CN103741163A - 一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法 - Google Patents

一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法 Download PDF

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Abstract

一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法,本发明涉及有机电化学技术领域。本发明要解决2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑合成过程中使用磺酰氯、氯气等为氯化试剂所引起的环境污染、设备腐蚀和人身安全等问题。本发明的方法如下:在单室电解池中,铂片为阴阳电极,1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯为原料,盐酸溶液为电解质,室温电解氯化,可以得到高纯度的2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。本发明在生产中不直接使用氯化试剂,避免了使用氯化试剂带来的环境污染和人身安全等问题;氯化副产物HCl可以作为反应原料循环使用,减少了反应的副产物,提高了氯化反应的原子经济性;反应条件温和,产品收率高,纯度好。

Description

一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法
技术领域
本发明涉及一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法,属于有机电化学技术领域。
背景技术
噻虫嗪、噻虫胺和氯噻啉等为代表新烟碱类农药,由于其具有內吸、广谱、高效、与其它杀虫剂无交互抗性的特点,已成为当今国内外新农药开发的热点之一。2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑是合成这类化合物的关键中间体之一,也是这类农药分子中最具杀虫活性的结构部分。因此,2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法对于新型、高效、低用量、安全的新农药的发展和创制具有重要的现实意义。
文献报道的2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法很多,均以氯气、磺酰氯、三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷等强刺激性物质为氯化试剂。目前已实现工业化生产的方法是1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯氯化法,其生产工艺为:1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯为原料,以氯气或磺酰氯做氯化试剂进行氯化反应得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。该方法的缺点主要是由氯化试剂引起的;1)使用磺酰氯为氯化试剂时,在反应过程中产生大量的二氧化硫和盐酸等副产物,对设备腐蚀性强,并且回收处理困难,带来严重的环境污染压力;另外,磺酰氯的分子量较大,反应的原子利用率低。2)使用氯气为氯化试剂时,在反应过程中产生大量的盐酸,回收处理困难,带来严重的环境污染压力;另外,氯气的制备、贮存易泄漏,具有潜在的安全问题和环境污染问题,不符合绿色生产工艺的要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑合成过程中使用磺酰氯、氯气等为氯化试剂所引起的设备腐蚀、环境污染和人身安全的问题,提供了一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法。
本发明的一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法,具体操作条件如下:
一、用有机溶剂将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与盐酸水溶液混合,得到电解液,其中,盐酸水溶液的浓度为2.0mol/L~10.0mol/L;其中,1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与有机溶剂的质量体积比为1g:3mL~16mL;1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与盐酸水溶液的质量体积比为1g:3mL~16mL;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,以铂片为阴阳电极,在温度为0℃~40℃、电流密度为0.1A/cm2~0.4A/cm2的条件下,进行电解氯化,电解氯化时间为3.5h~15.0h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出有机溶剂和盐酸,收集剩余物,采用质量百分含量为30%的NaOH水溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
本发明的反应方程式如下:
Figure BDA0000443108770000021
本发明的技术原理是:HCl中的Cl离子在阳极放电,产生的Cl2分子在电场作用下与1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯发生亲电加成反应后,进一步环化,脱除HCl,得到所需要的产品,氯化副产物HCl可以作为反应原料循环使用,同时H离子在阴极放电产生氢气。
本发明的方法具有以下优点:
(1)使用电化学氯化技术消除了使用强腐蚀性的磺酰氯所产生的设备腐蚀、环境污染和人身安全等问题;
(2)氯化副产物HCl可以作为反应原料循环使用,减少了反应的副产物,提高了氯化反应的原子经济性;
(3)反应条件温和,收率高,产品纯度好,本发明的收率能达到40.0%~90.0%。
附图说明
图1为实施例一制备的2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的1H-NMR谱图;
图2为实施例一制备的2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的13C-NMR谱图;
图3为实施例一制备的2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的IR谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式中的一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法是按照以下步骤进行的:
一、用有机溶剂将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与盐酸水溶液混合,得到电解液,其中,盐酸水溶液的浓度为2.0mol/L~10.0mol/L;其中,1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与有机溶剂的质量体积比为1g:3mL~16mL;1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与盐酸水溶液的质量体积比为1g:3mL~16mL;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,以铂片为阴阳电极,在温度为0℃~40℃、电流密度为0.1A/cm2~0.4A/cm2的条件下,进行电解氯化,电解氯化时间为3.5h~15.0h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出有机溶剂和盐酸,收集剩余物,采用质量百分含量为30%的NaOH水溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
本实施方式具有以下优点:
(1)使用电化学氯化技术消除了使用强腐蚀性的磺酰氯所产生的设备腐蚀、环境污染和人身安全等问题;
(2)氯化副产物HCl可以作为反应原料循环使用,减少了反应的副产物,提高了氯化反应的原子经济性;
(3)反应条件温和,收率高,产品纯度好,本发明的收率能达到40.0%~90.0%。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的盐酸的浓度为2.0mol/L~8.0mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中所述的盐酸的浓度为2.0mol/L~4.0mol/L。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中所述的盐酸的浓度为2.0mol/L~6.0mol/L。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤一中所述的盐酸的浓度为5.0mol/L~10.0mol/L。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤一中所述的盐酸的浓度为2.0mol/L。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤一中所述的盐酸的浓度为4.0mol/L。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤一中所述的盐酸的浓度为8.0mol/L。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤一中所述的盐酸的浓度为10.0mol/L。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤二中所述的电流密度为0.1~0.3A/cm2。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是:步骤二中所述的电流密度为0.1~0.2A/cm2。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是:步骤二中所述的电流密度为0.1A/cm2。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是:步骤二中所述的电流密度为0.2A/cm2。其它与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是:步骤二中所述的电流密度为0.4A/cm2。其它与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是:步骤二中所述的反应温度为0℃~30℃。其它与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十六:本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是:步骤二中所述的反应温度为0℃~20℃。其它与具体实施方式一至十五之一相同。
具体实施方式十七:本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是:步骤二中所述的反应温度为0℃~15℃。其它与具体实施方式一至十六之一相同。
具体实施方式十八:本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是:步骤二中所述的反应温度为0℃~10℃。其它与具体实施方式一至十六之一相同。
具体实施方式十九:本实施方式与具体实施方式一至十八之一不同的是:步骤二中所述的反应温度为0℃~5℃。其它与具体实施方式一至十八之一相同。
具体实施方式二十:本实施方式与具体实施方式一至十九之一不同的是:步骤二中所述的反应温度为5℃。其它与具体实施方式一至十九之一相同。
具体实施方式二十一:本实施方式与具体实施方式一至二十之一不同的是:步骤二中所述的反应温度为40℃。其它与具体实施方式一至二十之一相同。
具体实施方式二十二:本实施方式与具体实施方式一至二十一之一不同的是:所述的有机溶剂为乙醇、四氢呋喃或丙酮。其它与具体实施方式一至二十一之一相同。
现通过实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例一:
本实施例的一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法的具体步骤如下:
一、用30mL的乙腈将3.0g1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与30mL的盐酸水溶液混合,得到电解液60mL,其中,盐酸的浓度为6.0mol/L;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,铂片为阴阳电极,在20℃条件下,控制电流密度为0.3A/cm2,进行电解氯化,TLC监控反应,反应时间为5.0h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出乙腈和盐酸,收集剩余物,用质量分数为30%的NaOH溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
本实施例制得2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的收率为87.75%。
本实施例制备的2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的核磁谱图如图1、2所示,具体数据如下:
1H-NMR(300MHz,CDCl3),δ:4.71(s,2H,thiazole-CH2;7.48(s,1H,thiazole-H)。
13C-NMR(300MHz,CDCl3),δ:37.16;137.58;140.47;153.22。
本实施例制备的2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的IR谱图如图3所示。由图1、2和3可知所得物质为目标产物——2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
实施例二:
本实施例一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法的具体步骤如下:
一、用50mL的乙腈将3.0g1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与10mL的盐酸水溶液混合,得到电解液60mL,其中,盐酸的浓度为2.0mol/L;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,铂片为阴阳电极,在20℃条件下,控制电流密度为0.3A/cm2,进行电解氯化,TLC监控反应,反应时间为5.0h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出乙腈和盐酸,收集剩余物,用质量分数为30%的NaOH溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
本实施例制得2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的收率为81.83%。
实施例三:
本实施例中合成2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的具体步骤如下:
一、用40mL的乙腈将3.0g1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与20mL的盐酸水溶液混合,得到电解液60mL,其中盐酸的浓度为4.0mol/L;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,铂片为阴阳电极,在20℃条件下,控制电流密度为0.3A/cm2,进行电解氯化,TLC监控反应,反应时间为5.0h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出乙腈和盐酸,收集剩余物,用质量分数为30%的NaOH溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
本实施例制得2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的收率为84.48%。
实施例四:
本实施例中合成2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的具体步骤如下:
一、用20mL的乙腈将3.0g1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与40mL的盐酸水溶液混合,得到电解液60mL,其中盐酸的浓度为8.0mol/L;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,铂片为阴阳电极,在20℃条件下,控制电流密度为0.3A/cm2,进行电解氯化,TLC监控反应,反应时间为5.0h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出乙腈和盐酸,收集剩余物,用质量分数为30%的NaOH溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
本实施例制得2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的收率为92.44%。
实施例五:
本实施例中合成2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的具体步骤如下:
一、用10mL的乙腈将3.0g1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与50mL的盐酸水溶液混合,得到电解液60mL,其中盐酸的浓度为10.0mol/L;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,铂片为阴阳电极,在20℃条件下,控制电流密度为0.3A/cm2,进行电解氯化,TLC监控反应,反应时间为5.0h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出乙腈和盐酸,收集剩余物,用质量分数为30%的NaOH溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
本实施例制得2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的收率为90.79%。
实施例六:
本实施例中合成2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的具体步骤如下:
一、用30mL的乙腈将3.0g1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与30mL的盐酸水溶液混合,得到电解液60mL,其中盐酸的浓度为6.0mol/L;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,铂片为阴阳电极,在20℃条件下,控制电流密度为0.1A/cm2,进行电解氯化,TLC监控反应,反应时间为15.0h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出乙腈和盐酸,收集剩余物,用质量分数为30%的NaOH溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
本实施例制得2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的收率为90.38%。
实施例七:
本实施例中合成2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的具体步骤如下:
一、用30mL的乙腈将3.0g1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与30mL的盐酸水溶液混合,得到电解液60mL,其中盐酸的浓度为6.0mol/L;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,铂片为阴阳电极,在20℃条件下,控制电流密度为0.2A/cm2,进行电解氯化,TLC监控反应,反应时间为8.0h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出乙腈和盐酸,收集剩余物,用质量分数为30%的NaOH溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
本实施例制得2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的收率为90.09%。
实施例八:
本实施例中合成2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的具体步骤如下:
一、用30mL的乙腈将3.0g1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与30mL的盐酸水溶液混合,得到电解液60mL,其中盐酸的浓度为6.0mol/L;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,铂片为阴阳电极,在20℃条件下,控制电流密度为0.4A/cm2,进行电解氯化,TLC监控反应,反应时间为4.0h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出乙腈和盐酸,收集剩余物,用质量分数为30%的NaOH溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
本实施例制得2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的收率为87.75%。
实施例九:
本实施例中合成2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的具体步骤如下:
一、用30mL的乙腈将3.0g1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与30mL的盐酸水溶液混合,得到电解液60mL,其中盐酸的浓度为6.0mol/L;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,铂片为阴阳电极,在5℃条件下,控制电流密度为0.3A/cm2,进行电解氯化,TLC监控反应,反应时间为6.0h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出乙腈和盐酸,收集剩余物,用质量分数为30%的NaOH溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
本实施例制得2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的收率为93.03%。
实施例十:
本实施例中合成2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的具体步骤如下:
一、用用30mL的乙腈将3.0g1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与30mL的盐酸水溶液混合,得到电解液60mL,其中盐酸的浓度为6.0mol/L;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,铂片为阴阳电极,在40℃条件下,控制电流密度为0.3A/cm2,进行电解氯化,TLC监控反应,反应时间为3.5h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出乙腈和盐酸,收集剩余物,用质量分数为30%的NaOH溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
本实施例制得2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的收率为87.44%。
实施例十一:
本实施例中合成2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的具体步骤如下:
一、用30mL的乙醇将3.0g1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与30mL的盐酸水溶液混合,得到电解液60mL,其中盐酸的浓度为6.0mol/L;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,铂片为阴阳电极,在20℃条件下,控制电流密度为0.3A/cm2,进行电解氯化,TLC监控反应,反应时间为5.0h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出乙醇和盐酸,收集剩余物,用质量分数为30%的NaOH溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
本实施例制得2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的收率为90.09%。
实施例十二:
本实施例中合成2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的具体步骤如下:
一、用30mL的四氢呋喃将3.0g1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与30mL的盐酸水溶液混合,得到电解液60mL,其中盐酸的浓度为6.0mol/L;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,铂片为阴阳电极,在20℃条件下,控制电流密度为0.3A/cm2,进行电解氯化,TLC监控反应,反应时间为8.0h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出四氢呋喃和盐酸,收集剩余物,用质量分数为30%的NaOH溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
本实施例制得2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的收率为81.83%。
实施例十三:
本实施例中合成2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的具体步骤如下:
一、用30mL的丙酮将3.0g1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与30mL的盐酸水溶液混合,得到电解液60mL,其中盐酸的浓度为6.0mol/L;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,铂片为阴阳电极,在20℃条件下,控制电流密度为0.3A/cm2,进行电解氯化,TLC监控反应,反应时间为8.0h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出丙酮和盐酸,收集剩余物,用质量分数为30%的NaOH溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
本实施例制得2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的收率为76.53%。
需要指出的是,以上说明及优选实施例不可解释为限定本发明的设计思想。在本发明的技术领域里持有相同知识者可以将本发明的技术性思想以多样的形态改良变更,这样的改良及变更应理解为属于本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法,其特征在于所述的2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法是按照以下步骤进行的:
一、用有机溶剂将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解,再与盐酸水溶液混合,得到电解液,其中,盐酸水溶液的浓度为2.0mol/L~10.0mol/L;其中,1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与有机溶剂的质量体积比为1g:3mL~16mL;1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与盐酸水溶液的质量体积比为1g:3mL~16mL;
二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,以铂片为阴阳电极,在温度为0℃~40℃、电流密度为0.1A/cm2~0.4A/cm2的条件下,进行电解氯化,电解氯化时间为3.5h~15.0h;
三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出有机溶剂和盐酸,收集剩余物,采用质量百分含量为30%的NaOH水溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法,其特征在于所述的有机溶剂为乙醇、四氢呋喃或丙酮。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法,其特征在于步骤一中所述的盐酸水溶液的浓度为2.0mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法,其特征在于步骤一中所述的盐酸水溶液的浓度为4.0mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法,其特征在于步骤一中所述的盐酸水溶液的浓度为8.0mol/L。
6.根据权利要求5所述的一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法,其特征在于步骤一中所述的盐酸水溶液的浓度为10.0mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法,其特征在于步骤二中所述的电流密度为0.1A/cm2
8.根据权利要求7所述的一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法,其特征在于步骤二中所述的电流密度为0.2A/cm2
9.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法,其特征在于步骤二中所述的反应温度为5℃。
10.根据权利要求9所述的一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法,其特征在于步骤二中所述的反应温度为40℃。
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