CN103682276B - 片状结构锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法 - Google Patents

片状结构锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法 Download PDF

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Abstract

片状结构锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源以锂离子、钒离子、磷酸根离子的摩尔比1:1:1的比例混合，同时加入有机碳源作为反应物原料，采用固相法、液相法、溶胶凝胶法、化学还原法或淬冷法合成磷酸钒锂/碳；（2）研磨，转移至双氧水或臭氧溶液中常温浸泡，移至真空烘箱中进行干燥处理；（3）烧结。本发明制备的磷酸氧钒锂正极材料微观形貌厚度均为纳米级的片状结构产物，材料物相表面有原位碳包覆以优化其电导率，颗粒分布均匀，其中0.1C放电比容量达127.3mAh/g，电化学性能优异；方法简单易行，成本低，无任何三废排放。

Description

片状结构锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法
技术领域
本发明涉及一种片状结构锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法。
背景技术
LiVOPO4属于磷酸盐聚阴离子正极材料，在V4+/V5+氧化还原电对的基础上，通过聚阴离子的诱导效应而具有较高的充放电平台（3.95VvsLi+）和较高的理论比容量（159mAh/g），是新一代锂离子动力电池较好的备选材料，而且我国钒资源丰富，因此从生产成本和原料价格考虑，LiVOPO4正极电池材料具有不可取代的优势。
然而，现有LiVOPO4是在氧化性气氛下烧结制得，在制备过程中前驱体与氧气反应剧烈，颗粒形貌不易控制，颗粒尺寸分布不均匀，一次颗粒团聚严重，很难得到纳米级的磷酸氧钒锂，同时因为氧化燃烧导致原位包覆碳含量较少而导致电导率偏低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种在不改变材料晶体结构的基础上，获得粒径较小且分布均匀、形貌易控制、具有原位包覆碳且电化学性能优异的片状结构锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种片状结构锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法，包括以下步骤：
（1）将锂源、钒源、磷源以锂离子、钒离子、磷酸根离子的摩尔比1:1:1的比例混合，同时加入锂源摩尔数1.8-2.2倍（优选1.9-2.1倍，更优选2.0倍）的有机碳源作为反应物原料，采用固相法、液相法、溶胶凝胶法、化学还原法或淬冷法合成磷酸钒锂/碳；
（2）将所得磷酸钒锂/碳研磨后，转移至双氧水或臭氧溶液中浸泡2-72h（优选4-24h），所述双氧水中过氧化氢或臭氧溶液中臭氧与磷酸矾锂/碳的摩尔比为1-10:1，然后将浸泡后的产物转移至真空烘箱中进行干燥处理；
（3）将干燥后的粉末在氩气、氮气、氦气、空气或氧气-惰性混合气体等气氛条件下，于200-500℃（优选300-400℃）烧结1-24h（优选2-10h），得到锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳。
进一步，步骤（1）中，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂、草酸锂、偏硼酸锂或硝酸锂。
进一步，步骤（1）中，所述钒源为五氧化二钒、偏钒酸铵、钒酸铵、三氧化二钒或草酸氧钒。
进一步，步骤（1）中，所述磷源为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸或焦磷酸。
进一步，步骤（1）中，所述有机碳源为酒石酸、柠檬酸、草酸、乙二酸、己二酸、丙二酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖、环糊精、可溶性淀粉中的一种或几种。
进一步，步骤（2）中，所述双氧水或臭氧溶液的质量浓度为20-70%。
研究表明，在有机碳源存在的情况下在惰性气氛中却极易合成磷酸钒锂（V3+），而非磷酸氧钒锂（V4+），其严重影响磷酸氧钒锂的合成和性能发挥，对此，本发明先采用相应方法合成具有原位包覆碳的磷酸钒锂（V3+），进而以氧化物常温后处理氧化其成为磷酸氧钒锂（V4+）同时保留原位包覆碳，优化其电导率，确保其电化学性能的充分发挥。
本发明采用一种氧化物水溶液常温后处理磷酸矾锂/碳进而制备锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳，所得到的材料晶型完整，材料粒径较小且分布均匀、基本呈片状结构，更加有利于电解液的渗透反应，有利于提高材料的离子导电率；同时团聚现象不明显且具有原位包覆碳，从而优化材料的电子导电率。利用氧化物常温后处理使磷酸矾锂/碳成为磷酸氧钒锂（V4+），同时保留原位包覆碳，进而优化材料的电导率，确保其电化学性能的充分发挥。
此外，本发明具有能耗少，简单易行，无三废排放等优点。
附图说明
图1为实施例1所得样品的XRD图；
图2为实施例1所得样品的SEM衍射图；
图3为实例例1所得样品的0.1C首次充放电曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
采用化学还原法制得磷酸钒锂/碳，具体操作为：称取碳酸锂2.775g，五氧化二钒4.55g，磷酸氢二铵8.775g，草酸2.21g，配成溶液后置于水浴锅中并于80℃搅拌至形成溶胶，然后在85℃真空烘干12h形成粉末，将粉末转移至管式炉中，在氩气气氛条件下合成磷酸钒锂/碳；取4.08g磷酸钒锂/碳置于研钵中研磨至形成均匀粉末，把研磨后物料浸泡在质量浓度为30%的56.67g双氧水中室温静置2h，把反应后的产物于85℃真空烘干8h，然后将其在空气气氛下于250℃烧结炉中反应6h，得到磷酸氧钒锂/碳。
电池的组装：称取0.4g所得的磷酸氧钒锂/碳正极材料，加入0.05gSuper-P作导电剂和0.05gPVDF（HSV-900）作粘结剂，充分研磨后加入0.6gNMP分散混合，调浆至均匀后，于16um厚的铝箔上拉浆制作成正极片，在厌氧手套箱中以金属锂片为负极，以Celgard2300为隔膜，1mol/LLiPF6/EC∶DMC∶EMC（体积比1∶1∶1）为电解液，组装成CR2025的扣式电池，将电池在3.0V-4.5V电压范围内测其充放电容量，其中0.1C首次放电比容量为127.3mAh/g。
本实施例所得磷酸氧钒锂/碳的XRD衍射图如图1所示，扫描电镜SEM如图2所示，0.1C首次充放电曲线如图3所示。
实施例2
采用液相法制得磷酸钒锂/碳，具体操作为：称取硝酸锂3.15g，偏钒酸铵3.51g，磷酸氢二铵5.94g，柠檬酸4.00g，抗坏血酸2.00g，先后加入到100mL蒸馏水中配制成溶液，并采用磁力搅拌器在室温下搅拌12h，然后将溶液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的消解罐中于300℃反应20h，得到磷酸钒锂/碳；取磷酸钒锂/碳粉末2.04g于研钵中研磨至形成均匀粉末，把研磨后物料浸泡在质量浓度为20%的34g双氧水中室温静置72h，把反应后产物在100℃真空烘干8h，烘干后的产物于氮气气氛下于400℃烧结炉中反应1h，得到磷酸氧钒锂/碳。
电池的组装：称取0.4g所得的磷酸氧钒锂/碳，加入0.05gSuper-P作导电剂和0.05gPVDF（HSV-900）作粘结剂，充分研磨后加入0.5gNMP分散混合，调浆至均匀后，于16um厚的铝箔上拉浆制作成正极片，在厌氧手套箱中以金属锂片为负极，以Celgard2300为隔膜，1mol/LLiPF6/EC∶DMC∶EMC（体积比1∶1∶1）为电解液，组装成CR2025的扣式电池，将电池在3.0V-4.5V电压范围内测其充放电容量，其中0.1C首次放电比容量为128.9mAh/g。
实施例3
采用化学还原法制得磷酸钒锂/碳，具体操作为：称取碳酸锂2.775g，偏钒酸铵5.85g，磷酸氢二铵8.775g，草酸8.82g，先后加入到200mL蒸馏水中，在室温下搅拌反应15h，然后将溶液转移至真空烘箱中于90℃烘干12h得到粉末，将粉末置于氩气气氛条件下于600℃烧结12h，制得磷酸钒锂/碳；取磷酸钒锂/碳粉末2.04g于研钵中研磨至形成均匀粉末，把研磨后物料浸泡在质量浓度为50%的10g臭氧溶液室温静置60h，把静置后的产物于70℃真空烘干20h，然后将其在空气气氛下于250℃烧结炉中反应6h，得到磷酸氧钒锂/碳正极材料。
电池的组装：称取0.4g所得的磷酸氧钒锂/碳，加入0.05gSuper-P作导电剂和0.05gPVDF（HSV-900）作粘结剂，充分研磨后加入0.45gNMP分散混合，调浆至均匀后，于16um厚的铝箔上拉浆制作成正极片，在厌氧手套箱中以金属锂片为负极，以Celgard2300为隔膜，1mol/LLiPF6/EC∶DMC∶EMC（体积比1∶1∶1）为电解液，组装成CR2025的扣式电池，将电池在3.0V-4.5V电压范围内测其充放电容量，其中0.1C首次放电比容量为125.4mAh/g。
实施例4
采用溶胶凝胶法制得磷酸钒锂/碳，具体操作为：称取氢氧化锂2.48g，偏钒酸铵11.7g，磷酸氢二铵11.5g，柠檬酸6.36g，葡萄糖4.24g，先后加入到150mL蒸馏水中配制成溶液，然后于85℃水浴锅中回流搅拌24h，形成凝胶，转移至真空烘箱中于85℃烘干14h形成干凝胶，将其转移至氮气气氛条件下于650℃烧结15h，制得磷酸钒锂/碳；取磷酸钒锂/碳粉末4.08g于研钵中研磨至形成均匀粉末，将研磨后的物料浸泡在质量浓度为25%的80g臭氧水溶液室温静置50h，把反应后的物料进行于真空烘干箱中在90℃烘干12h，烘干后的产物于95%氮气+5%氧气气氛下于300℃烧结炉中反应4h，得到磷酸氧钒锂/碳。
电池的组装：称取0.4g所得的磷酸氧钒锂/碳，加入0.05gSuper-P作导电剂和0.05gPVDF（HSV-900）作粘结剂，充分研磨后加入0.45gNMP分散混合，调浆至均匀后，于16um厚的铝箔上拉浆制作成正极片，在厌氧手套箱中以金属锂片为负极，以Celgard2300为隔膜，1mol/LLiPF6/EC∶DMC∶EMC（体积比1∶1∶1）为电解液，组装成CR2025的扣式电池，将电池在3.0V-4.5V电压范围内测其充放电容量，其中0.1C首次放电比容量为120.4mAh/g。
实施例5
采用固相法制得磷酸钒锂/碳，具体操作为：称取碳酸锂2.775g，偏钒酸铵9.1g，磷酸氢二铵8.775g，草酸8.82g，和100mL乙醇球磨6h得到浆料，然后将浆料转移至真空烘箱中于90℃烘干12h得到粉末，将粉末置于氩气气氛条件下于600℃烧结10h，制得磷酸钒锂/碳；取磷酸钒锂/碳粉末4.08g于研钵中研磨至形成均匀粉末，把研磨后物料浸泡在质量浓度为50%的3.4g双氧水溶液室温静置48h，把静置产物于85℃真空烘箱中烘干13h，然后将其在空气气氛下于350℃烧结炉中反应2h，得到磷酸氧钒锂/碳正极材料。
电池的组装：称取0.4g所得的磷酸氧钒锂/碳，加入0.05gSuper-P作导电剂和0.05gPVDF（HSV-900）作粘结剂，充分研磨后加入0.5gNMP分散混合，调浆至均匀后，于16um厚的铝箔上拉浆制作成正极片，在厌氧手套箱中以金属锂片为负极，以Celgard2300为隔膜，1mol/LLiPF6/EC∶DMC∶EMC（体积比1∶1∶1）为电解液，组装成CR2025的扣式电池，将电池在3.0V-4.5V电压范围内测其充放电容量，其中0.1C首次放电比容量为120.4mAh/g。

Claims (6)

1.一种片状结构的锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将锂源、钒源、磷源以锂离子、钒离子、磷酸根离子的摩尔比3:2:3的比例混合，同时加入锂源摩尔数1.8-2.2倍的有机碳源作为反应物原料，采用固相法、液相法、溶胶凝胶法、化学还原法或淬冷法合成磷酸钒锂/碳；
（2）将所得磷酸钒锂/碳研磨后，转移至双氧水或臭氧溶液中常温浸泡2-72h，所述双氧水中过氧化氢或臭氧溶液中臭氧与磷酸矾锂/碳的摩尔比为1-10:1，然后将浸泡后的产物转移至真空烘箱中进行干燥处理；
（3）将干燥后的粉末在氩气、氮气、氦气、空气或氧气-惰性混合气体气氛条件下，于200-500℃烧结1-24h，得到片状结构的磷酸氧钒锂/碳。
2.根据权利要求1所述的片状结构的锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂、草酸锂、偏硼酸锂或硝酸锂。
3.根据权利要求1或2所述的片状结构的锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述钒源为五氧化二钒、偏钒酸铵、钒酸铵、三氧化二钒或草酸氧钒。
4.根据权利要求1或2所述的片状结构的锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述磷源为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸或焦磷酸。
5.根据权利要求1或2所述的片状结构的锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述有机碳源为酒石酸、柠檬酸、草酸、乙二酸、己二酸、丙二酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖、环糊精、可溶性淀粉中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的片状结构的锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述双氧水或臭氧溶液的质量浓度为20-70%。
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