CN105153863A - 一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法 - Google Patents

一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105153863A
CN105153863A CN201510687479.5A CN201510687479A CN105153863A CN 105153863 A CN105153863 A CN 105153863A CN 201510687479 A CN201510687479 A CN 201510687479A CN 105153863 A CN105153863 A CN 105153863A
Authority
CN
China
Prior art keywords
photocatalyst
rotating speed
preparation
modified acrylate
add
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510687479.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105153863B (zh
Inventor
仇颖超
林大伟
王志慧
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Commander-In-Chief Paint Group Co Ltd
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201510687479.5A priority Critical patent/CN105153863B/zh
Publication of CN105153863A publication Critical patent/CN105153863A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105153863B publication Critical patent/CN105153863B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02ATECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/20Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters

Landscapes

  • Paints Or Removers (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法,属于乳胶漆领域。本发明以钠基膨润土作为载体,制备膨润土光触媒复合粉末光催化材料,再以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和三甲基硅氧基硅等为原料制备预乳化液,向预乳化液中加入引发剂和缓冲剂制得乳白色带蓝光的高硅含量硅丙复合乳液,向钛白粉、滑石粉和膨润土光触媒复合粉末中加入各种助剂最终制得的高硅含量硅丙复合乳液,调节pH后即得一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆,本发明有机硅单体制得乳胶漆比纯丙烯酸酯制得的乳胶漆在耐水性、耐热性及力学性能方面有显著提高,加入光催化材料对甲醛气体有比较高的降解率,能达到净化室内空气中有机污染物。

Description

一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法
技术领域
本发明公开了一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法,属于乳胶漆领域。
背景技术
丙烯酸乳液常被用作建筑乳胶漆的基料,在建筑装修市场占有很重要的地位。但丙烯酸树脂漆膜的耐候性、耐水性与耐沾污性都较差,并且对温度敏感,表现出“冷脆热粘性”,使其应用范围受到了一定的限制,同时光催化剂一般具有很强的光催化氧化能力,对主要成膜物质具有一定氧化作用,使其发生降解粉化,降低了涂膜的使用寿命,所以常规的丙烯酸树脂已远远满足不了当前多功能高档建筑涂料的要求。与此同时,氟碳树脂与聚硅氧烷树脂虽然具有良好的耐光氧化性、耐候性、耐水性、耐沾污性、耐高低温性、表面能低等优点,非常适合用作于多功能建筑涂料的基料,但是氟碳树脂与聚硅氧烷树脂的单体价格非常昂贵,涂料成本极高,使其失去了市场竞争力,大大限制了其推广和使用前景。
由于有机硅树脂结构中同时含有“有机基团”与“无机结构”,所以兼具有无机与有机的多重性能,使其具有极低的表面张力、耐高低温、耐氧化稳定性、良好的耐候性、疏水性、抗沾污性、无毒无味与生理惰性等优异特性。近年来将硅氧烷链引入到丙烯酸酯分子链上,能够解决丙烯酸本身树脂的一些缺陷问题,同时还提高丙烯酸树脂的其他相关性能。但这些有机硅单体由于含有可水解基团Si-O-CH3,在乳液聚合过程中,易水解生成活性硅醇,使聚合物分子间过度交联,特别是有机硅单体含量较高时,产生大量凝聚物,而导致反应失稳无法进行,难以获得高硅含量的硅丙乳液,改性效果不明显。通过有机硅单体的分子设计及水解基团的结构设计,有效的控制有机硅组分的水解、缩合速率,以此来获得高硅烷含量的有机硅改性丙烯酸酯乳液己成为当前迫切需要解决的关键技术。
发明内容
本发明主要解决的技术问题:针对目前丙烯酸乳液作为乳胶漆的基料,其耐候性、耐水性与耐沾污性都较差,并且对温度敏感,表现出冷脆热粘性的问题,提供了一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法,本发明以钠基膨润土作为载体,制备膨润土光触媒复合粉末光催化材料,再以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和三甲基硅氧基硅等为原料制备预乳化液,向预乳化液中加入引发剂和缓冲剂制得乳白色带蓝光的高硅含量硅丙复合乳液,向钛白粉、滑石粉和膨润土光触媒复合粉末中加入各种助剂最终制得的高硅含量硅丙复合乳液,调节pH后即得一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆,本发明有机硅单体制得乳胶漆比纯丙烯酸酯制得的乳胶漆在耐水性、耐热性及力学性能方面有显著提高,加入光催化材料对甲醛气体有比较高的降解率,能达到净化室内空气中有机污染物。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
1.(1)按摩尔质量比为5:70:10:2称取钛酸丁酯、无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,首先将称取的钛酸丁酯倒入烧杯,向其中加入2/3用量的无水乙醇,放置在磁力搅拌机上以200~300r/min的转速搅拌10~15min,得到溶液1;
2.(2)用另一个烧杯装取剩下的1/3无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,用玻璃棒搅拌均匀得溶液2,将溶液2用注射器逐滴滴入溶液1中,以200~300r/min的转速持续搅拌3~4h,得到淡黄色溶胶3;
3.(3)称取10~20g钠基膨润土倒入100~200mL蒸馏水中,以高速搅拌机在1000~1100r/min的转速下剧烈搅拌1~2h,得膨润土悬浮液4,之后按体积比为1:2将溶胶3逐滴滴入高速搅拌的悬浮液4中,再持续搅拌2~3h后室温下陈化1~2天,形成膨润土与二氧化钛复合溶胶,移入马弗炉在500~600℃下煅烧4~5h后研磨制得膨润土光触媒复合粉末,备用;
4.(4)在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL四口烧瓶中,依次加入0.05mol的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和0.5mol三甲基氯硅烷,滴加2mol无水甲醇,以100~200r/min的转速搅拌1~2h,移入水浴锅升温至40~50℃保温反应1~2h,之后缓慢滴加1mol蒸馏水,保持温度不变继续反应24~36h;
5.(5)将上述反应产物移入蒸馏装置,油浴升温至150~160℃,蒸馏去除产物中的甲醇和水,得到的产物为三甲基硅氧基硅烷;
6.(6)称取1~2g十二烷基硫酸钠和1~1.5g辛基苯基聚氧乙烯醚倒入500mL烧杯中,继续加入30~40g蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀使其溶解,得到复合乳化剂水溶液;
7.(7)称取20~25g丙烯酸丁酯,25~30g甲基丙烯酸甲酯,1~2g丙烯酸和1~9g三甲基硅氧基硅烷加入到上述制得的复合乳化剂水溶液中,在40~50℃下预乳化30min,得到预乳化液;
8.(8)取100~200mL上述制得的预乳化液装入500mL四口烧瓶中,加入0.3~0.4g过硫酸钾作引发剂和0.1~0.3g碳酸氢钠作缓冲剂,启动搅拌器,以300~400r/min的转速搅拌均匀后水浴升温至70~80℃,乳化反应1~2h后得乳白色带蓝光的高硅含量硅丙复合乳液;
9.(9)按重量份数计称取10~15份去离子水、1~2份防冻剂、0.1~0.4份润湿剂、0.5~0.7份分散剂和0.2~0.5份消泡剂依次加入250mL三口烧瓶中,以200~300r/min的转速搅拌5~10min,使添加剂均匀分散;
10.(10)再向上述分散液中继续加入15~20份钛白粉、10~15份滑石粉和5~10份膨润土光触媒复合粉末,提高转速至600~700r/min,继续搅拌分散20~30min,得到分散均匀的浆料;
11.(11)将上述得到的分散均匀的浆料加入到500mL三口烧瓶中,加入0.8~1.2份成膜助剂和0.5~1份流平剂以及40~50份上述制得的高硅含量硅丙复合乳液,以500~700r/min的转速搅拌20~25min,之后用氨水调节其pH至8.5~9后停止搅拌,出料,装罐即得一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆。
所述的防冻剂为氯化钙;润湿剂为聚氧乙烯脂肪醇醚分散剂为硬脂酸钡;消泡剂为聚二甲基硅氧烷;成膜助剂为丙二醇丁醚;流平剂为聚甲基苯基硅氧烷。
本发明的应用方法:将本发明制备出的光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆均匀涂抹在室内的墙面上,涂抹量以能将墙面涂抹均匀完全为宜,与不含复合光催化剂的乳胶漆对比,对甲醛的光催化降解率提高5~6%。
本发明的有益效果是:
(1)本发明有机硅单体制得乳胶漆比纯丙烯酸酯制得的乳胶漆在耐水性、耐热性及力学性能方面有显著提高;
14.(2)本发明在乳胶漆加入光催化材料对甲醛气体有比较高的降解率,能达到净化室内空气中有机污染物。
具体实施方式
首先按摩尔质量比为5:70:10:2称取钛酸丁酯、无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,首先将称取的钛酸丁酯倒入烧杯,向其中加入2/3用量的无水乙醇,放置在磁力搅拌机上以200~300r/min的转速搅拌10~15min,得到溶液1;用另一个烧杯装取剩下的1/3无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,用玻璃棒搅拌均匀得溶液2,将溶液2用注射器逐滴滴入溶液1中,以200~300r/min的转速持续搅拌3~4h,得到淡黄色溶胶3;称取10~20g钠基膨润土倒入100~200mL蒸馏水中,以高速搅拌机在1000~1100r/min的转速下剧烈搅拌1~2h,得膨润土悬浮液4,之后按体积比为1:2将溶胶3逐滴滴入高速搅拌的悬浮液4中,再持续搅拌2~3h后室温下陈化1~2天,形成膨润土与二氧化钛复合溶胶,移入马弗炉在500~600℃下煅烧4~5h后研磨制得膨润土光触媒复合粉末,备用;在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL四口烧瓶中,依次加入0.05mol的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和0.5mol三甲基氯硅烷,滴加2mol无水甲醇,以100~200r/min的转速搅拌1~2h,移入水浴锅升温至40~50℃保温反应1~2h,之后缓慢滴加1mol蒸馏水,保持温度不变继续反应24~36h;将反应产物移入蒸馏装置,油浴升温至150~160℃,蒸馏去除产物中的甲醇和水,得到的产物为三甲基硅氧基硅烷;称取1~2g十二烷基硫酸钠和1~1.5g辛基苯基聚氧乙烯醚倒入500mL烧杯中,继续加入30~40g蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀使其溶解,得到复合乳化剂水溶液;称取20~25g丙烯酸丁酯,25~30g甲基丙烯酸甲酯,1~2g丙烯酸和1~9g三甲基硅氧基硅烷加入到上述制得的复合乳化剂水溶液中,在40~50℃下预乳化30min,得到预乳化液;取100~200mL上述制得的预乳化液装入500mL四口烧瓶中,加入0.3~0.4g过硫酸钾作引发剂和0.1~0.3g碳酸氢钠作缓冲剂,启动搅拌器,以300~400r/min的转速搅拌均匀后水浴升温至70~80℃,乳化反应1~2h后得乳白色带蓝光的高硅含量硅丙复合乳液;按重量份数计称取10~15份去离子水、1~2份防冻剂、0.1~0.4份润湿剂、0.5~0.7份分散剂和0.2~0.5份消泡剂依次加入250mL三口烧瓶中,以200~300r/min的转速搅拌5~10min,使添加剂均匀分散;再向分散液中继续加入15~20份钛白粉、10~15份滑石粉和5~10份膨润土光触媒复合粉末,提高转速至600~700r/min,继续搅拌分散20~30min,得到分散均匀的浆料;将得到的分散均匀的浆料加入到500mL三口烧瓶中,加入0.8~1.2份成膜助剂和0.5~1份流平剂以及40~50份上述制得的高硅含量硅丙复合乳液,以500~700r/min的转速搅拌20~25min,之后用氨水调节其pH至8.5~9后停止搅拌,出料,装罐即得一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆。
所述的防冻剂为氯化钙;润湿剂为聚氧乙烯脂肪醇醚分散剂为硬脂酸钡;消泡剂为聚二甲基硅氧烷;成膜助剂为丙二醇丁醚;流平剂为聚甲基苯基硅氧烷。
实例1
17.首先按摩尔质量比为5:70:10:2称取钛酸丁酯、无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,首先将称取的钛酸丁酯倒入烧杯,向其中加入2/3用量的无水乙醇,放置在磁力搅拌机上以200r/min的转速搅拌10min,得到溶液1;用另一个烧杯装取剩下的1/3无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,用玻璃棒搅拌均匀得溶液2,将溶液2用注射器逐滴滴入溶液1中,以200r/min的转速持续搅拌3h,得到淡黄色溶胶3;称取10g钠基膨润土倒入100mL蒸馏水中,以高速搅拌机在1000r/min的转速下剧烈搅拌1h,得膨润土悬浮液4,之后按体积比为1:2将溶胶3逐滴滴入高速搅拌的悬浮液4中,再持续搅拌2h后室温下陈化1天,形成膨润土与二氧化钛复合溶胶,移入马弗炉在500℃下煅烧4h后研磨制得膨润土光触媒复合粉末,备用;在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL四口烧瓶中,依次加入0.05mol的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和0.5mol三甲基氯硅烷,滴加2mol无水甲醇,以100r/min的转速搅拌1h,移入水浴锅升温至40℃保温反应1h,之后缓慢滴加1mol蒸馏水,保持温度不变继续反应24h;将反应产物移入蒸馏装置,油浴升温至150℃,蒸馏去除产物中的甲醇和水,得到的产物为三甲基硅氧基硅烷;称取1g十二烷基硫酸钠和1g辛基苯基聚氧乙烯醚倒入500mL烧杯中,继续加入30g蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀使其溶解,得到复合乳化剂水溶液;称取20g丙烯酸丁酯,25g甲基丙烯酸甲酯,1g丙烯酸和1g三甲基硅氧基硅烷加入到上述制得的复合乳化剂水溶液中,在40℃下预乳化30min,得到预乳化液;取100mL上述制得的预乳化液装入500mL四口烧瓶中,加入0.3g过硫酸钾作引发剂和0.1g碳酸氢钠作缓冲剂,启动搅拌器,以300r/min的转速搅拌均匀后水浴升温至70℃,乳化反应1h后得乳白色带蓝光的高硅含量硅丙复合乳液;按重量份数计称取10份去离子水、1份防冻剂、0.4份润湿剂、0.5份分散剂和0.2份消泡剂依次加入250mL三口烧瓶中,以200r/min的转速搅拌5min,使添加剂均匀分散;再向分散液中继续加入20份钛白粉、15份滑石粉和5份膨润土光触媒复合粉末,提高转速至600r/min,继续搅拌分散20min,得到分散均匀的浆料;将得到的分散均匀的浆料加入到500mL三口烧瓶中,加入1.2份成膜助剂和0.5份流平剂以及46.2份上述制得的高硅含量硅丙复合乳液,以500r/min的转速搅拌20min,之后用氨水调节其pH至8.5后停止搅拌,出料,装罐即得一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆。
所述的防冻剂为氯化钙;润湿剂为聚氧乙烯脂肪醇醚分散剂为硬脂酸钡;消泡剂为聚二甲基硅氧烷;成膜助剂为丙二醇丁醚;流平剂为聚甲基苯基硅氧烷。
本发明的应用方法:将本发明制备出的光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆均匀涂抹在室内的墙面上,涂抹量以能将墙面涂抹均匀完全为宜,与不含复合光催化剂的乳胶漆对比,对甲醛的光催化降解率提高5%。
实例2
19.首先按摩尔质量比为5:70:10:2称取钛酸丁酯、无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,首先将称取的钛酸丁酯倒入烧杯,向其中加入2/3用量的无水乙醇,放置在磁力搅拌机上以250r/min的转速搅拌13min,得到溶液1;用另一个烧杯装取剩下的1/3无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,用玻璃棒搅拌均匀得溶液2,将溶液2用注射器逐滴滴入溶液1中,以250r/min的转速持续搅拌3.5h,得到淡黄色溶胶3;称取15g钠基膨润土倒入150mL蒸馏水中,以高速搅拌机在1050r/min的转速下剧烈搅拌1.5h,得膨润土悬浮液4,之后按体积比为1:2将溶胶3逐滴滴入高速搅拌的悬浮液4中,再持续搅拌2.5h后室温下陈化1.5天,形成膨润土与二氧化钛复合溶胶,移入马弗炉在550℃下煅烧4.5h后研磨制得膨润土光触媒复合粉末,备用;在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL四口烧瓶中,依次加入0.05mol的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和0.5mol三甲基氯硅烷,滴加2mol无水甲醇,以150r/min的转速搅拌1.5h,移入水浴锅升温至45℃保温反应1.5h,之后缓慢滴加1mol蒸馏水,保持温度不变继续反应30h;将反应产物移入蒸馏装置,油浴升温至155℃,蒸馏去除产物中的甲醇和水,得到的产物为三甲基硅氧基硅烷;称取1.5g十二烷基硫酸钠和1.3g辛基苯基聚氧乙烯醚倒入500mL烧杯中,继续加入35g蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀使其溶解,得到复合乳化剂水溶液;称取23g丙烯酸丁酯,28g甲基丙烯酸甲酯,1.5g丙烯酸和5g三甲基硅氧基硅烷加入到上述制得的复合乳化剂水溶液中,在45℃下预乳化30min,得到预乳化液;取150mL上述制得的预乳化液装入500mL四口烧瓶中,加入0.35g过硫酸钾作引发剂和0.2g碳酸氢钠作缓冲剂,启动搅拌器,以350r/min的转速搅拌均匀后水浴升温至75℃,乳化反应1.5h后得乳白色带蓝光的高硅含量硅丙复合乳液;按重量份数计称取13份去离子水、1.5份防冻剂、0.3份润湿剂、0.6份分散剂和0.3份消泡剂依次加入250mL三口烧瓶中,以250r/min的转速搅拌8min,使添加剂均匀分散;再向分散液中继续加入17份钛白粉、13份滑石粉和7份膨润土光触媒复合粉末,提高转速至650r/min,继续搅拌分散25min,得到分散均匀的浆料;将得到的分散均匀的浆料加入到500mL三口烧瓶中,加入1份成膜助剂和0.7份流平剂以及46.6份上述制得的高硅含量硅丙复合乳液,以600r/min的转速搅拌23min,之后用氨水调节其pH至8.8后停止搅拌,出料,装罐即得一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆。
所述的防冻剂为氯化钙;润湿剂为聚氧乙烯脂肪醇醚分散剂为硬脂酸钡;消泡剂为聚二甲基硅氧烷;成膜助剂为丙二醇丁醚;流平剂为聚甲基苯基硅氧烷。
本发明的应用方法:将本发明制备出的光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆均匀涂抹在室内的墙面上,涂抹量以能将墙面涂抹均匀完全为宜,与不含复合光催化剂的乳胶漆对比,对甲醛的光催化降解率提高5.5%。
实例3
21.首先按摩尔质量比为5:70:10:2称取钛酸丁酯、无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,首先将称取的钛酸丁酯倒入烧杯,向其中加入2/3用量的无水乙醇,放置在磁力搅拌机上以300r/min的转速搅拌15min,得到溶液1;用另一个烧杯装取剩下的1/3无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,用玻璃棒搅拌均匀得溶液2,将溶液2用注射器逐滴滴入溶液1中,以300r/min的转速持续搅拌4h,得到淡黄色溶胶3;称取20g钠基膨润土倒入200mL蒸馏水中,以高速搅拌机在1100r/min的转速下剧烈搅拌2h,得膨润土悬浮液4,之后按体积比为1:2将溶胶3逐滴滴入高速搅拌的悬浮液4中,再持续搅拌3h后室温下陈化2天,形成膨润土与二氧化钛复合溶胶,移入马弗炉在600℃下煅烧5h后研磨制得膨润土光触媒复合粉末,备用;在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL四口烧瓶中,依次加入0.05mol的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和0.5mol三甲基氯硅烷,滴加2mol无水甲醇,以200r/min的转速搅拌2h,移入水浴锅升温至50℃保温反应2h,之后缓慢滴加1mol蒸馏水,保持温度不变继续反应36h;将反应产物移入蒸馏装置,油浴升温至160℃,蒸馏去除产物中的甲醇和水,得到的产物为三甲基硅氧基硅烷;称取2g十二烷基硫酸钠和1.5g辛基苯基聚氧乙烯醚倒入500mL烧杯中,继续加入40g蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀使其溶解,得到复合乳化剂水溶液;称取25g丙烯酸丁酯,30g甲基丙烯酸甲酯,2g丙烯酸和9g三甲基硅氧基硅烷加入到上述制得的复合乳化剂水溶液中,在50℃下预乳化30min,得到预乳化液;取200mL上述制得的预乳化液装入500mL四口烧瓶中,加入0.4g过硫酸钾作引发剂和0.3g碳酸氢钠作缓冲剂,启动搅拌器,以400r/min的转速搅拌均匀后水浴升温至80℃,乳化反应2h后得乳白色带蓝光的高硅含量硅丙复合乳液;按重量份数计称取15份去离子水、2份防冻剂、0.1份润湿剂、0.7份分散剂和0.5份消泡剂依次加入250mL三口烧瓶中,以300r/min的转速搅拌10min,使添加剂均匀分散;再向分散液中继续加入15份钛白粉、10份滑石粉和10份膨润土光触媒复合粉末,提高转速至700r/min,继续搅拌分散30min,得到分散均匀的浆料;将得到的分散均匀的浆料加入到500mL三口烧瓶中,加入0.8份成膜助剂和1份流平剂以及44.9份上述制得的高硅含量硅丙复合乳液,以700r/min的转速搅拌25min,之后用氨水调节其pH至9后停止搅拌,出料,装罐即得一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆。
所述的防冻剂为氯化钙;润湿剂为聚氧乙烯脂肪醇醚分散剂为硬脂酸钡;消泡剂为聚二甲基硅氧烷;成膜助剂为丙二醇丁醚;流平剂为聚甲基苯基硅氧烷。
本发明的应用方法:将本发明制备出的光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆均匀涂抹在室内的墙面上,涂抹量以能将墙面涂抹均匀完全为宜,与不含复合光催化剂的乳胶漆对比,对甲醛的光催化降解率提高6%。

Claims (7)

1.一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按摩尔质量比为5:70:10:2称取钛酸丁酯、无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,首先将称取的钛酸丁酯倒入烧杯,向其中加入2/3用量的无水乙醇,放置在磁力搅拌机上以200~300r/min的转速搅拌10~15min,得到溶液1;
(2)用另一个烧杯装取剩下的1/3无水乙醇、蒸馏水和质量浓度为30%的硝酸溶液,用玻璃棒搅拌均匀得溶液2,将溶液2用注射器逐滴滴入溶液1中,以200~300r/min的转速持续搅拌3~4h,得到淡黄色溶胶3;
(3)称取10~20g钠基膨润土倒入100~200mL蒸馏水中,以高速搅拌机在1000~1100r/min的转速下剧烈搅拌1~2h,得膨润土悬浮液4,之后按体积比为1:2将溶胶3逐滴滴入高速搅拌的悬浮液4中,再持续搅拌2~3h后室温下陈化1~2天,形成膨润土与二氧化钛复合溶胶,移入马弗炉在500~600℃下煅烧4~5h后研磨制得膨润土光触媒复合粉末,备用;
(4)在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL四口烧瓶中,依次加入0.05mol的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和0.5mol三甲基氯硅烷,滴加2mol无水甲醇,以100~200r/min的转速搅拌1~2h,移入水浴锅升温至40~50℃保温反应1~2h,之后缓慢滴加1mol蒸馏水,保持温度不变继续反应24~36h;
(5)将上述反应产物移入蒸馏装置,油浴升温至150~160℃,蒸馏去除产物中的甲醇和水,得到的产物为三甲基硅氧基硅烷;
(6)称取1~2g十二烷基硫酸钠和1~1.5g辛基苯基聚氧乙烯醚倒入500mL烧杯中,继续加入30~40g蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀使其溶解,得到复合乳化剂水溶液;
(7)称取20~25g丙烯酸丁酯,25~30g甲基丙烯酸甲酯,1~2g丙烯酸和1~9g三甲基硅氧基硅烷加入到上述制得的复合乳化剂水溶液中,在40~50℃下预乳化30min,得到预乳化液;
(8)取100~200mL上述制得的预乳化液装入500mL四口烧瓶中,加入0.3~0.4g过硫酸钾作引发剂和0.1~0.3g碳酸氢钠作缓冲剂,启动搅拌器,以300~400r/min的转速搅拌均匀后水浴升温至70~80℃,乳化反应1~2h后得乳白色带蓝光的高硅含量硅丙复合乳液;
(9)按重量份数计称取10~15份去离子水、1~2份防冻剂、0.1~0.4份润湿剂、0.5~0.7份分散剂和0.2~0.5份消泡剂依次加入250mL三口烧瓶中,以200~300r/min的转速搅拌5~10min,使添加剂均匀分散;
(10)再向上述分散液中继续加入15~20份钛白粉、10~15份滑石粉和5~10份膨润土光触媒复合粉末,提高转速至600~700r/min,继续搅拌分散20~30min,得到分散均匀的浆料;
(11)将上述得到的分散均匀的浆料加入到500mL三口烧瓶中,加入0.8~1.2份成膜助剂和0.5~1份流平剂以及40~50份上述制得的高硅含量硅丙复合乳液,以500~700r/min的转速搅拌20~25min,之后用氨水调节其pH至8.5~9后停止搅拌,出料,装罐即得一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆。
2.根据权利要求1所述的一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法,其特征在于:所述的防冻剂为氯化钙。
3.根据权利要求1所述的一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法,其特征在于:所述的润湿剂为聚氧乙烯脂肪醇醚。
4.根据权利要求1所述的一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法,其特征在于:所述的分散剂为硬脂酸钡。
5.根据权利要求1所述的一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法,其特征在于:所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法,其特征在于:所述的成膜助剂为丙二醇丁醚。
7.根据权利要求1所述的一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法,其特征在于:所述的流平剂为聚甲基苯基硅氧烷。
CN201510687479.5A 2015-10-22 2015-10-22 一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法 Active CN105153863B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510687479.5A CN105153863B (zh) 2015-10-22 2015-10-22 一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510687479.5A CN105153863B (zh) 2015-10-22 2015-10-22 一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105153863A true CN105153863A (zh) 2015-12-16
CN105153863B CN105153863B (zh) 2018-06-01

Family

ID=54794929

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510687479.5A Active CN105153863B (zh) 2015-10-22 2015-10-22 一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105153863B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107384095A (zh) * 2017-08-11 2017-11-24 芜湖凌梦电子商务有限公司 一种改性聚氨酯‑丙烯酸酯乳胶漆制备方法
CN108158080A (zh) * 2017-12-14 2018-06-15 傅婵 抗紫外辐射女装及其加工工艺
CN108892986A (zh) * 2018-06-13 2018-11-27 合肥欧克斯新型建材有限公司 一种节能环保型外墙乳胶漆及其制备方法
CN113578276A (zh) * 2021-07-26 2021-11-02 安徽科浦环保科技有限公司 一种宽温选择型吸附置换脱硫材料的制备方法
CN114672216A (zh) * 2021-12-24 2022-06-28 清华大学天津高端装备研究院 一种抗污自洁全效合一墙面漆

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1683073A (zh) * 2005-03-12 2005-10-19 山西大学 一种纳米二氧化钛膨润土复合材料的制备方法
CN101423690A (zh) * 2008-12-23 2009-05-06 王诗榕 一种光触媒空气清新涂料及其制备方法
CN102329544A (zh) * 2011-05-27 2012-01-25 安徽美佳新材料股份有限公司 一种环保型光触媒空气清新内墙涂料及其制备方法
CN103555008A (zh) * 2013-09-29 2014-02-05 中国海洋石油总公司 一种水性光触媒透明涂料

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1683073A (zh) * 2005-03-12 2005-10-19 山西大学 一种纳米二氧化钛膨润土复合材料的制备方法
CN101423690A (zh) * 2008-12-23 2009-05-06 王诗榕 一种光触媒空气清新涂料及其制备方法
CN102329544A (zh) * 2011-05-27 2012-01-25 安徽美佳新材料股份有限公司 一种环保型光触媒空气清新内墙涂料及其制备方法
CN103555008A (zh) * 2013-09-29 2014-02-05 中国海洋石油总公司 一种水性光触媒透明涂料

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107384095A (zh) * 2017-08-11 2017-11-24 芜湖凌梦电子商务有限公司 一种改性聚氨酯‑丙烯酸酯乳胶漆制备方法
CN108158080A (zh) * 2017-12-14 2018-06-15 傅婵 抗紫外辐射女装及其加工工艺
CN108892986A (zh) * 2018-06-13 2018-11-27 合肥欧克斯新型建材有限公司 一种节能环保型外墙乳胶漆及其制备方法
CN113578276A (zh) * 2021-07-26 2021-11-02 安徽科浦环保科技有限公司 一种宽温选择型吸附置换脱硫材料的制备方法
CN114672216A (zh) * 2021-12-24 2022-06-28 清华大学天津高端装备研究院 一种抗污自洁全效合一墙面漆

Also Published As

Publication number Publication date
CN105153863B (zh) 2018-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105153863A (zh) 一种光触媒有机硅改性丙烯酸酯乳胶漆的制备方法
CN102731735B (zh) 有机硅改性硅溶胶/聚丙烯酸酯复合乳液及其制备方法
CN104710883B (zh) 一种玻璃门窗用透明涂料及其制备方法
CN104497847B (zh) 一种可温致变色水性uv涂料及其制备方法
CN101649152B (zh) 一种环保型有机无机杂化涂料及其制备方法与应用
CN103666159B (zh) 一种具有相变功能的超疏水涂料的制备方法
CN102219555B (zh) 一种多功能混凝土结构耐久性防护剂及其制备和应用方法
CN100537621C (zh) 基于大分子有机硅和含氟单体制备硅氟改性丙烯酸酯乳液的方法
CN103242007B (zh) 氧化石墨烯改性聚合物水泥防水涂料的制备方法
CN101712767B (zh) 一种有机硅丙烯酸酯自组织梯度乳胶膜的制备方法
CN102240510A (zh) 一种超亲水聚偏氟乙烯膜的制备方法
CN101831230A (zh) 反应性乳化剂制备聚丙烯酸酯/纳米SiO2复合涂饰剂的方法
CN109251660A (zh) 一种氧化铝溶胶-硅烷复合材料及其制备方法和应用
CN104448117B (zh) 一种水性有机/无机杂化丙烯酸酯乳液及其制备方法
CN103172291B (zh) 一种常温合成的聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法
CN101805433A (zh) 一种中空微珠改性氟硅乳液及其外墙隔热涂料的制备方法
CN104761722A (zh) 一种阳离子聚硅氧烷皮克林乳液及其制备方法和应用
CN110698930A (zh) 一种长效高耐候自清洁水性多彩涂料及其制备方法
CN109207066A (zh) 一种水性隔热保温涂料及其制备方法
CN106752606B (zh) 一种水性氟硅丙烯酸涂料及其制备方法
CN103044614A (zh) 一种硅烷偶联剂改性丙烯酸酯的制备方法
CN105111932B (zh) 一种反应型有机硅防水剂的生产方法
CN101353391B (zh) 硅丙乳液及其生产工艺
CN102675518B (zh) 一种有机无机杂化氟-硅改性纳米水性树脂的制备方法
CN107312175A (zh) 一种线型聚硼硅氧烷的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20180131

Address after: 100086 Beijing city Haidian District North Sanhuan Road 43, Tsing Wun contemporary building 12A11

Applicant after: BEIJING ZHITAO SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD.

Address before: 213164 Changjiang Road in Jiangsu province Changzhou City New District No. 90 (Benny biochemical pharmacy)

Applicant before: Chou Yingchao

CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Wang Jianhua

Inventor before: Chou Yingchao

Inventor before: Lin Dawei

Inventor before: Wang Zhihui

TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20180329

Address after: 225211 Mitutoyo Industrial Park, Jiangdu District Bridge Town, Yangzhou, Jiangsu

Applicant after: Jiangsu commander-in-chief paint Group Co., Ltd.

Address before: 100086 Beijing city Haidian District North Sanhuan Road 43, Tsing Wun contemporary building 12A11

Applicant before: BEIJING ZHITAO SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant