CN103570852B - 一种异戊橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于橡胶生产的技术领域，具体的涉及一种异戊橡胶的制备方法。该种异戊橡胶的制备方法，包括以下步骤：（1）配制；（2）聚合；（3）终止，得到异戊橡胶的成品。该方法不仅步骤简单，操作方便，而且使得聚合反应更加充分，大大提高异戊橡胶的收率。
Description
技术领域
本发明属于橡胶生产的技术领域，具体的涉及一种异戊橡胶的制备方法。
背景技术
异戊橡胶是一种通用型合成橡胶，其物理机械性能和天然橡胶相似，也称为合成天然橡胶，它具有优良的弹性、耐磨性、耐热性和抗撕裂性，抗张强度与伸长率等于天然橡胶接近，它由于具有优良的密封性，广泛用以制造轮胎和其他橡胶工业制品，可以代替天然橡胶使用。
因为异戊橡胶的胶液具有高粘性的特点，所以聚合反应不容易反应，所以对于原料、催化剂、稀释剂之间的配比要求很高。
在制备异戊橡胶的溶液聚合过程中，聚合反应物料(含有异戊二烯单体、催化剂和稀释剂)进入聚合反应釜以后，要求物料尽可能实现平推流，以保证窄的停留时间分布，这就造成了注入聚合反应釜的催化剂、原料和溶剂的分散性不好，稳定性差，局部反应强弱差别大，而这将直接影响后续聚合反应的速率、催化剂用量以及所得橡胶产品的顺式构型含量、分子量和分子量分布。因此，在进行异戊二烯单体溶液聚合反应之前需要创造一个良好的传质环境，使聚合反应物料能够充分混合，形成高度均匀的混合物。异戊橡胶的胶液具有高粘性的特点，不但加大了输送的困难性、容易产生堵塞现象，而且会因系统传热、传质、传动不均匀影响聚合效果。
对于制备异戊橡胶的溶液聚合过程来说，通常还采用结构相对复杂的搅拌釜式混合器作为原料预混器，在搅拌桨的作用下，物料湍流程度加大，致使混合效果加强。但由于搅拌桨的特性，物料在桨叶附近所受剪切力较大，而在远离桨叶的釜壁及液面处剪切力则较小，因此在这些区域容易形成死区，致使搅拌釜内局部混合效果不够理想。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种异戊橡胶的制备方法，该方法不仅步骤简单，操作方便，而且使得聚合反应更加充分，大大提高异戊橡胶的收率。
本发明的技术方案为：一种异戊橡胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制：原料为异戊二烯单体；将四氯化钛与三异丁基铝按重量比（1～2）：1加入至溶剂甲苯中配制得到催化剂四氯化钛-三异丁基铝；将乙酸甲酯和乙酸乙酯按重量比（2～3）：1配制成稀释剂；
（2）聚合：将步骤（1）所述异戊二烯单体、催化剂四氯化钛-三异丁基铝以及稀释剂加入至聚合反应釜内，其中催化剂四氯化钛-三异丁基铝与异戊二烯单体的重量比为（0.001～0.005）：1，稀释剂与异戊二烯单体的重量比为（1～1.5）：1；第一反应阶段的反应温度为55～60℃，反应30～40分钟，第二反应阶段的反应温度为70～80℃，反应50～70分钟；
（3）终止：步骤（2）反应完成后加入终止剂异丙醇和防老剂264；再经过洗涤、脱水、挤压、干燥和压块，得到异戊橡胶的成品。
所述的异戊橡胶制备方法，包括以下步骤：
（1）配制：原料为异戊二烯单体；将四氯化钛与三异丁基铝按重量比1.5：1加入至溶剂甲苯中配制得到催化剂四氯化钛-三异丁基铝；将乙酸甲酯和乙酸乙酯按重量比2.5：1配制成稀释剂；
（2）聚合：将步骤（1）所述异戊二烯单体、催化剂四氯化钛-三异丁基铝以及稀释剂加入至聚合反应釜内，其中催化剂四氯化钛-三异丁基铝与异戊二烯单体的重量比为0.004：1，稀释剂与异戊二烯单体的重量比为1.3：1；第一反应阶段的反应温度为57～59℃，反应35～38分钟，第二反应阶段的反应温度为75～78℃，反应55～60分钟；
（3）终止：步骤（2）反应完成后加入终止剂异丙醇和防老剂264；再经过洗涤、脱水、挤压、干燥和压块，得到异戊橡胶的成品。
所述步骤（2）中的聚合反应釜为4～6个。
所述步骤（2）中的聚合反应釜内安装有螺旋浆叶搅拌器或刮板式搅拌器。
所述螺旋浆叶搅拌器或刮板式搅拌器的转速为130～280转/分钟
所述步骤（2）中的聚合反应釜的釜体内安装有超声波发生器。
所述超声波发生器发出的超声波频率为25～45KHz。
本发明的有益效果为：本发明所述异戊橡胶制备方法采用四氯化钛-三异丁基铝作为催化剂，大大提高了反应速率，缩短了生产周期；同时催化剂四氯化钛-三异丁基铝与异戊二烯单体的重量比为（0.001～0.005）：1，稀释剂与异戊二烯单体的重量比为（1～1.5）：1，上述配比使得异戊二烯在聚合反应釜中的粘性适当，从而使得聚合反应更加充分完全，反应完成异戊橡胶的收率为85～90%。
聚合反应釜内安装有螺旋浆叶搅拌器或刮板式搅拌器，以保证聚合反应釜的全部空间都能得到强烈而均匀的搅拌，并使换热面也得到连续的清理，刮板式搅拌器与框式和涡轮式搅拌器相比，传热系数可提高2～3倍，并能防止聚合物在换热面上沉积。
同时在聚合反应釜的釜体内安装有超声波发生器，超声波发生器与螺旋浆叶搅拌器或刮板式搅拌器相互协同，在联合作用下，使聚合反应物料高速分散流动，从而能够剧烈混合形成高度均匀的聚合反应物料，从而实现物料的高效的混合，以实现在较短的混合时间内得到均匀分散的物料浆液，而且能够大大减少催化剂的用量，得到的异戊橡胶产品的质量更好。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细的说明如下。
实施例1
一种异戊橡胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制：原料为异戊二烯单体；将四氯化钛与三异丁基铝按重量比1：1加入至溶剂甲苯中配制得到催化剂四氯化钛-三异丁基铝；将乙酸甲酯和乙酸乙酯按重量比2：1配制成稀释剂；
（2）聚合：将步骤（1）所述异戊二烯单体、催化剂四氯化钛-三异丁基铝以及稀释剂加入至聚合反应釜内，其中催化剂四氯化钛-三异丁基铝与异戊二烯单体的重量比为0.001：1，稀释剂与异戊二烯单体的重量比为1：1；第一反应阶段的反应温度为55℃，反应30分钟，第二反应阶段的反应温度为70℃，反应50分钟；
（3）终止：步骤（2）反应完成后加入终止剂异丙醇和防老剂264；再经过洗涤、脱水、挤压、干燥和压块，得到异戊橡胶的成品。
所述步骤（2）中的聚合反应釜为4个。
所述步骤（2）中的聚合反应釜内安装有螺旋浆叶搅拌器。
所述螺旋浆叶搅拌器的转速为130转/分钟。
所述步骤（2）中的聚合反应釜的釜体内安装有超声波发生器。
所述超声波发生器发出的超声波频率为25KHz。
采用实施例1所述异戊橡胶的制备方法异戊橡胶的收率为86%。
实施例2
所述的异戊橡胶制备方法，包括以下步骤：
（1）配制：原料为异戊二烯单体；将四氯化钛与三异丁基铝按重量比1.5：1加入至溶剂甲苯中配制得到催化剂四氯化钛-三异丁基铝；将乙酸甲酯和乙酸乙酯按重量比2.5：1配制成稀释剂；
（2）聚合：将步骤（1）所述异戊二烯单体、催化剂四氯化钛-三异丁基铝以及稀释剂加入至聚合反应釜内，其中催化剂四氯化钛-三异丁基铝与异戊二烯单体的重量比为0.004：1，稀释剂与异戊二烯单体的重量比为1.3：1；第一反应阶段的反应温度为57℃，反应35分钟，第二反应阶段的反应温度为75℃，反应55分钟；
（3）终止：步骤（2）反应完成后加入终止剂异丙醇和防老剂264；再经过洗涤、脱水、挤压、干燥和压块，得到异戊橡胶的成品。
所述步骤（2）中的聚合反应釜为6个。
所述步骤（2）中的聚合反应釜内安装有刮板式搅拌器。
所述刮板式搅拌器的转速为260转/分钟。
所述步骤（2）中的聚合反应釜的釜体内安装有超声波发生器。
所述超声波发生器发出的超声波频率为40KHz。
采用实施例2所述异戊橡胶的制备方法异戊橡胶的收率为90%。
实施例3
一种异戊橡胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制：原料为异戊二烯单体；将四氯化钛与三异丁基铝按重量比2：1加入至溶剂甲苯中配制得到催化剂四氯化钛-三异丁基铝；将乙酸甲酯和乙酸乙酯按重量比3：1配制成稀释剂；
（2）聚合：将步骤（1）所述异戊二烯单体、催化剂四氯化钛-三异丁基铝以及稀释剂加入至聚合反应釜内，其中催化剂四氯化钛-三异丁基铝与异戊二烯单体的重量比为0.005：1，稀释剂与异戊二烯单体的重量比为1.5：1；第一反应阶段的反应温度为60℃，反应40分钟，第二反应阶段的反应温度为80℃，反应70分钟；
（3）终止：步骤（2）反应完成后加入终止剂异丙醇和防老剂264；再经过洗涤、脱水、挤压、干燥和压块，得到异戊橡胶的成品。
所述步骤（2）中的聚合反应釜为6个。
所述步骤（2）中的聚合反应釜内安装有螺旋浆叶搅拌器或刮板式搅拌器。
所述螺旋浆叶搅拌器或刮板式搅拌器的转速为280转/分钟
所述步骤（2）中的聚合反应釜的釜体内安装有超声波发生器。
所述超声波发生器发出的超声波频率为45KHz。
采用实施例3所述异戊橡胶的制备方法异戊橡胶的收率为88%。
实施例4
一种异戊橡胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制：原料为异戊二烯单体；将四氯化钛与三异丁基铝按重量比1.8：1加入至溶剂甲苯中配制得到催化剂四氯化钛-三异丁基铝；将乙酸甲酯和乙酸乙酯按重量比2.6：1配制成稀释剂；
（2）聚合：将步骤（1）所述异戊二烯单体、催化剂四氯化钛-三异丁基铝以及稀释剂加入至聚合反应釜内，其中催化剂四氯化钛-三异丁基铝与异戊二烯单体的重量比为0.003：1，稀释剂与异戊二烯单体的重量比为1.4：1；第一反应阶段的反应温度为59℃，反应38分钟，第二反应阶段的反应温度为78℃，反应60分钟；
（3）终止：步骤（2）反应完成后加入终止剂异丙醇和防老剂264；再经过洗涤、脱水、挤压、干燥和压块，得到异戊橡胶的成品。
所述步骤（2）中的聚合反应釜为4个。
所述步骤（2）中的聚合反应釜内安装有螺旋浆叶搅拌器或刮板式搅拌器。
所述螺旋浆叶搅拌器或刮板式搅拌器的转速为270转/分钟
所述步骤（2）中的聚合反应釜的釜体内安装有超声波发生器。
所述超声波发生器发出的超声波频率为44KHz。
采用实施例4所述异戊橡胶的制备方法异戊橡胶的收率为88.5%。
Claims (3)
1.一种异戊橡胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制：原料为异戊二烯单体；将四氯化钛与三异丁基铝按重量比（1～2）：1加入至溶剂甲苯中配制得到催化剂四氯化钛-三异丁基铝；将乙酸甲酯和乙酸乙酯按重量比（2～3）：1配制成稀释剂；
（2）聚合：将步骤（1）所述异戊二烯单体、催化剂四氯化钛-三异丁基铝以及稀释剂加入至聚合反应釜内，其中催化剂四氯化钛-三异丁基铝与异戊二烯单体的重量比为（0.001～0.005）：1，稀释剂与异戊二烯单体的重量比为（1～1.5）：1；第一反应阶段的反应温度为55～60℃，反应30～40分钟，第二反应阶段的反应温度为70～80℃，反应50～70分钟；所述聚合反应釜内安装有螺旋浆叶搅拌器或刮板式搅拌器；所述螺旋浆叶搅拌器或刮板式搅拌器的转速为130～280转/分钟；所述聚合反应釜的釜体内安装有超声波发生器；所述超声波发生器发出的超声波频率为25～45KHz；
（3）终止：步骤（2）反应完成后加入终止剂异丙醇和防老剂264；再经过洗涤、脱水、挤压、干燥和压块，得到异戊橡胶的成品。
2.根据权利要求1所述的异戊橡胶制备方法，包括以下步骤：
（1）配制：原料为异戊二烯单体；将四氯化钛与三异丁基铝按重量比1.5：1加入至溶剂甲苯中配制得到催化剂四氯化钛-三异丁基铝；将乙酸甲酯和乙酸乙酯按重量比2.5：1配制成稀释剂；
（2）聚合：将步骤（1）所述异戊二烯单体、催化剂四氯化钛-三异丁基铝以及稀释剂加入至聚合反应釜内，其中催化剂四氯化钛-三异丁基铝与异戊二烯单体的重量比为0.004：1，稀释剂与异戊二烯单体的重量比为1.3：1；第一反应阶段的反应温度为57～59℃，反应35～38分钟，第二反应阶段的反应温度为75～78℃，反应55～60分钟；所述聚合反应釜内安装有螺旋浆叶搅拌器或刮板式搅拌器；所述螺旋浆叶搅拌器或刮板式搅拌器的转速为130～280转/分钟；所述聚合反应釜的釜体内安装有超声波发生器；所述超声波发生器发出的超声波频率为25～45KHz；
（3）终止：步骤（2）反应完成后加入终止剂异丙醇和防老剂264；再经过洗涤、脱水、挤压、干燥和压块，得到异戊橡胶的成品。
3.根据权利要求1或2所述的异戊橡胶制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的聚合反应釜为4～6个。
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