CN103655381A - 一种从芒果叶或橘叶中提取防晒成分的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从芒果叶或橘叶中提取防晒成分的方法,该方法包括:a、将鲜芒果叶或鲜橘叶采摘后清洗,烘干或晾干表面水分、粉碎,过60目筛;b、按粉末与乙醇溶液1g:(40-60)ml的比例加入以醋酸或盐酸调节pH为2.0-5.0的60%乙醇溶液,50℃下浸泡16-32小时;c、将浸泡过的原料在45-55℃并不断搅拌下,采用超声波辅助提取,超声的同时以匀速或间歇的方式向物料中滴加碱性溶液,在原料由酸性过渡至碱性范围内连续提取0.5-1h;d、过滤,按所得滤液与活化高岭土的质量比1:0.2-0.4的比例在滤液中加入活化高岭土,50℃保温,搅拌10min,5000r/min离心15min;e、收集上层清液,调节pH至3.0-5.0,即为芒果树叶或橘叶防晒成分提取物。本发明提取防晒成分完全,稳定性高,提取工艺简单,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从天然果树树叶中提取防晒成分的方法,更具体的说是涉及一种从芒果叶或橘叶中提取防晒成分的方法。
背景技术
臭氧层的破坏导致人类面临更加严重的紫外线伤害威胁,伤害主要来源于中波紫外线UVB(280~320 nm)和长波紫外线UVA(320~400 nm)。其中UVB可到达表皮层,致使皮肤晒红、晒黑,还可导致DNA突变,引起皮肤癌;UVA可到达真皮层,是引起皮肤老化的主要原因。
天然防晒剂致敏率低、安全性高、防晒区间大、肤感清爽,大多同时具有清除氧自由基、抗皱、美白等功效,具有广阔的应用前景。植物叶片可长时间暴露在阳光下而不被晒伤,得益于其特有的防晒机制,以及所含有的防晒物质。现代研究表明芒果叶中含有芒果苷、高芒果苷、槲皮素、杨梅素、山奈酚、原儿茶酸、β-谷甾醇、没食子酸、没食子酸甲酯等物质;橘子叶中含有川陈皮素、5-去甲基川陈皮素、橘红素、异橙黄酮等物质。其中芒果苷、高芒果苷、槲皮素、杨梅素、川陈皮素、5-去甲基川陈皮素、橘红素、异橙黄酮属黄酮类或类黄酮类物质,分子结构中均含有苯环、羰基等不饱和键,可对紫外线产生吸收,同时分子结构中还含有羟基、甲氧基等基团可增大紫外吸收强度,因此可用作防晒剂。原儿茶酸为有机酸,分子中含有苯环及羧酸基团;没食子酸、没食子酸甲酯为多酚类物质,分子中含有多个苯环及酚羟基,也可对紫外线产生较强吸收,用作防晒剂。
由于分子结构中的酚羟基可起到吸收电子的作用,而苯环是良好的能量陷阱,两者组合可使生物分子受阳光照射引发的自由基进行转移,从而起到保护生物分子的作用,因此树叶中所含的很多物质同时具有抗自由基、抗炎、抗突变等生理功能。如芒果叶中的芒果苷具有抗过氧自由基的功能;杨梅素具有抗癌、清除自由基和抗诱变作用;没食子酸、没食子酸甲酯具有抗炎、抗突变、抗氧化、抗自由基等多种生物活性。橘叶中的川陈皮素具有抗癌、抗真菌、抗炎、抗过敏的作用,橘红素、异橙黄酮具有明确的抗癌作用。若能将芒果叶、橘叶中的有效物质提取做成防晒品,则不仅可以抵御紫外线的伤害,还可清除自由基,防止皮肤老化变黑,同时保护DNA,预防皮肤癌的发生,达到防晒和修护的多重功效。
芒果叶和橘叶中所含的防晒物质根据结构可分为黄酮类、有机酸类、多酚类三大类,三类物质的溶解性受溶液酸碱性的影响很大。其中碱性条件有利于有机酸类、多酚类成分溶出,而黄酮类物质,则根据羟基所处位置的不同,需要在不同的pH溶液中溶出,如7,4位含羟基的黄酮需在弱碱性环境溶出,而5位含羟基的黄酮则需要强碱性环境才可溶出,其他类型黄酮类物质则需在中、酸性条件下溶出。发明人分别使用酸性乙醇和碱性乙醇提取液进行提取并对提取物进行检测,发现提取物紫外光谱差异巨大,说明酸性和碱性乙醇环境所提取的物质种类存在巨大差异。也由此表明,目前广泛使用的中性乙醇溶液提取法无法充分提取树叶中的防晒成分。因此,本发明将提供一种pH连续梯度乙醇溶液提取方法,充分提取树叶中的有效防晒成分,发明人同时发现酸性环境更有利于树叶中天然防晒物质的储存,因此对提取液进行酸化处理,提高其储存稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取更充分、所得防晒物质更加稳定的从鲜芒果叶或橘叶中提取防晒成分的方法。
本发明提供的一种从芒果叶或橘叶中提取防晒成分的方法,该方法包括:
a、将鲜芒果叶或鲜橘叶采摘后清洗,烘干或晾干表面水分、粉碎,过60目筛;
b、按粉末与乙醇溶液1g:(40-60)ml的比例加入以醋酸或盐酸调节pH为 2.0-5.0的60%乙醇溶液,50℃下浸泡16-32小时;
c、将浸泡过的原料在45-55℃并不断搅拌下,采用超声波辅助提取,超声的同时以匀速或间歇的方式向物料中滴加碱性溶液,在原料由酸性过渡至碱性范围内连续提取0.5-1h;
d、过滤,按所得滤液与活化高岭土的质量比1:0.2-0.4的比例在滤液中加入活化高岭土,50℃保温,搅拌10min,5000r/min离心15min;
e、收集上层清液,调节pH至3.0-5.0,即为芒果树叶或橘叶防晒成分提取物。
在本发明中,鲜芒果叶或鲜橘叶先经过酸性乙醇浸泡,提取液为酸性,滴加碱性溶液可使提取液的pH值由酸性至碱性呈现连续梯度变化,而优选的是在原料由酸性过渡至pH≤10.0的范围内连续提取,以使有效防晒物质提取更充分。采用碱性溶液是pH为13.0-9.0的碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液。
本发明人发现,以芒果叶为原料,当乙醇提取液pH为3.0时,UVA区平均吸光度为1.014,UVB区平均吸光度1.713;pH为10.0时,UVA区平均吸光度为2.347,UVB区平均吸光度0.812,且以上两个pH下提取液的紫外光谱波形完全不同。以上信息均表明提取液酸度对所提取防晒成分种类影响很大。产生以上情况的原因可能为,当溶液为酸性时,分子结构中含羟基较多物质多呈非解离状态,无法溶解于提取液中,而含羟基较少的物质或羟基个数处于中间态物质呈解离状态,则可溶于提取液中,被提取出来;碱性溶液则相反。要达到充分提取的目的,则需在不同pH范围内分别进行提取。将芒果叶在pH 2.0-12.0的连续pH范围内进行提取,则提取物在UVA区平均吸光度为1.968,UVB区平均吸光度为2.352,在UVA、UVB区的吸光度都显著提高,表明提取更加充分。
发明人同时发现提取液在酸性条件下特别是采用醋酸或盐酸调节pH值可获得较高的稳定性,如芒果叶提取物在pH为4.0-5.0时可在室温及避光环境下保存90天不发生变化,但当pH大于8时,同等条件下,7天即发生较大变化,因此提取结束后需立即将提取液调为酸性。
在本领域中,常用的脱色剂一般是活性炭、4A沸石或LSA900C型大孔树脂,本发明人发现,在相同的条件,活性炭的脱色效果最差,脱色率只有39.3%,可能是植物色素的分子较大,活性炭的孔径较小无法达到吸附要求,且活性炭脱色后易残留在提取液中无法去除,因此不选择活性炭脱色。4A沸石的脱色率为47.5%。LSA900C型大孔树脂,搅拌50min后的脱色率可达到81.4%,脱色效果最好,但脱色时间较长。若搅拌时间为10min,脱色率仅可达到39.3%。而采用活性高岭土,脱色10min,脱色率即可达到60.6%。考虑到工业化生产时的效率,选择活性高岭土作为脱色剂,且优选比例为所得滤液与活化高岭土的质量比为1:0.3。脱色率测定方法:分光光度法,吸光度为400-700nm波段的吸光度之和。脱色率计算方法:脱色后吸光度比脱色前吸光度,乘以百分之百。
另外,清洗后的鲜芒果叶或鲜橘叶,烘干温度优选为40-50℃。
本发明从鲜芒果叶和橘叶中提取的芒果叶或橘叶防晒成分提取物,防晒成分提取完全,稳定性高,提取工艺简单,适合工业化生产。紫外光谱测试显示鲜芒果叶和鲜橘叶提取物在紫外UVA和UVB区均有较强的吸收,其中鲜芒果叶的强吸收几乎覆盖整个紫外光区。采用芒果叶和橘叶防晒成分提取物复配制备的防晒霜同时具备吸收紫外线、抵抗自由基、晒后抗炎、防止皮肤癌变的多重功效。
具体实施方式
实施例1
将鲜芒果叶采摘后清洗,晾干表面水分、粉碎,过60目筛;称取1g粉末,加入以醋酸调节pH为3.0的60%乙醇溶液50ml,50℃下浸泡24小时;将浸泡过的原料在50℃下,采用500W超声波辅助提取,超声同时匀速滴加pH为13的氢氧化钠溶液,使pH由3.0逐步连续变化至10.0,提取0.5h,过滤,按所得滤液与活化高岭土的质量比1:0.3的比例在滤液中加入活化高岭土,50℃保温,搅拌10min,5000r/min离心15min,收集上层清液,采用醋酸调节pH至5.0,即为芒果叶防晒成分提取物。
实施例2
将鲜芒果叶采摘后清洗,晾干表面水分、粉碎,过60目筛;称取1g粉末,加入以盐酸调节为pH 2.0的60%乙醇溶液50ml,50℃下浸泡24小时;将浸泡过的原料在50℃下,采用500W超声波辅助提取,超声同时间歇滴加pH为12的氢氧化钠溶液,使pH由2.0逐步连续变化至9.0的范围内提取1h,过滤,按所得滤液与活化高岭土的质量比1:0.3的比例在滤液中加入活化高岭土,50℃保温,搅拌10min,5000r/min离心15min,收集上层清液,采用醋酸调节pH至4.0,即为芒果叶防晒成分提取物。
实施例3
将鲜芒果叶采摘后清洗,晾干表面水分、粉碎,过60目筛;称取1g粉末,加入以盐酸调节为pH 2.0的60%乙醇溶液60ml,50℃下浸泡24小时;将浸泡过的原料在50℃下,采用500W辅助提取,超声同时间歇滴加pH为9的氢氧化钠溶液,使pH由2.0逐步连续变化至7.5的范围内提取1h,过滤,按所得滤液与活化高岭土的质量比1:0.3的比例在滤液中加入活化高岭土,50℃保温,搅拌10min,5000r/min离心15min,收集上层清液,采用醋酸调节pH至3.0,即为芒果叶防晒成分提取物。
实施例4
与实施例1不同之处是采用鲜橘叶,得到橘叶防晒成分提取物。
实施例5
与实施例2不同之处是采用鲜橘叶,得到橘叶防晒成分提取物。
实施例6
与实施例3不同之处是采用鲜橘叶,得到橘叶防晒成分提取物。
下述应用例分别采用实施例1和实施例4提取的芒果叶防晒成分提取物和橘叶防晒成分提取物,单独或复配制作防晒霜。
应用例1:
采用实施例1提取的芒果叶防晒成分提取物,按下述质量份数的先将油相及水相分别混合,其中芒果叶防晒成分提取物混合入水相,在90℃将油相倒入水相乳化20min,自然冷却至室温,即得防晒霜:
芒果叶防晒成分提取物18Kg,硬脂酸2.5Kg,棕榈酸异丙酯1.5 Kg,十六醇1.5 Kg, 羊毛脂2.2 Kg,单硬脂酸甘油酯2.8 Kg,甘油2.0 Kg,3-丁二醇1.1Kg, 吐温60 1.5 Kg,司班60 1.25Kg,EDTA-Na2 0.5Kg,VE0.5Kg,水63.65Kg。
紫外光谱测试显示,在紫外光区280~400nm,平均吸光度值为1.247,紫外光总体透射率5.67%(单个波长透射率加和值,下同),可达到中等紫外防护效果。
应用例2
采用实施例4提取的橘叶防晒成分提取物,按下述质量份数的先将油相及水相分别混合,其中橘叶防晒成分提取物混合入水相,在90℃将油相倒入水相乳化20min,自然冷却至室温,即得防晒霜:
橘叶防晒成分提取物18Kg,硬脂酸2.5 Kg,棕榈酸异丙酯1.5Kg,十六醇1.5Kg, 羊毛脂2.2Kg,单硬脂酸甘油酯2.8Kg,甘油2.0Kg,3-丁二醇1.1Kg, 吐温60 1.5Kg,司班60 1.25Kg,EDTA-Na2 0.5Kg,VE 0.5Kg,水63.65Kg。
紫外光谱测试显示,在整个紫外光区280~400nm,平均吸光度值为1.192,紫外光总体透射率6.43%,可达到中等紫外防护效果。
应用例3
分别将实施例1和实施例4的芒果叶防晒成分提取物和橘叶防晒成分提取物按质量比1:0.5混合得防晒成分混合物。按下述质量份数先将除防晒成分混合物之外的其它所有原料混合,在90℃乳化20min,待自然降温至50℃时,加入提取液,自然冷却至室温,即得防晒霜:
防晒成分混合物18Kg,硬脂酸2.5Kg,棕榈酸异丙酯1.5Kg,十六醇1.5Kg, 羊毛脂2.2Kg,单硬脂酸甘油酯2.8Kg,甘油2.0Kg,3-丁二醇1.1Kg, 吐温60 1.5Kg,司班60 1.25Kg,EDTA-Na2 0.5Kg,VE 1.5Kg,水63.65Kg。
紫外光谱测试显示,在整个紫外光区280~400nm,平均吸光度值为1.685,紫外光总体透射率2.06%,可达到中等紫外防护效果,在最易引起红斑的290~350nm的紫外区域平均吸光度值达1.857,紫外光总体透射率仅为0.87%,几乎可以完全阻隔紫外线的伤害。
应用例4
分别将实施例1和实施例4的芒果叶防晒成分提取物和橘叶防晒成分提取物按质量比1:1.5混合得防晒成分混合物。按下述质量份数先将除防晒成分混合物之外的其它所有原料混合,在90℃乳化20min,待自然降温至50℃时,加入提取液,自然冷却至室温,即得防晒霜:
防晒成分混合物18Kg,硬脂酸2.5Kg,棕榈酸异丙酯1.5Kg,十六醇1.5Kg, 羊毛脂2.2Kg,单硬脂酸甘油酯2.8Kg,甘油2.0Kg,3-丁二醇1.1Kg, 吐温60 1.5Kg,司班60 1.25Kg,EDTA-Na2 0.5Kg,VE 1.5Kg,水63.65Kg。
紫外光谱测试显示,在整个紫外光区280~400nm,平均吸光度值为1.314,紫外光总体透射率4.85%,可达到中等紫外防护效果,在最易引起红斑的290~350nm的紫外区域平均吸光度值达1.651,紫外光总体透射率为2.23%。
应用例5
分别将实施例1和实施例4的芒果树叶防晒成分提取物和橘子叶防晒成分提取物按质量比1:1混合得防晒成分混合物。按下述质量份数先将除防晒成分混合物之外的其它所有原料混合,在90℃乳化20min,待自然降温至50℃时,加入提取液,自然冷却至室温,即得防晒霜:
防晒成分混合物18Kg,硬脂酸2.5Kg,棕榈酸异丙酯1.5Kg,十六醇1.5Kg, 羊毛脂2.2Kg,单硬脂酸甘油酯2.8Kg,甘油2.0Kg,3-丁二醇1.1Kg, 吐温60 1.5Kg,司班60 1.25Kg,EDTA-Na2 0.5Kg,VE 1.0Kg,添加VC0.5kg,水63.65Kg。
紫外光谱测试显示,在整个紫外光区280~400nm,平均吸光度值为1.498,紫外光总体透射率3.18%,可达到中等紫外防护效果,特别是在最易引起红斑的290~350nm的紫外区域平均吸光度值达1.752,紫外光总体透射率仅为1.78%。
Claims (6)
1.一种从芒果叶或橘子叶中提取防晒成分的方法,其特征在于,该方法包括:
a、将鲜芒果叶或鲜橘叶采摘后清洗,烘干或晾干表面水分、粉碎,过60目筛;
b、按粉末与乙醇溶液1g:(40-60)ml的比例加入以醋酸或盐酸调节pH为 2.0-5.0的60%乙醇溶液,50℃下浸泡16-32小时;
c、将浸泡过的原料在45-55℃并不断搅拌下,采用超声波辅助提取,超声的同时以匀速或间歇的方式向物料中滴加碱性溶液,在原料由酸性过渡至碱性范围内连续提取0.5-1h;
d、过滤,按所得滤液与活化高岭土的质量比1:0.2-0.4的比例在滤液中加入活化高岭土,50℃保温,搅拌10min,5000r/min离心15min;
e、收集上层清液,调节pH至3.0-5.0,即为芒果叶或橘叶防晒成分提取物。
2.根据权利要求1所述的一种从芒果叶或橘叶中提取防晒成分的方法,其特征在于,碱性溶液是pH为13.0-9.0的碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种从芒果叶或橘叶中提取防晒成分的方法,其特征在于,在步骤c中,是在原料由酸性过渡至pH≤10.0的范围内连续提取。
4.根据权利要求1所述的一种从芒果叶或橘叶中提取防晒成分的方法,其特征在于,在步骤e中,采用醋酸或盐酸调节pH值。
5.根据权利要求1所述的一种从芒果叶或橘叶中提取防晒成分的方法,其特征在于,烘干的温度为40-50℃。
6.根据权利要求1所述的一种从芒果叶或橘叶中提取防晒成分的方法,其特征在于,在步骤d中,滤液与活化高岭土的质量比为1:0.3。
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