CN1785221A - 一种柴胡粉针剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柴胡粉针剂及其制备方法，它将柴胡药材经提取制成柴胡提取物，再加水使柴胡提取物溶解，加入骨架材料，溶解，粗滤过，超滤，然后滤液冷冻干燥或喷雾干燥，制成粉针剂。该柴胡粉针剂稳定而有效。
Description
技术领域
本发明涉及一种柴胡制剂及其制备方法，具体地说涉及一种柴胡粉针剂及其制备方法。
背景技术
柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡B.scorzonerifolium Willd.的干燥根，按性状不同分别习称“北柴胡”及“南柴胡”。柴胡性味苦凉，入肝胆经，祖国医学用于寒热往来，胸满肋痛，口苦耳聋，头痛目眩，疟疾脱肛，月经不调，子宫下垂等症的治疗。
柴胡主要含有柴胡皂苷和柴胡挥发油。柴胡皂苷是柴胡药材中具有代表性的水溶性有效部位。研究表明它具有镇静、镇痛、降温、镇咳、抗炎、保肝、抗肿瘤、降低兔血压、抑制由组胺和5-羟色胺引起的血管通透性增加等作用，另外还有诸如抑制胰蛋白酶作用，对腺苷酸环化酶(AC)的抑制作用，免疫调节作用，对治疗肾小球疾病方面的影响，镇静、抗惊厥等中枢抑制作用等。柴胡挥发油则为临床上解热镇痛的有效部位之一。
近年来，随着人们对柴胡研究的深入，已经开发出的柴胡口服制剂有：柴胡口服液、柴胡注射液等，但由于剂型本身的原因，它们均存在着以下问题：(1)首过效应问题。首过效应(First-pass Effect)又称第一关卡效应，是指口服药物在胃肠道吸收后，首先经过门静脉到肝，再进入体循环。有些药物在通过肝脏时被代谢，这种现象成为首过效应。柴胡口服液由于本身的原因，服药后其有效成分大部分在胃肠道内吸收，容易产生首过效应，使其有效成分降低。(2)柴胡口服液和柴胡注射液治疗感冒、流感等上呼吸道感染的临床效果很好，具有平稳退热，且降热后无回升等特点。但柴胡注射液的有效成分只有挥发油，其他有效成分如柴胡皂苷等全部丢弃。另外，柴胡注射液和柴胡口服液属于液体剂型，药物的稳定性较差。因此，开发出有效而更加稳定的柴胡制剂成为人们的努力目标。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效而稳定的柴胡粉针剂。
本发明的另一目的是提供该柴胡粉针剂的制备方法。
本发明通过以下方案予以实施：
(1)将柴胡药材经提取制成柴胡提取物；
(2)加水使柴胡提取物溶解，加入骨架材料，溶解；
(3)超滤；
(4)滤液冷冻干燥或喷雾干燥，制成粉针剂。
所述步骤(1)中将柴胡药材经提取制成柴胡提取物的方法可为：取柴胡药材，加水回流提取2～3次，合并提取液，浓缩，加入乙醇进行醇沉，滤过，浓缩回收乙醇，得柴胡提取物。其中，第一次提取加水量为4～6倍，加热时间为1～3小时，第二次/和第三次加水量为2～3倍，加热时间为0.5～1.5小时；最佳条件为第一次加水量为5倍，加热时间为2小时，第二次/和第三次加水量为2.5倍，加热时间为1小时；浓缩提取液至生药量与提取液体积比为1∶1～0.6，最佳比例为1∶0.8；加入乙醇至含醇量为50～90％进行醇沉，最佳条件为70％；过滤，回收乙醇至相对密度为1.3～1.4。此为第一种柴胡提取方法。
所述步骤(1)中将柴胡药材经提取制成柴胡提取物的方法还可为：取柴胡药材，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，挥发油中加入0.2％～0.8％β-环糊精或羟丙基-β-环糊精，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取2～3次，合并提取液，浓缩，加入乙醇进行醇沉，滤过，浓缩回收乙醇，得柴胡浸膏；合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。其中，第一次提取加水量为4～6倍，加热时间为1～3小时，第二次/和第三次加水量为2～3倍，加热时间为0.5～1.5小时；最佳条件为第一次加水量为5倍，加热时间为2小时，第二次/和第三次加水量为2.5倍，加热时间为1小时；浓缩提取液至生药量与提取液体积比为1∶1～1∶0.6，最佳比例为1∶0.8；加入乙醇至含醇量为50～90％进行醇沉，最佳条件为70％；过滤，回收乙醇至相对密度为1.3～1.4。此为第二种柴胡提取方法。
所述步骤(1)中将柴胡药材经提取制成柴胡提取物的方法不限于以上两种方法。
所述步骤(2)中，骨架材料选自但不限于甘露醇、葡萄糖、氯化钠、右旋糖酐、乳糖、水解明胶、山梨醇、甘氨酸钠、磷酸二氢钠、氨基乙酸中的一种或多种；优选甘露醇、氯化钠、葡萄糖或乳糖；最佳为甘露醇或乳糖。柴胡浸膏与骨架材料的重量比为1∶0.1～1∶1.2，优选柴胡提取物与骨架材料的重量比为1∶0.2～1∶1.0。
所述步骤(2)中，除了骨架材料外，还可以有抗氧剂或pH调节剂，或两者均有。抗氧剂选自但不限于亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、盐酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素C等中的一种或几种；柴胡浸膏与抗氧剂的重量比为1∶0.0001～1∶0.005。pH调节剂选自但不限于盐酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、磷酸盐、醋酸及其盐、枸橼酸及其盐、氨基酸及其盐等重的一种或几种；柴胡浸膏与pH调节剂的重量比为1∶0.02～1∶0.07。
本发明技术步骤(3)中，在超滤之前进行粗滤或者不进行粗滤。初步澄清处理可用一般的材料如纱布、丝绢等进行粗滤，也可用较专业的材料如陶瓷膜进行微滤，也可经高速离心后分取上清液，也可用絮凝剂如壳聚糖絮凝澄清剂、101果汁澄清剂、ZTC1+1天然澄清剂、蛋清絮凝剂等吸附澄清而除去药液中较大的悬浮颗粒，还可用醇沉法除去大部份杂质。既可单用上述澄清方法，也可联合应用，例如粗滤-吸附澄清，吸附澄清-高速离心，粗滤-微滤，粗滤-醇沉等。初步澄清处理的溶液可不浓缩或适当浓缩后进行下一步的超滤；优选不进行浓缩即进行下一步的超滤。
本发明技术步骤(3)中，超滤所用的超滤膜可为二醋酸纤维素膜(CA)、三醋酸纤维素膜(CTA)、氰乙基醋酸纤维素膜(CN-CA)、聚砜膜(PS)、磺化聚砜膜(SPS)、聚醚砜膜(PES)、磺化聚醚砜膜(SPES)、聚砜酰胺膜(PSA)、酚酞侧基聚芳砜膜(PDS)、聚偏氟乙烯膜(PVDF)、聚丙烯腈膜(PAN)、聚酰亚胺膜(N)、纤维素膜、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物膜(MMA-AN)、聚丙烯腈/二醋酸纤维素(PAN/CA)共混膜，动态形成的超滤膜，以及上述膜的改性膜。优选为二醋酸纤维素膜(CA)、三醋酸纤维素膜(CTA)、聚砜膜(PS)、磺化聚砜膜(SPS)、聚醚砜膜(PES)、磺化聚醚砜膜(SPES)、聚砜酰胺膜(PSA)，聚偏氟乙烯膜(PVDF)、聚丙烯腈膜(PAN)。
上述超滤膜的截留分子量一般为6000～80000，优选为10000～70000，最佳为20000～50000。
超滤既可采用错流过滤，也可采用死端过滤，但优选错流过滤。
超滤工艺的操作条件如下：
(1)超滤的进液口压力为0.1～0.5MPa，优选为0.1～0.35Mpa，最佳为0.25～0.35Mpa；超滤的出液口压力比进液口压力低0.5～0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1～0.2Mpa。
(2)料液流速为1.0～4.0m/s，优选为2.0～3.0m/s。超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0～2.0m/s。
(3)在超滤系统中间歇通入高压惰性气体如氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5h～2h通气一次，每次1分钟。
(3)料液温度为15～50℃，优选为20～40℃。
(4)当料液原液被浓缩1/15～1/5时，再加水或稀醇溶液超滤1～2次；优选为当料液原液被浓缩1/12～1/8时，再加水或稀醇溶液超滤1～2次。
(5)料液的PH值控制在5～9，优选为6.0～7.5；
(6)反冲洗条件：反冲洗压力为0.15～2.5MPa，反冲洗周期为0.5～1.5h、反冲洗时间为1min～10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，一般是工作10～20min，反冲30sec～3min。
(7)化学清洗周期为0.5个月～2个月，化学清洗药剂一般为稀酸、稀碱、表面活性剂，优选为稀碱例如0.5％～4.0％氢氧化钠，1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液等，pH值为10～12，清洗工作压力为0.05～1.0MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
在超滤过程中，既可单独使用周期性压力波动或者周期性流量波动或者周期性通入惰性气体，也可联合使用，即周期性压力波动和周期性流量波动联合使用，或者周期性压力波动和周期性通入惰性气体联合使用，或者周期性流量波动和周期性通入惰性气体联合使用，或者三者一起联合使用。
所述步骤(4)中的冷冻干燥步骤为：先将滤液预冻至-50℃～-30℃，保温1～5小时，抽真空，在真空状态下，15～30小时内，将温度升至-10～-3℃，再在2～10小时内将温度升至15～50℃，继续保持3～10小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。优选为先将滤液预冻至-40℃～-35℃，保温1～3小时，抽真空至压力10Pa～15Pa并保持该真空状态，在20～25小时内，将温度升至-7～-4℃，再在3～6小时将温度升15～40℃，继续保持3～6小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
所述步骤(4)中的喷雾干燥步骤为：将滤液泵入喷嘴，调节喷雾干燥机喷气压力，在喷气压力为190～500kPa，抽力550～600kPa，进口温度160℃～290℃，出口温度在60℃～95℃的状态下进行喷雾干燥；样品被喷入干燥室，微小颗粒的干燥品被送到旋风台，使湿气和干粉分离，干粉收于收集器中，在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。优选参数为喷气压力为250～400kPa，抽力560～590kPa，进口温度200℃～250℃，出口温度在65℃～80℃。
也可将本发明的柴胡提取物制成水针剂，即所述步骤(3)中不经干燥步骤，直接将滤液制成水针。
为考察本发明药物的稳定性，我们用加速实验法对本发明柴胡粉针剂、本发明柴胡水针剂和现有技术的柴胡注射液的药液澄明度或水溶性、pH值等方面进行了对比考察。
实验例一
(一)药物：
(1)依照本发明第一种柴胡提取方法制成的柴胡粉针剂(简称粉针1)；
(2)依照本发明第二种柴胡提取方法制成的柴胡粉针剂(简称粉针2)；
(3)依照本发明第二种柴胡提取方法制成的柴胡水针剂(简称水针)；
(4)现有技术的柴胡注射液：依照卫生部药品标准Z17-211(标准编号：WS3-B-3297-98)制成(简称现有注射液)。
(二)实验方法
1.将上述药物同置于37℃恒温恒湿箱中，每隔一个月抽样检查一次，共放3个月。检查项目如下：(2)澄明度检查：灯检看水针和现有注射液是否有沉淀物；分别取粉针1和粉针2各0.5g，加2ml蒸馏水溶解后，灯检观察是否有沉淀物产生。(2)药液pH值检查：用25型酸度计测定药液pH值，水针和现有注射液直接测定；粉针1和粉针2则分别取0.5g，分别加2ml蒸馏水溶解后，再进行测定。结果见表1。
2.将粉针1和粉针2置于冰箱(约10℃)中连续考察6个月，考察澄明度与pH值的变化情况。结果见表2。
(三)结果
表1
| 粉针1 | 粉针2 | 水针 | 现有注射液 | |||||
| 加速时间(月) | PH值 | 水溶性 | PH值 | 水溶性 | PH值 | 澄明度 | PH值 | 澄明度 |
| 0 | 6.7 | 澄明 | 6.8 | 澄明 | 6.5 | 澄明 | 6.2 | 澄明 |
| 1 | 6.7 | 澄明 | 6.7 | 澄明 | 6.4 | 澄明 | 6.4 | 澄明 |
| 2 | 6.6 | 澄明 | 6.8 | 澄明 | 6.2 | 澄明 | 6.1 | 清 |
| 3 | 6.6 | 澄明 | 6.7 | 澄明 | 6.3 | 清 | 6.1 | 有沉淀 |
表2
| 粉针1 | 粉针2 | |||
| 加速时间(月) | PH值 | 水溶性 | PH值 | 水溶性 |
| 0 | 6.7 | 澄明 | 6.8 | 澄明 |
| 1 | 6.7 | 澄明 | 6.7 | 澄明 |
| 2 | 6.6 | 澄明 | 6.8 | 澄明 |
| 3 | 6.6 | 澄明 | 6.7 | 澄明 |
| 4 | 6.5 | 澄明 | 6.6 | 澄明 |
| 5 | 6.6 | 澄明 | 6.7 | 澄明 |
| 6 | 6.5 | 澄明 | 6.7 | 澄明 |
由上述测定结果可见，本发明药物的稳定性优于现有技术药物的稳定性。中药注射液一般在受热的情况下，易破坏，在冷的环境下，因溶解度减少而产生沉淀。但本发明粉针剂不因在冷的环境下而影响其溶解性或澄明度。
下面通过采用经典的镇痛试验模型——小鼠热扭体法，以阿司匹林为阳性对照药，观察了本发明药物镇痛作用。
实验例二
(一)药物：同实验例一的药物；阳性对照药阿司匹林：含量大于99％，由山东新华制药厂生产，批号：20010105，用前以0.5％CMC-Na研磨配制成2.5％的混悬液。
(二)动物：小白鼠180只，体重23.7±2.1g，均为雌性，购自天津市药物研究院动物中心。
(三)器材：天平，DZKW-C型水浴锅，秒表，注射器等。
(四)方法与结果：
扭体法：取小鼠120只随机分12组，动物禁食12小时，称重按照上述方法给药。给药45分钟后腹腔注射0.5％醋酸0.2ml/只，观察20分钟内小鼠扭体次数，求出各组均数，进行两组均数t检验，结果见表3。
表3 各实验药物对小鼠的阵痛作用(扭体法，n＝10；
x±s)
| 组别 | 剂量(g/kg) | 扭体次数(次/20min) |
| 对照组 | - | 27.4±20.3 |
| 粉针1 | 5.0(相当于生药材g/kg) | 11.2±6.9* |
| 分针2 | 5.0(相当于生药材g/kg) | 10.1±7.2* |
| 水针 | 5.0(相当于生药材g/kg) | 10.6±7.6* |
| 现有注射液 | 5.0(相当于生药材g/kg) | 12.6±10.8* |
| 阿斯匹林 | 0.2(g/kg) | 5.4±7.5* |
注：*P＜0.01，与对照组比具有显著的差异。
结果显示，本发明药物与阳性对照药阿司匹林均具有明显地减少小鼠扭体次数的作用(与对照组比较P＜0.01)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，下述该实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制。
实施例一
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶1，加入乙醇至含醇量为70％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.35，得柴胡提取物112g。加水使提取物溶解，加入甘露醇98g，溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-40℃，保温3小时，抽真空至压力13Pa并保持该真空状态，20小时内，将温度升至-7℃，再在5小时内将温度升至30℃，继续保持3小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为6000的二醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1Mpa。料液流速为1.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5h通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/15时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的PH值控制在5。反冲洗压力为0.15MPa，反冲洗周期为0.5h、反冲洗时间为1min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10min，反冲30sec。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为0.5％～4.0％氢氧化钠、1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为10～12，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
实施例二
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的6倍，加热时间为1.5小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.8，加入乙醇至含醇量为50％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.30，得柴胡提取物121g。加水使提取物溶解，加入甘露醇36g，溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-50℃，保温4小时，抽真空至压力10Pa并保持该真空状态，15小时内，将温度升至-10℃，再在5小时内将温度升至40℃，继续保持4小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为80000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用死端过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为4.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为50℃，当料液原液被浓缩1/5时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在9。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同
实施例一。
实施例三
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为1.5小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.9，加入乙醇至含醇量为80％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.40，得柴胡提取物106g。加水使提取物溶解，加入乳糖100g，溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-35℃，保温2小时，抽真空至压力15Pa并保持该真空状态，25小时内，将温度升至-10℃，再在5小时内将温度升至20℃，继续保持5小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：将此液体用截留分子量为50000的磺化聚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.20kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为3.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为40℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在7.5。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同实施例一。
实施例四
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取3次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为1小时，第二次和第三次加水量各为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.7，加入乙醇至含醇量为60％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.40，得柴胡提取物117g。加水使提取物溶解，加入低分子右旋糖酐50g，溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-30℃，保温1小时，抽真空至压力12Pa并保持该真空状态，30小时内，将温度升至-3℃，再在8小时内将温度升至15℃，继续保持6小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为6000的二醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1Mpa。料液流速为1.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5h通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/15时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的PH值控制在5。反冲洗压力为0.15MPa，反冲洗周期为0.5h、反冲洗时间为1min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10min，反冲30sec。化学清洗方法同实施例一。
实施例五
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取3次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为2小时，第二次和第三次加水量各为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.6，加入乙醇至含醇量为90％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.30，得柴胡提取物105g。加水使提取物溶解，加入氯化钠23g和山梨醇60g，溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-40℃，保温3小时，抽真空至压力12Pa并保持该真空状态，20小时内，将温度升至-6℃，再在2小时内将温度升至35℃，继续保持4小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为80000的聚醚砜膜进行超滤，过滤方式采用死端过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为4.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为50℃，当料液原液被浓缩1/5时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在9。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同
实施例一。
实施例六
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为3小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.8，加入乙醇至含醇量为75％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.35，得柴胡提取物113g。加水使提取物溶解，加入水解明胶60g和亚硫酸钠0.5g，溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-40℃，保温4小时，抽真空至压力12Pa并保持该真空状态，24小时内，将温度升至-10℃，再在5小时内将温度升至28℃，继续保持6小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为50000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.20kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为3.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为40℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在7.5。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同实施例一。
实施例七
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为3小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.75，加入乙醇至含醇量为65％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.35，得柴胡提取物112g。加水使提取物溶解，加入甘氨酸钠11.6g和乙二胺四乙酸二钠0.3g，溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-50℃，保温2小时，抽真空至压力12Pa并保持该真空状态，30小时内，将温度升至-6℃，再在2小时内将温度升至30℃，继续保持3小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为6000的三醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1Mpa。料液流速为1.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5h通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/15时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的PH值控制在5。反冲洗压力为0.15MPa，反冲洗周期为0.5h、反冲洗时间为1min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10min，反冲30sec。化学清洗方法同实施例一。
实施例八
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的5倍，加热时间为2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1.5小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.70，加入乙醇至含醇量为65％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.35，得柴胡提取物112g。加水使提取物溶解，加入甘露醇32.6g和谷氨酸0.2g，溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-30℃，保温5小时，抽真空至压力12Pa并保持该真空状态，24小时内，将温度升至-6℃，再在5小时内将温度升至40℃，继续保持3小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为80000的磺化聚醚砜膜进行超滤，过滤方式采用死端过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为4.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为50℃，当料液原液被浓缩1/5时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在9。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同实施例一。
实施例九
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1.5小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.7，加入乙醇至含醇量为75％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.40，得柴胡提取物111g。加水使提取物溶解，加入葡萄糖45g和硫代硫酸钠0.1g，溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-40℃，保温3小时，抽真空至压力15Pa并保持该真空状态，25小时内，将温度升至-4℃，再在3小时内将温度升至15℃，继续保持6小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：将此液体用截留分子量为50000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.20kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为3.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为40℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在7.5。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同实施例一。
实施例十
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1.5小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.75，加入乙醇至含醇量为70％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.40，得柴胡提取物113g。加水使提取物溶解，加入氨基乙酸12g和焦亚硫酸钠0.2g，溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-43℃，保温3小时，抽真空至压力13Pa并保持该真空状态，25小时内，将温度升至-5℃，再在3小时内将温度升至15℃，继续保持5小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为6000的聚砜酰胺膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1Mpa。料液流速为1.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5h通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/15时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的PH值控制在5。反冲洗压力为0.15MPa，反冲洗周期为0.5h、反冲洗时间为1min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10min，反冲30sec。化学清洗方法同实施例一。
实施例十一
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.9，加入乙醇至含醇量为75％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.30，得柴胡提取物110g。加水使提取物溶解，加入甘露醇110g，溶解，粗滤过，超滤；将滤液泵入喷嘴，调节喷雾干燥机喷气压力，在喷气压力为190kPa，抽力550kPa，进口温度200℃，出口温度在80℃的状态下进行喷雾干燥；收集干粉于收集器中，在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为80000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用死端过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为4.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为50℃，当料液原液被浓缩1/5时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在9。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同
实施例一。
实施例十二
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为3小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.7，加入乙醇至含醇量为70％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.35，得柴胡提取物114g。加水使提取物溶解，加入乳糖63g，溶解，粗滤过，超滤；将滤液泵入喷嘴，调节喷雾干燥机喷气压力，在喷气压力为300kPa，抽力600kPa，进口温度250℃，出口温度在60℃的状态下进行喷雾干燥；收集干粉于收集器中，在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为50000的聚偏氟乙烯膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.20kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为3.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为40℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在7.5。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同实施例一。
实施例十三
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取3次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为1小时，第二次和第三次加水量各为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.7，加入乙醇至含醇量为60％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.36，得柴胡提取物118g。加水使提取物溶解，加入低分子右旋糖酐80g，溶解，粗滤过，超滤；将滤液泵入喷嘴，调节喷雾干燥机喷气压力，在喷气压力为500kPa，抽力570kPa，进口温度290℃，出口温度在95℃的状态下进行喷雾干燥；收集干粉于收集器中，在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为6000的二醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1Mpa。料液流速为1.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5h通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/15时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的PH值控制在5。反冲洗压力为0.15MPa，反冲洗周期为0.5h、反冲洗时间为1min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10min，反冲30sec。化学清洗方法同实施例一。
实施例十四
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取3次，第一次加水量为药材重量的5倍，加热时间为2小时，第二次和第三次加水量各为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.8，加入乙醇至含醇量为70％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.32，得柴胡提取物114g。加水使提取物溶解，加入氯化钠15g和山梨醇75g，溶解，粗滤过，超滤；将滤液泵入喷嘴，调节喷雾干燥机喷气压力，在喷气压力为420kPa，抽力560kPa，进口温度220℃，出口温度在80℃的状态下进行喷雾干燥；收集干粉于收集器中，在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为80000的聚丙烯腈膜进行超滤，过滤方式采用死端过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为4.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为50℃，当料液原液被浓缩1/5时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在9。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同实施例一。
实施例十五
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.5％羟丙基-β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取3次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶1，加入乙醇至含醇量为70％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.35，得柴胡浸膏112g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入甘露醇98g，加水溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-40℃，保温3小时，抽真空至压力13Pa并保持该真空状态，20小时内，将温度升至-7℃，再在5小时内将温度升至30℃，继续保持3小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：将此液体用截留分子量为50000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.20kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为3.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为40℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在7.5。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同实施例一。
实施例十六
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.8％羟丙基-β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的6倍，加热时间为1.5小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.8，加入乙醇至含醇量为50％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.30，得柴胡浸膏116g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入甘露醇36g，加水溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-50℃，保温4小时，抽真空至压力10Pa并保持该真空状态，15小时内，将温度升至-10℃，再在5小时内将温度升至40℃，继续保持4小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为6000的酚酞侧基聚芳砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1Mpa。料液流速为1.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5h通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/15时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的PH值控制在5。反冲洗压力为0.15MPa，反冲洗周期为0.5h、反冲洗时间为1min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10min，反冲30sec。化学清洗方法同实施例一。
实施例十七
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.4％羟丙基-β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为1.5小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.9，加入乙醇至含醇量为80％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.40，得柴胡浸膏101g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入乳糖100g，加水溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-35℃，保温2小时，抽真空至压力15Pa并保持该真空状态，25小时内，将温度升至-10℃，再在5小时内将温度升至20℃，继续保持5小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为80000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用死端过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为4.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为50℃，当料液原液被浓缩1/5时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在9。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同
实施例一。
实施例十八
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.3％羟丙基-β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取3次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为1小时，第二次和第三次加水量各为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.7，加入乙醇至含醇量为60％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.40，得柴胡浸膏101g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入低分子右旋糖酐50g，加水溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-30℃，保温1小时，抽真空至压力12Pa并保持该真空状态，30小时内，将温度升至-3℃，再在8小时内将温度升至15℃，继续保持6小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为50000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.20kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为3.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为40℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在7.5。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同实施例一。
实施例十九
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.6％羟丙基-β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取3次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为2小时，第二次和第三次加水量各为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.6，加入乙醇至含醇量为90％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.30，得柴胡浸膏99g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入氯化钠23g和山梨醇60g，加水溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-40℃，保温3小时，抽真空至压力12Pa并保持该真空状态，20小时内，将温度升至-6℃，再在2小时内将温度升至35℃，继续保持4小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为6000的二醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1Mpa。料液流速为1.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5h通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/15时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的PH值控制在5。反冲洗压力为0.15MPa，反冲洗周期为0.5h、反冲洗时间为1min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10min，反冲30sec。化学清洗方法同实施例一。
实施例二十
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.3％羟丙基-β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为3小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.8，加入乙醇至含醇量为75％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.35，得柴胡浸膏106g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入水解明胶60g和亚硫酸钠0.5g，加水溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-40℃，保温4小时，抽真空至压力12Pa并保持该真空状态，24小时内，将温度升至-10℃，再在5小时内将温度升至28℃，继续保持6小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为80000的聚酰亚胺膜进行超滤，过滤方式采用死端过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为4.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为50℃，当料液原液被浓缩1/5时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在9。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同实施例一。
实施例二十一
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.5％羟丙基-β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为3小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.75，加入乙醇至含醇量为65％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.35，得柴胡浸膏105g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入甘氨酸钠11.6g和乙二胺四乙酸二钠0.3g，加水溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-50℃，保温2小时，抽真空至压力12Pa并保持该真空状态，30小时内，将温度升至-6℃，再在2小时内将温度升至30℃，继续保持3小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：将此液体用截留分子量为50000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.20kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为3.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为40℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在7.5。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同实施例一。
实施例二十二
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.5％羟丙基-β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的5倍，加热时间为2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1.5小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.70，加入乙醇至含醇量为65％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.35，得柴胡浸膏106g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入甘露醇32.6g和谷氨酸0.2g，加水溶解，超滤；滤液先预冻至-30℃，保温5小时，抽真空至压力12Pa并保持该真空状态，24小时内，将温度升至-6℃，再在5小时内将温度升至40℃，继续保持3小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为6000的二醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1Mpa。料液流速为1.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5h通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/15时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的PH值控制在5。反冲洗压力为0.15MPa，反冲洗周期为0.5h、反冲洗时间为1min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10min，反冲30sec。化学清洗方法同实施例一。
实施例二十三
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.5％羟丙基-β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1.5小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.7，加入乙醇至含醇量为75％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.40，得柴胡浸膏104g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入葡萄糖45g和硫代硫酸钠0.1g，加水溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-40℃，保温3小时，抽真空至压力15Pa并保持该真空状态，25小时内，将温度升至-4℃，再在3小时内将温度升至15℃，继续保持6小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为80000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用死端过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为4.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为50℃，当料液原液被浓缩1/5时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在9。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同
实施例一。
实施例二十四
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.5％β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1.5小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.75，加入乙醇至含醇量为70％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.40，得柴胡浸膏105g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入氨基乙酸12g和焦亚硫酸钠0.2g，加水溶解，粗滤过，超滤；滤液先预冻至-43℃，保温3小时，抽真空至压力13Pa并保持该真空状态，25小时内，将温度升至-5℃，再在3小时内将温度升至15℃，继续保持5小时，将干粉在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为50000的聚砜酰胺膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.20kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为3.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为40℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在7.5。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同实施例一。
实施例二十五
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.2％β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.9，加入乙醇至含醇量为75％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.30，得柴胡浸膏103g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入甘露醇110g，加水溶解，粗滤过，超滤；将滤液泵入喷嘴，调节喷雾干燥机喷气压力，在喷气压力为190kPa，抽力550kPa，进口温度200℃，出口温度在80℃的状态下进行喷雾干燥；收集干粉于收集器中，在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为6000的二醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1Mpa。料液流速为1.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5h通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/15时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的PH值控制在5。反冲洗压力为0.15MPa，反冲洗周期为0.5h、反冲洗时间为1min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10min，反冲30sec。化学清洗方法同实施例一。
实施例二十六
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.8％β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为3小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.7，加入乙醇至含醇量为70％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.35，得柴胡浸膏107g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入乳糖63g，加水溶解，粗滤过，超滤；将滤液泵入喷嘴，调节喷雾干燥机喷气压力，在喷气压力为300kPa，抽力600kPa，进口温度250℃，出口温度在60℃的状态下进行喷雾干燥；收集干粉于收集器中，在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为80000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用死端过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为4.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为50℃，当料液原液被浓缩1/5时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在9。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同
实施例一。
实施例二十七
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.6％β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取3次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为1小时，第二次和第三次加水量各为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.7，加入乙醇至含醇量为60％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.36，得柴胡浸膏112g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入低分子右旋糖酐80g，加水溶解，粗滤过，超滤；将滤液泵入喷嘴，调节喷雾干燥机喷气压力，在喷气压力为500kPa，抽力570kPa，进口温度290℃，出口温度在95℃的状态下进行喷雾干燥；收集干粉于收集器中，在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：将此液体用截留分子量为50000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.20kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为3.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为40℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在7.5。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同实施例一。
实施例二十八
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.3％β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取3次，第一次加水量为药材重量的5倍，加热时间为2小时，第二次和第三次加水量各为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.8，加入乙醇至含醇量为70％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.32，得柴胡浸膏107g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入氯化钠15g和山梨醇75g，加水溶解，粗滤过，超滤；将滤液泵入喷嘴，调节喷雾干燥机喷气压力，在喷气压力为420kPa，抽力560kPa，进口温度220℃，出口温度在80℃的状态下进行喷雾干燥；收集干粉于收集器中，在无菌条件下分装于灭菌注射用瓶中，封口即得。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为6000的三醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1Mpa。料液流速为1.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5h通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/15时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的PH值控制在5。反冲洗压力为0.15MPa，反冲洗周期为0.5h、反冲洗时间为1min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10min，反冲30sec。化学清洗方法同实施例一。
实施例二十九
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶1，加入乙醇至含醇量为70％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.35，得柴胡提取物112g。加水使提取物溶解，加入甘露醇30g，溶解，粗滤过，超滤；滤液制成水针。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为80000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用死端过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为4.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为50℃，当料液原液被浓缩1/5时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在9。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同
实施例一。
实施例三十
取柴胡药材1.25kg，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为1.5小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.9，加入乙醇至含醇量为80％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.40，得柴胡提取物106g。加水使提取物溶解，加入乳糖45g，溶解，粗滤过，超滤；滤液制成水针。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为50000的磺化聚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.20kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为3.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为40℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在7.5。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同实施例一。
实施例三十一
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.8％羟丙基-β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的6倍，加热时间为1.5小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.8，加入乙醇至含醇量为50％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.30，得柴胡浸膏116g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入甘露醇36g，加水溶解，粗滤过，超滤；滤液制成水针。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为6000的二醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1Mpa。料液流速为1.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5h通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/15时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的PH值控制在5。反冲洗压力为0.15MPa，反冲洗周期为0.5h、反冲洗时间为1min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10min，反冲30sec。化学清洗方法同实施例一。
实施例三十二
取柴胡药材1.25kg，用水蒸气蒸馏法提取挥发油；挥发油中加入0.4％羟丙基-β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取2次，第一次加水量为药材重量的4倍，加热时间为1.5小时，第二次加水量为药材重量的2倍，加热时间为1小时，合并提取液；提取液浓缩至生药量(kg)与提取液体积(L)比为1∶0.9，加入乙醇至含醇量为80％，静置，滤过，浓缩回收乙醇至相对密度为1.40，得柴胡浸膏101g。合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。取柴胡提取物，加入乳糖35g，加水溶解，粗滤过，超滤；滤液制成水针。
上述超滤的条件为：滤液用截留分子量为80000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用死端过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5Mpa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2Mpa。料液流速为4.0m/s，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0m/s，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2h通气一次，每次1分钟。料液温度为50℃，当料液原液被浓缩1/5时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的PH值控制在9。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5h、反冲洗时间为10min。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20min，反冲3min。化学清洗方法同
实施例一。
Claims (19)
1.一种柴胡粉针剂，其特征在于它是由以下步骤制备而成：
(1)将柴胡药材经提取制成柴胡提取物；
(2)加水使柴胡提取物溶解，加入骨架材料，溶解；
(3)超滤；
(4)滤液冷冻干燥或喷雾干燥，制成粉针剂；
所述步骤(2)中，骨架材料选自甘露醇、葡萄糖、氯化钠、右旋糖酐、乳糖、水解明胶、山梨醇、甘氨酸钠、磷酸二氢钠、氨基乙酸中的一种或多种；柴胡提取物与骨架材料的重量比为1∶0.1～1∶1.2。
2.根据权利要求1所述的柴胡粉针剂，其特征在于，所述步骤(2)中骨架材料选自甘露醇、葡萄糖、氯化钠、乳糖中的一种或多种，柴胡提取物与骨架材料的重量比为1∶0.2～1∶1.0。
3.根据权利要求2所述的柴胡粉针剂，其特征在于，所述步骤(2)中骨架材料选自甘露醇、乳糖中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的柴胡粉针剂，其特征在于，所述步骤(2)中除骨架材料外，还有抗氧剂或pH调节剂，或者两者均有。
5.根据权利要求4所述的柴胡粉针剂，其特征在于，所述抗氧剂选自亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、盐酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素C中的一种或几种，柴胡提取物与抗氧剂的重量比为1∶0.0001～1∶0.005；所述pH调节剂选自盐酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、磷酸盐、醋酸及其盐、枸橼酸及其盐、氨基酸及其盐中的一种或几种，柴胡提取物与pH调节剂的重量比为1∶0.02～1∶0.07。
6.根据权利要求1～5任一权利要求所述的柴胡粉针剂，其特征在于所述步骤(1)将柴胡药材经提取制成柴胡提取物的方法为：取柴胡药材，加水回流提取，提取液浓缩，加入乙醇进行醇沉，滤过，浓缩回收乙醇，得柴胡提取物。
7.根据权利要求6所述的柴胡粉针剂，其特征在于所述加水回流提取为加水回流提取2～3次，第一次提取加水量为4～6倍，加热时间为1～3小时，第二次和第三次加水量为2～3倍，加热时间为0.5～1.5小时，合并提取液；所述提取液浓缩为提取液浓缩至生药量与提取液体积比为1∶1～1∶0.6；所述加入乙醇进行醇沉为加入乙醇至含醇量为50～90％，静置；所述浓缩回收乙醇为浓缩回收乙醇至相对密度为1.3～1.4。
8.根据权利要求1～5任一权利要求所述的柴胡粉针剂，其特征在于所述步骤(1)将柴胡药材经提取制成柴胡提取物的方法为：取柴胡药材，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，挥发油中加入0.2％～0.8％β-环糊精或羟丙基-β-环糊精，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液；提取挥发油后的柴胡药材残渣，加水回流提取，提取液浓缩，加入乙醇进行醇沉，滤过，浓缩回收乙醇，得柴胡浸膏；合并柴胡浸膏和包合物溶液，得柴胡提取物。
9.根据权利要求8所述的柴胡粉针剂，其特征在于所述加水回流提取为加水回流提取2～3次，第一次提取加水量为4～6倍，加热时间为1～3小时，第二次和第三次加水量为2～3倍，加热时间为0.5～1.5小时，合并提取液；所述提取液浓缩为提取液浓缩至生药量与提取液体积比为1∶1～1∶0.6；所述加入乙醇进行醇沉为加入乙醇至含醇量为50～90％，静置；所述浓缩回收乙醇为浓缩回收乙醇至相对密度为1.3～1.4。
10.根据权利要求1～5所述的柴胡粉针剂，其特征在于所述步骤(3)中超滤所用的超滤膜选自：二醋酸纤维素膜、三醋酸纤维素膜、氰乙基醋酸纤维素膜、聚砜膜、磺化聚砜膜、聚醚砜膜、磺化聚醚砜膜、聚砜酰胺膜、酚酞侧基聚芳砜膜、聚偏氟乙烯膜、聚丙烯腈膜、聚酰亚胺膜、纤维素膜、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物膜、聚丙烯腈/二醋酸纤维素共混膜，动态形成的超滤膜，以及上述膜的改性膜；其超滤膜的截留分子量为6000～80000。
11.根据权利要求10所述的柴胡粉针剂，其特征在于所述超滤膜选自：二醋酸纤维素膜、三醋酸纤维素膜、聚砜膜、磺化聚砜膜、聚醚砜膜、磺化聚醚砜膜、聚砜酰胺膜，聚偏氟乙烯膜、聚丙烯腈膜；其超滤膜的截留分子量为10000～70000。
12.根据权利要求1～5所述的柴胡粉针剂，其特征在于所述步骤(3)中超滤的操作工艺条件如下：
超滤的进液口压力为0.1～0.5MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25～0.5kPa；料液温度为15～50℃；料液的pH值控制在5～9；当料液原液被浓缩1/15～1/5时，再加水或稀醇溶液超滤1～2次。
13.根据权利要求12所述的柴胡粉针剂，其特征在于，在所述超滤的过程中单独或者联合采用下述方法：周期性压力波动、周期性流量波动、间歇地通入惰性气体；其中周期性压力波动的压力波动差为0.1～0.2Mpa，周期性流量波动的流速波动差为1.0～2.0米/秒，间歇地通入惰性气体为0.5小时～2小时通气一次，每次1分钟。
14.根据权利要求1～5任一权利要求所述的柴胡粉针剂，其特征在于所述步骤(4)中的冷冻干燥步骤为：先将滤液预冻至-50℃～-30℃，保温1～5小时，抽真空，在真空状态下，15～30小时内，将温度升至-10～-3℃，再在2～10小时内将温度升至15～50℃，继续保持3～10小时，即得粉针干粉。
15.根据权利要求14所述的柴胡粉针剂，其特征在于所述步骤(4)中的冷冻干燥步骤为：先将滤液预冻至-40℃～-35℃，保温1～3小时，抽真空至压力10Pa～15Pa并保持该真空状态，在20～25小时内，将温度升至-7～-4℃，再在3～6小时将温度升15～40℃，继续保持3～6小时，即得粉针干粉。
16.根据权利要求1～5任一权利要求所述的柴胡粉针剂，其特征在于所述步骤(4)中的喷雾干燥步骤为：将滤液泵入喷嘴，在喷气压力为190～500kPa，抽力550～600kPa，进口温度160℃～290℃，出口温度在60℃～95℃的状态下进行喷雾干燥，即得粉针干粉。
17.根据权利要求17所述的柴胡粉针剂，其特征在于所述步骤(4)中的喷雾干燥步骤为：将滤液泵入喷嘴，在喷气压力为250～400kPa，抽力560～590kPa，进口温度200℃～250℃，出口温度在65℃～80℃的状态下进行喷雾干燥，即得粉针干粉。
18.一种柴胡粉针剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柴胡药材经提取制成柴胡提取物；
(2)加水使柴胡提取物溶解，加入骨架材料，溶解；
(3)超滤；
(4)滤液冷冻干燥或喷雾干燥，制成粉针剂；
所述步骤(2)中，骨架材料选自甘露醇、葡萄糖、氯化钠、右旋糖酐、乳糖、水解明胶、山梨醇、甘氨酸钠、磷酸二氢钠、氨基乙酸中的一种或多种；柴胡提取物与骨架材料的重量比为1∶0.1～1∶1.2；或者还有抗氧剂或pH调节剂，所述抗氧剂选自亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、盐酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素C中的一种或几种，柴胡提取物与抗氧剂的重量比为1∶0.0001～1∶0.005；所述pH调节剂选自盐酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、磷酸盐、醋酸及其盐、枸橼酸及其盐、氨基酸及其盐中的一种或几种，柴胡提取物与pH调节剂的重量比为1∶0.02～1∶0.07。
所述步骤(4)中的冷冻干燥步骤为：先将滤液预冻至-50℃～-30℃，保温1～5小时，抽真空，在真空状态下，15～30小时内，将温度升至-10～-3℃，再在2～10小时内将温度升至15～50℃，继续保持3～10小时，即得粉针干粉。
所述步骤(4)中的喷雾干燥步骤为：将滤液泵入喷嘴，在喷气压力为190～500kPa，抽力550～600kPa，进口温度160℃～290℃，出口温度在60℃～95℃的状态下进行喷雾干燥，即得粉针干粉。
19.一种柴胡水针，其特征在于它是由以下步骤制备而成：
(1)将柴胡药材经提取制成柴胡提取物；
(2)加水使柴胡提取物溶解，加入骨架材料，溶解；
(3)超滤；
(4)滤液制成水针；
所述步骤(2)中，骨架材料选自甘露醇、葡萄糖、氯化钠、右旋糖酐、乳糖、水解明胶、山梨醇、甘氨酸钠、磷酸二氢钠、氨基乙酸中的一种或多种；柴胡提取物与骨架材料的重量比为1∶0.1～1∶1.2。
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