CN104523463A - 一种菠萝叶提取物及其在制备防晒霜中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种菠萝叶提取物，它由如下步骤制备得到：(1)将菠萝叶置于丙酮中，超声提取，过滤后的滤渣重复提取1～2次，合并滤液；(2)将步骤(1)得到的滤液减压浓缩后，经冷冻干燥即得。本发明还公开了上述菠萝叶提取物在制备防晒霜中的应用。本发明的菠萝叶提取物为纯天然的植物提取物，为淡淡的绿色，其不仅具有优良的防晒性能，而且满足了人们在安全性、绿色环保方面的诉求。该提取物可作为防晒剂应用于防晒化妆品中。
Description
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种菠萝叶提取物及其在制备防晒霜中的应用
背景技术
防晒研究是化妆品学、皮肤医学的热点。防晒剂在化妆品中的作用是预防紫外线对人体造成损害的重要措施。目前应用的紫外线屏蔽物质被分为两类：物理阻隔剂和化学吸收剂。化学吸收剂又称为紫外线吸收剂，分为化学合成和天然提取两种。化学合成的紫外线吸收剂如肉桂酸、肉桂酸酯、水杨酸酯、二苯甲酮衍生物等；天然提物的紫外线吸收剂指从植物中提取出来的天然的紫外线吸收化合物，如：黄酮类化合物、蒽醌类化合物、植物多酚类化合物及其衍生物等。由于化学合成的紫外线吸收剂在化妆品等行业的应用上存在一定的毒副作用，所以天然、无毒的紫外线吸收剂的研究应用已越来越受到人们的广泛关注。
菠萝[Ananas comosus(Linn.)Merr.]是凤梨科凤梨属植物，是海南省最常见、最著名的热带水果之一。菠萝叶是菠萝果实收获后的农业废弃物，《中华本草》记载菠萝叶具有消食和胃，止泻功能，主治夏日暑泻，消化不良，胃脘胀痛等。现代科学研究表明，菠萝叶提取物具有抑菌、降血脂等活性，而有关菠萝叶提取物防晒活性的研究却不见有文献报道。邢东明等研究表明,菠萝叶提取物对脑血管有直接地扩张作用,对于血管性痉挛所引起的疾病有较好的缓解作用,并有一定调血脂和抗氧化的作用。王伟等用色谱分离技术，对菠萝叶中提取物进行了提取分离，并进行了结构鉴定，确定为酚类、酰胺类化合物，其结构鉴定为菠萝酰酯、1-O-咖啡酰单甘油酯、1-O-对羟基肉桂酰单甘油酯、咖啡酸、对羟基肉桂酸、β-谷甾醇、β-谷甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷；王金萍等通过大孔吸附树脂等对菠萝叶的80％乙醇提取物进行分离，得到1个新化合物：1-O-β-D-葡萄糖-N-正二十二碳酰基-正十六碳-4,10(E,E)-二烯鞘胺醇苷。
菠萝叶具有很高的综合开发价值。已有文献报导，从叶片中提取的纤维，是一种优异的天然抗菌纺织原料；提取纤维后的叶渣还可以开发饲料、沼气和有机肥，实现综合利用。研究菠萝叶提取物的防晒性能，研发相应的菠萝叶防晒产品，为进一步开发利用菠萝叶提供新的途径，从而变废为宝，大幅度提高菠萝叶的附加值，提高农民的经济收入。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可用于化妆品的菠萝叶提取物。
本发明还要解决的技术问题是提供上述菠萝叶提取物在制备防晒化妆品中的应用。
一种菠萝叶提取物，它由如下步骤制备得到：
(1)将菠萝叶置于丙酮中，超声提取，过滤后的滤渣重复提取1～2次，合并滤液；
(2)将步骤(1)得到的滤液减压浓缩后，经冷冻干燥即得。
步骤(1)中，所述的菠萝叶为海南产的菠萝叶经干燥后粉碎制得。
步骤(1)中，超声提取条件为：功率为48～240W，频率为25Hz，温度为40℃～70℃，提取时间为50～130min/次。
步骤(1)中，对于每500g菠萝叶，丙酮的体积用量为10～40L。
步骤(2)中，减压浓缩温度为40～50℃，冷冻干燥温度为﹣25℃～﹣30℃。
上述菠萝叶提取物在防晒化妆品中的应用也在本发明的保护范围之内。
一种防晒霜，其组成包括上述菠萝叶提取物。
其中，所述防晒霜由防晒霜基质、权利要求1所述菠萝叶提取物组成，其中，防晒霜中菠萝叶提取物的质量百分含量为0.4～1.0％。
其中，所述防晒霜由下述质量百分含量的物质制成：
菠萝叶提取物 0.4～1.0％；
十六烷基葡糖苷 1～3％；
A165乳化剂 1.0～1.5％；
C16-18醇 0.5％；
辛酸甘油三酯 2～3％；
异壬酸异壬酯 3～5％；
霍霍巴油 1～1.2％；
聚二甲基硅氧烷 0.5～1％；
甾醇酯 0.8～1％；
油溶维生素E 0.5～1％；
尼泊金丙酯 0.1％；
尼铂金甲酯 0.2％；
甘油 3～5％；
汉生胶 0.1～0.2％；
1,3-丁二醇 2～3％；
透明质酸钠 0.1～0.12％；
氨基酸保湿剂 2～3％；
尿囊素 0.3％；
Sepigel 305 0.8％
2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇 0.01～0.02％；
葡聚糖 5％；
蒸馏水补足至 100％。
本发明所述的A165乳化剂为聚乙二醇(100)硬脂酸酯和硬脂酸甘油酯制成，购自于广州宏润达贸易有限公司；Sepigel 305为聚丙烯酰胺、C13-14异链烷烃和月桂醇醚-7制成，购自于广州市百好博有限公司。
对制备的防晒霜进行紫外光谱研究，证明以本发明菠萝叶提取物为防晒剂的防晒霜具有明显的防晒效果。
有益效果：本发明的菠萝叶提取物为纯天然的植物提取物，其不仅具有优良的吸收紫外线的性能，而且满足了人们在安全性、绿色环保方面的诉求。本发明的技术为菠萝叶的开发利用提供了参考。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：制备菠萝叶提取物。
将500.0g洗净、烘干、粉碎的菠萝叶，用10L丙酮50℃超声90min，功率为144W，频率为25Hz。过滤，滤渣重复提取2次，合并3次滤液在50℃下减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，制得11.21g的干燥提取物，回收实验过程中产生的废液。
实施例2：制备菠萝叶提取物。
将500.0g洗净、烘干、粉碎的菠萝叶，用20L丙酮50℃超声90min，功率为144W，频率为25Hz。过滤，滤渣重复提取2次，合并3次滤液在50℃下减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，制得12.826g的干燥提取物，回收实验过程中产生的废液。
实施例3：制备菠萝叶提取物。
将500.0g洗净、烘干、粉碎的菠萝叶，用30L丙酮50℃超声90min，功率为144W，频率为25Hz。过滤，滤渣重复提取2次，合并3次滤液在50℃下减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，制得13.52g的干燥提取物，回收实验过程中产生的废液。
实施例4：制备菠萝叶提取物。
将500.0g洗净、烘干、粉碎的菠萝叶，用40L丙酮50℃超声90min，功率为144W，频率为25Hz。过滤，滤渣重复提取2次，合并3次滤液在50℃下减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，制得12.73g的干燥提取物，回收实验过程中产生的废液。
实施例5：制备菠萝叶提取物。
将500.0g洗净、烘干、粉碎的菠萝叶，用30L丙酮40℃超声90min，功率为144W，频率为25Hz。过滤，滤渣重复提取2次，合并3次滤液在50℃下减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，制得11.21g的干燥提取物，回收实验过程中产生的废液。
实施例6：制备菠萝叶提取物。
将500.0g洗净、烘干、粉碎的菠萝叶，用30L丙酮60℃超声90min，功率为144W，频率为25Hz。过滤，滤渣重复提取2次，合并3次滤液在50℃下减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，制得13.17g的干燥提取物，回收实验过程中产生的废液。
实施例6：制备菠萝叶提取物。
将500.0g洗净、烘干、粉碎的菠萝叶，用30L丙酮70℃超声90min，功率为144W，频率为25Hz。过滤，滤渣重复提取2次，合并3次滤液在50℃下减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，制得12.31g的干燥提取物，回收实验过程中产生的废液。
实施例7：制备菠萝叶提取物。
将500.0g洗净、烘干、粉碎的菠萝叶，用30L丙酮50℃超声50min，功率为144W，频率为25Hz。过滤，滤渣重复提取2次，合并3次滤液在50℃下减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，制得11.62g的干燥提取物，回收实验过程中产生的废液。
实施例8：制备菠萝叶提取物。
将500.0g洗净、烘干、粉碎的菠萝叶，用30L丙酮50℃超声70min，功率为144W，频率为25Hz。过滤，滤渣重复提取2次，合并3次滤液在50℃下减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，制得12.52g的干燥提取物，回收实验过程中产生的废液。
实施例9：制备菠萝叶提取物。
将500.0g洗净、烘干、粉碎的菠萝叶，用30L丙酮50℃超声110min，功率为144W，频率为25Hz。过滤，滤渣重复提取2次，合并3次滤液在50℃下减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，制得13.22g的干燥提取物，回收实验过程中产生的废液。
实施例10：制备菠萝叶提取物。
将500.0g洗净、烘干、粉碎的菠萝叶，用30L丙酮50℃超声130min，功率为144W，频率为25Hz。过滤，滤渣重复提取2次，合并3次滤液在50℃下减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，制得12.92g的干燥提取物，回收实验过程中产生的废液。
实施例11：制备菠萝叶提取物。
将500.0g洗净、烘干、粉碎的菠萝叶，用30L丙酮50℃超声90min，功率为48W，频率为25Hz。过滤，滤渣重复提取2次，合并3次滤液在50℃下减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，制得11.42g的干燥提取物，回收实验过程中产生的废液。
实施例12：制备菠萝叶提取物。
将500.0g洗净、烘干、粉碎的菠萝叶，用30L丙酮50℃超声90min，功率为96W，频率为25Hz。过滤，滤渣重复提取2次，合并3次滤液在50℃下减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，制得12.18g的干燥提取物，回收实验过程中产生的废液。
实施例13：制备菠萝叶提取物。
将500.0g洗净、烘干、粉碎的菠萝叶，用30L丙酮50℃超声90min，功率为192W，频率为25Hz。过滤，滤渣重复提取2次，合并3次滤液在50℃下减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，制得12.92g的干燥提取物，回收实验过程中产生的废液。
实施例14：制备菠萝叶提取物。
将500.0g洗净、烘干、粉碎的菠萝叶，用30L丙酮50℃超声90min，功率为240W，频率为25Hz。过滤，滤渣重复提取2次，合并3次滤液在50℃下减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，制得12.22g的干燥提取物，回收实验过程中产生的废液。
实施例15：吸收紫外线实验。
准确称取实施例3的提取物0.01g溶于25ml无水乙醇中，配成浓度为400μg/ml菠萝叶提取物溶液。从中准确量取1ml溶液于10ml容量瓶用无水乙醇溶液定容，得40μg/ml菠萝叶提取物溶液。同理配制40μg/ml芦丁及防晒剂(4-甲基亚苄亚基樟脑丸、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸)溶液，分别进行紫外光谱测定，记录吸光度值，结果见表1。
表1菠萝叶提取物与芦丁及防晒剂吸收紫外线活性的比较
由表1可以得出，当提取液的浓度为40μg/ml时，UVA、UBV、UVC区间的平均吸光度值均比相同浓度的防晒剂4-甲基亚苄亚基樟脑丸的平均吸光度值低，但比相同浓度的防晒剂2-苯基苯并咪唑-5-磺酸在UVA、UBV、UVC区间的吸收紫外线的能力强；提取物在UVA平均吸光度值比相同浓度的芦丁溶液在UVA平均吸光度值低，而在UBV、UVC区间的平均吸光度值均比相同浓度的芦丁溶液高。因此，可以认为，40μg/ml菠萝叶丙酮提取物具有很好的吸收紫外线的能力。
实施例16：制备菠萝叶提取物防晒霜。
表2防晒霜制备配方
注：A～F相总量是100％。
根据防晒霜制备工艺，制备含丙酮提取物防晒霜。
制备方法：
取两个消毒烘干后的150mL烧杯，按比例分别配出A相、B相后加热搅拌至80～90℃呈均相。水溶液(即B相)的温度比油溶液(即A相)略高一些，当两相温度不相差5℃时，持续搅拌的同时，缓慢将油溶液加入水溶液中至两相完全混合，开动均质机，使乳化体稳定而有光泽。待温度为60℃～70℃时加入C相，再次开动均质机直至乳液混合均匀后，测其温度低于50℃，加入D相的葡聚糖，将烧杯放置在搅拌器下，控制搅拌速率，当温度降至45℃，加入用脱醛酒精充分溶解的菠萝叶丙酮提取物，继续搅拌3-7min挥尽酒精后，加入F相，持续搅拌乳液降至室温，关闭搅拌器，静置过夜，次日装瓶后即可得到防晒霜实体。
实施例17：菠萝叶丙酮提取物防晒霜活性测定。
取上述样品防晒霜及OLAY多效美白霜、OLAY PRCX系列防晒霜、美宝莲宝蓓清新紫全日防晒隔离露、欧莱雅水漾清爽防晒露各0.06g均匀涂抹于附有医用胶带的载玻片上，以未涂抹防晒霜的载玻片为空白，扫描基线后，扫描样品及对照品在UVA、UVB、UVC波段内的紫外吸收平均值，比较样品防晒霜和对照防晒霜对紫外线吸收情况。
计算样品防晒霜和对照组品牌防晒霜在UVA、UVB、UVC波段内的紫外吸收平均值，并确定最佳加入量，结果如下：
表3菠萝叶防晒霜防晒活性
表4对照组防晒霜防晒活性
由表3、4可以看出，比对对照组防晒霜对紫外线吸收情况，含有0.6wt％丙酮提取物防晒霜在UVA波段内对紫外线的吸收值达到0.804，在UVB波段内对紫外线的吸收值达到1.156，在UVC波段内对紫外线的吸收值达到1.156，可达到对照组对紫外线吸收平均情况，从防晒霜外观和气味考察，含有0.6％的丙酮提取物防晒霜较细腻，淡绿色且有淡淡的菠萝叶味道，色泽肤感较好。
实施例18：菠萝叶提取物防晒霜稳定性测定。
耐寒耐热实验：
取含有0.6wt％丙酮提取物防晒霜各30g，样品分装入3个透明测试瓶内，对照组置于室温，其余各自放于恒温培养箱内(40±1℃)、冰箱下层(-15℃)，保温24h后恢复室温，观察有无油水分离现象，色泽肤感有无差异，扫描样品防晒霜在UVA、UVB、UVC波段内的紫外吸收平均值，比较耐寒耐热后样品防晒霜对紫外线吸收情况。
离心实验：
取含有0.6wt％丙酮提取物的防晒霜分装入4个离心管内，称重加入样品的离心管，质量均为21±1g,置于恒温培养箱(40±1℃)保温30min后，离心30min,转速2000r/min,观察有无油水分层现象。
耐寒耐热结果：
计算经过24h耐寒耐热实验后的菠萝叶防晒霜在UVA、UVB、UVC波段内的紫外吸收保留率，结果如下：
表5菠萝叶防晒霜耐寒耐热24h后防晒活性
表5可以看出，经过24h耐热实验，含有0.6wt％丙酮提取物的防晒霜，在UVB波段保留率较高。结果表明：防晒霜经过耐热实验后，观察防晒霜，均无油水分离现象，涂抹后无质感差异且防晒活性保留率86％以上，证明耐热实验对防晒霜活性影响不大。
经过24h耐寒实验，含有0.6wt％丙酮提取物的防晒霜，在UVA波段保留率最高，在UVB、UVC波段保留率略有降低。防晒霜经过耐寒实验后，观察防晒霜，膏体细致均匀一致，涂抹后无质感差异且防晒活性保留率86％以上，证明耐寒实验对防晒霜活性影响不大。
离心结果：
含有0.6wt％丙酮提取物的样品防晒霜，经过保温30min、离心30min，取出离心管观察，顶部无油水分离现象，底部无固体粉末析出，膏体细致，均匀一致，涂抹后无异感，证明霜体结构稳定。
将防晒活性较好的丙酮提取物作为防晒剂制成防晒霜，与品牌防晒霜作对比，确定了丙酮提取物的最佳加入量为：0.6wt％，并经过稳定性试验表明防晒霜在耐寒耐热和离心后无任何外观和肤感上异常，且对紫外线吸收平均值的保留率均在86％以上，菠萝叶防晒霜具有良好的耐寒耐热活性，其提取物可作为防晒剂应用于防晒化妆品中。
Claims (9)
1.一种菠萝叶提取物，其特征在于，它由如下步骤制备得到：
(1)将菠萝叶置于丙酮中，超声提取，过滤后的滤渣重复提取1～2次，合并滤液；
(2)将步骤(1)得到的滤液减压浓缩后，经冷冻干燥即得。
2.根据权利要求1所述的菠萝叶提取物，其特征在于，步骤(1)中，所述的菠萝叶为海南产的菠萝叶经干燥后粉碎制得。
3.根据权利要求1所述的菠萝叶提取物，其特征在于，步骤(1)中，超声提取条件为：功率为48～240W，频率为25Hz，温度为40℃～70℃，提取时间为50～130min/次。
4.根据权利要求1所述的菠萝叶提取物，其特征在于，步骤(1)中，对于每500g菠萝叶，丙酮的体积用量为10～40L。
5.根据权利要求1所述的菠萝叶提取物，其特征在于，步骤(2)中，减压浓缩温度为40～50℃，冷冻干燥温度为﹣25℃～﹣30℃。
6.权利要求1所述的菠萝叶提取物在防晒化妆品中的应用。
7.一种防晒霜，其组成包括权利要求1所述的菠萝叶提取物。
8.根据权利要求7所述防晒霜，其特征在于，所述防晒霜由防晒霜基质、权利要求1所述菠萝叶提取物组成，其中，防晒霜中菠萝叶提取物的质量百分含量为0.4～1.0％。
9.根据权利要求8所述防晒霜，其特征在于，所述防晒霜由下述质量百分含量的物质制成：
菠萝叶提取物 0.4～1.0％；
十六烷基葡糖苷 1～3％；
A165乳化剂 1.0～1.5％；
C16-18醇 0.5％；
辛酸甘油三酯 2～3％；
异壬酸异壬酯 3～5％；
霍霍巴油 1～1.2％；
聚二甲基硅氧烷 0.5～1％；
甾醇酯 0.8～1％；
油溶维生素E 0.5～1％；
尼泊金丙酯 0.1％；
尼铂金甲酯 0.2％；
甘油 3～5％；
汉生胶 0.1～0.2％；
1,3-丁二醇 2～3％；
透明质酸钠 0.1～0.12％；
氨基酸保湿剂 2～3％；
尿囊素 0.3％；
Sepigel 305 0.8％；
2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇 0.01～0.02％；
葡聚糖 5％；
蒸馏水补足至 100％。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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