CN111018509A - 一种新型铁电半导体固体电解质材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型铁电半导体固体电解质材料及其制备方法与应用，属于电子信息材料与元器件技术领域。本发明通过将纯度大于99.9％的化学原料ZnO、Fe2O3分别按Zn2Fe3O7化学式称量混合，随后经球磨、烘干与过筛得到粉料，将粉料压片，并将压片于1100℃～1300℃的条件下焙烧2～6小时，即得新型铁电半导体固体电解质材料。本发明基于层状氧空位材料设计机理，采用传统固相法研制出一种新型铁电半导体固体电解质材料Zn2Fe3O7，该材料同时具有铁电性、半导体特性以及离子导电性，可广泛应用于集成电路、固态电池等领域，且该制备方法操作简单、成本低廉，具有良好的工业化应用潜力。

Description

一种新型铁电半导体固体电解质材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件技术领域，涉及一种新型铁电半导体固体电解质材料及其制备方法与应用。
背景技术
铁电材料有着丰富的物理内涵，除了具备铁电性之外，还具有压电性、介电性、热释电性、光电效应、声光效应、光折变效应以及非线性光学效应等众多性能，可用于制备电容器件、压力传感器、铁电存储器、波导管、光学存储器等一系列电子元件，因此，铁电材料具有广阔的应用前景。
目前，大部分铁电器件仅单独用到了铁电材料中的单一性能，将铁电材料中的性能综合在一起或者将铁电技术同半导体等其它技术结合在一起的集成铁电材料有着更为强大的功能。
本发明基于层状氧空位材料设计机理，改变A位二价阳离子及B位Fe离子的组成比例，采用传统固相法研制出一种新型铁电半导体固体电解质材料，该材料同时具有铁电性、半导体特性以及离子导电性，国内外未见报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种新型铁电半导体固体电解质材料。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种新型铁电半导体固体电解质材料，所述铁电半导体固体电解质材料为锌铁氧体陶瓷材料，其电阻率温度特性为典型的半导体，且具有一定的铁电性，同时具有离子导电性。上述材料的化学式为Zn2Fe3O7。
本发明的另一目的是提供一种上述新型铁电半导体固体电解质材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种新型铁电半导体固体电解质材料的制备方法，具体步骤包括：
(1)将ZnO和Fe2O3按照摩尔比4：3称量并混合，得到混合物1；
(2)将混合物1球磨48小时后，烘干、过筛得到粉料，随后将粉料压片；
(3)将压片在1100℃～1300℃的条件下焙烧2～6小时，即得新型铁电半导体固体电解质材料。
上述煅烧温度优选1180℃～1240℃。
通过采用上述技术方案，本发明的有益效果如下：
本发明公开的制备方法为传统的固相法，操作简单、成本低廉，适于规模化生产。
优选的，所述ZnO和Fe2O3的纯度均大于99.9％。
优选的，所述压片步骤为：将粉料在2MPa的压力条件下压制成Φ12mm×1mm的圆片。
示范性的，本发明的制备方案为：
1)将纯度大于99.9％的化学原料ZnO、Fe2O3分别按Zn2Fe3O7化学式称量配料；
2)将上述配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入玛瑙球和去离子水，球磨48小时，将球磨后的原料于鼓风干燥箱中烘干，过筛；
3)烘干过筛后粉末，再用粉末压片机以2MPa的压力条件下压成Φ12mm×1mm的圆片；
4)将圆片于1220℃烧结6小时，即得新型铁电半导体固体电解质材料。
本发明还有一个目的，就是提供上述铁电半导体固体电解质材料在集成电路及固态电池中的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供了一种新型铁电半导体固体电解质材料及其制备方法与应用。
首先，本发明公开的铁电半导体固体电解质材料其电阻率温度特性为典型的半导体，且具有一定的铁电性，同时具有离子导电性。
其次，本发明还公开了所述铁电半导体固体电解质材料的制备方法。该制备方法操作简单、成本低廉，具有良好的工业化应用潜力。
最后，本发明公开了所述铁电半导体固体电解质材料可制备电容器件、铁电器件、固态电池等。
综上所述，本发明所要保护的Zn2Fe3O7铁电半导体固体电解质材料，其烧结温度为：1180～1240℃，在1KHz下，介电常数为130～159，最大剩余极化强度为0.1401～0.1531μC/cm2，最大矫顽场强为1.1776～1.1783KV/mm，室温电阻率为1.1590×108～7.6434×109Ω·cm，离子电导率为：1.0～1.0705×10-6S/cm。因此，该材料可广泛应用于集成电路、固态电池等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明最优工艺制备的铁电半导体固体电解质材料的电滞回线。
图2为本发明最优工艺制备的铁电半导体固体电解质材料的电阻率随温度变化的曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种可广泛应用于集成电路及固态电池等领域的新型铁电半导体固体电解质材料及其制备方法与应用。
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
本发明公开了一种新型铁电半导体固体电解质材料，所述铁电半导体固体电解质材料为锌铁氧体陶瓷材料，且所述材料的化学式为Zn2Fe3O7。
本发明还公开了一种新型铁电半导体固体电解质材料的制备方法，具体步骤包括：
(1)将ZnO和Fe2O3按照摩尔比4：3称量并混合，得到混合物1；
(2)将混合物1球磨48小时后，烘干、过筛得到粉料，随后将粉料压片；
(3)将压片在1100℃～1300℃的条件下焙烧2～6小时，即得新型铁电半导体固体电解质材料。
为了进一步优化上述技术方案，ZnO和Fe2O3的纯度均大于99.9％。
为了进一步优化上述技术方案，压片步骤为：将粉料在2MPa的压力条件下压制成Φ12mm×1mm的圆片。
由于在新型铁电半导体固体电解质材料的制备中，烧结温度、保温时间均为重要工艺参数，参数的改变直接影响最终产品的性能。对此下述列举出不同烧结温度及保温时间的实施例，以供参考。
下面，将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行进一步的说明。
实施例1：
一种新型铁电半导体固体电解质材料的制备方法，具体步骤包括：
(1)将ZnO和Fe2O3按照摩尔比4：3称量并混合，得到混合物1；
(2)将混合物1球磨48小时后，烘干、过筛得到粉料，随后将粉料压片；
(3)将压片在1180℃的条件下焙烧2小时，即得新型铁电半导体固体电解质材料。
上述新型铁电半导体固体电解质材料的介电常数为130(1KHz)，最大剩余极化强度为0.1401μC/cm2，最大矫顽场强为1.1776kV/mm，室温电阻率为1.1590×108Ω·cm和离子电导率为1.0000×10-6S/cm。
实施例2：
一种新型铁电半导体固体电解质材料的制备方法，具体步骤包括：
(1)将ZnO和Fe2O3按照摩尔比4：3称量并混合，得到混合物1；
(2)将混合物1球磨48小时后，烘干、过筛得到粉料，随后将粉料压片；
(3)将压片在1200℃的条件下焙烧2小时，即得新型铁电半导体固体电解质材料。
上述新型铁电半导体固体电解质材料的介电常数为136(1KHz)，最大剩余极化强度为0.1441μC/cm2，最大矫顽场强为1.1778kV/mm，室温电阻率为8.2331×108Ω·cm和离子电导率为1.0100×10-6S/cm。
实施例3：
一种新型铁电半导体固体电解质材料的制备方法，具体步骤包括：
(1)将ZnO和Fe2O3按照摩尔比4：3称量并混合，得到混合物1；
(2)将混合物1球磨48小时后，烘干、过筛得到粉料，随后将粉料压片；
(3)将压片在1240℃的条件下焙烧2小时，即得新型铁电半导体固体电解质材料。
上述新型铁电半导体固体电解质材料的介电常数为159(1KHz)，最大剩余极化强度为0.1511μC/cm2，最大矫顽场强为1.1781kV/mm，室温电阻率为60.108×108Ω·cm和离子电导率为1.0505×10-6S/cm。
实施例4：
一种新型铁电半导体固体电解质材料的制备方法，具体步骤包括：
(1)将ZnO和Fe2O3按照摩尔比4：3称量并混合，得到混合物1；
(2)将混合物1球磨48小时后，烘干、过筛得到粉料，随后将粉料压片；
(3)将压片在1220℃的条件下焙烧2小时，即得新型铁电半导体固体电解质材料。
上述新型铁电半导体固体电解质材料的介电常数为143(1KHz)，最大剩余极化强度为0.1488μC/cm2，最大矫顽场强为1.1779kV/mm，室温电阻率为22.442×108Ω·cm和离子电导率为1.0400×10-6S/cm。
实施例5：
一种新型铁电半导体固体电解质材料的制备方法，具体步骤包括：
(1)将ZnO和Fe2O3按照摩尔比4：3称量并混合，得到混合物1；
(2)将混合物1球磨48小时后，烘干、过筛得到粉料，随后将粉料压片；
(3)将压片在1220℃的条件下焙烧4小时，即得新型铁电半导体固体电解质材料。
上述新型铁电半导体固体电解质材料的介电常数为147(1KHz)，最大剩余极化强度为0.1521μC/cm2，最大矫顽场强为1.1780kV/mm，室温电阻率为68.812×108Ω·cm和离子电导率为1.0670×10-6S/cm。
实施例6：
一种新型铁电半导体固体电解质材料的制备方法，具体步骤包括：
(1)将ZnO和Fe2O3按照摩尔比4：3称量并混合，得到混合物1；
(2)将混合物1球磨48小时后，烘干、过筛得到粉料，随后将粉料压片；
(3)将压片在1220℃的条件下焙烧6小时，即得新型铁电半导体固体电解质材料。
上述新型铁电半导体固体电解质材料的介电常数为159(1KHz)，最大剩余极化强度为0.1531μC/cm2，最大矫顽场强为1.1783kV/mm，室温电阻率为76.434×108Ω·cm和离子电导率为1.0705×10-6S/cm。
综合上述材料的性能测定结果得知，所述铁电半导体固体电解质材料的优选煅烧温度为1220℃，保温时间为6h。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本发明内容不仅限于上述各实施例的内容，其中一个或几个实施例的组合同样也可以实现本发明目的。
此外，为了进一步验证本发明的优异效果，发明人对优选的煅烧温度和保温时间制备的铁电半导体固体电解质材料进行了如下性能测试：
如图1为本发明在1220℃下烧结6小时的样品所测得的电滞回线。可以看出Zn2Fe3O7具有铁电性，其是一种铁电材料。
如图2为本发明在1220℃下烧结6小时的样品所测得的电阻率随温度变化的曲线。可以看出Zn2Fe3O7的电阻率温度特性为典型的半导体电阻率温度特性，并且随温度升高，电阻率成指数下降。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方法而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种新型铁电半导体固体电解质材料，其特征在于，所述铁电半导体固体电解质材料为锌铁氧体陶瓷材料，且所述材料的化学式为Zn2Fe3O7。
2.如权利要求1所述的一种新型铁电半导体固体电解质材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
(1)将ZnO和Fe2O3按照摩尔比4：3称量并混合，得到混合物1；
(2)将混合物1球磨48小时后，烘干、过筛得到粉料，随后将粉料压片；
(3)将压片在1100℃～1300℃的条件下焙烧2～6小时，即得新型铁电半导体固体电解质材料。
3.根据权利要求2所述的一种新型铁电半导体固体电解质材料的制备方法，其特征在于，所述ZnO和Fe2O3的纯度均大于99.9％。
4.根据权利要求2所述的一种新型铁电半导体固体电解质材料的制备方法，其特征在于，所述压片步骤为：将粉料在2MPa的压力条件下压制成Φ12mm×1mm的圆片。
5.如权利要求1所述的新型铁电半导体固体电解质材料或根据权利要求2所述的材料的制备方法制备的铁电半导体固体电解质材料在集成电路及固态电池中的应用。
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