JP5828327B2 - カラーフィルター製造工程における現像排水の処理方法 - Google Patents

カラーフィルター製造工程における現像排水の処理方法 Download PDF

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Description

本発明は、カラーフィルター製造工程における現像排水の処理方法に係り、特に凝集剤を用いたカラーフィルター製造工程における現像排水の処理方法に関する。
カラーフィルタの製造において、顔料を分散したレジストのフォトリソグラフィーによるパターン形成法(カラーレジスト法)が用いられている。カラーフィルタ製造工程で用いられるカラーレジスト液には顔料、アルカリ可溶性樹脂（アルカリ可溶性ポリマー）、光重合成分（モノマー）及び光重合開始剤、分散剤、溶剤が含まれている。
カラーフィルター製造工程における現像工程では、未露光（未硬化）のカラーレジスト液が現像液で洗い流され、カラーフィルター現像排水が発生する。現像液は一般的には高アルカリ性を有しており、ノニオン性界面活性剤を大量に含んでいる。
このカラーフィルター現像排水の特徴としては（ａ）高濃度のＣＯＤ成分を含んでおり、顔料由来の着色がある（ｂ）顔料に由来する銅・ニッケル・亜鉛などの重金属が含む、が挙げられ、放流を目的とした排水処理においては、これらの成分を除去する必要がある。
従来このような顔料を含む排水の処理方法としては、(i)顔料を除去する前工程 (ii)生物処理、あるいはオゾン処理やフェントン処理などの促進酸化法により溶解性有機物をＣＯ２へ酸化する処理する後工程の組み合わせ処理が主として採用されている（非特許文献１、特許文献１〜３）。また、(ii)の後工程で有機物の酸化処理の他に(iii)活性炭処理などの吸着処理が用いられることもあり、処理目的次第で(i)〜(iii)全ての工程を組み合わせることもある。また、カラーフィルター排水に類似した排水である塗装排水の処理においては前処理を行わず、生物処理を行った後に凝集処理を行う処理方法も提案されている（特許文献４）。
顔料の除去方法としては、凝集処理，ＮＦ，ＲＯなどの膜処理がある。また、顔料除去をより安定して行う方法として、５０℃以上に加温する加温工程とｐＨを７以下に調整するｐＨ調整工程を併用し、固液分離を行う方法が提案されている（特許文献５）。
特許文献６には、フォトレジスト含有排水にアニオン性ポリマー及びカチオン性ポリマーを添加した後、アニオン性有機高分子凝集剤を添加し、固液分離処理し、さらに必要に応じ生物処理（第０００９，００１０，００４０段落）することが記載されている。
特開２００７−２９８２５ 特開平６−５５１７２ 特開平８−１５５３０８ 特開２００３−３９０７８ 特開２０１２−１５４９９４ 特開２０１２−１７９５２９
Water Sci Tech 39, 10/11 189-192（1989）
近年のカラーフィルター製造技術の進歩により、顔料の微細化・分散性が高まっており、排水中から顔料成分を如何に効率的かつ安定的に処理するかが処理プロセス上重要になってきている。
特に成分が変動する排水処理においては、顔料を除去する前工程なしで後工程だけで処理性能を安定的に維持するのは困難であり、前処理工程でできるだけ顔料成分を除去することが重要である。
また、カラーフィルター排水は前述の通り高濃度のＣＯＤを含有しており、顔料を除去した残りの溶解性有機物についても、後処理工程の負荷を低減するために、前処理工程においてできるだけ除去することが求められている。
従来技術において、顔料の微細化・分散化により、凝集処理に使用する凝集剤量の増加や、膜閉塞による運転の不安定さが課題となっている。特許文献５においては、顔料の効果的な除去は達成できるものの、排水の加温が必要であることから運転コストとしては必ずしも安価にならない。
本発明は、カラーフィルター製造工程における現像排水の生物処理又は促進酸化処理等に先立ってカラーフィルター製造工程における現像排水中の固形分や溶存物質を効率よく凝集処理することができるカラーフィルター製造工程における現像排水の処理方法を提供することを目的とする。
本発明のカラーフィルター製造工程における現像排水の処理方法は、カラーフィルター製造工程における現像排水に酸を添加してｐＨ２〜４．５とするｐＨ調整工程と、次いでｐＨ２〜４．５にｐＨ調整された前記現像排水にカチオン系凝集剤を添加するカチオン系凝集剤添加工程と、次いでアニオン系凝集剤を添加するアニオン系凝集剤添加工程と、次いで固液分離する固液分離工程とを有する。
前記ｐＨ調整工程において、又はｐＨ調整工程とカチオン系凝集剤添加工程との間において、又はカチオン系凝集剤添加工程とアニオン系凝集剤添加工程の間において、無機凝集剤を添加することが好ましい。
前記固液分離工程からの処理水を生物処理又は促進酸化処理してもよい。
カラーフィルター製造工程における現像排水をｐＨ５以下に調整することにより、該排水中に分散した顔料粒子の分散性が低下して粗大化すると共に、溶解性有機物も不溶化してＳＳとして析出する。この不溶化処理液に対し必要に応じ無機凝集剤を添加した後、カチオン系凝集剤を添加し、その後アニオン系凝集剤を添加する。
このように高分子系凝集剤としてまずカチオン系凝集剤を添加することにより、その荷電中和作用により、液中の帯電ＳＳ成分が凝集する。次いでアニオン系凝集剤を添加すると、その架橋作用によって凝集粒子が成長して粗大化する。そこで、この凝集処理液を固液分離処理することにより、カラーフィルター製造工程における現像排水中に存在していた顔料粒子及び溶解性有機物が十分に除去される。そのため、この固液分離処理後の液を生物処理又は促進酸化処理することにより、効率よく高水質の処理水が得られる。
実施の形態に係るカラーフィルター製造工程における現像排水の処理方法のフロー図である。 比較例に係るカラーフィルター製造工程における現像排水の処理方法のフロー図である。
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
本発明においては、カラーフィルタ製造工程中のカラーレジストの現像工程で発生する未露光部分のカラーレジスト（顔料、アルカリ可溶性樹脂、光重合成分、光重合開始剤、分散剤、溶剤等を含む）及び現像液（高濃度のノニオン性界面活性剤とアルカリ成分を主成分とする）を主とするカラーフィルタ現像排水を処理対象とする。処理する対象排水はＣＯＤＣｒで通常２０００〜２００００ｍｇ／Ｌ程度であり、ＢＭ，ＲＧＢ，ＲＧＢＹ，ＣＭＹなどの顔料粒子を排水全体のＣＯＤＣｒのうち５〜２０％程度含有する。
原水は、通常、現像液としてのアルカリ水溶液が含まれることによりｐＨ１０〜１３程度のアルカリ性を呈している。そしてフォトレジストは一般にアルカリ可溶性である。そこで、本発明では原水に酸を添加してｐＨ５以下好ましくは２〜４．５に調整する。
酸としては、硫酸、塩酸などが好適である。このようにｐＨ５以下に調整することにより、原水中の顔料粒子が粗大化すると共に、溶解性有機物が不溶化する。排水中のＭ−アルカリ度が高い場合には、pH調整槽において曝気撹拌を行い、脱炭酸処理を行ってもよい。
次に、好ましくは、このｐＨ調整後の液に無機凝集剤を添加し、顔料粒子や不溶化有機物をさらに粗大化させる。無機凝集剤としては、凝集ｐＨの設定点の観点から、塩化第二鉄、ポリ硫酸鉄などの鉄系の凝集剤が好ましく、その添加量は２００〜５０００ｍｇ／Ｌ特に５００〜２０００ｍｇ／Ｌ程度が好ましい。なお、無機凝集剤の添加を上記の酸添加と同時に行ってもよい。
次に、液にカチオン系凝集剤（有機高分子凝集剤）を添加し、撹拌した後、アニオン系凝集剤（有機高分子凝集剤）を添加し、撹拌し、液中の粒子をさらに粗大化させる。カチオン系凝集剤の添加量は５〜５０ｍｇ／Ｌ特に１０〜２０ｍｇ／Ｌ程度が好ましく、アニオン系凝集剤の添加量は１〜２０ｍｇ／Ｌ特に２〜１０ｍｇ／Ｌ程度が好ましい。
これら、カチオン系凝集剤とアニオン系凝集剤の種類に、特に限定はなく、水処理で通常使用されるものであればよいが、排水の塩濃度が高いため、高塩類で凝集効果の高い凝集剤が好ましい。
カチオン系凝集剤としては、ポリエチレンイミン、エチレンジアミンエピクロルヒドリン重縮合物、ポリアルキレンポリアミン、ジアリルジメチルアンモニウムクロリドやジメチルアミノエチル（メタ）アクリレートの四級アンモニウム塩を構成モノマーとする重合体等が挙げられ、アニオン系凝集剤としては、ポリ（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸と（メタ）アクリルアミドの共重合物、（メタ）アクリルアミド・２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、及びそれらのアルカリ金属塩が挙げられる。
これら高分子凝集剤の重量平均分子量は、例えば５００，０００〜３０，０００，０００の範囲である。
カチオン系凝集剤を添加してからアニオン系凝集剤を添加するまでの時間は１ｍｉｎ以上、例えば１〜２０ｍｉｎ特に２〜５ｍｉｎが好ましい。なお、無機凝集剤の添加をカチオン系凝集剤添加工程とアニオン系凝集剤添加工程との間に行ってもよい。
上記アニオン系凝集剤を添加して撹拌した液を固液分離する。固液分離処理としては、沈降分離、加圧浮上、膜濾過などを採用することができる。
固液分離処理後の液については、生物処理や、促進酸化処理等の後処理を行うのが好ましい。促進酸化処理としては、オゾン処理、フェントン処理などを採用することができる。
以下、実施例及び比較例について説明する。以下の実施例及び比較例では、下記水質のカラーフィルタ現像排水を処理した。
ｐＨ：１１．５
ＣＯＤＣｒ：８０００ｍｇ／Ｌ
ＴＯＣ：２７００ｍｇ／Ｌ
ＢＯＤ：３５００ｍｇ／Ｌ
カチオン凝集剤としては、ジメチルアミノエチルメタクリレートの塩化メチル４級化物（ＤＡＭ（ＣＨ３Ｃｌ））の重合体（重量平均分子量９００万）を用い、アニオン系凝集剤としては、アクリル酸ナトリウム（ＮａＡ）（重量平均分子量１２００万）を用いた。
［実施例１］
上記カラーフィルタ現像排水を図１（ａ）のフローに従って処理した。即ち、撹拌槽１にてカラーフィルタ現像排水に硫酸を添加すると共に無機凝集剤として塩化第二鉄を１０００ｐｐｍ添加し、撹拌してｐＨ４．５とした。続いて、撹拌槽２にてカチオン系凝集剤を１０ｐｐｍ添加し、５分間急速撹拌した後、撹拌槽３にてアニオン系凝集剤を５ｐｐｍ添加し、３分間急速撹拌し、次いで２分間緩速撹拌し、次いで沈降分離槽４にて固液分離し、１次処理水を得た。
次いで、この１次処理水を２次処理として図１（ｂ）のようにフェントン処理した。具体的には、１次処理水に硫酸を添加してｐＨ３とした後、硫酸第一鉄８００ｍｇ／Ｌ（ａｓ Ｆｅ）及び過酸化水素８０００ｍｇ／Ｌを添加し、硫酸によってｐＨ３に調整して２時間反応させた。次いでｐＨを水酸化ナトリウムによって１１に調整した後、ＯＲＰ（酸化還元電位）が０ｍＶになるまで重亜硫酸ナトリウムを添加して２次処理水とした。この２次処理水の水質測定結果を表１に示す。
［実施例２］
実施例１において、フェントン処理時の硫酸第一鉄添加量を１０００ｍｇ／Ｌ（ａｓ Ｆｅ）とし、過酸化水素添加量を１００００ｍｇ／Ｌとしたこと以外は同一条件にて処理を行った。２次処理水の水質測定結果を表１に示す。
［比較例１］
実施例１において、１次処理を行うに際し図２のようにカチオン系凝集剤を添加しなかったこと以外は同一条件にて処理を行った。２次処理水の水質測定結果を表１に示す。
［比較例２］
比較例１において、フェントン処理時の硫酸第一鉄添加量を１０００ｍｇ／Ｌ（ａｓ Ｆｅ）とし、過酸化水素添加量を１００００ｍｇ／Ｌとしたこと以外は同一条件にて処理を行った。２次処理水の水質測定結果を表１に示す。
［比較例３］
比較例１において、槽１のｐＨを６．５としたこと以外は同一条件にて処理を行った。２次処理水の水質測定結果を表１に示す。
［比較例４］
比較例３において、フェントン処理時の硫酸第一鉄添加量を１０００ｍｇ／Ｌ（ａｓ Ｆｅ）とし、過酸化水素添加量を１００００ｍｇ／Ｌとしたこと以外は同一条件にて処理を行った。２次処理水の水質測定結果を表１に示す。
［比較例５］
比較例３において、フェントン処理時の硫酸第一鉄添加量を１２００ｍｇ／Ｌ（ａｓ Ｆｅ）とし、過酸化水素添加量を１２０００ｍｇ／Ｌとしたこと以外は同一条件にて処理を行った。２次処理水の水質測定結果を表１に示す。
Figure 0005828327
表１の通り、実施例１，２によると良好な水質の２次処理水が得られる。
槽１のｐＨが４．５ではあるが、カチオン系凝集剤を添加しなかった比較例１，２では、２次処理水の水質がやや劣る。これは、アニオン系凝集剤のみでは凝集が良好でなく、ＳＳ性の有機物が流出するためであると推測される。
槽１のｐＨを６．５とした比較例３〜５では、２次処理（フェントン処理）を比較例５のように強力に行わない限り、２次処理水の水質に劣るものとなる。
［実施例３］
実施例１において、１次処理水をフェントン処理の代りに図１（ｃ）のように好気性生物処理によって２次処理したこと以外は同一条件にて処理を行った。２次処理水の水質測定結果を表２に示す。なお、生物処理槽内のｐＨを７±０．５とし、滞留時間を２４時間とした。
［比較例６］
実施例３において、１次処理において図２のようにカチオン系凝集剤を添加しなかったこと以外は同一条件にて処理を行った。２次処理水の水質測定結果を表２に示す。
［比較例７］
比較例６において、槽１のｐＨを６．５に調整したこと以外は同一条件にて処理を行った。２次処理水の水質測定結果を表２に示す。
Figure 0005828327
表２の通り、実施例３によると良好な水質の２次処理水が得られる。カチオン系凝集剤を添加しなかったり、あるいはさらに槽１のｐＨを６．５にした比較例６，７は２次処理水の水質に劣る。
１，２，３ 撹拌槽
４ 沈降槽

Claims (3)

  1. カラーフィルター製造工程における現像排水に酸を添加してｐＨ２〜４．５とするｐＨ調整工程と、
    次いでｐＨ２〜４．５にｐＨ調整された前記現像排水にカチオン系凝集剤を添加するカチオン系凝集剤添加工程と、
    次いでアニオン系凝集剤を添加するアニオン系凝集剤添加工程と、
    次いで固液分離する固液分離工程と
    を有するカラーフィルター製造工程における現像排水の処理方法。
  2. 請求項１において、前記ｐＨ調整工程において、又はｐＨ調整工程とカチオン系凝集剤添加工程との間において、又はカチオン系凝集剤添加工程とアニオン系凝集剤添加工程との間において、無機凝集剤を添加することを特徴とするカラーフィルター製造工程における現像排水の処理方法。
  3. 請求項１又は２において、前記固液分離工程からの処理水を生物処理又は促進酸化処理することを特徴とするカラーフィルター製造工程における現像排水の処理方法。
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