CN103708817A - 一种高耐压无铅高温铁电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐压无铅高温铁电陶瓷陶瓷及其制备方法,成分以通式(1-x)BiFeO3-xBaTiO3+[5%Bi2O3+1%MnO2+0.5%ZnO+1%Nb2O5],其中x表示摩尔分数,0<x<0.5。本发明的无铅压电陶瓷采用两步合成工艺,闪烧技术以及快冷工艺,烧结时间短,工艺简单、耐压性能高,介电损耗低。
Description
技术领域
本发明涉及铁电陶瓷材料,具体是一种高耐压无铅高温铁电陶瓷及其制备方法。
背景技术
高温铁电压电材料被广泛应用于原子能、航空航天、汽车、冶金与石油化工等工业的振动与冲击测量。近几年来, 随着原子能、航空航天、汽车、冶金与石油化工等工业的迅猛发展,要求铁电压电传感器在更高温度下工作,对高温铁电压电材料和器件的需求越来越迫切。如监控汽车发动机的预点火爆震铁电压电传感器、航空航天发动机系统振动传感器要求尽可能的靠近发动机,可以有效的减少废气中污染物的排放和提高发动机的燃油效率,提高发动机的可靠性。下一代新型涡轮发动机的无损检测,更高效的喷气发动机、蒸汽机以及核能发电的自动监控等,以及航天航空、卫星、导弹的自动控制、汽车发动机燃油监控等众多特殊领域,都非常迫切需要能够在高温下正常工作而不失效的压电传感器。钙钛矿结构(1-x)BiFeO3-xBaTiO3 [(1-x) BF-xBT]基无铅压电陶瓷具有优良的铁电压电性能,兼有优异的高温稳定性,有望在高温压电传感器取得广泛应用。但是由于(1-x) BF-xBT体系陶瓷烧结时Bi3+易挥发,Fe3+离子变价(Fe3+→Fe2+),产生氧空位,导致室温漏电流大,难以极化,需要在氧气氛烧结。通过Mn掺杂,结合氧气氛烧结,抑制了氧空位的产生,提高了绝缘性,但其耐压性还需进一步提高以满足实际应用的需求。
现有文献还未有 (1-x) BF-xBT体系陶瓷耐压性及闪烧法制备技术的报道。
发明内容
本发明的目的是提供具有高耐压性,环境友好型、稳定性好的无铅高温铁电陶瓷及制备方法。
实现本发明目的的技术方案是:
采用共掺杂大金属阳离子与小金属离子来抑制Fe3+离子以及Mn2+离子的变价,提高耐压性;同时采用闪烧法,样品直接升温到烧结温度,短时保温,利用快速液相烧结致密化,减少保温时间,抑制高温Bi的挥发,再通过过量Bi补偿,获得高致密,组织均匀的陶瓷材料,进一步提高耐压特性。
一种高耐压无铅高温铁电陶瓷,其配方组成通式为:(1-x)BiFeO3-xBaTiO3+[5%Bi2O3+1%MnO2+0.5%ZnO+1%Nb2O5],其中x表示摩尔分数, 0<x<0.5。
一种高耐压无铅高温铁电陶瓷的制备方法,采用两步合成工艺,第一步合成主体组元(1-x)BiFeO3-xBaTiO3,第二步将合成的(1-x)BiFeO3-xBaTiO3 粉体与掺杂氧化物[5%Bi2O3+1%MnO2+0.5%ZnO+1%Nb2O5]合成固溶体。烧结时采用闪烧法,直接将样品放入烧结温度(900-1000°C)的烧结炉中,短时(1-20分钟)保温,然后取出在空气中快速冷却。
本发明的陶瓷组成是一种绿色环保型耐压铁电陶瓷,耐压性能优良,有利于施加高压极化发挥压电性能,降低介电损耗。本发明可采用传统压电陶瓷制备技术,原料从工业用原料中获得,制备工艺简单、稳定,具有实用性。
具体实施方式
实施例1:
成分为:0.78BiFeO3-0.22BaTiO3+[5%Bi2O3+1%MnO2+0.5%ZnO+1%Nb2O5]
制备方法是:
以分析纯Bi2O3、Fe2O3、BaCO3为原料,按照化学式0.78BiFeO3-0.22BaTiO3进行配料,以无水乙醇为介质球磨湿磨24小时,烘干后在780 ℃保温2小时预合成瓷料。
合成的瓷料与Bi2O3、Nb2O5、MnO2和ZnO按照化学式0.78BiFeO3-0.22BaTiO3+[5%Bi2O3+1%MnO2+0.5%ZnO+1%Nb2O5] 配料,以无水乙醇为介质二次湿磨24小时,烘干后在800 ℃保温2小时固溶体,之后在研钵中研磨1小时,然后加5%浓度的PVA溶液作为粘结剂,压制成素坯,成型后的素坯在700°C保温2小时排出PVA,冷却后直接放入980°C的烧结炉中,保温时间5分钟取出空气中冷却。
烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片,披银电极,然后测量介电损耗,在硅油中测量耐压性能。
性能测量结果如表1所示。
实施例2:
成分为:0.80BiFeO3-0.20BaTiO3+[5%Bi2O3+1%MnO2+0.5%ZnO+1%Nb2O5]
制备方法同实施例1,不同的是烧结温度950°C,保温时间10分钟。
实施例3:
成分为:0.85BiFeO3-0.15BaTiO3+[5%Bi2O3+1%MnO2+0.5%ZnO+1%Nb2O5]
制备方法同实施例1,不同的是烧结温度900°C,保温时间2分钟。
实施例4:
成分为:0.70BiFeO3-0.30BaTiO3+[5%Bi2O3+1%MnO2+0.5%ZnO+1%Nb2O5]
制备方法同实施例1,不同的是烧结温度1000°C,保温时间20分钟。
实施例5:
成分为:0.75BiFeO3-0.25BaTiO3+[5%Bi2O3+1%MnO2+0.5%ZnO+1%Nb2O5]
制备方法同实施例1,不同的是烧结温度980°C,保温时间1分钟。
表1 实施例1-5样品的耐压性能及介电损耗
样品 | 耐压电场(kV/cm) | 介电损耗(%) |
实施例1 | 162 | 1.2 |
实施例2 | 136 | 1.5 |
实施例3 | 181 | 0.9 |
实施例4 | 154 | 1.1 |
实施例5 | 139 | 1.8 |
通过上面给出的实施例,可以进一步清楚的了解本发明的内容,但它们不是对本发明的限定。
Claims (2)
1.一种高耐压无铅高温铁电陶瓷陶瓷,其特征在于:组成通式为:(1-x)BiFeO3-xBaTiO3+[5%Bi2O3+1%MnO2+0.5%ZnO+1%Nb2O5],其中x表示摩尔分数, 0<x<0.5。
2.权利要求1所述高耐压无铅高温铁电陶瓷陶瓷的制备方法,其特征在于:采用两步合成工艺,第一步合成主体组元(1-x)BiFeO3-xBaTiO3,第二步将合成的(1-x)BiFeO3-xBaTiO3 粉体与掺杂氧化物[5%Bi2O3+1%MnO2+0.5%ZnO+1%Nb2O5]合成固溶体,烧结时采用闪烧法,直接将样品放入烧结温度900-1000°C的烧结炉中,短时1-20分钟保温,然后取出在空气中快速冷却。
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