CN105439174B - 一种硫酸铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含氨肥料的制备领域，特别涉及一种硫酸铵的制备方法。该硫酸铵的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）氨气吸收液的配制；（2）不饱和硫酸铵反应液的制备；（3）硫酸铵的制备；（4）结晶、离心、烘干；本发明本发明具有生产流程短，设备少，收率高，产量高等优点，尾气雾尘浓度达到12mg/Nm3，低于大气排放20mg/Nm3的国家标准；由于氨气的吸收率提高，硫酸铵产量增加，原来每裂解1吨尿素成产硫酸铵0.9吨，本发明每裂解1吨尿素成产硫酸铵1.2吨，生产效益增加33%。
Description
技术领域
本发明涉及含氨肥料的制备领域，特别涉及一种硫酸铵的制备方法。
背景技术
硫酸铵是一种优良的氨肥，适用于一般土壤和作物，能使枝叶生长旺盛，提高果实品质和产量，增强作物对灾害的抵抗能力，可作基肥，追肥和种肥。硫酸铵能与食盐进行复合分解反应制造氯化铵，氯化铵与硫酸铝作用生成铵明矾，铵明矾与硼酸一起制造耐火材料。硫酸铵加入电镀液中能增加导电性，还可用作焊药织物防火剂，医药上作盐析剂，渗透压调节剂等。
目前硫酸铵的制备方法多采用喷淋式饱和器法制取。来自氨气进入硫铵工段，再进入硫铵饱和器，在此用循环泵送入的母液，通过降液管流入饱和器下部结晶槽内。小颗粒的硫酸铵结晶母液由上部用母液循环泵抽出循环喷淋氨气，大颗料硫酸铵结晶沉积在结晶槽底部，定期送至结晶槽，然后经离心机分离，干燥后得成品硫酸铵。这种硫铵生产工艺对氨气的吸收率低、生产能力低，尾气中含有大量氨气和雾尘，不能满足尾气排放国家标准，影响大气环境。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的缺陷，提供了一种收率高，对氨气的吸收效果好，且尾气中雾尘达到尾气排放国家标准的硫酸铵的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种硫酸铵的制备方法，其特征在于：反应物为93%的浓硫酸和氰尿酸生产过程中尿素裂解生成的氨气，包括如下步骤：
（1）氨气吸收液的配制：
向硫酸配制槽打入硫酸铵离心母液、水、93%硫酸，进行搅拌，得稀硫酸溶液，即为氨气吸收液；
（2）不饱和硫酸铵反应液的制备：
将步骤（1）配制的氨气吸收液送入硫酸铵二级反应器内，同时一级反应器内未进行反应的氨气送入二级反应器内，氨气吸收液与氨气反应生成不饱和硫酸铵反应液；
（3）硫酸铵的制备：
将氰尿酸生产过程中尿素裂解生成的氨气由底部引入一级反应器内，二级反应器内的不饱和硫酸铵反应液由顶部进入一级反应器，氨气与不饱和硫酸铵反应液反应生成硫酸铵，硫酸铵晶体沉淀于硫酸铵饱和釜底部，上清液是作为氨气吸收液的稀硫酸溶液，将上清液重新打回一级反应器中循环利用，用循环泵循环进入吸收塔内吸收氨气，当饱和釜溶液酸度为1%—3%时，将硫酸铵饱和釜底部的含有硫酸铵晶体的硫酸铵悬蚀液，送入硫酸铵结晶釜；
（4）结晶、离心、烘干：
在硫酸铵结晶釜内，经5小时结晶，硫酸铵小晶体结成大颗粒送入离心机进行离心，得水分小于3%硫酸铵湿品，将硫酸铵离心母液送入硫酸配制槽回用，硫酸铵湿品经烘干得产品硫酸铵。
进一步的，步骤（1）中所述硫酸铵离心母液、水、93%硫酸的重量比为0.5-0.5-（1-1.2）。
步骤（2）中所述二级反应器由喷射泵，循环泵，循环槽组成，所述循环槽的容积2m3，循环泵杨程50m，喷射泵出口连接长30米的DN200管道；所述循环泵将一级反应器上部未反应的氨气打入喷射泵，稀硫酸溶液作为喷射溶液与氨气在管道内0.4-0.6mPa压力反应生成不饱和硫酸铵酸反应液，不饱和硫酸铵酸反应液进入一级反应器发生反应，尾气送入电除尘器处理。由于氨气和稀硫酸溶液在0.40-0.6Mpa压力下反应，反应完全，氨气吸收率高，反应效果优，常用硫酸铵喷淋鼓泡反应器。
所述步骤（2）中不饱和硫酸铵反应液中硫酸的质量浓度达到15～18%时，送入一级反应器。
步骤（3）中所述一级反应器为旋流塔板式吸收塔反应器，由旋流塔板式吸收塔、硫酸铵饱和釜、循环泵组成，旋流塔板式吸收塔为的DN1.2米，高20米圆柱塔体，所述圆柱塔体内装有旋流塔板；工作时旋流塔板的叶片具有导向作用，使得从底部进入的氨气旋转上升，在塔板上将逐渐下流的不饱和硫酸铵酸反应液喷成雾滴，增加了气液反应的接触面积，液滴被气流带动旋转，产生的离心力还可以强化气液间的接触。
所述二级反应器的尾气进入电除尘器进一步去除细微雾滴，除雾后，净化尾气从顶部排出到烟囱达标排放。收集的液体及电除尘器壁上的气溶胶，用冲洗水冲洗，然后流入硫酸配制槽用于配制吸收液，电除尘器出口细微粉尘及气溶胶颗粒不高于20mg /Nm3达到大气排放的国家标准。
所述电除尘器为湿式电除尘器，
步骤（4）中硫酸铵晶体离心后的离心母液水返回硫酸配制槽，循坏利用，降低成本。
本发明的有益效果是：本发明具有生产流程短，设备少，收率高，产量高等优点，尾气雾尘浓度达到12mg/Nm3，低于大气排放20mg/Nm3的国家标准；由于氨气的吸收率提高，硫酸铵产量增加，原来每裂解1吨尿素成产硫酸铵0.9吨，本发明每裂解1吨尿素成产硫酸铵1.2吨，生产效益增加33%。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图1为本发明硫酸铵制备方法的生产流程图。
具体实施方式
本发明的反应原理为：
实施例1：
一种硫酸铵制备方法，包括如下步骤：将离心母液500kg，水500kg，93%浓硫酸1000kg在硫酸配制槽里搅拌配制10分钟，将配置后的稀硫酸溶液送入二级反应器，由于一级反应器上部未反应的氨气会回收至二级反应器中，因此从硫酸配制槽内进入二级反应器的硫酸会不断被消耗，当二级反应器硫酸的质量浓度为15%时，将二级反应器的不饱和硫酸铵反应液送入一级反应器内。将生产氰尿酸裂解尿素产生的氨气引入一级反吸收应器内，一级反应器为旋流塔板式吸收塔反应器，由旋流塔板式吸收塔、硫酸铵饱和釜、循环泵组成，旋流塔板式吸收塔为的DN1.2米，高20米圆柱塔体，所述圆柱塔体内装有旋流塔板；工作时旋流塔板的叶片具有导向作用，使得从底部进入的氨气旋转上升，在塔板上将逐渐下流的不饱和硫酸铵酸反应液喷成雾滴，增加了气液反应的接触面积，液滴被气流带动旋转，产生的离心力还可以强化气液间的接触，硫酸溶液和氨气反应生成硫酸铵，硫酸铵浓度饱和生成硫酸铵晶体，硫酸铵晶体沉淀于硫酸铵饱和釜底部，上清液是作为氨气吸收液的稀硫酸溶液，将上清液重新打回一级反应器中循环利用，当饱和釜溶液酸度为1%时，将硫酸铵饱和釜底部的含有硫酸铵晶体的硫酸铵悬蚀液，送入硫酸铵结晶釜，经5小时后硫酸铵小颗粒结晶成大颗粒送入离心机，得水份小于3%硫酸铵湿品，离心母液回硫酸配制槽回用。湿品硫酸铵经烘干，得产品硫酸铵。
将一级反应器没有反应完的少量氨气进入二级反应器氨气与稀硫酸溶液在二级反应器内，二级反应器由喷射泵，循环泵，循环槽组成，所述循环槽的容积2m3，循环泵杨程50m，喷射泵出口连接长30米的DN200管道；所述循环泵将一级反应器上部未反应的氨气打入喷射泵，稀硫酸溶液作为喷射溶液与氨气在管道内0.4MPa压力反应生成不饱和硫酸铵酸反应液，由于氨气和稀硫酸溶液在0.4Mpa压力下反应，反应完全，氨气吸收率高，反应效果优，常用硫酸铵喷淋鼓泡反应器，不饱和硫酸铵酸反应液进入一级反应器发生反应，尾气送入湿式电除尘器处理进一步去除细微雾滴，除污垢，净化尾气从顶部排出至烟筒达标排放。排放尘粒为12mg/Nm3，不高于20mg/Nm3，达到了大气排放的国家标准，在硫酸铵的生产过程中，稀硫酸与氨气进行吸收反应，生成含（NH4）2SO4，（NH4）2SO3，NH4HSO3等组份的结晶颗粒，部分会挥发至雾气中，其挥发的结晶颗粒粒径主要集中在0.1μm-10μm范围内，由于粒径太小，采用常规的机械折流板除雾器难以去除，颗粒最终与雾滴结合形成气溶胺逃逸，对环境造成污染。采用湿式电除尘机理，将尾气引入湿式电除尘器，首先将直流高压电输入电场内，使电场电晕极线不断放射出电子，把电极间气体电离成正负离子。尘雾中含（NH4）2SO4，（NH4）2SO3，NH4HSO3等组份的结晶颗粒碰到电子而产生荷电。按照同性相斥，异性相吸的原理，荷电后尘雾应向电极相反的电极移动，正离子向电晕极移动，负离子和电子则移向沉淀极，将电荷传给沉淀极，失去电荷后（NH4）2SO4，（NH4）2SO3，NH4HSO3结晶颗粒靠自重顺沉淀极内壁流向电除尘器底部，经冲洗水流入硫酸配制槽中回用，采用湿式电除尘器，除去了尾气中气溶胶和尾气中结晶尘粒，达到了除尘除雾目的。
实施例2
一种硫酸铵制备方法，包括如下步骤：将离心母液500kg，水500kg，93%浓硫酸1200kg在硫酸配制槽里搅拌配制10分钟，将配置后的稀硫酸溶液送入二级反应器，由于一级反应器上部未反应的氨气会回收至二级反应器中，因此从硫酸配制槽内进入二级反应器的硫酸会不断被消耗，当二级反应器硫酸的质量浓度为18%时，将二级反应器的不饱和硫酸铵反应液送入一级反应器内。将生产氰尿酸裂解尿素产生的氨气引入一级反吸收应器内，一级反应器为旋流塔板式吸收塔反应器，由旋流塔板式吸收塔、硫酸铵饱和釜、循环泵组成，旋流塔板式吸收塔为的DN1.2米，高20米圆柱塔体，所述圆柱塔体内装有旋流塔板；工作时旋流塔板的叶片具有导向作用，使得从底部进入的氨气旋转上升，在塔板上将逐渐下流的不饱和硫酸铵酸反应液喷成雾滴，增加了气液反应的接触面积，液滴被气流带动旋转，产生的离心力还可以强化气液间的接触，硫酸溶液和氨气反应生成硫酸铵，硫酸铵浓度饱和生成硫酸铵晶体，硫酸铵晶体沉淀于硫酸铵饱和釜底部，上清液是作为氨气吸收液的稀硫酸溶液，将上清液重新打回一级反应器中循环利用，当饱和釜溶液酸度为3%时，将硫酸铵饱和釜底部的含有硫酸铵晶体的硫酸铵悬蚀液，送入硫酸铵结晶釜，经5小时后硫酸铵小颗粒结晶成大颗粒送入离心机，得水份小于3%硫酸铵湿品，离心母液回硫酸配制槽回用。湿品硫酸铵经烘干，得产品硫酸铵。
将一级反应器没有反应完的少量氨气进入二级反应器氨气与稀硫酸溶液在二级反应器内，二级反应器由喷射泵，循环泵，循环槽组成，所述循环槽的容积2m3，循环泵杨程50m，喷射泵出口连接长30米的DN200管道；所述循环泵将一级反应器上部未反应的氨气打入喷射泵，稀硫酸溶液作为喷射溶液与氨气在管道内0.6MPa压力反应生成不饱和硫酸铵酸反应液，由于氨气和稀硫酸溶液在0.6Mpa压力下反应，反应完全，氨气吸收率高，反应效果优，常用硫酸铵喷淋鼓泡反应器，不饱和硫酸铵酸反应液进入一级反应器发生反应，尾气送入湿式电除尘器处理进一步去除细微雾滴，除污垢，净化尾气从顶部排出至烟筒达标排放。排放尘粒为12mg/Nm3，不高于20mg/Nm3，达到了大气排放的国家标准，在硫酸铵的生产过程中，稀硫酸与氨气进行吸收反应，生成含（NH4）2SO4，（NH4）2SO3，NH4HSO3等组份的结晶颗粒，部分会挥发至雾气中，其挥发的结晶颗粒粒径主要集中在0.1μm-10μm范围内，由于粒径太小，采用常规的机械折流板除雾器难以去除，颗粒最终与雾滴结合形成气溶胺逃逸，对环境造成污染。采用湿式电除尘机理，将尾气引入湿式电除尘器，首先将直流高压电输入电场内，使电场电晕极线不断放射出电子，把电极间气体电离成正负离子。尘雾中含（NH4）2SO4，（NH4）2SO3，NH4HSO3等组份的结晶颗粒碰到电子而产生荷电。按照同性相斥，异性相吸的原理，荷电后尘雾应向电极相反的电极移动，正离子向电晕极移动，负离子和电子则移向沉淀极，将电荷传给沉淀极，失去电荷后（NH4）2SO4，（NH4）2SO3，NH4HSO3结晶颗粒靠自重顺沉淀极内壁流向电除尘器底部，经冲洗水流入硫酸配制槽中回用，采用湿式电除尘器，除去了尾气中气溶胶和尾气中结晶尘粒，达到了除尘除雾目的。
实施例3
一种硫酸铵制备方法，包括如下步骤：将离心母液500kg，水500kg，93%浓硫酸1100kg在硫酸配制槽里搅拌配制10分钟，将配置后的稀硫酸溶液送入二级反应器，由于一级反应器上部未反应的氨气会回收至二级反应器中，因此从硫酸配制槽内进入二级反应器的硫酸会不断被消耗，当二级反应器硫酸的质量浓度为17%时，将二级反应器的不饱和硫酸铵反应液送入一级反应器内。将生产氰尿酸裂解尿素产生的氨气引入一级反吸收应器内，一级反应器为旋流塔板式吸收塔反应器，由旋流塔板式吸收塔、硫酸铵饱和釜、循环泵组成，旋流塔板式吸收塔为的DN1.2米，高20米圆柱塔体，所述圆柱塔体内装有旋流塔板；工作时旋流塔板的叶片具有导向作用，使得从底部进入的氨气旋转上升，在塔板上将逐渐下流的不饱和硫酸铵酸反应液喷成雾滴，增加了气液反应的接触面积，液滴被气流带动旋转，产生的离心力还可以强化气液间的接触，硫酸溶液和氨气反应生成硫酸铵，硫酸铵浓度饱和生成硫酸铵晶体，硫酸铵晶体沉淀于硫酸铵饱和釜底部，上清液是作为氨气吸收液的稀硫酸溶液，将上清液重新打回一级反应器中循环利用，当饱和釜溶液酸度为2%时，将硫酸铵饱和釜底部的含有硫酸铵晶体的硫酸铵悬蚀液，送入硫酸铵结晶釜，经5小时后硫酸铵小颗粒结晶成大颗粒送入离心机，得水份小于3%硫酸铵湿品，离心母液回硫酸配制槽回用。湿品硫酸铵经烘干，得产品硫酸铵。
将一级反应器没有反应完的少量氨气进入二级反应器氨气与稀硫酸溶液在二级反应器内，二级反应器由喷射泵，循环泵，循环槽组成，所述循环槽的容积2m3，循环泵杨程50m，喷射泵出口连接长30米的DN200管道；所述循环泵将一级反应器上部未反应的氨气打入喷射泵，稀硫酸溶液作为喷射溶液与氨气在管道内0.5MPa压力反应生成不饱和硫酸铵酸反应液，由于氨气和稀硫酸溶液在0.5Mpa压力下反应，反应完全，氨气吸收率高，反应效果优，常用硫酸铵喷淋鼓泡反应器，不饱和硫酸铵酸反应液进入一级反应器发生反应，尾气送入湿式电除尘器处理进一步去除细微雾滴，除污垢，净化尾气从顶部排出至烟筒达标排放。排放尘粒为12mg/Nm3，不高于20mg/Nm3，达到了大气排放的国家标准，在硫酸铵的生产过程中，稀硫酸与氨气进行吸收反应，生成含（NH4）2SO4，（NH4）2SO3，NH4HSO3等组份的结晶颗粒，部分会挥发至雾气中，其挥发的结晶颗粒粒径主要集中在0.1μm-10μm范围内，由于粒径太小，采用常规的机械折流板除雾器难以去除，颗粒最终与雾滴结合形成气溶胺逃逸，对环境造成污染。采用湿式电除尘机理，将尾气引入湿式电除尘器，首先将直流高压电输入电场内，使电场电晕极线不断放射出电子，把电极间气体电离成正负离子。尘雾中含（NH4）2SO4，（NH4）2SO3，NH4HSO3等组份的结晶颗粒碰到电子而产生荷电。按照同性相斥，异性相吸的原理，荷电后尘雾应向电极相反的电极移动，正离子向电晕极移动，负离子和电子则移向沉淀极，将电荷传给沉淀极，失去电荷后（NH4）2SO4，（NH4）2SO3，NH4HSO3结晶颗粒靠自重顺沉淀极内壁流向电除尘器底部，经冲洗水流入硫酸配制槽中回用，采用湿式电除尘器，除去了尾气中气溶胶和尾气中结晶尘粒，达到了除尘除雾目的。
Claims (5)
1.一种硫酸铵的制备方法，其特征在于：反应物为93%的浓硫酸和氰尿酸生产过程中尿素裂解生成的氨气，包括如下步骤：
（1）氨气吸收液的配制：
向硫酸配制槽打入硫酸铵离心母液、水、93%硫酸，进行搅拌，得稀硫酸溶液，即为氨气吸收液，所述硫酸铵离心母液、水、93%硫酸的重量比为0.5：0.5：（1-1.2）；
（2）不饱和硫酸铵反应液的制备：
将步骤（1）配制的氨气吸收液送入硫酸铵二级反应器内，同时一级反应器内未进行反应的氨气送入二级反应器内，氨气吸收液与氨气反应生成不饱和硫酸铵反应液；所述二级反应器由喷射泵，循环泵，循环槽组成，所述循环槽的容积2m3，循环泵扬程50m，喷射泵出口连接长30米的DN200管道；所述循环泵将一级反应器上部未反应的氨气打入喷射泵，稀硫酸溶液作为喷射溶液与氨气在管道内0.4-0.6mPa压力反应生成不饱和硫酸铵反应液，不饱和硫酸铵反应液进入一级反应器发生反应，尾气送入电除尘器处理；
（3）硫酸铵的制备：
将氰尿酸生产过程中尿素裂解生成的氨气由底部引入一级反应器内，二级反应器内的不饱和硫酸铵反应液由顶部进入一级反应器，氨气与不饱和硫酸铵反应液反应生成硫酸铵，硫酸铵晶体沉淀于硫酸铵饱和釜底部，上清液是作为氨气吸收液的稀硫酸溶液，将上清液重新打回一级反应器中循环利用，用循环泵循环进入吸收塔内吸收氨气，当饱和釜溶液酸度为1%—3%时，将硫酸铵饱和釜底部的含有硫酸铵晶体的硫酸铵悬浊液，送入硫酸铵结晶釜；
（4）结晶、离心、烘干：
在硫酸铵结晶釜内，经5小时结晶，硫酸铵小晶体结成大颗粒送入离心机进行离心，得水分小于3%硫酸铵湿品，将硫酸铵离心母液送入硫酸配制槽回用，硫酸铵湿品经烘干得产品硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸铵的制备方法，其特征在于：步骤（2）中不饱和硫酸铵反应液中硫酸的质量浓度达到15～18%时，送入一级反应器。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸铵的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述一级反应器为旋流塔板式吸收塔反应器，由旋流塔板式吸收塔、硫酸铵饱和釜、循环泵组成，旋流塔板式吸收塔为DN1.2米，高20米圆柱塔体，所述圆柱塔体内装有旋流塔板。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸铵的制备方法，其特征在于：所述二级反应器的尾气进入电除尘器进一步去除细微雾滴，除雾后，净化尾气从顶部排出到烟囱达标排放，收集的液体及电除尘器壁上的气溶胶，用冲洗水冲洗，然后流入硫酸配制槽。
5.根据权利要求4所述的一种硫酸铵的制备方法，其特征在于：所述电除尘器为湿式电除尘器。
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