CN102127177A - 一种低醇解度pva连续醇解工艺 - Google Patents

一种低醇解度pva连续醇解工艺 Download PDF

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杜丽梅
贾朝阳
娄晓鸣
杨魁
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张国强
何振鹏
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Abstract

本发明公开了一种新型PVA连续醇解工艺。该工艺首先将聚醋酸乙烯(简称PVAc)甲醇溶液和催化剂氢氧化钠(NaOH)甲醇溶液计量加入预反应器中进行快速均匀混合，然后将混合液加入到反应型双螺杆挤出机中进行醇解反应，并从机头口模挤出得到白色的颗粒状产物，经酸液中和、干燥等处理后得到最终的产品。该工艺具有反应速率快、反应能力强、反应物停留时间可控、停留时间分布较窄、可以连续化生产等优点。相对于传统工艺，该工艺还降低了溶剂甲醇和催化剂NaOH的使用量，溶剂和碱的回收成本较低，对环境的污染较小。通过该工艺得到的低醇解度PVA产品，醇解度分布窄，产品性能稳定。

Description

一种低醇解度PVA连续醇解工艺
技术领域
本发明涉及一种高分子聚合物的生产工艺，即一种低醇解度PVA的连续醇解工艺。
背景技术
PVA是一种重要的合成材料，其性能介于橡胶和塑料之间，是目前发现的少数具有水溶性的高分子聚合物之一，主要用于生产民用衣料、工业用帘子布、滤布、渔网、涂料、胶粘剂、乳化剂、航空和汽车安全玻璃等。按照醇解度划分，PVA可分为低醇解度PVA和高醇解度PVA。低醇解度PVA具有较高的表面活性和较低的表面张力，广泛用于PVC聚合、橡胶乳液聚合、乳化技术、电子工业和膜材料制造等方面。
传统工艺一般采用“皮带法”生产PVA，将PVAc甲醇溶液与NaOH甲醇溶液混合后输送到匀速运动的皮带上，混合物在皮带上进行反应。“皮带法”通过控制皮带的速度来控制反应物停留时间，因此可以保证很长的停留时间，这对反应是有利的；同时“皮带法”还具有设备简单、操作简单等优点。但是“皮带法”同时存在较多缺点：首先反应温度一般低于50℃，且在反应过程中无法对反应物进行搅拌，因此导致反应速率很低；其次由于皮带尺寸的限制以及反应速率低的原因，导致“皮带法”的生产效率很低；第三，“皮带法”工艺反应物料混合不均匀，醇解度分布较宽，这导致最终产品的性能不稳定，工业上采用降低PVAc甲醇溶液浓度的方法来解决这个问题，一般PVAc甲醇溶液的浓度低于30％，甲醇溶剂使用量较大、回收成本高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低醇解度PVA连续醇解工艺，该工艺使用反应型双螺杆挤出机作为主反应器，具有反应速率快、反应物停留时间可控、停留时间分布较窄、可以连续化生产、催化剂使用量低、生成物醇解度分布窄、生成物品质稳定等优点。
本发明的目的是这样实现的：
一种低醇解度PVA连续醇解工艺，其步骤为：
(1)将NaOH甲醇溶液加入PVAc甲醇溶液中，在预反应器中进行混合，形成均质的混合液；
(2)将混合好的混合液输送到反应型双螺杆挤出机中；
(3)在一定的温度条件下，混合液经反应型双螺杆挤出机进行反应，从机头口模连续挤出；
(4)将挤出物快速放入0.5～1％醋酸中，搅拌洗涤3～5分钟，分离干燥后就可以得到PVA颗粒。
上述反应物在预反应器中的停留时间为0.5～2分钟。
上述PVAc甲醇溶液的质量浓度为15～60％。
上述加料时将NaOH甲醇溶液加入PVAc甲醇溶液中形成混合溶液，液体NaOH在混合溶液中的质量浓度为0.2～1.2％。
上述挤出机机头口模挤出物的温度为35～75℃；即混合溶液反应温度控制范围为35～75℃。
上述反应物在双螺杆挤出机中的停留时间为2～5分钟。
本发明的优点和产生的有益效果是：
本发明涉及的预反应器(型号：SFJ-30；设计制造单位：天华化工机械及自动化研究设计院)其主要的功能是：混合PVAc甲醇溶液和NaOH甲醇溶液。预反应器具有强大的搅拌能力、能够连续快速的对大流量高粘度与小流量低粘度的两种物料进行均匀混合，可以得到成分均匀的混合溶液。
本发明涉及的反应型双螺杆挤出机其主要功能是：进行PVAc的醇解反应。双螺杆挤出机具有很强的搅拌能力，可有效地更新反应界面，提高反应速率和反应效率。双螺杆挤出机还可以很好的控制反应物的反应停留时间，可以实现反应物的平推流，因此反应物停留时间分布较窄，最终生产出来的PVA颗粒醇解度为84～92％，提高了产品品质。
本发明中NaOH作为催化剂使用，NaOH的质量浓度为0.2～1.2％，而传统的“高碱法”NaOH的质量浓度为6～12％。该工艺大大降低了碱的使用量，碱的原料成本、中和成本以及回收成本都相应降低，同时减少了对环境的污染。
本发明中反应型双螺杆挤出机的筒体温度控制范围为35～75℃，即反应温度可以控制在35～75℃，相对于传统的皮带法，该工艺反应温度较高，有利于反应的快速进行。
附图说明
图1为本发明工艺装置流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明不限于具体实施例。
实施例1：
将PVAc甲醇溶液和NaOH甲醇溶液分别装入罐1和罐2中，并分别通过计量泵3和计量泵4。质量浓度为30％的PVAc甲醇溶液以20kg/h的流量和浓度为0.5％的NaOH甲醇溶液以8.4L/h加入预反应器5中，预反应器5温度为55℃，搅拌混合0.6分钟，混合均匀后加入反应型双螺杆挤出机6中进行醇解反应，双螺杆挤出机6机头口模挤出物的温度为70℃，停留时间为3分钟，挤出物为白色颗粒状固体，再将挤出物快速放入0.7％醋酸中，搅拌洗涤3-5分钟，分离干燥后就可以得到PVA颗粒。聚乙烯醇(PVA)的聚合度为200～5000。经过测试，生产出来的PVA颗粒醇解度为88％，其中醇解度为87～89％的约占70％，这说明醇解度的分布较窄，达到产品质量要求。
实施例2
将质量浓度为50％的PVAc甲醇溶液以20kg/h的流量和浓度为1.2％的NaOH甲醇溶液以5.4L/h的流量分别加入预反应器5中，预反应器5温度为55℃，搅拌混合2.5分钟，混合均匀后加入反应型双螺杆挤出机6中进行醇解反应，双螺杆挤出机6机头口模挤出物的温度为60℃，停留时间为3.5分钟，挤出物为白色颗粒状固体，再将挤出物快速放入0.7％醋酸中，搅拌洗涤3-5分钟，分离干燥后就可以得到PVA颗粒。聚乙烯醇(PVA)的聚合度为200～5000。经过测试，生产出来的PVA颗粒醇解度为86％。
对比例3
首先在恒温为45℃的30L的常压反应釜(市售)中一次加入20kg的质量浓度为20％的PVAc甲醇溶液，然后在2分钟内匀速加入3L浓度为0.5％的NaOH甲醇溶液，匀速搅拌下反应12分钟，然后采用隔膜计量泵控制流量为20kg/h匀速加入反应型双螺杆挤出机中，同时以2.6L/h的流量从挤出机加料口处加入浓度为0.5％的NaOH甲醇溶液，双螺杆挤出机机头口模挤出物的温度控制为45-60℃，停留时间为3分钟，挤出物为白色颗粒状固体，再将挤出物快速放入0.5％醋酸溶液中，搅拌洗涤3-5分钟，分离干燥后就可以得到PVA颗粒。聚乙烯醇(PVA)的聚合度为200～5000。经过测试，生产出来的PVA颗粒醇解度为85％。
通过对比例1与实施例1和2对比证明，采用本发明可以得到醇解度分布较窄且醇解度较高的聚乙烯醇颗粒。由于该发明反应时间短，有利于低醇解度聚乙烯醇产能的扩大。

Claims (6)

1.一种低醇解度PVA连续醇解工艺，其步骤为：
(1)将NaOH甲醇溶液加入PVAc甲醇溶液中，在预反应器中进行混合，形成均质的混合液；
(2)将混合好的混合液输送到反应型双螺杆挤出机中；
(3)在一定温度条件下，混合液经反应型双螺杆挤出机进行反应，连续从机头口模挤出；
(4)将挤出物快速放入0.5-1％醋酸中，搅拌洗涤3～5分钟，分离干燥后就可以得到PVA颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种低醇解度PVA连续醇解工艺，其特征在于：反应物在预反应器中的停留时间为0.5～2分钟。
3.根据权利要求1所述的一种低醇解度PVA连续醇解工艺，其特征在于：反应物在双螺杆挤出机中的停留时间为2～5分钟。
4.根据权利要求1所述的一种低醇解度PVA连续醇解工艺，其特征在于：PVAc甲醇溶液的质量浓度为15～60％。
5.根据权利要求1所述的一种低醇解度PVA连续醇解工艺，其特征在于：加料时将NaOH甲醇溶液加入PVAc甲醇溶液中形成混合溶液，液体NaOH在混合溶液中的质量浓度为0.2～1.2％。
6.根据权利要求1所述的一种低醇解度PVA连续醇解工艺，其特征在于：挤出机机头口模挤出物的温度为35～75℃。
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