CN102617144A - 一种新型温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷 - Google Patents

一种新型温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷，其原料组分及其摩尔百分比含量为：0.8ZnTi(Nb0.7Ta0.3)2O8-0.2TiO2，采用ZnO、Nb2O5、Ta2O5、TiO2为原料。经过配料、混合、球磨、烘干、过筛，于850℃合成熔块，再外加聚乙烯醇后再经球磨、烘干、过筛、压制成坯体，于1040～1180℃烧结，制成温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷。本发明有效调节了ZnTiNb2O8的谐振频率温度系数，获得了满足在高性能微波无源器件应用的微波介质陶瓷材料，介电常数为38～42，品质因数为53,000～63,000GHz，谐振频率温度系数为-2～-4×10-6/℃；本发明工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。

Description

一种新型温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷化合物，特别涉及一种钽铌酸盐微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
钽铌酸盐是一种典型的多功能陶瓷材料，其使用范围和应用前景都十分广泛。一方面，铌酸盐具有优良的压电、铁电性能，铌酸盐陶瓷和晶体在压电和热释电器件中得到广泛应用，构成了铁电材料的一个重要分支；另一方面，一些铌酸盐晶体具有优良的非线性光学效应、电光效应及光折变效应，在激光倍频、电光调制、光记忆和光计算等方面具有潜在的巨大应用前景，正发挥着越来越大的作用。不仅如此，钽铌酸盐在微波质陶瓷领域也表现出了优异的微波介电性能，成为一个研究热点。如ZnNb2O6、ZnTa2O6等，分别在介电常数25左右及35左右系列微波介质陶瓷材料中，具有相对较高的品质因数。但大多数的钽铌酸盐具有较大的谐振频率温度系数，限制了其中实用化发展。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种新型温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷材料及其制备方法。本发明的0.8ZnTi(Nb0.7Ta0.3)2O8-0.2TiO2微波介质陶瓷，通过向ZnTiNb2O8中添加Ta2O5及TiO2，获得复相微波介质陶瓷。
本发明新型温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷，其原料组分及其摩尔百分比含量为：0.8ZnTi(Nb0.7Ta0.3)2O8-0.2TiO2，采用ZnO、Nb2O5、Ta2O5、TiO2为原料。
制备方法如下：
(1)将原料ZnO、Nb2O5、Ta2O5、TiO2分别按0.8ZnTi(Nb0.7Ta0.3)2O8-0.2TiO2化学式称量配料；
(2)将步骤(1)的配料进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨2～4小时，将球磨后的原料于红外干燥箱中烘干，过筛；
(3)将步骤(2)的粉料在850℃煅烧2小时合成熔块；
(4)将步骤(3)的熔块中外加重量百分比含量0.46～0.76％聚乙烯醇置于球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨3～5小时，烘干后过筛，再用粉末压片机以4～12MPa的压力压成坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于1040～1180℃烧结，保温2～8小时，制成温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷；
(6)测试步骤(5)的钽铌酸盐微波介质陶瓷的微波介电性能。
所述步骤(1)的原料ZnO、Nb2O5、Ta2O5和TiO2的纯度大于99.9％。
所述步骤(4)坯体为Φ10mm×5mm的圆柱体。
所述步骤(6)的测试仪为网络分析仪。
优选的制备方法为：
(1)按0.8ZnTi(Nb0.7Ta0.3)2O8-0.2TiO2化学式，将ZnO、Nb2O5、Ta2O5、TiO2分别按摩尔比0.8∶1.12∶0.48∶1称量配料，
(2)将步骤(1)的配料进行混合，放入球磨罐中，球磨3小时；再将将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，过筛；
(3)将步骤(2)的粉料，于830℃煅烧2小时，合成熔块；
(4)将步骤(3)的熔块中外加重量百分比含量0.46％聚乙烯醇，置于球磨罐中，球磨4小时，烘干，过筛；再用粉末压片机以6MPa的压力压成Φ10mm×5mm的圆柱形坯体；；
(5)将步骤(4)的坯体于1180℃烧结，保温4小时，制成温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷；
(6)用网络分析仪测试步骤(5)的钽铌酸盐微波介质陶瓷的微波介电性能。
本发明的0.8ZnTi(Nb0.7Ta0.3)2O8-0.2TiO2温度稳定型微波介质陶瓷材料，其烧结温度为1040～1180℃，介电常数为38～42，品质因数为53,000～63,000GHz，谐振频率温度系数为-2～～-4×10-6/℃。本发明有效调节了ZnTiNb2O8的谐振频率温度系数，获得了满足微波介质陶瓷材料在高性能微波无源器件应用的微波介质陶瓷材料。此外，该制备工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明采用纯度大于99.9％的化学原料ZnO、Nb2O5、Ta2O5和TiO2制备0.8ZnTi(Nb0.7Ta-0.3)2O8-0.2TiO2温度稳定型微波介质陶瓷。
本发明具体实施例的原料配比为：1.9885克ZnO、9.0928克Nb2O5、6.4784克Ta2O5、2.4404克TiO2。
上述实施例的相关工艺参数和微波介电性能的测试结果详见表1。
表1
Figure BDA0000150557780000021
本发明实施例的检测方法如下：
1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
2.借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开式腔平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的介电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为25-85℃测试频率在6.8-8.2GHz范围内。
3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数，测试频率在4.9-6.4GHz范围内。
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (5)

1.一种新型温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷，其原料组分及其摩尔百分比含量为：0.8ZnTi(Nb0.7Ta0.3)2O8-0.2TiO2，采用ZnO、Nb2O5、Ta2O5、TiO2为原料。
制备方法如下：
(1)将原料ZnO、Nb2O5、Ta2O5、TiO2分别按0.8ZnTi(Nb0.7Ta0.3)2O8-0.2TiO2化学式称量配料；
(2)将步骤(1)的配料进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨2～4小时，将球磨后的原料于红外干燥箱中烘干，过筛；
(3)将步骤(2)的粉料在830℃煅烧2小时合成熔块；
(4)将步骤(3)的熔块中外加重量百分比含量0.46～0.76％聚乙烯醇置于球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨3～5小时，烘干后过筛，再用粉末压片机以4～12MPa的压力压成坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于1040～1180℃烧结，保温2～8小时，制成温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷；
(6)测试步骤(5)的钽铌酸盐微波介质陶瓷的微波介电性能。
2.根据权利要求1的一种新型温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的原料ZnO、Nb2O5、Ta2O5和TiO2的纯度大于99.9％。
3.根据权利要求1的一种新型温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)坯体为Φ10mm×5mm的圆柱体。
4.根据权利要求1的一种新型温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)的测试仪为网络分析仪。
5.根据权利要求1的一种新型温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，优选的制备方法为：
(1)按0.8ZnTi(Nb0.7Ta0.3)2O8-0.2TiO2化学式，将ZnO、Nb2O5、Ta2O5、TiO2分别按摩尔比0.8∶1.12∶0.48∶1称量配料，
(2)将步骤(1)的配料进行混合，放入球磨罐中，球磨3小时；再将将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，过筛；
(3)将步骤(2)的粉料，于830℃煅烧2小时，合成熔块；
(4)将步骤(3)的熔块中外加重量百分比含量0.46％聚乙烯醇，置于球磨罐中，球磨4小时，烘干，过筛；再用粉末压片机以6MPa的压力压成Φ10mm×5mm的圆柱形坯体；；
(5)将步骤(4)的坯体于1180℃烧结，保温4小时，制成温度稳定型钽铌酸盐微波介质陶瓷；
(6)用网络分析仪测试步骤(5)的钽铌酸盐微波介质陶瓷的微波介电性能。
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