CN109232682A - 一种用于井冈霉素发酵液喷雾干燥的助剂组合物及其应用 - Google Patents
一种用于井冈霉素发酵液喷雾干燥的助剂组合物及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于井冈霉素发酵液喷雾干燥的助剂组合物及其应用，所述助剂组合物的有效活性成分为无机物、有机盐或无机物与有机盐的复配混合物。将所述助剂组合物加入到井冈霉素发酵液中，用均质机进行充分混合，混合液由泵连续输送进入喷雾塔，由喷雾塔上部的雾化器雾化后与进入喷雾塔的热空气接触，进行喷雾干燥，然后进入旋风分离器进行气固分离，得到干燥后的井冈霉素颗粒。本发明以化学的方法利用助剂组合物中阳离子与井冈霉素发酵液中残糖络合，有效减少井冈霉素发酵液喷雾干燥粘壁现象，产品得率提高，实现连续化生产，提高企业生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及化工干燥领域，具体涉及一种用于井冈霉素发酵液喷雾干燥的助剂组合物。
背景技术
喷雾干燥技术是利用雾化器将料液分散为小雾滴并在热风干燥中迅速形成干粉，具有干燥时间短，对有效成品破坏少等优点。但是在喷雾干燥过程中，若物料粘在干燥塔壁上，增强停留时间，有可能被焦化或者变质，降低产品品质，产品收率下降。同时粘壁严重时，物料不能及时排出，需要中途停车清除粘壁物料，使操作周期延长，生产能力下降。
井冈霉素作为一种高效、低毒的生物源农用抗生素。具有很强的内吸性，易被菌体细胞吸收并在其内部迅速传导，干扰并抑制菌体细胞的生长发育，是目前防治水稻纹枯病最常用、最有效的农药之一。一方面，井冈霉素发酵过程中需补加糖以提高井冈霉素效价，且井冈霉素A在酸性条件下水解生产也会葡萄糖，所以在发酵液中残糖含量较多。另一方面，井冈霉素含有氢键，容易与发酵液中残糖分子中的羟基结合。这将引起井冈霉素喷雾干燥生产粉剂过程中产品玻璃化转化温度低，粘壁现象严重，成品得率低，且粘壁堵塞导致需停车清理装置，无法实现长时间连续化生产，企业生产效率低下。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于一种用于井冈霉素发酵液喷雾干燥的助剂组合物及其应用，以化学的方法使干燥助剂组分中阳离子与井冈霉素发酵液中残糖络合，减少井冈霉素发酵液喷雾干燥粘壁现象，使产品抗吸湿性增强，产品得率提高，实现连续化生产，提高企业生产效率。
所述的一种用于井冈霉素发酵液喷雾干燥的助剂组合物，其特征在于：所述助剂组合物的有效活性成分为无机物、有机盐或无机物与有机盐的复配混合物。
所述的一种用于井冈霉素发酵液喷雾干燥的助剂组合物，其特征在于：所述无机物为钠、钾、钙、铵、镁、铁、锌或铝的氯化物、氢氧化物、碳酸氢化物、碳酸化物、硫酸化物、磷酸氢化物、磷酸二氢化物或磷酸物中的一种或两种以上混合物。即所述无机物包括但不仅限于：钠盐（氯化钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、硫酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钠等），钾盐（氯化钾、氢氧化钾、碳酸氢钾、碳酸钾、硫酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、磷酸钾等），钙盐（氯化钙、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙、硫酸钙、磷酸二氢钙、磷酸氢钙、磷酸钙等），铵盐（氯化铵、氨水、碳酸氢铵、碳酸铵、硫酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵等），镁盐（氯化镁、氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、碳酸氢镁、硫酸镁、磷酸氢镁、磷酸二氢镁、磷酸镁等），以及铁盐、锌盐、铝盐、磷酸盐等无机物。
所述的一种用于井冈霉素发酵液喷雾干燥的助剂组合物，其特征在于：所述有机盐为醋酸盐、草酸盐、柠檬酸盐、有机铵盐、有机钠盐或有机钙盐中的至少一种。
所述的一种用于井冈霉素发酵液喷雾干燥的助剂组合物，其特征在于：所述有机钠盐为十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠，所述有机钙盐为硬脂酸钙或十二烷基苯磺钙，所述有机铵盐为月桂基胺、椰子油基胺、月桂基二甲胺、咪唑啉型阳离子表面活性剂、季铵盐型阳离子表面活性剂；所述醋酸盐、草酸盐或柠檬酸盐的阳离子为钠离子、钾离子、钙离子、铵根离子、镁离子、铁离子、锌离子或铝离子。
所述的助剂组合物在井冈霉素发酵液喷雾干燥中的应用，其特征在于：所述助剂组合物加入到井冈霉素发酵液中，用均质机进行充分混合，混合液由泵连续输送进入喷雾塔，由喷雾塔上部的雾化器雾化后与进入喷雾塔的热空气接触，进行喷雾干燥，干燥形成的固体和热空气一并进入旋风分离器进行气固分离，得到干燥后的井冈霉素颗粒。
所述的助剂组合物在井冈霉素发酵液喷雾干燥中的应用，其特征在于：所述助剂组合物的质量是井冈霉素发酵液中固体的质量的1~20%，所述助剂组合物包括氯化钠、碳酸钙和硫酸镁，所述氯化钠、碳酸钙和硫酸镁的重量比为50 : 22~28 : 22~28。
所述的助剂组合物在井冈霉素发酵液喷雾干燥中的应用，其特征在于：所述助剂组合物包括氯化镁和硫酸镁，所述氯化镁和硫酸镁的重量比为90 : 8~12。
所述的助剂组合物在井冈霉素发酵液喷雾干燥中的应用，其特征在于：所述助剂组合物由氯化钠、磷酸二氢钾、硫酸铵、碳酸钙和硫酸镁组成，所述氯化钠、磷酸二氢钾、硫酸铵、碳酸钙和硫酸镁的重量比为25 : 22~28 : 16~20 : 10~15 : 16~20。
所述的助剂组合物在井冈霉素发酵液喷雾干燥中的应用，其特征在于：助剂组合物由氯化钠、磷酸二氢钾、硫酸铵、碳酸钙、硫酸镁、草酸铵、十二烷基硫酸钠和硬脂酸钙组成，所述氯化钠、磷酸二氢钾、硫酸铵、碳酸钙、硫酸镁、草酸铵、十二烷基硫酸钠和硬脂酸钙的重量比为20：18~24：12~18：8~12：12~18：10~16：2~6：2~6，优选为20：20：15：10：15：12：4：4。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明以化学的方法利用助剂组合物中阳离子与井冈霉素发酵液中残糖络合，有效减少井冈霉素发酵液喷雾干燥粘壁现象，产品得率提高，实现连续化生产，提高企业生产效率。
2、无机物的加入能够减少产品的粘壁量，提高产品收率，而有机盐在减小产品粘壁量的基础上，能够有效改善产品抗吸湿性，防止产品结块。
3、以无机物一种或多种物质组合，有机盐的一种或多种物质组合，无机物的一种或多种物质与有机盐的一种或多种物质的复配等组合物为助剂组合物的有效活性成分，辅助干燥过程条件温和，且使用铵盐类或磷酸盐类时，能同时提供植物生长所需的氮肥、磷肥等。
附图说明
图1为实施例1所得井冈霉素颗粒产品的玻璃化转化温度测试图；
图2为为实施例5所得井冈霉素颗粒产品的玻璃化转化温度测试图；
图3为实施例2所得井冈霉素颗粒产品粉体的SEM图；
图4为实施例5所得井冈霉素颗粒产品粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1 无添加任何助剂组合物：
将井冈霉素发酵液（5 L，密度 1.143 g/mL，固含量约49%）由泵连续加入喷雾塔（进料量流速3 L/h），由喷雾塔上部的雾化器雾化后与进入喷雾塔的热空气（进风量50m3/h，进风温度205℃，出风温度130℃）接触进行喷雾干燥后，干燥形成的固体和热空气一并进入旋风分离器进行气固分离，得到干燥后的井冈霉素颗粒1932g，粘壁量868g；所得井冈霉素颗粒产品的吸湿性53 g/(100g)，玻璃化转化温度104-110℃。所得井冈霉素颗粒产品的玻璃化转化温度测试图如图1所示。
所述吸湿性的检测方法为：取1.0g 井冈霉素颗粒产品于称量瓶中，将其放在恒温（25℃）、底部放置饱和氯化钠溶液的干燥器内，平衡7d。粉末颗粒的吸湿性为：每100g干物质所吸收水分的质量（单位：g/(100g)）。
实施例2 添加助剂组合物的质量是井冈霉素发酵液中固体的质量的10%：
将助剂组合物按井冈霉素发酵液中固体的质量的10%加入井冈霉素发酵液（5 L，密度1.143 g/mL，固含量约49%）中，用均质机进行充分混合后由泵连续输送进入喷雾塔（进料量流速3 L/h），由喷雾塔上部的雾化器雾化后与进入喷雾塔的热空气（进风量50 m3/h，进风温度205℃，出风温度130℃）接触进行喷雾干燥后，干燥形成的固体和热空气一并进入旋风分离器进行气固分离，得到干燥后的井冈霉素颗1943 g，粘壁量857g；所得井冈霉素颗粒产品的吸湿性86 g/(100g)，玻璃化转化温度112-119℃，所得井冈霉素颗粒产品的粉末的SEM图表征结果如图3所示。
实施例3 添加助剂组合物的质量是井冈霉素发酵液中固体的质量的10%：
将助剂组合物按井冈霉素发酵液中固体的质量的10%加入井冈霉素发酵液（5 L，密度1.143 g/mL，，固含量约49%）中，用均质机进行充分混合后由泵连续输送进入喷雾塔（进料量流速3 L/h），由喷雾塔上部的雾化器雾化后与进入喷雾塔的热空气（进风量50 m3/h，进风温度205℃，出风温度130℃）接触进行喷雾干燥后，干燥形成的固体和热空气一并进入旋风分离器进行气固分离，得到干燥后的井冈霉素颗2084 g，粘壁量716g；所得井冈霉素颗粒产品的吸湿性81 g/(100g)，玻璃化转化温度120-128℃。
实施例4 添加助剂组合物的质量是井冈霉素发酵液中固体的质量的10%：
将助剂组合物按井冈霉素发酵液中固体的质量的10%加入井冈霉素发酵液（5 L，密度1.143 g/mL，固含量约49%）中，用均质机进行充分混合后由泵连续输送进入喷雾塔（进料量流速3 L/h），由喷雾塔上部的雾化器雾化后与进入喷雾塔的热空气（进风量50 m3/h，进风温度205℃，出风温度130℃）接触进行喷雾干燥后，干燥形成的固体和热空气一并进入旋风分离器进行气固分离，得到干燥后的井冈霉素颗2347 g，粘壁量453 g；所得井冈霉素颗粒产品的吸湿性84 g/(100g)，玻璃化转化温度160-163℃。
实施例5添加助剂组合物的质量是井冈霉素发酵液中固体的质量的10%：
将助剂组合物按井冈霉素发酵液中固体的质量的10%加入井冈霉素发酵液（5 L，密度1.143 g/mL，固含量约49%）中，用均质机进行充分混合后由泵连续输送进入喷雾塔（进料量流速3 L/h），由喷雾塔上部的雾化器雾化后与进入喷雾塔的热空气（进风量50 m3/h，进风温度205℃，出风温度130℃）接触进行喷雾干燥后，干燥形成的固体和热空气一并进入旋风分离器进行气固分离，得到干燥后的井冈霉素颗2744 g，粘壁量336g；所得井冈霉素颗粒产品的吸湿性83 g/(100g)，玻璃化转化温度198-205℃。所得井冈霉素颗粒产品的玻璃化转化温度测试图如图2所示，所得井冈霉素颗粒产品的粉末的SEM图表征结果如图4所示。
对比图3和图4可以看出，实施例2所得井冈霉素颗粒产品的粉剂颗粒间相互粘连比较严重，而实施例5所得井冈霉素颗粒产品的颗粒较为分明，说明单一的氯化钠作为助剂组合物应用喷雾干燥时效果较差。
实施例6添加助剂组合物的质量是井冈霉素发酵液中固体的质量的10%：
将助剂组合物按井冈霉素发酵液中固体的质量的10%加入井冈霉素发酵液（5 L，密度1.143 g/mL，，固含量约49%）中，用均质机进行充分混合后由泵连续输送进入喷雾塔（进料量流速3 L/h），由喷雾塔上部的雾化器雾化后与进入喷雾塔的热空气（进风量50 m3/h，进风温度205℃，出风温度130℃）接触进行喷雾干燥后，干燥形成的固体和热空气一并进入旋风分离器进行气固分离，得到干燥后的井冈霉素颗粒2296 g，粘壁量784g；所得井冈霉素颗粒产品的吸湿性49 g/(100g)，玻璃化转化温度105-116℃。
实施例7添加助剂组合物的质量是井冈霉素发酵液中固体的质量的10%：
将助剂组合物按井冈霉素发酵液中固体的质量的10%加入井冈霉素发酵液（5 L，密度1.143 g/mL，，固含量约49%）中，用均质机进行充分混合后由泵连续输送进入喷雾塔（进料量流速3 L/h），由喷雾塔上部的雾化器雾化后与进入喷雾塔的热空气（进风量50 m3/h，进风温度205℃，出风温度130℃）接触进行喷雾干燥后，干燥形成的固体和热空气一并进入旋风分离器进行气固分离得到干燥后的井冈霉素颗粒2292 g，粘壁量508 g；所得井冈霉素颗粒产品的吸湿性 68 g/(100g)，玻璃化转化温度158-165℃。
实施例1~7助剂组合物中，无机物、有机盐的重量份数如下表1所示：
表1
实施例1~7所得井冈霉素颗粒产品的玻璃化转化温度及吸湿性如表2所示：
表2
表2中，发酵液干燥收率=发酵液干燥收集量 /发酵液干燥的理论生成量×100%=收集罐中井冈霉素干粉量/井冈霉素发酵液中固体质量×100%。
结合表1和表2可以看出，本发明的用于井冈霉素发酵液喷雾干燥的助剂组合物，能有效提高干燥产品的玻璃化转化温度，无机物的加入能够减少产品的粘壁量，提高产品收率，而有机盐能够有效改善产品抗吸湿性，防止产品结块，适应工业应用。
而实施例3和实施例4的助剂组合物成分比较相近，但是两者干燥产品的玻璃化转化温度和粘壁量相差较大，这是因为钙离子和镁离子阳离子半径相比，镁的半径小，对糖的络合作用强的多。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也仅仅于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。
Claims (9)
1.一种用于井冈霉素发酵液喷雾干燥的助剂组合物，其特征在于：所述助剂组合物的有效活性成分为无机物、有机盐或无机物与有机盐的复配混合物。
2.根据权利要求1所述的一种用于井冈霉素发酵液喷雾干燥的助剂组合物，其特征在于：所述无机物为钠、钾、钙、铵、镁、铁、锌或铝的氯化物、氢氧化物、碳酸氢化物、碳酸化物、硫酸化物、磷酸氢化物、磷酸二氢化物或磷酸物、氨水中的一种或两种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的一种用于井冈霉素发酵液喷雾干燥的助剂组合物，其特征在于：所述有机盐为醋酸盐、草酸盐、柠檬酸盐、有机铵盐、有机钠盐或有机钙盐中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种用于井冈霉素发酵液喷雾干燥的助剂组合物，其特征在于：所述有机钠盐为十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠，所述有机钙盐为硬脂酸钙或十二烷基苯磺钙，所述有机铵盐为月桂基胺、椰子油基胺、月桂基二甲胺、咪唑啉型阳离子表面活性剂、季铵盐型阳离子表面活性剂；所述醋酸盐、草酸盐或柠檬酸盐的阳离子为钠离子、钾离子、钙离子、铵根离子、镁离子、铁离子、锌离子或铝离子。
5.根据权利要求1所述的助剂组合物在井冈霉素发酵液喷雾干燥中的应用，其特征在于：所述助剂组合物加入到井冈霉素发酵液中，用均质机进行充分混合，混合液由泵连续输送进入喷雾塔，由喷雾塔上部的雾化器雾化后与进入喷雾塔的热空气接触，进行喷雾干燥，干燥形成的固体和热空气一并进入旋风分离器进行气固分离，得到干燥后的井冈霉素颗粒。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述助剂组合物的质量是井冈霉素发酵液中固体的质量的1~20%；所述助剂组合物包括氯化钠、碳酸钙和硫酸镁，所述氯化钠、碳酸钙和硫酸镁的重量比为50 : 22~28 : 22~28。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述助剂组合物包括氯化镁和硫酸镁，所述氯化镁和硫酸镁的重量比为90 : 8~12。
8.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述助剂组合物由氯化钠、磷酸二氢钾、硫酸铵、碳酸钙和硫酸镁组成，所述氯化钠、磷酸二氢钾、硫酸铵、碳酸钙和硫酸镁的重量比为25 : 22~28 : 16~20 : 10~15 : 16~20。
9.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：助剂组合物由氯化钠、磷酸二氢钾、硫酸铵、碳酸钙、硫酸镁、草酸铵、十二烷基硫酸钠和硬脂酸钙组成，所述氯化钠、磷酸二氢钾、硫酸铵、碳酸钙、硫酸镁、草酸铵、十二烷基硫酸钠和硬脂酸钙的重量比为20：18~24：12~18：8~12：12~18：10~16：2~6：2~6，优选为20：20：15：10：15：12：4：4。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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