CN103694461A - 一种用废涤纶块生产涂料用醇酸树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用废涤纶块生产涂料用醇酸树脂的方法,以豆油酸、季戊四醇、废涤纶块、松香和二甲苯为原料,分批投入反应釜,先进行融化,然后在通过控制反应温度进行酯化反应,得到合格的醇酸树脂。本发明用废涤纶块通过加入多元醇和单元酸进行降解生产醇酸树脂,是一条很好的生产路线,既降低了醇酸树脂的成本,又解决了合成纤维企业废涤纶聚酯块的去向,起到环保,节约资源,废物利用的多重效果,且所得的树脂质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及化工原料领域,具体涉及一种用废涤纶块生产涂料用醇酸树脂的方法。
背景技术
涂料用醇酸树脂传统合成方法有两条,一条是先以植物油与多元醇醇解再与多元酸酯化的醇解、酯化工艺;另一条是植物油酸与多元醇、多元酸直接酯化的酯化工艺;笫一条工艺以前用多,近几年用得少,笫二条工艺以前用得少,近几年用得多,原因一方面是植物油成本高于用植物油下脚料生产的植物油酸,另一方面是笫二条工艺比笫一条简单。笫二条工艺路线是目前合成醇酸树脂的主要工艺。但随着市场竟争的加剧和环保观念的加强,行业内都在寻找低成本的替代原料和新的生产工艺路线,用废涤纶块通过降解工艺生产醇酸树脂就是一个很好的选择,既降低了醇酸树脂的成本,又解决了合成纤维企业废涤纶聚酯块的去向,起到环保,节约资源,废物利用的多重效果,且所得的树脂质量稳定。
发明内容:
本发明提供了一种用废涤纶块生产涂料用醇酸树脂的方法,本发明方法制备的醇酸树脂,用废涤纶块生产涂料用醇酸树脂原料成本低,树脂的各项性能符合要求。
为实现上述目的本发明采用如下的技术方案:
一种用废涤纶块生产涂料用醇酸树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按重量份称取豆油酸 22-32、季戊四醇5-10、废涤纶块 15-22、松 香 6-10、二甲苯 2-4 ;
(2)先将废涤纶块、豆油酸、松香、季戊四醇加入反应釜,通入少量氮气,开慢速搅拌,在1.5h内升温至200℃,保温30min;
(3)用1h升温至255℃,搅拌保温0.5h,然后加入回流二甲苯 ,保温反应1.5h后,抽样测酸值达6-10mgKOH/g、粘度300-500S(涂-4)为反应终点,如果达不到,继续保温,每30min抽样复测;
(4) 达到终点后,停止加热,降温到200℃以下,将树脂送入已加入溶剂油的兑稀罐中稀释,稀释后的树脂的固含量为56—60%,搅拌20-30min ,在80℃以下用过滤机过滤,滤液收于贮罐,即可。
所述的豆油酸要求碘值大于115。
所述的季戊四醇为工业品。
所述的松香为工业品。
所述的二甲苯为工业品。
所述的废涤纶块为生产涤纶纤维企业的下脚料,化学成份为聚酯。
本发明的有益效果:
根据酯化反应可逆的原理,发明了醇酸树脂合成的笫三条生产工艺即降解工艺。也就是在高分子的涤纶聚酯分子链中加入豆油酸、季戊四醇、松香进行改性,将纤维用的高分子聚酯降解为涂料用的醇酸树脂,此外根据本发明的原理同样可以降解其它高分子聚酯为涂料用醇酸树脂,这一方面为生产醇酸树脂增加了一条工艺路线,另一方面可以利用本发明将以前作为废品的高分子聚酯下脚料加以循环利用,进行循环生产。
本发明用废涤纶块代替苯酐,既降低了醇酸树脂的成本,又解决了合成纤维企业废涤纶聚酯块的去向,起到环保,节约资源,废物利用的多重效果,且所得的树脂质量稳定。
具体实施方式
实施例 一种用废涤纶块生产涂料用醇酸树脂的方法,具体操作如下:
(1)首先称取下列重量(kg)的原料:废涤纶块 18、碘值116的豆油酸25、工业季戊四醇6、工业松香8、二甲苯3,
(2)将废涤纶块、豆油酸、松香、季戊四醇加入反应釜,通入少量氮气,开慢速搅拌,在1.5h内升温至200℃,保温30min;
(2)用1h升温至255℃,搅拌保温0.5h,然后加入回流二甲苯 ,保温反应1.5h后,抽样测酸值达6-10mgKOH/g、粘度300-500S(涂-4)为反应终点,如果达不到,继续保温,每30min抽样复测;
(3)达到终点后,停止加热,降温到200℃以下,将树脂送入已加入溶剂油的兑稀罐中稀释,稀释后的树脂的固含量为56—60%,搅拌20-30min ,在80℃以下用过滤机过滤,滤液收于贮罐,即可。
本实施例制得的用废涤纶块生产涂料用醇酸树脂的质量指标检测如下:
外观 棕色液体
粘度 300-500S(涂-4)
酸值 6-10mgKOH/g
固含 56-60% 。
Claims (6)
1.一种用废涤纶块生产涂料用醇酸树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按重量份称取豆油酸 22-32、季戊四醇 5-10、废涤纶块 15-22、松 香 6-10、二甲苯 2-4 ;
(2)先将废涤纶块、豆油酸、松香、季戊四醇加入反应釜,通入少量氮气,开慢速搅拌,在1.5h内升温至200℃,保温30min;
(3)用1h升温至255℃,搅拌保温0.5h,然后加入回流二甲苯 ,保温反应1.5h后,抽样测酸值达6-10mgKOH/g、粘度300-500S(涂-4)为反应终点,如果达不到,继续保温,每30min抽样复测;
(4) 达到终点后,停止加热,降温到200℃以下,将树脂送入已加入溶剂油的兑稀罐中稀释,稀释后的树脂的固含量为56—60%,搅拌20-30min ,在80℃以下用过滤机过滤,滤液收于贮罐,即可。
2.根据权利要求1所述的用废涤纶块生产涂料用醇酸树脂的方法,其特征在于:所述的豆油酸要求碘值大于115。
3. 根据权利要求1所述的用废涤纶块生产涂料用醇酸树脂的方法,其特征在于:所述的季戊四醇为工业品。
4.根据权利要求1所述的用废涤纶块生产涂料用醇酸树脂的方法,其特征在于:所述的松香为工业品。
5.根据权利要求1所述的用废涤纶块生产涂料用醇酸树脂的方法,其特征在于:所述的二甲苯为工业品。
6. 根据权利要求1所述的用废涤纶块生产涂料用醇酸树脂的方法,其特征在于:所述的废涤纶块为生产涤纶纤维企业的下脚料。
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