CN103627919A - 钨海绵基体去铜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种钨海绵基体去铜的方法。该方法包括：将钨海绵基体放入真空腔内；将真空腔抽真空至5×10^-4Pa以上；以及将钨海绵基体加热至1600℃～1900℃之间并保温，使钨海绵基体中的铜蒸发后从钨海绵基体表面溢出蒸发至真空腔内的冷凝器上。本发明简单易行、成本低，可以非常快速的将钨海绵基体中的铜去除干净，同时也避免了因化学去铜而带来的环境污染。

Description

钨海绵基体去铜的方法

技术领域

本发明涉及微波真空电子器件技术，尤其涉及一种钨海绵基体去铜的方法。

背景技术

微波真空电子器件广泛用于雷达、卫星通信、电子加速器、全球定位、可控热核聚变及高功率微波武器等方面，其独特的功能和优越的性能，特别是在大功率和高频段的情况下，是其他器件所不能取代的。

担当电子发射任务的阴极是微波真空电子器件中最为核心的部分，其性能好坏将直接影响微波源的输出性能和寿命，进而影响微波真空电子器件的性能和寿命，阴极发射性能是微波真空电子器件的一个重要指标，研究阴极基体、发射物质、阴极覆膜的性能，首先就需要方便可靠的浸渍阴极基体的净化方法和装置。

目前，浸渍钡钨阴极是应用最为广泛阴极，其是由具有一定孔隙度的钨海绵基体和浸入其中的发射物质组成。而钨海绵基体是浸渍钡钨阴极的载体。在制备钨海绵基体过程中，为了增强其车削性能，通常会对烧结制备的钨海绵基体进行浸铜处理；而在切削完毕之后，再将浸铜钨海绵基体上的铜去除。

在现有技术中，当对浸铜钨海绵基体的铜去除时采用的方法通常为：将钨海绵基体浸泡在浓度为40％(体积)的硝酸溶液中，并不断更换溶液，直至溶液不呈蓝色为止，而后将经过化学去铜的钨海绵基体在氢气炉中加热到1600～1900℃，维持30～60min，从而将海绵体孔内的残铜蒸散掉。

在实现本发明的过程中，申请人发现采用上述化学方法对钨海绵基体进行去铜处理时，去铜效果并不彻底，在钨海绵基体表面会残留一些污渍，而采用这样的钨海绵基体制备的阴极将会影响阴极的发射性能、蒸发性能以及阴极的寿命等参数。

发明内容

(一)要解决的技术问题

鉴于上述技术问题，本发明提供了一种钨海绵基体去铜的方法，以提升钨海绵基体的去铜效果。

(二)技术方案

根据本发明的一个方面，提供了一种钨海绵基体去铜的方法。该方法包括：将钨海绵基体放入真空腔内；将真空腔抽真空至5×10^-4Pa以上；以及将钨海绵基体加热至1600℃～1900℃之间并保温，使钨海绵基体中的铜蒸发后从钨海绵基体表面溢出至真空腔内的冷凝器上。

(三)有益效果

从上述技术方案可以看出，本发明钨海绵基体去铜的方法具有以下有益效果：简单易行、成本低，可以非常快速的将钨海绵基体中的铜去除干净，避免了因化学去铜而带来的环境污染；并且使铜蒸气沉积在冷凝器上，避免了铜蒸气对真空加热炉的污染。

附图说明

图1为真空感应加热炉的示意图；

图2为本发明实施例旋钨海绵基体去铜方法的流程图。

【本发明主要元件符号说明】

1-真空腔；             2-冷凝器；

3-坩埚；               4-感应线圈；

5-高(中)频电源；       6-钨海绵基体；

7-真空泵机组。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。附图中未绘示或描述的实现方式，为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。

本发明将钨海绵基体放入坩埚内，在真空环境下将坩埚加热，从而使钨海绵基体被加热，钨海绵基体内的铜会迅速蒸发并沉积到冷凝器上。

在本发明的一个示例性实施例中，提供了一种钨海绵基体去铜的方法。图1为真空加热炉的示意图。图2为本发明实施例钨海绵基体去铜方法的流程图。请参照图1和图2，本实施例包括：

步骤A，将钨海绵基体6放入坩埚3内；

坩埚3应当至少能够耐2000℃高温。由于后续采用感应加热方式，因此，该坩埚为钨、钼等材质的金属坩埚。当然，如果采用非感应加热方式的情况下，该坩埚也可以为其他非金属材质的坩埚。

步骤B，将坩埚3连同其中的钨海绵基体6放入真空加热炉的真空腔1内；

步骤C，利用真空泵机组7将真空腔1抽真空至5×10^-4pa以上；

本步骤中真空度越高，越有利于提升后期去铜的效果。在本发明优选的实施例中，极限真空度应当在5×10^-5pa以上。

步骤D，通过感应线圈4将坩埚3加热至高于1600℃，从而使钨海绵基体6被加热，钨海绵基体6中的铜蒸发后从钨海绵基体6表面溢出蒸发至真空腔1内的冷凝器2上，保持1hour左右。

感应线圈4为高(中)频加热线圈，其两端与高(中)频电源的两端5相连接。由于感应线圈加热方式在本领域内已经为公知，在此不再赘述。

实验表明，当加热温度低于1600℃时，阴极基体表面的铜并不能完全去除或时间相对较长。而在高于1900℃时，钨海绵基体的孔度会发生较大的变化，影响后期制备阴极的性能，另外真空腔内真空气氛的保持将受到影响，从而不利于去铜过程的控制，因此，本发明中，坩埚3的加热温度介于1600～1900℃之间。加热时间应当在30min至2hour之间，视钨海绵基体的尺寸和加热温度而定。在加热及保温过程中真空腔1内的真空度不低于5×10^-3Pa。

本步骤中，还可以利用真空腔1内、坩埚3上方的冷凝器2冷凝由阴极基体6表面溢出的铜蒸汽。

本实施例中，该冷凝器的温度由冷却水降温，为一位于坩埚上方，且不与坩埚接触的金属板，金属板可以方便的取下并清理沉积在其表面上的铜。该冷凝器不与坩埚接触，其温度就应当低于铜的凝点，即可以实现铜蒸汽的冷凝，从而避免了铜蒸气对真空加热炉的污染。

步骤E，待所述坩埚和钨海绵基体降至室温后，恢复真空腔至常压，打开真空腔，取出坩埚及钨海绵体，钨海绵体去铜处理结束。

在本领域中，室温通常至20℃～30℃，而常压指1.013×10⁵Pa。

经过本实施例方法处理后的钨海绵基体，其表面呈亮银色，经化学成分分析未检测到任何杂质，表明其去铜非常彻底，明显优于现有技术方法处理后的钨阴极。

至此，已经结合附图对本实施例进行了详细描述。依据以上描述，本领域技术人员应当对本发明浸渍阴极基体去铜的方法有了清楚的认识。

此外，上述对各方法的定义并不仅限于实施方式中提到的各种具体形式，本领域的普通技术人员可对其进行简单地熟知地替换，例如：

(1)坩埚的加热方式除了感应加热外，还可以采用电阻丝加热、电子束加热等其他的加热方式。

综上所述，本发明在真空环境下通过在真空环境下，利用感应线圈将坩埚加热，从而将钨海绵基体浸渍的铜加热为蒸汽溢出，并凝固在冷凝器上。本发明简单易行，成本低，铜去除效率高，并且避免了对环境的污染，具有良好的应用前景。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种钨海绵基体去铜的方法，其特征在于，包括：

将钨海绵基体放入真空腔内；

将所述真空腔抽真空至5×10^-4Pa以上；以及

将所述钨海绵基体加热至1600℃～1900℃之间并保温，使钨海绵基体中的铜蒸发后从钨海绵基体表面溢出蒸发至真空腔内的冷凝器上。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将钨海绵基体加热并保温的步骤中，保温时间介于30min至2hour之间。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将钨海绵基体加热并保温的步骤中，真空腔内的真空度不低于5×10^-3Pa。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷凝器为位于钨海绵基体上方，且不与钨海绵基体接触的金属板，其由冷却水降温。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将真空腔抽真空的步骤中，将真空腔抽真空至5×10^-5Pa以上。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于：

所述将钨海绵基体放入真空加热炉的真空腔内的步骤包括：将所述钨海绵基体放入坩埚内；将所述坩埚和位于其中的钨海绵基体一同放入所述真空加热炉的真空腔内；

所述将钨海绵基体加热至1600℃～1900℃之间并保温的步骤包括：通过加热所述坩埚对所述钨海绵体进行加热。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述通过加热坩埚对钨海绵体进行加热的步骤中，采用以下方式其中之一对所述坩埚进行加热：感应加热、电阻丝加热或电子束加热。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述坩埚为钨、钼材质的金属坩埚；通过感应加热方式对所述坩埚进行加热。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述将钨海绵基体加热至1600℃～1900℃之间并保温的步骤之后还包括：

待所述坩埚和钨海绵基体降至室温后，恢复真空腔至常压，将所述坩埚和钨海绵基体取出。

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