聚丙烯酸酯分散剂。 
2.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于，所述笼型低聚硅倍半氧烷的分子式为:(SiO1.5)m(C6H5)m-y(C6H4OH)y，其中，m为大于等于6且小于等于10的偶数，y为1至m的整数。 
3.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于，所述聚丙烯酸酯分散剂的数均分子量为2000-20000，酸值为5-60mg KOH/g。 
4.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于，所述笼型低聚硅倍半氧烷改性的聚丙烯酸酯分散剂中所述笼型低聚硅倍半氧烷的修饰度为10-60%。 
5.权利要求1-4任一项所述的聚丙烯酸酯分散剂，包括将聚丙烯酸酯分散剂和笼型低聚硅倍半氧烷溶解于有机溶剂中，然后在酰胺缩合剂存在下进行反应而获得所述笼型低聚硅倍半氧烷改性的聚丙烯酸酯分散剂。 
6.根据权利要求5所述的聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于所述酰胺缩合剂为1-羟基苯并三氮唑和1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基二亚胺；所述有机溶剂为二氯甲烷。 
7.一种颜料分散液，包括颜料粉、分散剂、分散树脂、第一溶剂和第二溶剂，其特征在于，所述分散剂为权利要求1-4中任一所述的笼型低聚硅倍半氧烷改性的聚丙烯酸酯分散剂。 
8.根据权利要求7所述的颜料分散液，其特征在于，所述颜料粉为绿色颜料、黄色颜料、红色颜料、蓝色颜料或其混合物。 
9.根据权利要求7所述的颜料分散液，其特征在于，所述分散树脂为环氧丙烯酸酯或改性苯乙烯丙烯酸酯。 
10.根据权利要求7所述的颜料分散液，其特征在于，以所述颜料分散液的总重量为100%计，所述分散剂占2%-13%，所述分散树脂占2%-7%，所述第一溶剂占40%-75%，所述颜料粉占15%-30%，所述第二溶剂占5%-10%。 
11.一种彩色光刻胶，包括颜料分散液、碱可溶树脂、多官能团单体、光引发剂、有机溶剂和添加剂，其特征在于，所述颜料分散液为权利要求7-10中任一项所述的颜料分散液。 
12.根据权利要求11所述的彩色光刻胶，其特征在于，以所述彩色光刻胶的总重量为100%计，所述颜料分散液占27%-68%，所述碱可溶树脂占9%-22%，所述多官能团单体占2%-5%，所述光引发剂占0.5%-1%，所述有机溶剂占16-50%，所述添加剂占0.9%-1.0%。 
13.根据权利要求11所述的彩色光刻胶，其特征在于，所述碱可溶树脂为甲基丙烯酸半酯或胺改性丙烯酸酯；所述多官能团单体为环氧类丙烯酸酯、含乙氧基的甲基丙烷丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯或脂肪族聚异氰酸酯；所述光引发剂为肟酮酯类光引发剂、苯乙酮系光引发剂或胺基酮类光引发剂。 
14.一种彩膜基板，其包括由权利要求11-13中任一项彩色光刻胶形成的彩膜层。 
15.一种显示装置，其包括权利要求14所述的彩膜基板。 
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