CN103694462A - 一种用废对苯二甲酸制备涂料用醇酸树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用废对苯二甲酸制备涂料用的醇酸树脂的方法，以豆油酸、季戊四醇、废对苯二甲酸、甘油和二甲苯为原料，分批投入反应釜，先升温进行熔化，然后在通过控制反应温度进行酯化反应，得到合格的醇酸树脂。本发明用废对苯二甲酸代苯酐，既降低了醇酸树脂的成本，又解决了合成纤维企业用废对苯二甲酸的去向，起到环保，节约资源，废物利用的多重效果，且所得的树脂质量稳定。本发明突破了以往对苯二甲酸只能用于合成涤纶聚酯，不能用于合成醇酸树脂的惯例。扩宽了醇酸树脂原料范围。
Description
技术领域
本发明涉及化工原料领域，具体涉及一种用废对苯二甲酸制备涂料用醇酸树脂的方法。
背景技术
涂料用醇酸树脂传统合成方法有两条，一条是先以植物油与多元醇醇解再与多元酸酯化的醇解、酯化工艺；另一条是植物油酸与多元醇、多元酸直接酯化的酯化工艺；笫一条工艺以前用多，近几年用得少，笫二条工艺以前用得少，近几年用得多，原因一方面是植物油成本高于用植物油下脚料生产的植物油酸，另一方面是笫二条工艺比笫一条简单。笫二条工艺路线是目前合成醇酸树脂的主要工艺。但随着市场竟争的加剧和环保观念的加强，行业内都在寻找低成本的替代原料和新的工艺路线，用废对苯二甲酸代苯酐就是一个很好的选择，既降低了醇酸树脂的成本，又解决了合成纤维企业用废对苯二甲酸的去向，起到环保，节约资源，废物利用的多重效果，且所得的树脂质量稳定。
发明内容：
本发明提供了一种用废对苯二甲酸制备涂料用醇酸树脂的方法，本发明用废对苯二甲酸制备涂料用醇酸树脂原料成本低，树脂的各项性能符合要求。本发明突破了以往对苯二甲酸只能用于合成涤纶聚酯，不能用于合成醇酸树脂的惯例。扩宽了醇酸树脂原料范围。
为实现上述目的本发明采用如下的技术方案：
一种用废对苯二甲酸制备涂料用醇酸树脂的方法,其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量份称取豆油酸28-36、季戊四醇4-10、废对苯二甲酸 10-15、甘油4-8、二甲苯 2-4；
（2）先将废对苯二甲酸、豆油酸、松香、季戊四醇加入反应釜，通入少量氮气，开慢速搅拌，在1.5h内升温至220℃，保温35min；
（3）用1h升温至256℃，搅拌保温0.5h，然后加入回流二甲苯 ，保温反应2.0h后,抽样测酸值达4-8mgKOH/g、粘度 400-600S(涂-4)为反应终点,如果达不到，继续保温，每30min抽样复测；
(4)达到终点后，停止加热，降温到200℃以下，将反应产物送入已加入溶剂油的兑稀罐中稀释，稀释后的树脂的固含量为56—60%，搅拌20-30min ，在80℃以下用过滤机过滤，滤液收于贮罐，即可。
所述的豆油酸要求碘值为118。
所述的季戊四醇为工业品。
所述的甘油为95%工业品。
所述的二甲苯为工业品。
所述废对苯二甲酸为用于合成涤纤维未反应完回收的对苯二甲酸。
本发明的有益效果：
本发明用废对苯二甲酸代替苯酐，既降低了醇酸树脂的成本，又解决了合成纤维企业废对苯二甲酸下脚料的去向，起到环保，节约资源，废物利用的多重效果，且所得的树脂质量稳定。本发明突破了以往对苯二甲酸只能用于合成涤纶聚酯，不能用于合成醇酸树脂的惯例。扩宽了醇酸树脂原料范围。
具体实施方式
实施例 一种用废对苯二甲酸制备涂料用醇酸树脂的方法，具体操作如下：
（1）首先称取下列重量(kg)的原料：废对苯二甲酸 12、碘值118的豆油酸32、工业季戊四醇7、95%的甘油8、二甲苯3，
（2）先将废对苯二甲酸、豆油酸、松香、季戊四醇加入反应釜，通入少量氮气，开慢速搅拌，在1.5h内升温至220℃，保温35min；
（3）用1h升温至256℃，搅拌保温0.5h，然后加入回流二甲苯 ，保温反应2.0h后,抽样测酸值达4-8mgKOH/g、粘度 400-600S(涂-4)为反应终点,如果达不到，继续保温，每30min抽样复测；
(4)达到终点后，停止加热，降温到200℃以下，将反应产物送入已加入溶剂油的兑稀罐中稀释，稀释后的树脂的固含量为56—60%，搅拌20-30min ，在80℃以下用过滤机过滤，滤液收于贮罐，即可。
本实施例制得的用废对苯二甲酸制备涂料用醇酸树脂的质量指标检测如下：
外观 棕色液体
粘度 400-600S(涂-4)
酸值 4-8mgKOH/g
固含 56-60% 。
Claims (5)
1.一种用废对苯二甲酸制备涂料用醇酸树脂的方法,其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量份称取豆油酸28-36、季戊四醇4-10、废对苯二甲酸 10-15、甘油4-8、二甲苯 2-4；
（2）先将废对苯二甲酸、豆油酸、松香、季戊四醇加入反应釜，通入少量氮气，开慢速搅拌，在1.5h内升温至220℃，保温35min；
（3）用1h升温至256℃，搅拌保温0.5h，然后加入回流二甲苯 ，保温反应2.0h后,抽样测酸值达4-8mgKOH/g、粘度 400-600S(涂-4)为反应终点,如果达不到，继续保温，每30min抽样复测；
(4)达到终点后，停止加热，降温到200℃以下，将反应产物送入已加入溶剂油的兑稀罐中稀释，稀释后的树脂的固含量为56—60%，搅拌20-30min ，在80℃以下用过滤机过滤，滤液收于贮罐，即可。
2.根据权利要求1所述的用废对苯二甲酸制备涂料用醇酸树脂的方法，其特征在于：所述的豆油酸要求碘值为118。
3.根据权利要求1所述的用废对苯二甲酸制备涂料用醇酸树脂的方法，其特征在于：所述的季戊四醇为工业品。
4.根据权利要求1所述的用废对苯二甲酸制备涂料用醇酸树脂的方法，其特征在于：所述的甘油为95%工业品。
5.根据权利要求1所述的用废对苯二甲酸制备涂料用醇酸树脂的方法，其特征在于：所述的二甲苯为工业品。
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|---|---|---|---|---|
| CN107602836A (zh) * | 2017-08-23 | 2018-01-19 | 广东彤德新材料有限公司 | 一种异氰酸酯改性对苯型醇酸树脂及其制备方法 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN101070375B (zh) * | 2007-06-14 | 2010-09-15 | 王龙 | 利用对苯二甲酸废料生产醇酸树脂的工艺 |
| CN102051110A (zh) * | 2010-12-14 | 2011-05-11 | 惠州市长润发涂料有限公司 | 木器漆用醇酸树脂及其制备方法 |
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