CN103623411A - 降低中药提取物喷雾干燥辅料用量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于中药喷雾干燥，特别是指一种降低中药提取物喷雾干燥辅料用量的方法。将中药提取物浓缩、过滤后制成提取液，加入占提取液含固量质量百分比为1%-100%的氯化钠，溶解后喷雾干燥。本发明解决了现有技术中存在的喷雾干燥过程中辅料加入量过大等技术问题。具有可以有效提高部分中药品种的玻璃化转变温度，提高喷雾干燥工艺中的收率，干燥塔塔壁附着物振打后容易落下，产品口感细腻等优点。

Description

降低中药提取物喷雾干燥辅料用量的方法

技术领域

本发明属于中药喷雾干燥，特别是指一种降低中药提取物喷雾干燥辅料用量的方法。

背景技术

喷雾干燥具有干燥时间短、效率高，工艺简单可控、产品含水量低、复溶性好等优点，克服了中药提取物不易干燥、干燥后结块及复溶性差等缺点，在中药提取或干燥行业广泛应用，是工业化生产常用干燥方法。但喷雾干燥操作过程常遇到粘壁问题，影响产品的收率，浪费原料，且严重粘壁会使干燥过程无法进行。粘壁原因主要原因包括：（1）物料含水量过高，物料黏性大，粘附于干燥塔内壁；（2）物料玻璃化转变温度过低，干燥的物料软化或熔化变黏，粘附于干燥塔内壁，后者即所谓的“热熔型粘壁”，是喷雾干燥工艺过程中较难解决的问题。一些中药材提取物干燥粉由于自身玻璃化转变温度较低，在喷雾干燥过程中常出现热熔型粘壁现象。（黄立新、周瑞君，喷雾干燥过程中产品玻璃化转变初探，通用机械，2005，12：14-18；濮存海、赵开军、关志宇等，中药浸膏软化点对喷雾干燥影响的研究［J］，中成药，2006，28（1）:18-20）。改善热熔型粘壁的方法包括：（1）改造设备，例如采用夹层冷却塔壁，（2）改进工艺，如采用低温干燥，（3）改善物料性质，例如添加辅料提高物料的玻璃化转变温度，改善物料性质（王喜忠、于才渊等，喷雾干燥［M］，北京：化学工业出版社，2003）。采用夹层冷却会使干燥效率下降，且对设备提出了较高的要求，若降低进风、出风温度，喷雾干燥效率会下降，还会导致所得粉末含水量过大，产品质量下降。添加一定的辅料可改善物料性质，方法简单可控，运行成本低，是目前解决喷雾干燥过程中此类问题应用最广泛的方法。

麦芽糊精、乳糖是喷雾干燥中使用频率最高的辅料，多数中药提取物不加辅料或加入少量辅料即可顺利完成喷雾干燥，但一些品种提取物自身的玻璃化转变温度相对较低，近年来申请人研究发现如黄精、枸杞、党参、大枣、熟地黄、玉竹、山萸肉、蜜百部、蜜紫苑、蜜款冬花、麦冬、天冬、酒苁蓉、瓜蒌、山楂等品种，均易发生热熔型粘壁现象，此类提取物在水分蒸发后所得粉末颗粒在干燥塔内受热后软化或熔化为膏状，粘附于塔壁上，不能有效收集，且物料吸湿性很强。目前，工业化生产中采用加大辅料用量的方法克服粘壁现象，为确保喷雾干燥工艺顺利进行，通常辅料加入量约为药材含固量的3倍或以上，但辅料比例过大，使药材有效成分被稀释，增加了临床使用量，不符合中药材提取浓缩的设计原则。另有报道采用麦芽糊精和β-环糊精合用改善物料性质，减少辅料使用比例的方法，采用甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙甲纤维素，但本方法并不能在较大程度上减少辅料使用比例，且β-环糊精、甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙甲纤维素，在水中溶解度较低，容易沉淀，影响喷雾干燥进行。（谭登平,程学仁,魏梅,等.一种改善中药配方颗粒喷雾干燥工艺的辅料组成及其应用:中国专利201010206522.9［P］.2010-06-21）；（王优杰,冯怡,阮克峰.改善中药或食品原料喷雾干燥热熔型粘壁的方法:中国专利201010298981.4［P］.2010-09-30.）。

发明内容

本发明的目的是提供一种可大幅减少辅料用量，有效抑制喷雾干燥中物料粘壁现象的降低中药提取物喷雾干燥辅料用量的方法。

本发明的整体技术构思是：

降低中药提取物喷雾干燥辅料用量的方法，将中药提取物浓缩、过滤后制成提取液，加入占提取液含固量质量百分比为1%-100%的氯化钠，溶解后喷雾干燥。

本发明的具体技术构思还有：

喷雾干燥过程中进风温度160℃-180℃，出风温度90℃-105℃。

优选的技术方案是，加入氯化钠占提取液含固量的质量百分比为10%-30%。更为优选的技术方案是，加入氯化钠占提取液含固量的质量百分比为15%-20%。

因个别物料玻璃化转变温度过低，需加大氯化钠用量，但氯化钠用量过大会使所制备的产品咸味过浓，影响口感。因此，优选的技术方案是，在提取液中还加入占提取液含固量质量百分比为10%-150%的麦芽糊精。可以显而易见的是，麦芽糊精还可以采用乳糖等常见辅料代替，属于本领域技术人员的公知常识，并不脱离本发明的实质。

所述的中药提取物中的中药比较典型的包括黄精、枸杞、党参、大枣、熟地黄、玉竹、山萸肉、蜜百部、蜜紫苑、蜜款冬花、麦冬、天冬、酒苁蓉、瓜蒌、山楂等，但不限于这些品种，只要是通过本发明的方法能够使其提取物玻璃化转变温度降低的品种均不脱离本发明的实质。

本发明所取得的实质性特点和显著的技术进步在于：

1、采用氯化钠可以有效提高中药提取物的玻璃化转变温度，防止部分中药品种喷雾干燥过程中物料因受热熔化或软化造成的粘壁（热熔型粘壁）现象的发生，提高喷雾干燥工艺中的收率。

2、随着氯化钠加入量的增加，进行喷雾干燥后干燥塔塔壁附着物数量随之减少，为粉状，振打后容易落下，产品口感细腻，不影响活性成分的释放，重现性好。

3、采用麦芽糊精作为补充辅料，可有效避免部分玻璃化温度较低的物料因氯化钠加入量过大导致产品咸度过大的问题。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述，但不应理解为对本发明的限定，本发明的保护范围以权利要求记载的内容为准，任何依据说明书所做出的等效技术手段替换，均不脱离本发明的保护范围。

实施例1

枸杞子提取物喷雾干燥粉的制备。取枸杞子饮片10kg，加水提取2次，第一次加8倍水，煎煮2小时，第二次加7倍水，煎煮1小时，合并煎液，减压浓缩至1.07-1.09，过180目筛，得浸膏。在浸膏中加入辅料进行喷雾干燥，喷雾干燥的条件是进风温度160℃-175℃，出风温度90℃-95℃。实验分为A组和B组，（1）A组，加入氯化钠0.4kg（约为含固量的20%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（2）B组，加入氯化钠0.6kg（约为含固量的30%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（3）C组，加入氯化钠0.8kg（约为含固量的40%），搅拌溶解后，喷雾干燥。

实验结果表明，加入氯化钠能显著提高产品的玻璃化转变温度，提高产品的收率，有利于喷雾干燥顺利进行，但用量太大，使产品太咸，用量应合理控制。实验中随氯化钠用量的增大，产品的玻璃化转变温度及产品收率明显提高，粉末流动性也随之变好。A组喷雾干燥后粉末有熔化现象，旋风分离器收集样品为大颗粒状，有粘连，塔壁附着物为颗粒状，数量较多，振打不易落下，产品收率较低；B组喷雾干燥后粉末略有熔化现象，旋风分离器可收集到产品，为粉状，塔壁附着物数量较少，为粉状或块状，塔壁有物料粘附，振打后可落下，产品收率约67%；C组，喷雾干燥粉粉性好，物料流动性好，无粘结，塔内壁基本无物料粘附，轻微振打即可落下，绝大多数物料收集于旋风分离器，但氯化钠用量太大导致产品咸味过重。D组，喷雾干燥粉粉性很好，物料流动性很好，塔内壁基本无物料粘附，旋风分离器收集样品量达99%，但氯化钠用量太大导致产品咸味过重，可考虑将喷雾干燥粉用其他辅料稀释后使用。结果见表1。

表1辅料及用量对枸杞子喷雾干燥工艺及产品的影响

组别	辅料及/比例	性状	口感	Tg/℃	干燥粉收率/%
						A	氯化钠/20%	黄褐色大颗粒	甜、咸、酸	112	41
B	氯化钠/30%	黄色粉末	甜、酸、太咸	129	67
						C	氯化钠/40%	黄色粉末	甜、酸、过咸	142	96
D	氯化钠/100%	黄色粉末	甜、酸、过咸	161	99

实施例2

枸杞子提取物喷雾干燥粉的制备。取枸杞子饮片10kg，加水提取2次，第一次加8倍水，煎煮2小时，第二次加7倍水，煎煮1小时，合并煎液，减压浓缩至1.07-1.09，过180目筛，得浸膏。在浸膏中加入辅料进行喷雾干燥，喷雾干燥条件同实施例1。实验分为A、B、C、D共4组，（1）A组，加入氯化钠0.4kg（约为含固量的20%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（2）B组，加入氯化钠0.4kg（约为含固量的20%），加麦芽糊精1.6kg（约为含固量的80%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（3）C组，加麦芽糊精2.0kg（约为含固量的100%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（4）D组，加麦芽糊精7kg（约为含固量的350%），搅拌溶解后，喷雾干燥。

实验结果表明，加入氯化钠有利于喷雾干燥顺利进行，改善口感，减少辅料总体使用量。四组实验中，仅B组能收集到粉末，其余各组均不能收集到粉末状产品，A组喷雾干燥后粉末有熔化现象，旋风分离器收集样品为大颗粒状，有粘连，塔壁附着物为颗粒状，数量较多，振打不易落下，产品收率约较低；B组喷雾干燥后粉末粉性较好，多数样品收集于旋风分离器，为粉状，塔壁附着物数量较少，为粉状，振打后容易落下，产品收率可达98%。C组喷雾干燥后旋风分离器不能收到样品，塔壁有大量附着物，为膏状，振打后不能落下，产品收率为0。D组喷雾干燥后旋风分离器收集样品为粉状及块状，塔壁附着物主要为块状，振打后可落下，总收率约为76%。热熔型粘壁与产品的玻璃化转变温度关系密切，申请人测定了A组、B组、C组及D组喷雾干燥所得产物的玻璃化转变温度，发现氯化钠的加入可有效提高产品的玻璃化转变温度，结果见表2。

表2辅料及用量对枸杞子喷雾干燥工艺及产品的影响

实施例3

黄精提取物喷雾干燥粉的制备。取黄精饮片10kg，加水提取2次，第一次加8倍水，煎煮1.5小时，第二次加7倍水，煎煮1小时，合并煎液，减压浓缩至1.07-1.09，过180目筛，得浸膏。

在浸膏中加入辅料进行喷雾干燥，设定进风温度170℃-180℃，出风温度90℃-105℃实验分为A、B、C、D、E共5组，（1）A组，加入氯化钠0.4kg（约为含固量的20%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（2）B组，加入氯化钠0.4kg（约为含固量的20%），加麦芽糊精1.6kg（约为含固量的80%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（3）C组，加麦芽糊精2.0kg（约为含固量的100%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（4）D组，加入氯化钠0.3kg（约为含固量的15%），加乳糖3.0kg（约为含固量的150%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（5）E组，加麦芽糊精7kg（约为含固量的350%），搅拌溶解后，喷雾干燥。

实验结果表明，加入氯化钠有利于减少辅料使用总量，可使喷雾干燥顺利进行，有助于调节产品口感。五组实验中，仅B、D两组能收集到粉末，其余各组均不能收集到粉末状产品。A组喷雾干燥后粉末有熔化现象，旋风分离器收集样品为大颗粒状，有粘连，塔壁附着物为颗粒状，数量较多，振打不易落下，所得产品味甜，咸，产品收率约较低；B组与D组喷雾干燥后粉末粉性均较好，多数样品收集于旋风分离器，为粉状，塔壁附着物数量较少，为粉状，振打后容易落下，产品略带咸味、甜味，口感细腻，产品收率可达97%。C组喷雾干燥后旋风分离器不能收到样品，塔壁有大量附着物，为膏状，振打后不能落下，产品收率为0。E组喷雾干燥后旋风分离器收集样品为粉状及块状，塔壁附着物主要为块状，振打后可落下，总收率约为80%，所得产品味甜，略带苦、辛味。申请人测定了A组、B组、C组、D组及E组喷雾干燥所得产物的玻璃化转变温度，发现氯化钠的加入可有效提高产品的玻璃化转变温度，结果见表3。

表3辅料及用量对黄精喷雾干燥工艺及产品的影响

实施例4

大枣提取物喷雾干燥粉的制备。取大枣饮片10kg，加水提取2次，第一次加8倍水，煎煮1.5小时，第二次加7倍水，煎煮1小时，合并煎液，减压浓缩至1.07-1.09，过180目筛，得浸膏。

在浸膏中加入辅料进行喷雾干燥，喷雾干燥条件同实施例1，实验分为A、B、C、D、E共5组，（1）A组，加入氯化钠0.5kg（约为含固量的25%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（2）B组，加入氯化钠0.5kg（约为含固量的25%），加麦芽糊精2.0kg(约为含固量的100%)，搅拌溶解后，喷雾干燥；（3）C组，加入氯化钠0.4kg（约为含固量的20%），加麦芽糊精3.0kg(约为含固量的150%)，搅拌溶解后，喷雾干燥；（4）D组，加麦芽糊精2.5kg（约为含固量的125%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（5）E组，加麦芽糊精8kg（约为含固量的400%），搅拌溶解后，喷雾干燥。

实验结果表明，同时使用氯化钠和麦芽糊精制备出的产品口感较好，保证喷雾干燥的顺利进行。其中，A组喷雾干燥后粉末有熔化现象，旋风分离器收集的样品为大颗粒状，有粘连，塔壁附着物为颗粒状，数量较多，振打不易落下，所得产品味甜，咸，收率较低；B组和C组喷雾干燥后粉末粉性较好，多数样品收集于旋风分离器，为粉状，塔壁附着物数量较少，为粉状，振打后容易落下，产品略带咸味、甜味，香味浓郁，产品收率可达94%。D组喷雾干燥后旋风分离器不能收到样品，塔壁有大量附着物，为膏状，振打后不能落下，产品收率为0。E组喷雾干燥后旋风分离器收集样品为粉状及块状，塔壁附着物主要为块状，振打后可落下，总收率约为71%，所得产品味甜，苦。申请人测定了5组喷雾干燥所得产物的玻璃化转变温度，发现氯化钠的加入可有效提高产品的玻璃化转变温度，结果见表4。

表4辅料及用量对大枣喷雾干燥工艺及产品的影响

实施例5

党参提取物喷雾干燥粉的制备。取党参饮片10kg，加水提取2次，第一次加8倍水，煎煮1.5小时，第二次加6倍水，煎煮1小时，合并煎液，减压浓缩至1.03-1.05，过180目筛，得浸膏。在浸膏中加入辅料进行喷雾干燥，喷雾干燥条件同实施例1，实验分为A、B、C共3组，（1）A组，加入氯化钠0.1kg（约为含固量的5%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（2）B组，加入氯化钠0.3kg（约为含固量的15%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（3）C组，加麦芽糊精5.0kg（约为含固量的250%），搅拌溶解后，喷雾干燥。

当氯化钠用量为5%时产品存在粘壁现象，收率较低，当氯化钠用量为15%时粘壁现象得到改善，其效果与加入250%的麦芽糊精相当，用量远低于麦芽糊精的用量。结果见表5。

表5辅料及用量对党参喷雾干燥工艺及产品的影响

组别	辅料及/比例	性状	口感	Tg/℃	干燥粉收率/%
						A	氯化钠/5%	黄色大颗粒	甜、咸、酸	122	49
B	氯化钠/15%	浅黄色粉末	甜、酸、苦	138	86
						C	麦芽糊精/250%	浅黄色粉末	甜、酸、苦	140	87

实施例6

瓜蒌提取物喷雾干燥粉的制备。取瓜蒌饮片10kg，加水提取2次，第一次加10倍水，煎煮1.5小时，第二次加8倍水，煎煮1小时，合并煎液，减压浓缩至1.05-1.07，过180目筛，得浸膏。在浸膏中加入辅料进行喷雾干燥，喷雾干燥条件同实施例1，实验分为A组和B组。（1）A组，加入氯化钠0.1kg（约为含固量的5%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（2）B组，加麦芽糊精3kg（约为含固量的150%），搅拌溶解后，喷雾干燥。

当氯化钠用量为5%时粘壁现象得到改善，其效果与加入250%的麦芽糊精相当，氯化钠的使用明显降低了辅料的加入比例，改善了产品的口感。结果见表6。

表6辅料及用量对瓜蒌喷雾干燥工艺及产品的影响

组别	辅料及/比例	性状	口感	Tg/℃	干燥粉收率/%
						A	氯化钠/5%	黄色粉末	咸、酸	133	85
B	麦芽糊精/150%	浅黄色粉末	酸、苦	136	86

实施例7

山楂提取物喷雾干燥粉的制备。取山楂饮片10kg，加水提取2次，第一次加8倍水，煎煮1.5小时，第二次加6倍水，煎煮1小时，合并煎液，减压浓缩至1.06-1.08，过180目筛，得浸膏。在浸膏中加入辅料进行喷雾干燥，喷雾干燥条件同实施例1，实验分为A组和B组。（1）A组，加入氯化钠0.1kg（约为含固量的5%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（2）B组，加麦芽糊精2.5kg（约为含固量的120%），搅拌溶解后，喷雾干燥。

两组喷雾干燥效果近似，见表7。

表7辅料及用量对山楂喷雾干燥工艺及产品的影响

组别	辅料及/比例	性状	口感	Tg/℃	干燥粉收率/%
						A	氯化钠/5%	黄色粉末	甜、咸、酸	140	89
B	麦芽糊精/120%	浅黄色粉末	甜、酸	136	87

实施例8

远志提取物喷雾干燥粉的制备。取远志饮片10kg，加水提取2次，第一次加8倍水，煎煮1.5小时，第二次加6倍水，煎煮1小时，合并煎液，减压浓缩至1.05-1.07，过180目筛，得浸膏。在浸膏中加入辅料进行喷雾干燥，喷雾干燥条件同实施例1，实验分为A组和B组。（1）A组，加入氯化钠0.02kg（约为含固量的1%），搅拌溶解后，喷雾干燥；（2）B组，加麦芽糊精0.5kg（约为含固量的25%），搅拌溶解后，喷雾干燥。

两组喷雾干燥效果近似，见表8。

表8辅料及用量对远志喷雾干燥工艺及产品的影响

组别	辅料及/比例	性状	口感	Tg/℃	干燥粉收率/%
						A	氯化钠/1%	淡黄色粉末	甜、咸	141	91
B	麦芽糊精/25%	淡黄色粉末	甜、苦	143	92

实施例9

板蓝根提取物喷雾干燥粉的制备。取板蓝根饮片10kg，加水提取2次，第一次加8倍水，煎煮1.5小时，第二次加7倍水，煎煮1小时，合并煎液，减压浓缩至1.06-1.08，过180目筛，得浸膏。在浸膏中加入辅料进行喷雾干燥，喷雾干燥条件同实施例2，实验分为A组和B组。（1）A组，加入氯化钠0.04kg（约为含固量的2%），（2）B组，加入氯化钠0.02kg（约为含固量的1%），加麦芽糊精0.2kg（约为含固量的10%）搅拌溶解后，喷雾干燥；（3）C组，加入氯化钠0.02kg（约为含固量的1%），加乳糖0.2kg（约为含固量的10%）搅拌溶解后，喷雾干燥；（4）D组，加麦芽糊精0.6kg（约为含固量的30%）搅拌溶解后，喷雾干燥。

4组喷雾干燥效果近似，见表9。

表9辅料及用量对板蓝根喷雾干燥工艺及产品的影响

实施例10

枸杞子喷雾干燥粉中多糖含量测定。以无水葡萄糖为对照，采用水提醇沉，硫酸-苯酚法测定提取物及其干燥粉中枸杞多糖含量，探讨氯化钠对枸杞多糖释放的影响。取枸杞子饮片10kg，加水提取2次，第一次加8倍水，煎煮2小时，第二次加7倍水，煎煮1小时，合并煎液，减压浓缩至1.07-1.09，过180目筛，得浸膏。实验分为两组，A组，取上述浸膏1g，加无水乙醇使浓度为80%，混匀后放置30min，5000rpm离心10min，沉淀用80%乙醇洗涤两次，沉淀加水溶解，加水稀释至一定浓度后采用硫酸苯酚显色，于490nm波长下比色，计算多糖含量；B组，取枸杞子浸膏加入一定比例氯化钠，溶解后喷雾干燥，取干燥粉加水稀释至一定浓度，80%乙醇沉淀后，采用硫酸苯酚显色，于490nm波长下比色，计算多糖含量。

结果表明氯化钠不影响枸杞多糖的释放。

Claims (5)

1.降低中药提取物喷雾干燥辅料用量的方法，其特征在于将中药提取物浓缩、过滤后制成提取液，加入占提取液含固量质量百分比为1%-100%的氯化钠，溶解后喷雾干燥。

2.根据权利要求1所述的降低中药提取物喷雾干燥辅料用量的方法，其特征在于喷雾干燥过程中进风温度160℃-180℃，出风温度90℃-105℃。

3.根据权利要求1所述的降低中药提取物喷雾干燥辅料用量的方法，其特征在于加入氯化钠占提取液含固量的质量百分比为10%-30%。

4.根据权利要求1所述的降低中药提取物喷雾干燥辅料用量的方法，其特征在于加入氯化钠占提取液含固量的质量百分比为15%-20%。

5.根据权利要求1所述的降低中药提取物喷雾干燥辅料用量的方法，其特征在于在提取液中还加入占提取液含固量质量百分比为10%-150%的麦芽糊精。