CN103613765B - 一种粘度可控二甲基硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可控粘度的二甲基硅油的制备方法，属于有机硅下游产品技术领域。采用六甲基环三硅氧烷（D3）为原料，粘度为5~50mpa·s的低粘度二甲基硅油（MDnM）和六甲基二硅氧烷（MM）为封端剂，四甲基氢氧化铵硅醇盐及KOH硅醇盐催化免调聚生成粘度可控的二甲基硅油，其粘度范围为100～100000mpa·s。本发明中主要原料不需溶剂溶解，无污染；封端剂封端效果好且廉价、更安全；催化剂易得且用量少；只需改变六甲基环三硅氧烷（D3）与低粘度二甲基硅油（MDnM）的投料比，可免调聚制备高纯度、粘度可控的二甲基硅油。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘度可控的二甲基硅油的制备方法，属于有机硅下游产品技术领域。
背景技术
二甲基硅油无毒无腐蚀的透明液体，具有生理惰性、良好的化学稳定性、电绝缘性和耐候性，凝固点及蒸气压低，闪点高及燃点高，疏水性能好，并具低表面张力，粘度范围广，可在－50～200℃温度内长期使用，广泛用做防潮绝缘、润滑、防震、和冷、热载体，有及用作消泡、脱膜、油漆、涂料、橡胶及塑料和日用化妆品等添加剂。随着社会的发展，对二甲基硅油的使用粘度要求越来越精确，但是市场上供应的粘度种类及范围有限。
生产二甲基硅油的一般方法是用低摩尔质量的二甲基环硅氧烷（D4或DMC）开环后与六甲基二硅氧烷（MM）平衡化反应和氯硅烷水解缩聚两类。氯硅烷水解缩聚法涉及工序繁杂，腐蚀严重，原料杂质多影响产品纯度。发明专利CN1O2643427A公开了以无水强碱催化剂催化生产高纯度二甲基硅油的方法，其具体方法是：以低摩尔质量的六甲基二硅氧烷为封头剂，以无水氢氧化四甲铵的甲醇浓溶液为催化剂，催化低摩尔质量的二甲基环硅氧烷开环，制得高纯度二甲基硅油。
发明专利CN102140170A公开了高分子甲基硅油的制备工艺，其制备方法是：以二甲基环硅氧烷混合体（DMC）为原料，四甲基氢氧化铵和六甲基环三硅氧烷为复合催化剂，聚二甲基硅氧烷为封端剂，制得高分子量达55～70万的甲基硅油。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可免调聚合度并将二甲基硅油的粘度控制在100～100000mpa·s的制备方法。
本发明是这样实现上述目的的：
一种粘度可控二甲基硅油的制备方法，包括如下步骤，
1）将甲基环硅氧烷混合物（DMC）混合后置于250mL三口烧瓶中，在不断搅拌下，经减压至－0.05MPa及氮气保护下，升温至60℃～70℃脱水1～2h，再加入四甲基氢氧化铵晶体或KOH固体于110℃～120℃聚合得到四甲基氢氧化铵硅醇盐或KOH硅醇盐，所述的四甲基氢氧化铵晶体或KOH固体与甲基环硅氧烷混合物（DMC）的投料比为1：30～50；
2）将六甲基环三硅氧烷（D3）和封端剂（低粘度二甲基硅油（MDnM）或六甲基二硅氧烷（MM））加入预热至80℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需要加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3），不需要加入任何试剂溶解，所述的二甲基硅油（MDnM）的粘度为5～50mpa·s，所述的D3与MDnM或MM的投料比是100：0.5～50。
3）继续通氮气，将四甲基氢氧化铵硅醇盐加入步骤2）的反应釜中，釜内温度控制在90℃±5℃，平衡反应0.5～2h后，将反应釜内温升至140℃～150℃破除催化剂，保温0.5h后，继续升温到180℃～220℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控的二甲基硅油；
或将KOH硅醇盐加入步骤2）中的反应釜中，平衡反应0.5～2h，用质量分数为2%的H3PO4-乙醇溶液进行中和破除催化剂，保温0.5h后，继续升温到180℃～220℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控的二甲基硅油。
采用该方法制得的的二甲基硅油无污染，封端效果好且廉价、更安全；催化剂易得且用量少；同时只需改变六甲基环三硅氧烷（D3）与低粘度二甲基硅油（MDnM）的投料比，可免调聚制备高纯度、粘度可控的二甲基硅油。
具体实施方式
实施例1
本实施例中所述的四甲基氢氧化铵硅醇盐的制备方法：将150g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入3g四甲基氢氧化铵晶体于100℃～110℃聚合得到的四甲基氢氧化铵硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和2g六甲基二硅氧烷（MM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将0.5g四甲基氢氧化铵硅醇盐加入上述反应釜中，并迅速升温至130℃±5℃，平衡反应0.5后，将反应釜内温升至140℃～150℃破除催化剂，使之失去活性，保温0.5h后，继续升温到180℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在50000mpa·s～100000mpa·s的二甲基硅油。
实施例2
本实施例中所述的四甲基氢氧化铵硅醇盐的制备方法：将168g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入3.5g四甲基氢氧化铵晶体于100℃～110℃聚合得到的四甲基氢氧化铵硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和4g六甲基二硅氧烷（MM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将4g四甲基氢氧化铵硅醇盐加入上述反应釜中，并迅速升温至130℃±5℃，平衡反应0.5后，将反应釜内温升至140℃～150℃破除催化剂，使之失去活性，保温0.5h后，继续升温到200℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在5000mpa·s～15000mpa·s的二甲基硅油。
实施例3
本实施例中所述的四甲基氢氧化铵硅醇盐的制备方法：将146g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入4.4g四甲基氢氧化铵晶体于100℃～110℃聚合得到的四甲基氢氧化铵硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和8g六甲基二硅氧烷（MM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将4g四甲基氢氧化铵硅醇盐加入上述反应釜中，并迅速升温至130℃±5℃，平衡反应0.5后，将反应釜内温升至140℃～150℃破除催化剂，使之失去活性，保温0.5h后，继续升温到188℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在300mpa·s～500mpa·s的二甲基硅油。
实施例4
本实施例中所述的四甲基氢氧化铵硅醇盐的制备方法：将148g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入3.9g四甲基氢氧化铵晶体于100℃～110℃聚合得到的四甲基氢氧化铵硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和12g粘度为5mpa·s的二甲基硅油（MDnM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将1.2g四甲基氢氧化铵硅醇盐加入上述反应釜中，并迅速升温至130℃±5℃，平衡反应0.5后，将反应釜内温升至140℃～150℃破除催化剂，使之失去活性，保温0.5h后，继续升温到195℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在300mpa·s～400mpa·s的二甲基硅油。
实施例5
本实施例中所述的四甲基氢氧化铵硅醇盐的制备方法：将176g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入4.0g四甲基氢氧化铵晶体于100℃～110℃聚合得到的四甲基氢氧化铵硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和25g粘度为5mpa·s的二甲基硅油（MDnM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将1.8g四甲基氢氧化铵硅醇盐加入上述反应釜中，并迅速升温至130℃±5℃，平衡反应0.5后，将反应釜内温升至140℃～150℃破除催化剂，使之失去活性，保温0.5h后，继续升温到200℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在100mpa·s～200mpa·s的二甲基硅油。
实施例6
本实施例中所述的四甲基氢氧化铵硅醇盐的制备方法：将150g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入5.0g四甲基氢氧化铵晶体于100℃～110℃聚合得到的四甲基氢氧化铵硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和12g粘度为50mpa·s的二甲基硅油（MDnM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将0.5g四甲基氢氧化铵硅醇盐加入上述反应釜中，并迅速升温至130℃±5℃，平衡反应0.5后，将反应釜内温升至140℃～150℃破除催化剂，使之失去活性，保温0.5h后，继续升温到210℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在10000mpa·s～25000mpa·s的二甲基硅油。
实施例7
本实施例中所述的四甲基氢氧化铵硅醇盐的制备方法：将126g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入2.7g四甲基氢氧化铵晶体于100℃～110℃聚合得到的四甲基氢氧化铵硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和36g粘度为50mpa·s的二甲基硅油（MDnM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将3.3g四甲基氢氧化铵硅醇盐加入上述反应釜中，并迅速升温至130℃±5℃，平衡反应0.5后，将反应釜内温升至140℃～150℃破除催化剂，使之失去活性，保温0.5h后，继续升温到180℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在800mpa·s～900mpa·s的二甲基硅油。
实施例8
本实施例中所述的四甲基氢氧化铵硅醇盐的制备方法：将138g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入4.5g四甲基氢氧化铵晶体于100℃～110℃聚合得到的四甲基氢氧化铵硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和48g粘度为30mpa·s的二甲基硅油（MDnM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将3.7g四甲基氢氧化铵硅醇盐加入上述反应釜中，并迅速升温至130℃±5℃，平衡反应0.5后，将反应釜内温升至140℃～150℃破除催化剂，使之失去活性，保温0.5h后，继续升温到220℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在500mpa·s～700mpa·s的二甲基硅油。
实施例9
本实施例中所述的KOH硅醇盐的制备方法：将150g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入5gKOH固体于110℃～120℃聚合得到的KOH硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和12g粘度为50mpa·s的二甲基硅油（MDnM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将0.1gKOH硅醇盐加入上述反应釜中，平衡反应1.5h后，用质量分数为2%的H3PO4-乙醇溶液进行中和破催化剂，保温0.5h后，继续升温到210℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在8000mpa·s～12350mpa·s的二甲基硅油。
实施例10
本实施例中所述的KOH硅醇盐的制备方法：将156g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入4.1gKOH固体于110℃～120℃聚合得到的KOH硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和30g粘度为50mpa·s的二甲基硅油（MDnM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将0.5gKOH硅醇盐加入上述反应釜中，平衡反应1.5h后，用质量分数为2%的H3PO4-乙醇溶液进行中和破催化剂，保温0.5h后，继续升温到210℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在900mpa·s～1250mpa·s的二甲基硅油。
实施例11
本实施例中所述的KOH硅醇盐的制备方法：将142g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入3.3gKOH固体于110℃～120℃聚合得到的KOH硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和48g粘度为30mpa·s的二甲基硅油（MDnM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将1.5gKOH硅醇盐加入上述反应釜中，平衡反应1.5h后，用质量分数为2%的H3PO4-乙醇溶液进行中和破催化剂，保温0.5h后，继续升温到210℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在100mpa·s～250mpa·s的二甲基硅油。
实施例12
本实施例中所述的KOH硅醇盐的制备方法：将128g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入2.8gKOH固体于100℃～110℃聚合得到的KOH硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和12g粘度为5mpa·s的二甲基硅油（MDnM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将2.4gKOH硅醇盐加入上述反应釜中，平衡反应1.5h后，用质量分数为2%的H3PO4-乙醇溶液进行中和破催化剂，保温0.5h后，继续升温到188℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在350mpa·s～450mpa·s的二甲基硅油。
实施例13
本实施例中所述的KOH硅醇盐的制备方法：将135g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入3.75gKOH固体于100℃～110℃聚合得到的KOH硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和25g粘度为5mpa·s的二甲基硅油（MDnM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将2.8gKOH硅醇盐加入上述反应釜中，平衡反应1.5h后，用质量分数为2%的H3PO4-乙醇溶液进行中和破催化剂，保温0.5h后，继续升温到188℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在150mpa·s～250mpa·s的二甲基硅油。
实施例14
本实施例中所述的KOH硅醇盐的制备方法：将130g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入3.0gKOH固体于100℃～110℃聚合得到的KOH硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和4g六甲基二硅氧烷（MM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将3.4gKOH硅醇盐加入上述反应釜中，平衡反应1.5h后，用质量分数为2%的H3PO4-乙醇溶液进行中和破催化剂，保温0.5h后，继续升温到188℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在550mpa·s～650mpa·s的二甲基硅油。
实施例15
本实施例中所述的KOH硅醇盐的制备方法：将144g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入4.3gKOH固体于100℃～110℃聚合得到的KOH硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和12g六甲基二硅氧烷（MM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将3.7gKOH硅醇盐加入上述反应釜中，平衡反应1.5h后，用质量分数为2%的H3PO4-乙醇溶液进行中和破催化剂，保温0.5h后，继续升温到188℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在100mpa·s～200mpa·s的二甲基硅油。
实施例16
本实施例中所述的KOH硅醇盐的制备方法：将150g甲基环硅氧烷混合体（DMC）置于250mL三口烧瓶中，在减压至－0.05MPa及氮气鼓泡下，升温到60℃～70℃脱水1～2h后，再加入3.1gKOH固体于100℃～110℃聚合得到的KOH硅醇盐，密封保存备用。
将200g六甲基环三硅氧烷（D3）和2g六甲基二硅氧烷（MM）加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h；所述的六甲基环三硅氧烷（D3）在加入反应釜前需在烘箱中加热熔融成液相六甲基环三硅氧烷（D3）；
继续通氮气，将4.0gKOH硅醇盐加入上述反应釜中，平衡反应1.5h后，用质量分数为2%的H3PO4-乙醇溶液进行中和破催化剂，保温0.5h后，继续升温到188℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在10000mpa·s～22950mpa·s的二甲基硅油。
Claims (1)
1.一种粘度可控二甲基硅油的制备方法，包括如下步骤，
1）将甲基环硅氧烷混合物（DMC）置于容器瓶中，在不断搅拌下，减压至－0.05MPa及氮气保护下，升温至60℃～70℃脱水1～2h，再加入四甲基氢氧化铵晶体或KOH固体于110℃～120℃聚合得到四甲基氢氧化铵硅醇盐或KOH硅醇盐，其中，四甲基氢氧化铵晶体或KOH固体与甲基环硅氧烷混合物（DMC）的投料比为1：30～50；
2）将六甲基环三硅氧烷（D3）和封端剂加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h，所述的封端剂为粘度为5～50mpa·s的二甲基硅油（MDnM）或六甲基二硅氧烷（MM），其中D3与封端剂的投料比是100：0.5～50；
3）继续通氮气，将步骤1）中四甲基氢氧化铵硅醇盐加入步骤2）的反应釜中，釜内温度控制在90℃±5℃，平衡反应0.5～2h后，将反应釜内温升至140℃～150℃破除催化剂，保温0.5h后，继续升温到180℃～220℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到粘度可控的二甲基硅油；
或将步骤1）中KOH硅醇盐加入步骤2）中的反应釜中，平衡反应0.5～2h，用质量分数为2%的H3PO4-乙醇溶液进行中和破除催化剂，保温0.5h后，继续升温到180℃～220℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到粘度可控制在100～100000mpa·s的二甲基硅油；
其中，四甲基氢氧化铵硅醇盐或KOH硅醇盐的投料量分别占总质量的0.05～2%。
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