CN103586477A - 用于内电极的镍粉末及其制备方法以及含有该镍粉末的多层陶瓷电子元件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种使用等离子体通过蒸汽相合成法合成的用于内电极的镍粉末，更具体地，本发明提供了一种具有良好微晶尺寸和高密度的用于内电极的镍粉末及其制备方法，以及含有该镍粉末的多层陶瓷电子元件。根据用于内电极的镍粉末及其制备方法，以及含有该镍粉末的多层陶瓷电子元件的制备方法，能够制备杂质更少，良好晶粒尺寸和高密度的镍粉末。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2012年8月16日提交到韩国知识产权局的韩国专利申请No.10-2012-0089523的优先权，该申请的全部内容引入本申请中以作参考。
技术领域
本发明涉及一种使用等离子体通过蒸汽相合成法（vapor phase synthesismethod）合成的用于内电极的镍粉末，更具体地，本发明涉及一种具有优良微晶直径和高密度的用于内电极的镍粉末及其制备方法，以及含有该镍粉末的多层陶瓷电子元件。
背景技术
由于电子设备已经快速地小型化和多功能化，多层陶瓷电容器作为电子设备中的一种重要无源元件（passive component），显著地趋向于超薄以及具有更高的电容。
通常情况下，通过在陶瓷介电原片（dielectric sheets）上印刷内电极，并将其上印刷有内电极的陶瓷介电原片层压，后将其烧结以形成陶瓷体，然后，在该陶瓷体的外表面上形成外电极来制备多层陶瓷电子元件。
就其上印刷有内电极的陶瓷介电原片而言，该印刷的内电极具有低烧结起始温度，因此，最初在低于陶瓷介电原片的温度下开始烧结。
结果内电极可能会过度烧结，因而在不良分布条件下金属元件结块。烧结后，内电极在该结块处具有不连续部分，因而内电极的连续性显著恶化，导致电容降低。
为了解决上述问题，使用等离子体通过气相合成法（gas phase synthesismethod）制备用于内电极的镍细颗粒粉末，因此，可以制备相对于现有技术杂质少以及具有优良微晶直径的镍粉末。
[相关文献]
（专利文献1）日本专利公开特许公报No.2004-300480
（专利文献2）日本专利公开特许公报No.2004-292950
发明内容
本发明一方面提供了一种使用等离子体通过蒸汽相合成法合成的用于内电极的镍粉末，更具体地，本发明提供了一种具有优良微晶直径和高密度的用于内电极的镍粉末及其制备方法，以及含有该镍粉末的多层陶瓷电子元件。
根据本发明的一方面提供了一种用于内电极的镍粉末，所述镍粉末包括：微晶直径（crystallite diameter）为55至100nm，以及平均颗粒直径为55至350nm。
所述镍粉末含有的杂质含量可以为500ppm以下。
所述镍粉末具有的密度可以为8.5g/cm3以上。
在本发明中，包含在所述镍粉末中的微晶的平均数目可以为1至2个。
根据本发明的另一方面提供了一种用于多层陶瓷电子元件内电极的镍粉末的制备方法，所述方法包括：将镍原料进料到反应器中；在惰性气体气氛下将所述镍原料加热且蒸发；以及将所蒸发的镍原料冷凝以形成镍粉末。
所述镍粉末具有的平均颗粒直径可以为55至350nm。
所述镍粉末的平均颗粒直径可以受不同惰性气体的种类或蒸发镍原料的温度来控制。
所述镍原料的加热和蒸发可以通过使用等离子体来实施。
所述镍粉末含有的杂质含量可以为500ppm以下。
所述镍粉末具有的密度可以为8.5g/cm3以上。
在本发明中，包含在所述镍粉末中的微晶的平均数目可以为1至2个。
根据本发明的另一方面提供了一种多层陶瓷电子元件，该多层陶瓷电子元件包括：陶瓷体；在所述陶瓷体的外表面上形成的外电极；以及在所述陶瓷体内部形成的电连接到所述外电极上且含有微晶直径为55至100nm以及平均颗粒直径为55至350nm的镍粉末的内电极。
所述镍粉末含有的杂质含量可以为500ppm以下。
所述镍粉末具有的密度可以为8.5g/cm3以上。
在本发明中，包含在所述镍粉末中的微晶的平均数目可以为1至2个。
附图说明
以下结合附图的详细描述中将使本发明的上述以及其它方面、特征和其他优点被更加清楚地理解，其中：
图1是显示根据本发明的一种实施方式的多层陶瓷电容器的示意性透视图；
图2是沿着图1中的B-B'线的剖视图；
图3是根据本发明的一种实施方式的用于内电极的镍粉末的透射电子显微镜（TEM）图像；
图4是根据本发明的实施方式的用于内电极的镍粉末的扫描电子显微镜（SEM）图像；
图5显示了根据本发明的一种实施方式的由单个微晶组成的用于内电极的镍粉末；
图6显示了根据本发明的实施方式的由多个微晶组成的用于内电极的镍粉末；以及
图7是显示了根据本发明的另一种实施方式制备的多层陶瓷电容器的方法。
具体实施方式
下面，将参考附图详细描述本发明的实施方式。然而，本发明可以以多种不同形式实施，且本发明不应该受本发明所列举的实施方式的限制。更确切地说，提供这些实施方式以便全面和完整地公开本发明，并将本发明的范围充分地传达给本领域的技术人员。在附图中，为了清楚可能夸大了元件的形状和尺寸，使用相同的参考数字表示相同或类似的元件。
参考图1和2，根据本发明的一种实施方式的多层陶瓷电子元件可以包括：包括介电层1的陶瓷体10；具有内置于所述陶瓷体10中与所述介电层1彼此相对的多个内电极21和内电极22；以及电连接到所述内电极21和内电极22上的外电极31和外电极32。
下面，将描述根据本发明的一种实施方式的多层陶瓷电子元件，具体地，将描述多层陶瓷电容器，但本发明并没有限定于此。
在根据本发明的实施方式的多层陶瓷电容器中，在图1中‘长度方向’、‘宽度方向’以及‘厚度方向’分别定义为‘L’方向、‘W’方向以及‘T’方向。在本发明中，‘厚度方向’可以与层压介电层的方向即‘层压方向’具有相同的意思。
根据本发明的实施方式，用于形成介电层1的原料没有特别限定，只要能够获得足够的电容即可。例如，所述原料可以是钛酸钡（BaTiO3）粉末。
根据本发明的目的，可以将各种陶瓷添加物，有机溶剂，增塑剂，粘合剂，分散剂等等作为用于形成介电层1的原料添加到粉末例如钛酸钡（BaTiO3）粉末中。
用于形成介电层1的陶瓷粉末的平均颗粒直径没有特别限定，以及为了实现本发明的目的，可以控制陶瓷粉末的平均颗粒直径例如为400nm以下。
形成多个第一内电极21和第二内电极22的原料没有特别限定，但可以是，例如，含有银（Ag），铅（Pb），铂（Pt），镍（Ni）以及铜（Cu）中的至少一个的导电浆料。
另外，多个内电极21和内电极22可以包括陶瓷，且该陶瓷没有特别限定，但可以是例如钛酸钡（BaTiO3）。
为了形成电容，可以在所述陶瓷体10的外部形成外电极31和外电极32，且该外电极31和外电极32可以电连接到多个第一内电极21和第二内电极22上。
外电极31和外电极32可以由与内电极相同的导电材料来形成，但没有限定于此。例如，可以由铜（Cu），银（Ag），镍（Ni）等等形成外电极31和外电极32。
外电极31和外电极32可以通过在陶瓷体10的表面涂覆导电浆料以及然后在其上进行烧结来形成，该导电浆料通过将玻璃釉加入到金属粉末中来制备。
图3是根据本发明的一种实施方式的用于内电极的镍粉末的透射电子显微镜（TEM）图像；以及图4是根据本发明的实施方式的用于内电极的镍粉末的扫描电子显微镜（SEM）图像。
参考图3和图4，根据本发明的实施方式，内电极浆料可以含有用于内电极的镍粉末42，其中，微晶41的直径为55至100nm以及平均颗粒直径为55至350nm。
在通常情况下，将合成镍粉末42的方法分类为液相合成方法和气相合成方法。所述液相合成方法在控制颗粒生长方面具有优势，因此，易于控制颗粒的大小，但在构造高结晶度的颗粒方面有困难。
在本发明中，高结晶度由微晶大小决定。微晶指的是在颗粒中被认为是单晶的一种烧结块，且单个颗粒是由几个微晶组成的。
利用XRD（X-射线衍射）以及下面的相关公式来测量微晶的大小（L）。
L=Kλ／(βcosθ)
K：系数(0.9)，λ：波长，β：半峰宽，θ：折射角。
也就是说，在本发明的实施方式中，使用等离子体以气相合成方法合成镍粉末。由于镍粉末含有较低的杂质含量（500ppm以下），因此，具有良好的微晶直径（55nm以上）以及更少的颗粒缺陷，所述镍粉末具有类似于理论密度（8.5g/cm3以上）的特性。这种镍粉末内部具有更少的孔，且可以提高内电极的连续性。
图7是显示了根据本发明的另一种实施方式的多层陶瓷电容器的制备方法。
参考图7，根据本发明的另一种实施方式的多层陶瓷电子元件的制备方法可以包括：制备包括介电层的陶瓷生片（ceramic green sheets）；通过使用用于内电极的含有导电金属粉末和陶瓷粉末的导电浆料在所述陶瓷生片上形成内电极图案；将其上形成有内电极的所述陶瓷生片层压且在其上进行烧结，以形成包括多个与内置于其中的所述介电层彼此相对的内电极的陶瓷体。
在根据本发明的另一种实施方式制备多层陶瓷电子元件的方法中，首先，可以制备包括介电材料的陶瓷生片。
所述陶瓷生片可以通过将陶瓷粉末，粘合剂以及溶剂混合以配成浆料且利用刮刀法将所述浆料成型为厚度为数微米（μm）的薄片形状来制备。
然后，内电极图案可以通过使用用于内电极的含有导电金属粉末和陶瓷粉末的导电浆料在各自的陶瓷生片上形成。
然后，可以将在所述陶瓷生片上形成的内电极层压且烧结，从而形成包括多个与内置于其中的介电层彼此相对配置的内电极的陶瓷体。
用于导电金属粉末的材料可以为银（Ag），铅（Pb），铂（Pt），镍（Ni），和铜（Cu）中的至少一种。
另外，用于陶瓷粉末的材料可以为钛酸钡（BaTiO3）。
对于与上述所述的根据本发明的实施方式的多层陶瓷电子元件相同的描述将被省略。
下面，将参考实施例详细描述本发明，但并不限定于此。
实施例
根据实施例，用于多层陶瓷电容器上的内电极的镍粉末的合成方法如下。
在将射频-等离子体（RF-plasma）（在射频阶段改变电流方向时形成等离子体）点火后，将颗粒大小约为10μm的镍原料进料到反应器中。在惰性气体气氛下将所述镍原料加热且蒸发，然后，将蒸发的镍原料冷凝，从而形成镍粉末。
表1显示了用于合成镍粉末的射频-等离子体点火条件。
表1
| 粉末 | 60kW |
| 中心气 | 30l/min（Ar） |
| 屏蔽气（Sheath gas） | 100l/min（Ar+H2） |
| 猝灭气 | 1500l/min（Ar） |
| 进料速度 | 10g/min |
在装置的猝灭区（quenching zone）中用于控制颗粒生长的温度是颗粒结晶度的重要因素。用XRD分析法分析分别在三个温度分布（100℃,200℃以及300℃）下在猝灭区中生长的镍粉末的微晶直径，其中不同温度通过控制猝灭气（quenching gas）的强度来获得。
如上所分析的，将由猝灭区中的温度决定的微晶尺寸的变化列于如下表2中。
表2
| 粉末 | 猝灭区中的温度 | 微晶直径 |
| A | 100℃ | 25nm |
| B | 200℃ | 32nm |
| C | 300℃ | 58nm |
图4显示的是当猝灭区中的温度为300℃时合成的镍粉末的SEM图像，以及图3显示的是所述镍粉末的TEM图像。
另外，图5显示的是由单个微晶组成的镍粉末，以及图6显示的是由多个包括在单个颗粒中形成的连接点（双晶间界以及晶粒间界）的微晶组成的镍粉末。
将根据猝灭区中的温度合成的镍粉末A、B以及C的物理性质列于表3中。
表3
当Dc表示用XRD测量粉末的微晶直径以及Da表示用SEM测量粉末的平均颗粒直径时，Da/Dc表示在单个粉末中微晶的平均数目。
也就是说，能够看到粉末A是由大约3.12个微晶组成的，粉末B是由大约2.50个微晶组成的，以及粉末C是由大约1.40个微晶组成的。
通过将作为粘合剂的乙基纤维素和松油醇溶剂添加到所述粉末中以制备用于多层陶瓷电容器内电极的浆料。薄薄地涂覆所述浆料成膜，然后在内部气泡被去除的情况下在真空条件下干燥。测量浆料干膜的密度并与理论密度值比较。
另外，将聚乙烯醇缩丁醛基粘合剂以及有机溶剂如乙醇添加到碳酸钡基陶瓷原粉末中，然后湿法混合以制备陶瓷浆料。然后，通过实施刮刀法使陶瓷生片成型。另外，将具有导电性的浆料丝网印刷（screen-printed）在陶瓷生片上，从而形成内电极。
在此之后，将其上印刷有导电浆料膜的多个陶瓷生片（ceramic greensheet）以这样的方式层压：将陶瓷生片侧面的导电浆料膜除去，交替地放置该陶瓷生片上。然后，将层压后的薄片压缩且结合在一起，然后切割成适当的尺寸，从而获得绿色芯片（green chip）。
然后，在氮气气氛中在250℃下将所述绿色芯片进行热处理且进行脱脂（debindering）处理，而后在还原气氛中在1000~1200℃烧结，进而获得烧结芯片。测量该烧结芯片的内电极的连续性。
将使用根据猝灭区中的温度合成的粉末的烧结芯片以及浆料的测试特性列于表4中。
表4
| 粉末 | 浆料干膜的密度/干膜的理论密度 | 烧结芯片的电导率 |
| A | 93% | 90% |
| B | 94% | 91% |
| C | 98% | 96% |
具有数目少且大尺寸微晶的高结晶粉末由于粉末内部连接点的减少而具有高密度，当将该粉末用于制备浆料时，结果导致浆料干膜密度的提高。另外，确定的是干膜密度的提高导致烧结片电导率的改进。
如上所列举的，依据用于多层陶瓷电子元件的内电极的镍粉末及其制备方法，以及含有据本发明的实施方式能够制备含有具有更少的杂质、良好的微晶直径以及高密度的镍粉末的多层陶瓷电子元件。
尽管通过相关的实施方式对本发明进行了展示和描述，但对于本领域的技术人员来说在没有背离本发明随附的权利要求所限定的精神和范围而做出的修改和变型将是显而易见的。
Claims (15)
1.一种用于内电极的镍粉末，所述镍粉末包括：
微晶直径为55至100nm，以及
平均颗粒直径为55至350nm。
2.根据权利要求1所述的镍粉末，其中，所述镍粉末含有的杂质含量为500ppm以下。
3.根据权利要求1所述的镍粉末，其中，所述镍粉末具有的密度为8.5g/cm3以上。
4.根据权利要求1所述的镍粉末，其中，包含在所述镍粉末中的微晶的平均数目为1至2个。
5.一种用于多层陶瓷电容器的内电极的镍粉末的制备方法，该方法包括：
将镍原料进料到反应器中；
在惰性气体气氛下将所述镍原料加热且蒸发；以及
将所蒸发的镍原料冷凝以形成镍粉末。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述镍粉末具有的平均颗粒直径为55至350nm。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述镍粉末的平均颗粒直径通过改变惰性气体的种类或蒸发镍原料的温度来控制。
8.根据权利要求5所述的方法，其中，所述镍原料的加热和蒸发通过使用等离子体来实施。
9.根据权利要求5所述的方法，其中，所述镍粉末含有的杂质含量为500ppm以下。
10.根据权利要求5所述的方法，其中，所述镍粉末具有的密度为8.5g/cm3以上。
11.根据权利要求5所述的方法，其中，包含在所述镍粉末中的微晶的平均数目为1至2个。
12.一种多层陶瓷电子元件，该多层陶瓷电子元件包括：
陶瓷体；
在所述陶瓷体的外表面上形成的外电极；以及
在所述陶瓷体内部形成的电连接到所述外电极上且含有微晶直径为55至100nm以及平均颗粒直径为55至350nm的镍粉末的内电极。
13.根据权利要求12所述的多层陶瓷电子元件，其中，所述镍粉末含有的杂质含量为500ppm以下。
14.根据权利要求12所述的多层陶瓷电子元件，其中，所述镍粉末具有的密度为8.5g/cm3以上。
15.根据权利要求12所述的多层陶瓷电子元件，其中，包含在所述镍粉末中的微晶的平均数目为1至2个。
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