CN103687817B - 排水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种排水的处理方法，其能够同时对铝蚀刻排水与滤色器排水或铜蚀刻排水进行处理，处理设备使用1套系统即可，并且产生的污泥量也少。其将铝蚀刻排水与滤色器排水或铜蚀刻排水混合，在添加钙化合物后，进行固液分离。在铝蚀刻排水中含有磷酸成分，因此，在将铝蚀刻排水与滤色器排水或铜蚀刻排水混合后，添加钙化合物，则会生成磷酸钙。因此，氢氧化铝以及浊质或氢氧化铜与磷酸钙发生共沉淀，能够同时从水中去除铝及各种金属。

Description

排水的处理方法
技术领域
本发明涉及排水的处理方法，特别是涉及将滤色器（color filter）排水或铜蚀刻排水与铝蚀刻排水进行混合而处理的方法。
背景技术
电视接收机或OA用的显示装置所使用的滤色器，通常，在由玻璃等所构成的透明基板上，将含有金属铬（Cr）或黑色颜料的光阻剂等所构成的遮光层经由光刻法形成规定图案，并于此遮光层上形成透明着色层，于此着色层上依次层叠形成透明导电膜、配向膜。着色层与透明导电膜之间有时会形成透明保护膜。
在通过光刻法在黑色矩阵（Black Matrix）、着色像素、及伴随的各层形成图案时，例如，首先对于玻璃基板根据需要实施洗净处理，接着，依次实施经涂布装置进行的光阻剂的涂布、经减压干燥装置进行的预备干燥处理、经预焙烤装置进行的预焙烤处理、经曝光装置进行的图案曝光、经显影装置进行的显影处理、经后焙烤装置进行的后焙烤处理，在玻璃基板上形成规定的图案。
在专利文献1中记载了一种处理来自滤色器制造装置的废水的废水处理方法，其中，在分离颜料成分后，注入臭氧除去有机成分，接着，进行逆渗透膜分离处理，然后，进行生物处理。
印刷布线基板是通过使用蚀刻液对层叠有金属箔的覆金属层叠板或实施过镀敷处理基板进行蚀刻而制造。当金属是铝的情形时，作为蚀刻液，则使用有盐酸等。
在使用蚀刻液对层叠有铜等的金属箔的覆金属层叠板或预先实施有非电解镀铜等的镀敷的印刷布线基板进行蚀刻时，作为蚀刻液，使用含有氯化铜的蚀刻液或含有硫酸及过氧化氢的蚀刻液等。
作为含有金属成分的蚀刻排水的处理方法，广泛地采用通过调整pH值使金属成分不溶解化，然后，进行固液分离的方法。
作为铝蚀刻步骤排水的处理方法，在专利文献2中记载有下述方法：对排水进行蒸馏浓缩，在馏出磷酸以外的酸之后，使磷酸结晶析出，将铝作为水溶液进行分离回收。
在专利文献3的第0004段中记载有下述内容：虽然已知在铜蚀刻排水中添加氢氧化钠，作为氢氧化物进行沉淀去除的方法，但是，其生成的污泥量多。
在专利文献4中记载有下述内容：在铜蚀刻排水中添加稀土类元素后，添加碱，使铜沉淀分离。
在专利文献5中记载有下述内容：将含铜的含光阻剂排水，首先调整为酸性使光阻剂不溶解化，接着，调整pH值为8～9，使铜作为氢氧化铜析出并进行分离。
在通过pH值调整来处理铝蚀刻排水与铜蚀刻排水时，因为铝与铜的析出pH值不相同，以往都是单独处理。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本特开2008-642
[专利文献2]日本特开2006-69845
[专利文献3]日本特开2010-77521
[专利文献4]日本特开2004-183036
[专利文献5]日本特开2006-255668
发明内容
[发明要解决的课题]
在处理铝蚀刻排水与滤色器排水或铜蚀刻排水时，以往都是单独处理。因此，处理设备需要2套系统，并且，从各设备分别产生大量的污泥。
本发明的目的是提供一种蚀刻排水的处理方法，其能够对铝蚀刻排水与滤色器排水或与铜蚀刻排水进行处理，并且处理设备使用1套系统即可，并且产生的污泥量也少。
[解决课题的方法]
本发明的排水的处理方法，其将滤色器排水或铜蚀刻排水与铝蚀刻排水混合，在添加钙化合物后，进行固液分离。
作为此钙化合物，可以适宜使用氯化钙或氢氧化钙。在添加钙化合物后，可将pH值设为7～12，也可添加高分子凝集剂。
[发明的效果]
在铝蚀刻排水中含有磷酸成分。因此，在将铝蚀刻排水与滤色器排水混合后，添加钙化合物，则会生成磷酸钙，氢氧化铝及滤色器中的浊质与磷酸钙共同沉淀，从而能够同时从水中去除铝及各种金属。
在铝蚀刻排水与铜蚀刻排水混合后，添加钙化合物，则会生成磷酸钙，氢氧化铜及氢氧化铝与磷酸钙共同沉淀，从而能够同时从水中去除铝及铜。
具体实施方式
[将滤色器排水与铝蚀刻排水进行混合而进行处理的第1实施方式]
在第1实施方式中，作为处理对象的通常的滤色器排水，浊度100～5000度、色度1000～50000度、总有机碳（TOC）成分100～5000mg/L、pH值8～14。
第1实施方式中，作为处理对象的铝蚀刻排水，其是从集成电路、印刷基板、滤色器、液晶显示器等的电子部件的制造步骤来的排水。通常的铝蚀刻排水中，含有铝1～50mg/L、来自醋酸的TOC成分50～1000mg/L、来自磷酸的PO4-P成分50～3000mg/L，pH值1～5。
在第1实施方式中，此滤色器排水与铝蚀刻排水，以较优选的容量比为20：1～1：20、特优选的容量比为5：1～1：5的范围内进行混合。此混合可于槽内使用搅拌机进行，也可于管路混合器中进行。
对于此混合排水添加钙化合物，铝蚀刻排水中所含有的PO4-P成分与该钙化合物进行反应而生成磷酸钙。作为钙化合物，可适宜使用氯化钙、或氢氧化钙。钙化合物的添加量，优选为排水中的PO4-P成分的化学当量的0.5～20倍，特优选为0.5～10倍，更加优选为1～5倍左右。添加氯化钙的情形，优选以其水溶液的形式添加。
在添加钙化合物后，优选添加氢氧化钠或氢氧化钙等的碱使pH值调整为7～12，特别优选为9～11。由此，铝及其他金属（例如，铬、铜）作为氢氧化物析出，附着或吸附于先析出的磷酸钙，形成共沉淀。
在第1实施方式中，优选在调整pH值后，进而添加高分子凝集剂使其凝集物增长，促进沉降。作为高分子凝集剂，可适宜使用阳离子系高分子凝集剂、阴离子系高分子凝集剂、两性高分子凝集剂等。高分子凝集剂的添加量优选为1～50mg/L，特优选为1～20mg/L，更优选为1～10mg/L左右。
将凝集处理后的液体进行固液分离使污泥分离。作为固液分离方法，可以使用沉淀槽、膜分离装置、离心分离机等各种的固液分离装置。
[将铜蚀刻排水与铝蚀刻排水进行混合而进行处理的第2实施方式]
在第2实施方式中，作为处理对象的铝蚀刻排水、铜蚀刻排水，其是从集成电路、印刷基板、滤色器、液晶显示器等的电子部件的制造步骤来的排水。通常的铝蚀刻排水中，含有铝1～50mg/L、来自醋酸的TOC成分50～1000mg/L、来自磷酸的PO4-P成分50～3000mg/L，pH值1～5。另外，通常的铜蚀刻排水中，含有铜1～50mg/L、来自感光性有机物的TOC成分10～1000mg/L，pH值2～8。
在第2实施方式中，此铝蚀刻排水与铜蚀刻排水，以较优选的容量比为20：1～1：20、特优选的容量比为5：1～1：5的范围内进行混合。此混合可于槽内使用搅拌机进行，也可于管路混合器中进行。
对于此混合排水添加钙化合物，铝蚀刻排水中所含有的PO4-P成分与该钙化合物进行反应而生成磷酸钙。作为钙化合物，可适宜使用氯化钙、或氢氧化钙。钙化合物的添加量，优选为排水中的PO4-P成分的化学当量的0.5～20倍，特优选为0.5～10倍，更优选为1～5倍左右。添加氯化钙的情形，优选以其水溶液的形式添加。
在添加钙化合物后，优选添加氢氧化钠或氢氧化钙等碱使pH值调整为7～12，特别优选为9～11。由此，铝及铜均作为氢氧化物析出，附着或吸附于先析出的磷酸钙，形成共沉淀。与铝或铜的氢氧化物相比，磷酸钙的沉降性良好，该氢氧化物与磷酸钙共沉淀。
在第2实施方式中，优选在调整pH值后，进而添加高分子凝集剂使其凝集物增长，促进沉降。作为高分子凝集剂，可适宜使用阳离子系高分子凝集剂、阴离子系高分子凝集剂、两性高分子凝集剂等。高分子凝集剂的添加量优选为1～50mg/L，特优选为1～20mg/L，更优选为1～10mg/L左右。
将凝集处理后的液体进行固液分离使污泥分离。作为固液分离方法，可以使用沉淀槽、膜分离装置、离心分离机等各种的固液分离装置。
[实施例]
<第1实施方式的实施例及比较例>
实施例I-1～I-8及比较例I-1～I-9所使用的铝蚀刻排水及滤色器排水的性质如表1所示。
表1
[实施例I-1、I-2、I-3]
以容量比4：1（实施例I-1）、1：1（实施例I-2）或1：4（实施例I-3）的比例混合上述滤色器排水与铝蚀刻排水，以如表2所示的添加量添加氯化钙后，使用氢氧化钠将pH值调整为10.0，添加阴离子系高分子凝集剂（クリフロックPA331（型号），栗田工业（株））5mg/L，进行沉降分离。上清液的水质与沉降的污泥的浓度如表2所示。
[实施例I-4、I-5]
除了将实施例I-3中的pH值调整为8（实施例I-4）或6（实施例I-5）以外，同样地进行处理。上清液的水质与沉降的污泥的浓度如表2所示。
表2
[实施例I-6、I-7、I-8]
除了使氯化钙的添加量比实施例I-1、I-2、I-3少以外，同样地进行处理。氯化钙的添加量、上清液的水质、沉降的污泥浓度如表3所示。
表3
[比较例I-1]
在上述滤色器排水中添加聚硫酸铁7000mg/L，并调整pH值为8.5，使污泥沉降。上清液的水质与沉降的污泥浓度如表4所示。
[比较例I-2]
除了使聚硫酸铁的添加量为10000mg/L以外，与比较例I-1同样地对滤色器排水进行处理。上清液的水质与沉降的污泥浓度如表4所示。
[比较例I-3]
在上述铝蚀刻排水中添加聚硫酸铁660000mg/L，pH值调整为7.0，添加阴离子系高分子凝集剂（クリフロックPA331（型号），栗田工业（株））5mg/L使污泥沉降。上清液的水质与沉降的污泥浓度如表4所示。
表4
[比较例I-4]
在上述滤色器排水中添加氯化钙1000mg/L，pH值调整为6，使污泥沉降。上清液的水质与沉降的污泥浓度如表5所示。
[比较例I-5、I-6]
除了将比较例I-4中的pH值调整为8（比较例I-5）或10（比较例I-6）以外，同样地进行处理。上清液的水质与沉降的污泥浓度如表5所示。
[比较例I-7]
在上述铝蚀刻排水中添加氯化钙5000mg/L，pH值调整为6，使污泥沉降。上清液的水质与沉降的污泥浓度如表5所示。
[比较例I-8，I-9]
除了将比较例I-7中的pH值调整为8（比较例I-8）或10（比较例I-9）以外，同样地进行处理。上清液的水质与沉降的污泥浓度如表5所示。
表5
如表1～5所示，根据本发明的方法，能够同时对铝蚀刻排水与滤色器排水进行处理，得到色度、浊度及磷浓度低的处理水。另外，根据本发明的方法能够减少污泥量。
<第2实施方式的实施例及比较例>
以下的实施例II-1～II-8及比较例II-1～II-9所用的铝蚀刻排水及铜蚀刻排水的性质如表6所示。
表6
[实施例II-1、II-2、II-3]
以容量比为4：1（实施例II-1）、1：1（实施例II-2）或1：4（实施例II-3）的比例混合上述铜蚀刻排水与铝蚀刻排水，以如表7所示的添加量添加氯化钙，然后，使用氢氧化钠将pH值调整为8.0（实施例II-1及II-2）或10（实施例II-3），添加阴离子系高分子凝集剂（クリフロックPA331（型号），栗田工业（株））2mg/L，进行沉降分离。上清液的水质与沉降的污泥的浓度如表7所示。
[实施例II-4，II-5]
除了通过氢氧化钠将实施例II-3中的pH值调整为8（实施例II-4）或6（实施例II-5）以外，同样地进行处理。上清液的水质与沉降的污泥浓度如表7所示。
[表7]
[实施例II-6、II-7、II-8]
除了使氯化钙的添加量比实施例II-1、II-2、II-3各少500mg/L以外，同样地进行处理。氯化钙的添加量、上清液的水质、污泥浓度如表8所示。
[表8]
[比较例II-1]
在上述铜蚀刻排水中添加38重量%浓度的氯化铁（III）水溶液200mg/L，pH值调整为9.0，使污泥沉降。上清液的水质与沉降的污泥浓度如表9所示。
[比较例II-2]
除了氯化铁水溶液的添加量为100mg/L以外，与比较例II-1同样地对铜蚀刻排水进行处理。上清液的水质与沉降的污泥浓度如表9所示。
[比较例II-3]
在上述铝蚀刻排水中添加38重量%浓度的氯化铁（III）水溶液550000mg/L，pH值调整为7.0，添加阴离子系高分子凝集剂（クリロックPA331（型号），栗田工业（株））5mg/L，使污泥沉降。上清液的水质与污泥浓度如表9所示。
表9
[比较例II-4]
在上述滤色器排水中添加氯化钙1000mg/L，pH值调整为6，使污泥沉降。上清液的水质与沉降的污泥浓度如表10所示。
[比较例II-5、II-6]
除了将比较例II-4中的p H值调整为8（比较例II-5）或10（比较例II-6）以外，同样地进行处理。上清液的水质与沉降的污泥浓度如表10所示。
[比较例II-7]
在上述铝蚀刻排水中添加氯化钙5000mg/L，pH值调整为6，使污泥沉降。上清液的水质与沉降的污泥浓度如表10所示。
[比较例II-8、II-9]
除了将比较例II-7中的pH值调整为8（比较例II-8）或10（比较例II-9）以外，同样地进行处理。上清液的水质与沉降的污泥浓度如表10所示。
表10
如表6～10所示，根据本发明的方法，能够同时对铝蚀刻排水与铜蚀刻排水进行处理，得到铝浓度及铜浓度低的处理水。另外，根据本发明的方法能够减少污泥量。
虽然使用特定的方案对本发明进行了详细的说明，但是，在不脱离本发明的意图和范围的情形下，对本领域技术人员而言，显然可进行各种变更。
另外，本申请是以2011年7月22日提出的日本专利申请（特愿2011-161105）和日本专利申请（特愿2011-161106）为基础，现通过引用的方式将其全体援引于此。

Claims (9)

1.一种排水的处理方法，其特征在于，将铝蚀刻排水与滤色器排水或与铜蚀刻排水混合，在添加钙化合物后，进行固液分离，
并且，所述铝蚀刻排水中含有1～50mg/L的铝、50～3000mg/L的PO4-P，并且，pH值为1～5，
并且，所述滤色器排水中含有100～5000mg/L的总有机碳，并且，pH值为8～14，
并且，所述铜蚀刻排水中含有1～50mg/L的铜，并且，pH值为2～8，
并且，所述钙化合物的添加量是排水中的PO4-P的化学当量的0.5～20倍。
2.如权利要求1所述的排水的处理方法，其中，钙化合物是氯化钙或氢氧化钙。
3.如权利要求1所述的排水的处理方法，其中，在添加钙化合物后，将pH值设为7～12。
4.如权利要求2所述的排水的处理方法，其中，在添加钙化合物后，将pH值设为7～12。
5.如权利要求1～4中任一项所述的排水的处理方法，其中，在固液分离前，添加高分子凝集剂。
6.如权利要求1～4中任一项所述的排水的处理方法，其中，以容量比是20：1～1：20的范围进行混合滤色器排水与铝蚀刻排水。
7.如权利要求5所述的排水的处理方法，其中，以容量比是20：1～1：20的范围进行混合滤色器排水与铝蚀刻排水。
8.如权利要求1～4中任一项所述的排水的处理方法，其中，以容量比是20：1～1：20的范围进行混合铜蚀刻排水与铝蚀刻排水。
9.如权利要求5所述的排水的处理方法，其中，以容量比是20：1～1：20的范围进行混合铜蚀刻排水与铝蚀刻排水。
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