CN110294629A - 一种铬酸镧陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铬酸镧陶瓷及其制备方法，属于无机材料制备技术领域。采用粉末压制成型获得La1‑xMxCrO3素坯，其中，M为Ca或Sr，0≤x≤0.2；在直流电场作用下，对La1‑xMxCrO3素坯加热，至发生闪烧，在发生闪烧的温度下保温烧结，得到所述铬酸镧陶瓷。本发明采用闪烧技术对铬酸镧素坯进行烧结，由于铬酸镧素坯的初始电导率较高，因此其闪烧温度较低；也就是说闪烧能够使铬酸镧素坯实现在较低的温度下快速致密化，同时也能够抑制Cr的挥发，控制晶粒的生长，得到致密性好且颗粒尺寸小的铬酸镧陶瓷。

Description

一种铬酸镧陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料制备技术领域，尤其涉及一种铬酸镧陶瓷及其制备方法。
背景技术
铬酸镧的晶体结构为钙钛矿，具有结构稳定、熔点高、高温抗氧化性能好等优点。掺杂二价碱土金属的铬酸镧具有良好的高温导电性，可作为磁流体发电机中的电极材料，此外铬酸镧也在固体氧化物燃料电池、传感器、高温加热元件、热敏电阻等领域有着广泛的应用。
一般采用传统固相法制备的铬酸镧粉体在无压烧结下，其烧结温度约在1700℃，需经过长时间的保温过程。目前铬酸镧的制备存在烧结温度高、难致密、颗粒大、强度低等问题。其原因在于，烧结温度超过1000℃时，Cr会以氧化物的形式从铬酸镧颗粒上挥发出来，并迁移至晶粒表面，阻碍蒸汽相渗透，从而抑制铬酸镧的致密化，而局部的氧化镧过剩形成的氢氧化物会导致晶格膨胀，强度降低，脆性增大。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铬酸镧陶瓷及其制备方法。本发明提供的制备方法操作简单、能耗低，可在远低于传统烧结温度的条件下短时间内实现铬酸镧素坯的致密化，同时抑制Cr的挥发，控制晶粒的生长。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种铬酸镧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
采用粉末压制成型获得La1-xMxCrO3素坯，其中，M为Ca或Sr，0≤x≤0.2；
在直流电场作用下，对所述La1-xMxCrO3素坯加热，至发生闪烧，在发生闪烧的温度下保温烧结，得到所述铬酸镧陶瓷；
当x为0时，所述直流电场的电场强度为60～80V/cm；
当x不为0时，所述直流电场的电场强度为15～60V/cm。
优选地，所述闪烧的限定电流密度为20～140A/cm2。
优选地，当x为0时，所述闪烧的限定电流密度为20～60A/cm2；
当x不为0时，所述闪烧的限定电流密度为30～140A/cm2。
优选地，所述保温烧结的时间为10～600s。
优选地，升温至发生闪烧的升温速率为5℃/min。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的铬酸镧陶瓷，所述铬酸镧陶瓷的致密度为90％以上，平均颗粒尺寸为0.67～1.33μm。
本发明提供了一种铬酸镧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：采用粉末压制成型获得La1-xMxCrO3素坯，其中，M为Ca或Sr，0≤x≤0.2；在直流电场作用下，对所述La1-xMxCrO3素坯加热，至发生闪烧，在发生闪烧的温度下保温烧结，得到所述铬酸镧陶瓷；当x为0时，所述直流电场的电场强度为60～80V/cm；当x不为0时，所述直流电场的电场强度为15～60V/cm。
本发明采用闪烧技术对铬酸镧素坯进行烧结，由于铬酸镧素坯的初始电导率较高，因此其闪烧温度较低；也就是说闪烧能够使铬酸镧素坯实现在较低的温度下快速致密化；同时也能够抑制Cr的挥发，控制晶粒的生长。实施例的数据表明：经本发明的制备方法得到的铬酸镧陶瓷的致密度为90％以上，且平均颗粒尺寸为0.67～1.33μm，炉体温度低于500℃。
附图说明
图1为实施例1所得LaCrO3陶瓷的扫描电镜图片；
图2为实施例3所得La0.8Sr0.2CrO3陶瓷的扫描电镜照片；
图3为实施例6所得La0.9Ca0.1CrO3陶瓷的扫描电镜照片；
图4为对比例1所得La0.9Ca0.1CrO3陶瓷的扫描电镜照片；
图5为不同电场强度下LaCrO3与La0.8Sr0.2CrO3的电流密度随炉体温度的变化图。
具体实施方式
本发明提供了一种铬酸镧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
采用粉末压制成型获得La1-xMxCrO3素坯，其中，M为Ca或Sr，0≤x≤0.2；
在直流电场作用下，对所述La1-xMxCrO3素坯加热，至发生闪烧，在发生闪烧的温度下保温烧结，得到所述铬酸镧陶瓷；
当x为0时，所述直流电场的电场强度为60～80V/cm；
当x不为0时，所述直流电场的电场强度为15～60V/cm。
本发明采用粉末压制成型获得La1-xMxCrO3素坯。
在本发明中，采用粉末压制成型获得La1-xMxCrO3素坯的具体过程优选包括以下步骤：
将La1-xMxCrO3粉体与粘结剂混合，通过粉末压制成型为陶瓷坯体；
将所述陶瓷坯体进行烧结，得到所述La1-xMxCrO3素坯。
在本发明中，所述粘结剂的加入量优选为La1-xMxCrO3粉体质量的5％；所述粘结剂优选为PVB。
在本发明中，所述陶瓷坯体的相对密度优选为53％。
在本发明中，所述烧结的温度优选为700℃，时间优选为1h；本发明的烧结能够将陶瓷坯体中的粘结剂去除。
烧结结束后，本发明优选还包括将烧结产物切割成尺寸为5mm×3mm×1.5mm的长方体样品，进行后续过程。
得到La1-xMxCrO3素坯后，本发明在直流电场作用下，对所述La1-xMxCrO3素坯加热，至发生闪烧，在发生闪烧的温度下保温烧结，得到所述铬酸镧陶瓷。
在本发明中，当所述La1-xMxCrO3素坯中，x为0时，所述直流电场的电场强度为60～80V/cm，优选为65～75V/cm。在本发明中，对于纯LaCrO3素坯其电场强度应控制在60～80V/cm，更低的电场强度无法出现电流的激增，即无法出现闪烧。同时，纯LaCrO3素坯发生闪烧的温度优选为400～500℃。
在本发明中，当所述La1-xMxCrO3素坯中，x不为0，即采用Sr2+或Ca2+掺杂LaCrO3，所述直流电场的电场强度为15～60V/cm，优选为20～50V/cm，进一步优选为25～35V/cm；掺杂Sr2+或者Ca2+的LaCrO3发生闪烧的温度优选为50～300℃。
在本发明中，升温至发生闪烧的升温速率优选为5℃/min。
在本发明中，当所述La1-xMxCrO3素坯中，x为0时，所述闪烧的限定电流密度优选为20～60A/cm2，进一步优选为25～55A/cm2，更优选为30～50A/cm2。
在本发明中，当所述La1-xMxCrO3素坯中，x不为0，即采用Sr2+或者Ca2+掺杂LaCrO3，所述闪烧的限定电流密度优选为30～140A/cm2，进一步优选为50～130A/cm2，更优选为80～120A/cm2。
在本发明中，所述保温烧结的时间优选为10～600s。
在本发明中，所述加热优选在烧结炉中进行。
结合烧结炉，本发明在直流电场作用下，对所述La1-xMxCrO3素坯加热，至发生闪烧，在发生闪烧的温度下保温烧结的具体操作步骤优选为：
将La1-xMxCrO3素坯两侧涂敷铂浆或银浆作为集流体，通过铂丝将素坯和直流电源连接起来，并置入烧结炉内；设置电场强度、限定电流密度，将烧结炉从室温开始升温，当出现电流的激增(出现激增的温度即为闪烧温度)，电源控制模式由恒压自动转变为恒流，维持闪烧温度保温烧结，烧结结束后，关闭烧结炉和直流电源，随炉冷却，待冷却取出。
在本发明中，对所述La1-xMxCrO3素坯施加直流电场，从室温下，以一定升温速率升温，会在某一个温度点出现电流的激增，此温度即闪烧温度，当电流增大至限定电流密度时，电源控制模式由恒压自动转变为恒流控制，此时保持温度不变，控制烧结时间制备铬酸镧陶瓷。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的铬酸镧陶瓷，所述铬酸镧陶瓷的致密度为90％以上，平均颗粒尺寸为0.67～1.33μm。本发明利用闪烧技术，对La1- xMxCrO3素坯进行烧结，得到了致密度好的陶瓷材料，且抑制了晶粒的生长。
下面结合实施例对本发明提供的铬酸镧陶瓷及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将LaCrO3粉体添加5wt％PVB粘结剂，通过粉末压制成型为陶瓷坯体，相对密度约为53％，于700℃烧结1h去除粘结剂，采用金刚石切割机获得长方体样品(5mm×3mm×1.5mm)，得到LaCrO3素坯。
在LaCrO3素坯两侧涂敷银浆作为集流体，通过铂丝将素坯和直流电源连接起来，并置入烧结炉内；设置电场强度为65V/cm，限定电流密度为30A/cm2，将烧结炉从室温开始以5℃/min的速率升温，当烧结炉温为465℃，出现电流的激增，电源控制模式由恒压自动转变为恒流，维持该烧结温度并持续烧结时间为120s后，关闭烧结炉和直流电源，待试样冷却取出样品。
图1为本实施例中制备LaCrO3陶瓷的扫描电镜图片。从图1可以看出，所得LaCrO3陶瓷致密程度达到90％，平均颗粒尺寸为0.94μm。
实施例2
将LaCrO3粉体添加5wt％PVB粘结剂，通过粉末压制成型为陶瓷坯体，相对密度约为53％，于700℃烧结1h去除粘结剂，采用金刚石切割机获得长方体样品(5mm×3mm×1.5mm)，得到LaCrO3素坯。
将LaCrO3素坯两侧涂敷银浆作为集流体，通过铂丝将素坯和直流电源连接起来，并置入烧结炉内；设置电场强度为70V/cm，限定电流密度为30A/cm2，将烧结炉从室温开始以5℃/min的速率升温，当炉体温度为410℃时，出现电流的激增，电源控制模式由恒压自动转变为恒流，维持该烧结温并持续烧结时间120s后，关闭烧结炉和直流电源，待冷却取出，得到LaCrO3陶瓷。
所得LaCrO3陶瓷的致密度为91％，平均颗粒尺寸为0.90μm。
实施例3
将La0.8Sr0.2CrO3粉体添加5wt％PVB粘结剂，通过粉末压制成型为陶瓷坯体，相对密度约为53％，于700℃烧结1h去除粘结剂，采用金刚石切割机获得长方体样品(5mm×3mm×1.5mm)，得到La0.8Sr0.2CrO3素坯。
将La0.8Sr0.2CrO3素坯两侧涂敷铂浆作为集流体，通过铂丝将素坯和直流电源连接起来，并置入烧结炉内，设置电场强度为30V/cm，限定电流密度为100A/cm2，将烧结炉从室温开始以5℃/min的速率升温，当炉体温度为284℃时，出现电流的激增，电源控制模式由恒压自动转变为恒流，维持该炉体温度并持续烧结时间60s后，关闭烧结炉和直流电源，待冷却取出，得到La0.8Sr0.2CrO3陶瓷。所得La0.8Sr0.2CrO3陶瓷的致密度为94％，平均颗粒尺寸约为1.33μm。
图2为本实施例所得La0.8Sr0.2CrO3陶瓷的扫描电镜照片，从图2可以看出：在电场强度30V/cm时，闪烧点为284℃，当限流密度100A/cm2烧结60s后，相对密度约为94％，平均颗粒尺寸约为1.33μm。
实施例4
将La0.8Sr0.2CrO3粉体添加5wt％PVB粘结剂，通过粉末压制成型为陶瓷坯体，相对密度约为53％，于700℃烧结1h去除粘结剂，采用金刚石切割机获得长方体样品(5mm×3mm×1.5mm)，得到La0.8Sr0.2CrO3素坯。
将La0.8Sr0.2CrO3素坯两侧涂敷铂浆作为集流体，通过铂丝将素坯和直流电源连接起来，并置入烧结炉内，设置电场强度为32.5V/cm，限定电流密度为100A/cm2，将烧结炉从室温开始以5℃/min的速率升温，当炉体温度达到193℃时，出现电流的激增，电源模式由恒压控制自动转变为恒流控制，维持该炉体温度并持续烧结时间60s后，关闭烧结炉和直流电源，待冷却取出，得到La0.8Sr0.2CrO3陶瓷。所得La0.8Sr0.2CrO3陶瓷的致密度为94％，平均颗粒尺寸为1.3μm。
实施例5
将La0.8Sr0.2CrO3粉体添加5wt％PVB粘结剂，通过粉末压制成型为陶瓷坯体，相对密度约为53％，于700℃烧结1h去除粘结剂，采用金刚石切割机获得长方体样品(5mm×3mm×1.5mm)，得到La0.8Sr0.2CrO3素坯。
将La0.8Sr0.2CrO3素坯两侧涂敷铂浆作为集流体，通过铂丝将素坯和直流电源连接起来，并置入烧结炉内，设置电场强度为35V/cm，限定电流密度为100A/cm2，将烧结炉从室温开始以5℃/min的速率升温，当炉体温度达到66℃时，出现电流的激增，电源模式由恒压控制自动转变为恒流控制，维持该炉体温度并持续烧结时间60s后，关闭烧结炉和直流电源，待冷却取出，得到La0.8Sr0.2CrO3陶瓷。所得La0.8Sr0.2CrO3陶瓷的致密度为94％，平均颗粒尺寸为1.18μm。
实施例6
将La0.9Ca0.1CrO3粉体添加5wt％PVB粘结剂，通过粉末压制成型为陶瓷坯体，相对密度约为53％，于700℃烧结1h去除粘结剂，采用金刚石切割机获得长方体样品(5mm×3mm×1.5mm)，得到La0.9Ca0.1CrO3素坯。
将La0.9Ca0.1CrO3素坯两侧涂敷铂浆作为集流体，通过铂丝将素坯和直流电源连接起来，并置入烧结炉内，设置电场强度为25V/cm，限定电流密度为120A/cm2，将烧结炉从室温开始以5℃/min的速率升温，当炉体温度达到214℃时，出现电流的激增，电源模式由恒压控制自动转变为恒流控制，维持该炉体温度并持续烧结时间60s、300s后，关闭烧结炉和直流电源，待冷却取出，得到La0.9Ca0.1CrO3陶瓷。所得La0.9Ca0.1CrO3陶瓷达到全致密结构。
图3为本实施例所得La0.9Ca0.1CrO3陶瓷的扫描电镜照片。从图3可以看出：随着烧结时间的延长，陶瓷中颗粒尺寸由0.67μm增大为1.06μm。
对比例1
采用传统的无压烧结技术制备La0.9Ca0.1CrO3陶瓷。具体步骤为：通过粉末压制成型获得La0.9Ca0.1CrO3素坯，压力200MPa，保压时间60s，素坯相对密度为53％左右。将La0.9Ca0.1CrO3素坯置于高温炉中，空气气氛下以5℃/min的升温至1600℃并保温10h，后以2℃/min的降温至室温，得到La0.9Ca0.1CrO3陶瓷。
图4为本对比例所得La0.9Ca0.1CrO3陶瓷的扫描电镜照片，从图4可以看出：所得La0.9Ca0.1CrO3陶瓷的致密度为89％，具有较大的气孔，平均颗粒尺寸约为4.55μm。相较于闪烧技术制备的La0.9Ca0.1CrO3，传统烧结烧结温度高保温时间长，且颗粒尺寸远大于实施例6中闪烧60s全致密结构的颗粒尺寸0.67μm。
图5为不同电场强度下LaCrO3(对应实施例1～2)与La0.8Sr0.2CrO3(对应实施例3～5)的电流密度随炉体温度的变化。从图5可以看出：x为0时，电场强度为65V/cm以上能发生闪烧过程，该电场强度下对应的闪烧点为465℃，当电场强度增大为70V/cm时，闪烧点降低至410℃；对于Sr2+掺杂的LaCrO3，由于掺杂使得素坯的初始电导率增大，因此可以在更低的阈值电场下发生闪烧的快速致密化过程，同样存在电场强度增大，材料的闪烧点降低，具体为电场强度为30V/cm时闪烧点为284℃，32.5V/cm时对应的闪烧点为193℃，35V/cm时为66℃。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种铬酸镧陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用粉末压制成型获得La1-xMxCrO3素坯，其中，M为Ca或Sr，0≤x≤0.2；
在直流电场作用下，对所述La1-xMxCrO3素坯加热，至发生闪烧，在发生闪烧的温度下保温烧结，得到所述铬酸镧陶瓷；
当x为0时，所述直流电场的电场强度为60～80V/cm；
当x不为0时，所述直流电场的电场强度为15～60V/cm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述闪烧的限定电流密度为20～140A/cm2。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当x为0时，所述闪烧的限定电流密度为20～60A/cm2；
当所述La1-xMxCrO3素坯中，x不为0时，所述闪烧的限定电流密度为30～140A/cm2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温烧结的时间为10～600s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，升温至发生闪烧的升温速率为5℃/min。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法得到的铬酸镧陶瓷，其特征在于，所述铬酸镧陶瓷的致密度为90％以上，平均颗粒尺寸为0.67～1.33μm。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112683062A (zh) * 2020-12-08 2021-04-20 国网江西省电力有限公司电力科学研究院 一种陶瓷材料超快烧结方法和烧结装置
CN114105629A (zh) * 2020-08-27 2022-03-01 厦门稀土材料研究所 一种铬酸稀土基多孔导电高熵陶瓷的制备方法及应用
CN114477966A (zh) * 2021-12-22 2022-05-13 北京理工大学 一种细晶氧化物陶瓷的制备方法
CN115784724A (zh) * 2022-12-21 2023-03-14 内蒙古科技大学 一种铬酸镧陶瓷及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102006926A (zh) * 2008-04-24 2011-04-06 奥图泰有限公司 用于细粒矿物固体的热处理的方法和装置
CN103708817A (zh) * 2013-12-19 2014-04-09 桂林电子科技大学 一种高耐压无铅高温铁电陶瓷及其制备方法
CN105314680A (zh) * 2014-11-21 2016-02-10 内蒙古工业大学 纳米铬酸镧的制备方法
CN105753474A (zh) * 2016-03-31 2016-07-13 中国科学院新疆理化技术研究所 一种锶掺杂铬酸镧热敏电阻材料
CN106278264A (zh) * 2016-07-31 2017-01-04 包头稀土研究院 一种高密度铬酸镧陶瓷发热体制造方法
FR3060556A1 (fr) * 2016-12-20 2018-06-22 Norimat Procede de fabrication d’un materiau ceramique de couleur rouge
CN108892506A (zh) * 2018-07-05 2018-11-27 长安大学 一种制备铌酸钾钠压电陶瓷的方法及铌酸钾钠压电陶瓷
CN109678498A (zh) * 2019-01-22 2019-04-26 陕西科技大学 一种低温快速烧结nbt压电陶瓷的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102006926A (zh) * 2008-04-24 2011-04-06 奥图泰有限公司 用于细粒矿物固体的热处理的方法和装置
CN103708817A (zh) * 2013-12-19 2014-04-09 桂林电子科技大学 一种高耐压无铅高温铁电陶瓷及其制备方法
CN105314680A (zh) * 2014-11-21 2016-02-10 内蒙古工业大学 纳米铬酸镧的制备方法
CN105753474A (zh) * 2016-03-31 2016-07-13 中国科学院新疆理化技术研究所 一种锶掺杂铬酸镧热敏电阻材料
CN106278264A (zh) * 2016-07-31 2017-01-04 包头稀土研究院 一种高密度铬酸镧陶瓷发热体制造方法
FR3060556A1 (fr) * 2016-12-20 2018-06-22 Norimat Procede de fabrication d’un materiau ceramique de couleur rouge
CN108892506A (zh) * 2018-07-05 2018-11-27 长安大学 一种制备铌酸钾钠压电陶瓷的方法及铌酸钾钠压电陶瓷
CN109678498A (zh) * 2019-01-22 2019-04-26 陕西科技大学 一种低温快速烧结nbt压电陶瓷的方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114105629A (zh) * 2020-08-27 2022-03-01 厦门稀土材料研究所 一种铬酸稀土基多孔导电高熵陶瓷的制备方法及应用
CN114105629B (zh) * 2020-08-27 2023-04-07 厦门稀土材料研究所 一种铬酸稀土基多孔导电高熵陶瓷的制备方法及应用
CN112683062A (zh) * 2020-12-08 2021-04-20 国网江西省电力有限公司电力科学研究院 一种陶瓷材料超快烧结方法和烧结装置
CN114477966A (zh) * 2021-12-22 2022-05-13 北京理工大学 一种细晶氧化物陶瓷的制备方法
CN115784724A (zh) * 2022-12-21 2023-03-14 内蒙古科技大学 一种铬酸镧陶瓷及其制备方法

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