CN103676201B - 折射率为1.67蓝光级防护树脂镜片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种折射率为1.67蓝光级防护树脂镜片，其包括折射率为1.67的树脂基片，在所述树脂基片上浸涂有加硬膜层，在所述加硬膜层表面上依次沉积第一SiO2膜层，ZrO2膜层，第二SiO2膜层，Ti2O3膜层，In2O3膜层和第三SiO2膜层。本发明所述的树脂镜片对波长400～500nm的蓝光过滤效果能够达到45～50％，能够有效过滤蓝光辐射，减少眼睛刺痛酸胀，减少眼镜干涩、眼疲劳，预防白内障以及黄斑病变。
Description
技术领域
本发明涉及光学镜片的技术领域，更具体地说，本发明涉及一种高折射率树脂镜片的制备以及镀膜方法，制备得到的树脂镜片具有优异的抗蓝光性能。
背景技术
紫外线对眼睛和身体的损害已经被世人所知，而且现有技术中也开发了多种抗紫外线眼镜镜片并得到了广泛的使用。相比较而言，蓝光损害为世人所知还是近几年的事情。据中华医学会眼科学分会数据显示：在中国4.2亿网民中，63.5％的网民因蓝光辐射有视力下降、白内障、失明等不同程度的眼疾。世卫组织WHO爱眼协会公布：2006年至2008年因蓝光辐射每年导致全球超过30000人失明。
蓝光是指波长为400～500nm的高能量可见光。这种光线对人眼存在各种各样的伤害和影响，由于短波蓝光具有极高能量，能够穿透晶状体直达视网膜，蓝光辐射的危害主要体现在以下几个方面：(1)蓝光照射视网膜会产生自由基，而这些自由基会导致视网膜色素上皮细胞衰亡，上皮细胞的衰亡会导致光敏感细胞缺少养分从而引起视力损伤，极易引起视网膜黄斑部病变，而黄斑部病变几乎已成了全球人类视力的头号杀手。(2)蓝光射入眼底经过聚焦后，焦点没有落在视网膜上，而是落在视网膜与晶状体之间，这就增大了光线在眼内聚焦的色差距离，而眼内焦点之间的距离是形成视物模糊的主要原因，所以蓝光的射入会加剧色差和视觉模糊度，到时眼部肌肉过度紧张，眼部供血过度紧张，眼部血液供应加强，从而加重疲劳。(3)日常生活中常用的LED灯、电脑和手机等发出蓝光的强度已经接近中午阳光中蓝光的强度，并且里眼镜非常近，这时蓝光对视网膜的伤害及对褪黑素分泌的影响已远远超过了1.3勒克斯蓝光的照射强度，由于蓝光刺激大脑，抑制褪黑素分泌并提高肾上腺皮质激素的生成从而破坏激素分泌平衡直接影响睡眠质量。研究显示蓝光大量存在于LED灯、手机、数码产品、液晶显示屏、浴霸等光线中。
而LED灯、手机等产品几乎已经走入了每一个普通家庭；相比较紫外线而言，普通民众已经几乎每天都长时间受到蓝光损害的威胁。因此，为了防止几乎无处不在的蓝光损害，急需开发一种真正具有防蓝光作用的蓝光级防护眼镜。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种折射率为1.67的蓝光级防护树脂镜片及其制备方法。
本发明的第一方面，涉及一种折射率为1.67蓝光级防护树脂镜片，其特征在于：包括折射率为1.67的树脂基片，在所述树脂基片上浸涂有加硬膜层，在所述加硬膜层表面上依次沉积第一SiO2膜层，ZrO2膜层，第二SiO2膜层，Ti2O3膜层，In2O3膜层，第三SiO2膜层。
其中，所述折射率为1.67的树脂基片包括：560重量份对二甲苯二异氰酸酯MR-7A、440重量份2，3-双((2-巯乙基)硫基)-1-丙硫醇MR-7B、0.1～1重量份二甲基锡二月桂基硫醇盐、2～5重量份UV-366、3～6重量份UV-329和1～2重量份亚磷酸酯三苯酯；其制备工艺包括配料、充填、一次固化、基片处理、二次固化和基片清洗；所述一次固化分段控制，分段控制温度和时间如下表所示：
| 温度T(℃) | 30 | 30≤T≤45 | 45≤T≤50 | 50≤T≤60 | 60≤T≤120 | 120 |
| 时间 | 6h | 2h | 2h | 3h | 4h | 2h |
二次固化的温度为125℃，时间为2h。
其中，所述折射率为1.67的树脂基片由560重量份对二甲苯二异氰酸酯MR-7A、440重量份2，3-双((2-巯乙基)硫基)-1-丙硫醇MR-7B、0.1～1重量份二甲基锡二月桂基硫醇盐、3重量份二羟基乙基甘氨酸、22重量份二乙二醇二丙烯酸酯、2～5重量份UV-366、3～6重量份UV-329和1～2重量份亚磷酸酯三苯酯制成。
其中，所述加硬膜层通过浸涂加硬液，然后在95～120℃固化处理2～3.5h；所述加硬膜层的厚度为2.5～3.5μm。所述加硬液含有18wt％的邻苯基苯乙氧基丙烯酸酯、15wt％的乙氧基双酚F二丙烯酸酯、12wt％的甲基丙烯酸甲酯、8wt％的三甲基硅咪唑、3wt％的2，3-环氧丙基苯醚、18wt％的脂肪缩水甘油醚、15wt％的乙酸乙酯和余量的异丙醇。
其中，所述第一SiO2膜层的厚度为2500nm，所述ZrO2膜层的厚度为320nm，第二SiO2膜层的厚度为115nm，Ti2O3膜层的厚度为780nm，In2O3膜层的厚度为50nm，第三SiO2膜层的厚度为750nm。
其中，在所述第三SiO2膜层外表面还具有防水膜层。
本发明的第二方面，还涉及上述折射率为1.67蓝光级防护树脂镜片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)树脂基片由包括：560重量份对二甲苯二异氰酸酯MR-7A、440重量份2，3-双((2-巯乙基)硫基)-1-丙硫醇MR-7B、0.1～1重量份二甲基锡二月桂基硫醇盐、2～5重量份UV-366、3～6重量份UV-329和1～2重量份亚磷酸酯三苯酯的原料通过配料、充填、一次固化、基片处理、二次固化和基片清洗制备得到；所述一次固化分段控制，分段控制温度和时间如下表所示：
| 温度T(℃) | 30 | 30≤T≤45 | 45≤T≤50 | 50≤T≤60 | 60≤T≤120 | 120 |
| 时间 | 6h | 2h | 2h | 3h | 4h | 2h |
二次固化的温度为125℃，时间为2h；
(2)对所述树脂基片进行浸涂加硬液处理，然后在95～120℃固化处理2～3.5h得到加硬膜层；所述加硬液含有18wt％的邻苯基苯乙氧基丙烯酸酯、15wt％的乙氧基双酚F二丙烯酸酯、12wt％的甲基丙烯酸甲酯、8wt％的三甲基硅咪唑、3wt％的2，3-环氧丙基苯醚、18wt％的脂肪缩水甘油醚、15wt％的乙酸乙酯和余量的异丙醇；
(3)利用真空镀膜机，在加硬膜层表上依次沉积第一SiO2膜层，ZrO2膜层，第二SiO2膜层，Ti2O3膜层，In2O3膜层和第三SiO2膜层，沉积温度为55～75℃。
本发明所述的折射率为1.67的蓝光级防护树脂镜片与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)利用阿贝折射率计测量本发明所述的树脂基片的折射率为1.67(25℃)，性能稳定；而且通过在原料中添加少量的二羟基乙基甘氨酸和二乙二醇二丙烯酸酯提高固化后的树脂基片从模具上的脱模性，脱模时没有剥离音，而且也不影响基片的性能。
(2)采用本发明所述的加硬液对树脂基片具有优异的附着力，硬度可以达到7H以上且耐磨和耐刮擦性能优异。
(3)本发明通过在加硬膜层上通过依次沉积一定厚度的第一SiO2膜层，ZrO2膜层，第二SiO2膜层，Ti2O3膜层，In2O3膜层和第三SiO2膜层，不仅简化了膜层结构，而且还赋予了镜片较好的抗蓝光效果，对波长400～500nm的蓝光过滤效果能够达到45～50％，能够有效过滤蓝光辐射，减少眼睛刺痛酸胀，减少眼镜干涩、眼疲劳，预防白内障以及黄斑病变。而现有技术中仅在基片上沉积多层SiO2膜层、ZrO2膜层和氧化铟锡膜层的结构，其对蓝光的过滤效果仅 能达到25～30％。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述的蓝光级防护树脂镜片，其树脂基片由560重量份对二甲苯二异氰酸酯MR-7A、440重量份2，3-双((2-巯乙基)硫基)-1-丙硫醇MR-7B、0.4重量份二甲基锡二月桂基硫醇盐、3重量份UV-366、5重量份UV-329和2重量份亚磷酸酯三苯酯制成；其制备工艺包括配料、充填、一次固化、基片处理、二次固化和基片清洗等工序：
1.配料
1.1原料称量：对二甲苯二异氰酸酯MR-7A：560重量份、2，3-双((2-巯乙基)硫基)-1-丙硫醇MR-7B：440重量份、二甲基锡二月桂基硫醇盐：0.4重量份、UV-329：5重量份、UV-366：3重量份、亚磷酸酯三苯酯：2重量份；
1.2混和搅拌：将以上准确称量后的各种原料加入搅拌釜搅拌混合，混合搅拌时间2小时，得混合料；
1.3储存：将混合料放入冰柜，设定温度-5℃，存放24小时后待用；
1.4升温、搅拌、排气：将1.3所制贮存待用料放于室温下0.5小时，然后倒入搅拌釜升温至20℃，搅拌1小时后放入不锈钢密封原料罐再次搅拌10分钟，然后真空排气30分钟；
2.充填
将1.4所制料用3μm的滤材过滤，过滤压力为0.3Mpa(采用压缩空气加压)，然后将将过滤料缓慢浇注入由聚氯乙烯和前玻璃模弯度2.00C和后玻璃模弯度6.00C组成的铸模内；
3.一次固化：
所述一次固化分段控制，分段控制温度和时间如下表所示：
| 温度T(℃) | 30 | 30≤T≤45 | 45≤T≤50 | 50≤T≤60 | 60≤T≤120 | 120 |
| 时间 | 6h | 2h | 2h | 3h | 4h | 2h |
4.基片处理
4.1离型：将经一次固化后制得的基片手工脱模；
4.2玻璃模具清洗：见下表
玻璃模具清洗控制表
4.3铸模组合：将清洗出来的玻璃模具与-4.00D的PVC密封圈在无尘洁净环境中组合成铸模；
4.4修边：采用金刚石刀具高速车削基片毛坯边缘，获得高光洁度切削面和准确的镜片直径，0～6.00D的直径为71.67，6.25D以上的直径为69.80；
4.5基片清洗：见下表
基片清洗程序控制表
5.二次固化
将清洗后的基片放入固化炉内二次回炉，固化温度125℃，保温2小时，然后缓慢降温到室温；
6.镜片处理
6.1表面预处理：将基片进行表面预处理，采用10wt％NaOH的水溶液进行蚀刻，温度60℃，处理时间为10-15分钟；然后利用纯水漂洗，漂洗温度为35℃，烘干温度70℃；
6.2浸涂加硬膜层：将表面预处理后的基片利用浸涂液进行浸涂，然后在100℃固化处理3h得到加硬膜层；所述加硬液含有18wt％的邻苯基苯乙氧基丙烯酸酯、15wt％的乙氧基双酚F二丙烯酸酯、12wt％的甲基丙烯酸甲酯、8wt％的三甲基硅咪唑、3wt％的2，3-环氧丙基苯醚、18wt％的脂肪缩水甘油醚、15wt％的乙酸乙酯和余量的异丙醇，加硬后硬度可以达到7H；
6.3利用真空镀膜机，在加硬膜层表上依次沉积第一SiO2膜层，ZrO2膜层，第二SiO2膜层，Ti2O3膜层，In2O3膜层和第三SiO2膜层，沉积温度为55～75℃；所述第一SiO2膜层的厚度为2500nm，所述ZrO2膜层的厚度为320nm，第二SiO2膜层的厚度为115nm，Ti2O3膜层的厚度为780nm，In2O3膜层的厚度为50nm，第三SiO2膜层的厚度为750nm。
所得蓝光级防护树脂镜片的性能如下表所示：
实施例1所得蓝光级防护树脂镜片的性能测试表
其中，○··从模具上的脱模良好；Δ··脱模稍有困难或者脱模时有剥离音；×··模具上有肉眼可见残留。
实施例2
本实施例所述的蓝光级防护树脂镜片，其树脂基片由对二甲苯二异氰酸酯MR-7A-560重量份、2，3-双((2-巯乙基)硫基)-1-丙硫醇MR-7B：440重量份、二甲基锡二月桂基硫醇盐：0.4重量份、3重量份二羟基乙基甘氨酸、22重量份二乙二醇二丙烯酸酯、UV-329：5重量份、UV-366：3重量份、亚磷酸酯三苯酯：2重量份制成；其制备工艺包括配料、充填、一次固化、基片处理、二次固化和基片清洗等工序：
1.配料
1.1原料称量：对二甲苯二异氰酸酯MR-7A：560重量份、2，3-双((2-巯乙基)硫基)-1-丙硫醇MR-7B：440重量份、二甲基锡二月桂基硫醇盐：0.4重量份、二羟基乙基甘氨酸：3重量份、二乙二醇二丙烯酸酯：22重量份、UV-329：5重量份、UV-366：3重量份、亚磷酸酯三苯酯：2重量份；
1.2混和搅拌：将以上准确称量后的各种原料加入搅拌釜搅拌混合，混合搅拌时间2小时，得混合料；
1.3储存：将混合料放入冰柜，设定温度-5℃，存放24小时后待用；
1.4升温、搅拌、排气：将1.3所制贮存待用料放于室温下0.5小时，然后倒入搅拌釜升温至20℃，搅拌1小时后放入不锈钢密封原料罐再次搅拌10分钟，然后真空排气30分钟；
2.充填
将1.4所制料用3μm的滤材过滤，过滤压力为0.3Mpa(采用压缩空气加压)，然后将将过滤料缓慢浇注入由聚氯乙烯和前玻璃模弯度2.00C和后玻璃模弯度6.00C组成的铸模内；
3.一次固化：
所述一次固化分段控制，分段控制温度和时间如下表所示：
| 温度T(℃) | 30 | 30≤T≤45 | 45≤T≤50 | 50≤T≤60 | 60≤T≤120 | 120 |
| 时间 | 6h | 2h | 2h | 3h | 4h | 2h |
4.基片处理
4.1离型：将经一次固化后制得的基片手工脱模；
4.2玻璃模具清洗：见下表
玻璃模具清洗控制表
4.3铸模组合：将清洗出来的玻璃模具与-4.00D的PVC密封圈在无尘洁净环境中组合成铸模；
4.4修边：采用金刚石刀具高速车削基片毛坯边缘，获得高光洁度切削面和准确的镜片直径，0～6.00D的直径为71.67，6.25D以上的直径为69.80；
4.5基片清洗：见下表
基片清洗程序控制表
5.二次固化
将清洗后的基片放入固化炉内二次回炉，固化温度为125℃，保温2小时，然后缓慢降温到室温；
6.镜片处理
6.1表面预处理：将基片进行表面预处理，采用10wt％NaOH的水溶液进行蚀刻，温度60℃，处理时间为10-15分钟；然后利用纯水漂洗，漂洗温度为35℃，烘干温度70℃；
6.2浸涂加硬膜层：将表面预处理后的基片利用浸涂液进行浸涂，然后在100℃固化处理3h得到加硬膜层；所述加硬液含有18wt％的邻苯基苯乙氧基丙烯酸酯、15wt％的乙氧基双酚F二丙烯酸酯、12wt％的甲基丙烯酸甲酯、8wt％的三甲基硅咪唑、3wt％的2，3-环氧丙基苯醚、18wt％的脂肪缩水甘油醚、15wt％的乙酸乙酯和余量的异丙醇，加硬后硬度可以达到7H；
6.3利用真空镀膜机，在加硬膜层表上依次沉积第一SiO2膜层，ZrO2膜层，第二SiO2膜层，Ti2O3膜层，In2O3膜层和第三SiO2膜层，沉积温度为55～75℃；所述第一SiO2膜层的厚度为2500nm，所述ZrO2膜层的厚度为320nm，第二SiO2膜层的厚度为115nm，Ti2O3膜层的厚度为780nm，In2O3膜层的厚度为50nm，第三SiO2膜层的厚度为750nm。
所得蓝光级防护树脂镜片的性能如下表所示：
实施例2所得蓝光级防护树脂镜片的性能测试表
其中，○··从模具上的脱模良好；Δ··脱模稍有困难或者脱模时有剥离音；×··模具上有肉眼可见残留。
实施例3
与实施例1相比，区别仅在于在第三SiO2膜层上沉积有防水膜层，水蒸气穿透率在25℃及90％R.H.条件下，低于3×10-4gm-3day-1；其中所述防水膜层采用PECVD方法制备得到，其中沉积温度为100～120℃，以0.50Wcm-2的功率施加等离子体，工作压力为200～250Pa，硅烷的流速为100sccm、甲烷的流速为20sccm、氨气的流速为300sccm、氮气的流速为2000sccm、氢气的流速为5000sccm，防水膜层的厚度为1.5～3.5μm。所述的防水膜层具有极其优异的防水性能，可以保证本发明所述的树脂镜片在3～5年内保持45～50％的蓝光过滤率。
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种折射率为1.67蓝光级防护树脂镜片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)树脂基片由560重量份对二甲苯二异氰酸酯MR-7A、440重量份2，3-双((2-巯乙基)硫基)-1-丙硫醇MR-7B、0.1～1重量份二甲基锡二月桂基硫醇盐、2～5重量份UV-366、3～6重量份UV-329和1～2重量份亚磷酸酯三苯酯组成的原料通过配料、充填、一次固化、基片处理、二次固化和基片清洗制备得到；所述一次固化分段控制，分段控制温度和时间如下表所示：
二次固化的温度为125℃，时间为2h；
(2)对所述树脂基片进行浸涂加硬液处理，然后在95～120℃固化处理2～3.5h得到加硬膜层；所述加硬液含有18wt％的邻苯基苯乙氧基丙烯酸酯、15wt％的乙氧基双酚F二丙烯酸酯、12wt％的甲基丙烯酸甲酯、8wt％的三甲基硅咪唑、3wt％的2，3-环氧丙基苯醚、18wt％的脂肪缩水甘油醚、15wt％的乙酸乙酯和余量的异丙醇；
(3)利用真空镀膜机，在加硬膜层表上依次沉积第一SiO2膜层，ZrO2膜层，第二SiO2膜层，Ti2O3膜层，In2O3膜层和第三SiO2膜层，沉积温度为55～75℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在第三SiO2膜层上沉积有防水膜层，所述防水膜层采用PECVD方法制备得到，其中沉积温度为100～120℃，以0.50Wcm-2的功率施加等离子体，工作压力为200～250Pa，硅烷的流速为100sccm、甲烷的流速为20sccm、氨气的流速为300sccm、氮气的流速为2000sccm、氢气的流速为5000sccm，防水膜层的厚度为1.5～3.5μm。
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