CN103736477A - 一种高性能钛铈固溶体催化剂的制法及其制得的催化剂和用途 - Google Patents
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Abstract
一种简便快捷的制备钛铈固溶体催化剂的方法，它是将一定量的四氯化钛和硝酸铈铵溶解并混合均匀，然后缓慢加入到过量的浓氨水中确保沉淀完全，最后经过老化、过滤、洗涤、干燥、焙烧制得一系列钛铈固溶体催化剂。在催化NH3-SCR反应的结果表明本发明的钛铈固溶体催化剂的催化性能明显优于单纯锐钛矿型TiO2和CeO2，这主要与其均一的固溶体结构、较强的相互作用以及优异的还原性能相关。本发明的优点是：制备所得催化剂催化性能优异、热稳定性高，所需原料廉价易得、资源丰富，制备过程简单方便、对设备无特殊要求、能耗低、污染小、环境友好，可大规模生产、具有潜在的工业应用前景。
Description
技术领域：
本发明涉及一种钛铈固溶体催化剂的制备方法及其制得的催化剂和在燃煤电厂烟气脱硝中的应用。
背景技术：
随着人们环保意识的增强和国家相关法规的日益严格，大气污染治理吸引了众多研究者的注意。燃煤电厂烟气中氮氧化物（NOx）的排放严重污染了大气环境，其治理已显得刻不容缓。经过诸多研究表明，NH3选择性催化还原NOx（NH3-SCR）是燃煤电厂烟气脱硝最行之有效的方法。
NH3-SCR的反应方程式为4NO+4NH3+O2=4N2+6H2O，其商业化的工业催化剂为V2O5-WO3(MoO3)/TiO2，这一催化剂在300-400℃范围内表现出很好的催化性能，但是也存在一些不足，如：（1）V2O5在使用过程中容易升华脱落，进入环境会产生生物毒性；（2）操作温度窗口太窄，低温反应性能欠佳，高温时产生大量N2O；（3）高温热稳定性不好。因此，开发一种高效、低价、环境友好的非钒基烟气脱硝催化剂已迫在眉睫。锐钛矿型TiO2由于优异的抗SO2中毒性能而被广泛用作燃煤电厂烟气脱硝催化剂的载体。然而，随着研究的不断深入，研究者们逐渐发现纯锐钛矿型TiO2在使用过程中也存在一些问题，如：（1）机械强度差；（2）比表面积较小；（3）在高温下易转晶为金红石型TiO2。为了克服以上缺点，我们尝试着将一些金属阳离子掺入锐钛矿型TiO2的晶格形成钛基固溶体。CeO2由于具有优异的氧化还原性能、空的d轨道、良好的储/释氧能力和丰富的氧空位而被广泛用于燃煤电厂烟气脱硝，如：有研究者将CeO2负载到锐钛矿型TiO2表面制得负载型CeO2/TiO2催化剂用于燃煤电厂烟气脱硝，这一催化剂表现出很好的催化性能。
我们通过一种简便的氨水反滴加共沉淀法，结合锐钛矿型TiO2与CeO2的优势成功地制备出了钛铈固溶体催化剂，其兼具了锐钛矿型TiO2和CeO2的优势并有效地弥补了锐钛矿型TiO2的不足，在燃煤电厂烟气脱硝中表现出极佳的催化性能。由于该方法所用原料廉价易得，操作简便快捷，能耗小，对设备无特殊要求，附加环境污染少，使其在燃煤电厂烟气脱硝领域有着潜在的应用前景。
发明内容
本发明的目的：提供一种高效、低价、环境友好的钛铈固溶体催化剂的制备方法和由该方法制备的钛铈固溶体催化剂，以及该催化剂在燃煤电厂烟气脱硝中的应用。
本发明的原理如下：由于钛离子和铈离子的溶度积（Ksp）不同，为使两种离子尽可能地同时沉淀，我们采用氨水反滴加共沉淀法来制备样品，分别将四氯化钛和硝酸铈铵溶解并混合均匀后逐滴滴加到过量的浓氨水中，使其沉淀完全，然后经过老化、过滤、洗涤、干燥、焙烧制得钛铈固溶体催化剂。
本发明的技术方案如下：
一种钛铈固溶体催化剂的制法，它是将四氯化钛和硝酸铈铵溶解于蒸馏水中，四氯化钛和硝酸铈铵的摩尔比为99:1-9:1，然后逐滴滴加到过量的浓氨水（13.2mol/L）中，使其沉淀完全，最后经过老化、过滤、洗涤、干燥、在空气气氛下经500℃焙烧，即制得钛铈固溶体催化剂。
上述的制法，所述的四氯化钛溶解于蒸馏水中，其浓度为0.05-0.25mol/L。
上述的制法，所述的四氯化钛溶解于蒸馏水中，所述的蒸馏水含有0.2%（v/v）的盐酸，以抑制四氯化钛的水解。
一种上述的制法制得的钛铈固溶体催化剂。
上述的钛铈固溶体催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
上述的钛铈固溶体催化剂在燃煤电厂烟气脱硝中的应用。
根据上述制备方法制备的钛铈固溶体催化剂，其很好地保持了TiO2的锐钛矿晶型，相应的XRD结果见附图1所示。
上述的钛铈固溶体催化剂应用于NH3-SCR反应，表现出了很好的催化性能（NO转化率和N2选择性），其结果见附图4。
本发明所制备的钛铈固溶体催化剂分别通过X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）、程序升温还原（H2-TPR）以及催化性能测试（NH3-SCR反应）等表征手段来对其体相结构、表面结构、还原性质以及催化性能进行评价，其结果见附图1-4。XRD结果表明，在本发明中所提及的硝酸铈铵浓度范围内Ce4+能很好地掺入锐钛矿型TiO2的晶格形成均匀的钛铈固溶体，通过与纯锐钛矿型TiO2的晶胞参数相比，发现钛铈固溶体催化剂的晶胞参数变大，这是由于离子半径较大的Ce4+(r=0.92
)进入锐钛矿型TiO2的晶格取代了部分Ti4+(r=0.68?)所致。Raman结果显示Ce4+的确掺入了锐钛矿型TiO2的晶格，并与Ti4+发生了强相互作用。H2-TPR结果指出，Ce4+的掺入显著地改善了 锐钛矿型TiO2的还原性能。NH3-SCR反应结果表明钛铈固溶体催化剂的催化性能明显优于单纯锐钛矿型TiO2和CeO2，这主要与其均一的固溶体结构、较强的相互作用以及优异的还原性能相关。
本发明所采用的制备方法的优点：
1.制备所得催化剂的热稳定性高、催化性能优异；
2.所用原料廉价易得、资源丰富；
3.方法简便快捷、可大规模生产；
4.能耗低、污染小、环境友好；
5.具有潜在的工业应用前景。
附图说明
图1为钛铈固溶体催化剂和单纯锐钛矿型TiO2和CeO2的XRD结果。由图可知，Ce4+能很好地掺入锐钛矿型TiO2的晶格形成均一的固溶体。
图2为钛铈固溶体催化剂和单纯锐钛矿型TiO2和CeO2的Raman结果。从中可以发现，Ce4+的确掺入了锐钛矿型TiO2的晶格并与之发生了强的相互作用。
图3为钛铈固溶体催化剂和单纯锐钛矿型TiO2和CeO2的H2-TPR结果。由图可知，钛铈固溶体催化剂具有最佳的还原性能。
图4为钛铈固溶体催化剂和单纯锐钛矿型TiO2和CeO2的NH3-SCR反应结果，其中（a）为NO转化率，（b）为N2选择性。由图可知，钛铈固溶体催化剂具有最优的催化性能。
具体实施方法
实施例1.锐钛矿型TiO2样品的制备
准确量取27.52ml四氯化钛超声溶解于1000ml蒸馏水（含2ml HCl，抑制四氯化钛水解）中并在室温下磁力搅拌2h，然后逐滴加入到过量（160ml）的浓氨水（13.2mol/L）中，确保溶液的pH≥10.0，再在室温下磁力搅拌3h使其沉淀完全，老化24h，过滤，离心洗涤至无Cl–检出，在110℃烘箱中干燥12h，研磨均匀，然后在马弗炉中空气气氛下经500℃焙烧5h，即可制得锐钛矿型TiO2样品。其XRD、Raman以及H2-TPR结果见附图1-3。
实施例2.Ti0.95Ce0.05O2（简记为TC）固溶体催化剂的制备
准确量取27.52ml四氯化钛和7.2255g硝酸铈铵超声溶解于1000ml蒸馏水（含2mlHCl，抑制四氯化钛水解）中，室温磁力搅拌2h使其混合均匀，然后逐滴加入到过量（180ml）的浓氨水（13.2mol/L）中，确保溶液的pH≥10.0，在室温下磁力搅拌3h使其沉淀完全，老化24h，过滤，离心洗涤至无Cl–检出，在110℃烘箱中干燥12h，研磨均匀，然后在马弗炉中空气气氛下经500℃焙烧5h，即可制得Ti0.95Ce0.05O2（简记为TC）固溶体催化剂。其XRD、Raman以及H2-TPR结果见附图1-3。
实施例3.CeO2样品的制备
准确称取15.2515g硝酸铈铵超声溶解于1000ml蒸馏水中并在室温下磁力搅拌2h，然后逐滴加入到过量（40ml）的浓氨水（13.2mol/L）中，确保溶液的pH≥10.0，在室温下磁力搅拌3h使其沉淀完全，老化24h，过滤，离心洗涤至无pH变化，再在110℃烘箱中干燥12h，研磨均匀，然后在马弗炉中空气气氛下经500℃焙烧5h，即可制得CeO2样品。其XRD、Raman以及H2-TPR结果见附图1-3。
应用实施例
将制备的钛铈固溶体催化剂应用于NH3-SCR反应，表现出很好的催化性能（NO转化率和N2选择性），其结果见附图4。
具体反应条件如下：催化反应测试在固定床连续流动石英反应器中进行。催化剂粒度为60-80目，用量为50mg。反应气体组成为：500ppm NO,500ppm NH3,5%O2,N2作平衡气，反应中的气体空速为120000mL·mg –1·h–1。在反应前，催化剂需用高纯N2在300℃下吹扫1h。催化反应在100-450℃进行,活性数据在反应达到平衡后采集。产物由Thermofisher IS10FTIR检测分析，NO转化率和N2选择性通过以下公式计算：
。
Claims (7)
1.一种钛铈固溶体催化剂的制法，其特征是：它是将四氯化钛和硝酸铈铵溶解于蒸馏水中，四氯化钛和硝酸铈铵的摩尔比为99:1-9:1，然后逐滴滴加到过量的浓氨水中，使其沉淀完全，最后经过老化、过滤、洗涤、干燥、在空气气氛下经500℃焙烧，即制得钛铈固溶体催化剂。
2.根据权利要求1所述的制法，其特征是：所述的四氯化钛溶解于蒸馏水中，其浓度为0.05-0.25mol/L。
3.根据权利要求1所述的制法，其特征是：所述的浓氨水的浓度为13.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的制法，其特征是：所述的四氯化钛溶解于蒸馏水中，所述的蒸馏水含有0.2%（v/v）的盐酸，以抑制四氯化钛的水解。
5.一种以权利要求1所述的制法制得的钛铈固溶体催化剂。
6.根据权利要求4所述的钛铈固溶体催化剂在NH3-SCR反应中的应用。
7.根据权利要求4所述的钛铈固溶体催化剂在燃煤电厂烟气脱硝中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20140423 |