CN113845733B - 一种废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚合物共混与复合材料技术领域，具体公开了一种废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料及其制备方法。本发明通过高速机械混合的方法采用液态三元乙丙橡胶对废旧橡胶胶粉进行表面改性，得到以液态三元乙丙橡胶为壳、废旧橡胶胶粉为核的核壳结构粒子，即改性废旧橡胶胶粉；所得改性废旧橡胶胶粉能够显著改善废旧橡胶胶粉在聚丙烯基体中的分散性及两者的界面粘结，发挥废旧橡胶胶粉的补强增韧作用。该方法具有成本低、改性工艺简单和高效的优点，可以实现废旧橡胶胶粉的高值化利用。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物共混与复合材料技术领域，具体涉及一种废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料及其制备方法。
背景技术
废旧橡胶是六大固体再生资源之一，废旧率仅次于废旧塑料，主要来源于废旧轮胎、橡胶制品及生产过程中产生的边角料和废品，且以废旧轮胎量最大。废旧橡胶是新材料领域的一种再生资源，用的好可变废为“宝”，可减少我国橡胶资源的浪费，节约大量资金，同时减少“黑色污染”。
目前我国对废旧橡胶的处理主要有再生胶生产、轮胎翻新、胶粉生产三种方式，其它处理方法还有热分解和燃烧利用。再生胶生产能量消耗较大，环境污染较大，制约了生产率。胶粉的制备工艺相对简单，能源消耗小，且无需脱硫，因而应用前景被人们看好。国外的发达国家早已将胶粉作为废旧橡胶处理最主要的途径，我国胶粉的利用起步较晚，目前国家已将胶粉作为废橡胶资源再利用的主要产业。
由于胶粉具有致密的交联网状结构，表面活性低，与橡胶、塑料基体的相容性差，直接添加导致共混物与复合材料的性能降低，所以必须对胶粉进行表面改性，以提高胶粉与基体的界面粘合。目前国内外废旧橡胶胶粉的主要改性方法有再生脱硫改性、聚合物涂层改性、接枝或互穿聚合物网络改性、有机-无机杂化等方法。但上述改性方法普遍存在改性工艺较复杂以及周期较长的问题。寻求一种低成本、改性工艺简单和高效的改性方法对于废旧橡胶胶粉的高值化利用具有重要的意义。
发明内容
针对废旧橡胶胶粉现有改性技术中存在的改性工艺较复杂以及周期较长的问题，本发明的目的在于提供了一种废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，可以有效克服废旧橡胶胶粉与聚合物基体之间相容性差及改性工艺复杂和生产周期较长等问题。本发明还提供了这种废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料的生产方法。
为了实现上述目的，本发明采取了如下技术措施：
一种废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，由如下重量份配比的原料制备而成：
进一步，所述原料液态三元乙丙橡胶与废旧橡胶胶粉二者混合的比例为(10％-20％)：(80％-90％)。
优选的，所述液态三元乙丙橡胶与过氧化二异丙苯的重量比为1：0.02。
优选的，所述的聚丙烯为燕山石化公司的无规共聚聚丙烯，牌号为4220。
优选的，所述的废旧橡胶胶粉为河北燕西矿产品加工厂废旧轮胎胶粉，粒径为80目。
优选的，所述的液态三元乙丙橡胶为东莞市骏松塑胶有限公司产品，型号为EB-15。
优选的，所述的过氧化二异丙苯为国药集团化学试剂有限公司化学纯产品。
优选的，所述的石蜡为国药集团化学试剂有限公司的沪试切片石蜡60-62℃。
优选的，所述的抗氧化剂为德国巴斯夫股份公司的抗氧化剂1010。
上述废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将废旧橡胶胶粉、液态三元乙丙橡胶和过氧化二异丙苯按上述配方的重量份配比在高速混合机中高速混合3min，得到以液态三元乙丙橡胶为壳、废旧橡胶胶粉为核的核壳结构粒子，即改性废旧橡胶胶粉；
(2)将聚丙烯、步骤(1)所得改性废旧橡胶胶粉、石蜡、抗氧化剂按上述配方的重量份配比在低速混合机中均匀混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中挤出切粒即可得废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，双螺杆挤出机的各段温度分别为：一段温度为150℃，二段温度为180℃，三段温度为185℃，口模温度为190℃，螺杆转速为600r/min。
进一步，步骤(1)中高速混合机的转速在20000rpm以上最好，优选24000-25000rpm。
进一步，步骤(2)中低速混合机的转速在200-300rpm即可，其作用主要是混合物料。
上述方法制得废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料可应用于高强度抗冲击市政工程管道领域。
本发明采用液态三元乙丙橡胶来改性废旧橡胶胶粉，只有液态三元乙丙橡胶在高速混合机的高速剪切作用下才能包覆于废旧橡胶胶粉表面，颗粒状、块状或粉末状三元乙丙橡胶都不能在如此高的转速下与废旧橡胶胶粉进行混合，本文的工作未见有文献资料报道。借助于高速混合机的高速剪切作用将粘稠状液态三元乙丙橡胶粉碎，而后在高速混合过程中将其分散，均匀包覆于废旧橡胶胶粉表面，即可得液态三元乙丙橡胶包覆改性的废旧橡胶胶粉。高速混合机的转速在20000rpm以上最好，优选24000-25000rpm。液态三元乙丙橡胶与废旧橡胶胶粉二者混合的比例为(10％-20％)：(80％-90％)，当液态三元乙丙橡胶的含量太少(＜10％)时，其不能有效包覆废旧橡胶胶粉，而当其含量太高(＞20％)时，其黏度太大无法在高速混合机中进行表面包覆改性的操作。
本发明提供的废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料具有如下的优点：
(1)废旧橡胶胶粉具有一定的弹性，同时交联的网络状结构使得其还具有一定的刚性，液态三元乙丙橡胶与聚丙烯之间具有良好的相容性，以液态三元乙丙橡胶为壳、废旧橡胶胶粉为核的核壳结构粒子能够显著改善废旧橡胶胶粉在聚丙烯基体中的分散性及两者的界面粘结，发挥废旧橡胶胶粉的补强增韧作用；
(2)本发明采用高速机械混合的方法对废旧橡胶胶粉进行表面改性，具有成本低、改性工艺简单和高效的优点，可以实现废旧橡胶胶粉的高值化利用。
附图说明
图1为实施例1中制得的改性废旧橡胶胶粉(以液态三元乙丙橡胶为壳、废旧橡胶胶粉为核的核壳结构粒子)的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料及其制备方法作进一步说明。
以下各实施例及各对比例中所用原料：
聚丙烯为燕山石化公司的无规共聚聚丙烯，牌号为4220。
废旧橡胶胶粉为河北燕西矿产品加工厂废旧轮胎胶粉，粒径为80目。
液态三元乙丙橡胶为东莞市骏松塑胶有限公司产品，型号为EB-15，平均分子量为35000-48000，黏度为198000mPa·s。
过氧化二异丙苯为国药集团化学试剂有限公司化学纯产品。
石蜡为国药集团化学试剂有限公司的沪试切片石蜡60-62℃。
抗氧化剂为德国巴斯夫股份公司的抗氧化剂1010。
以下各实施例及各对比例中所用仪器：
低速混合机：武汉怡扬塑料机械有限公司，型号SHR-10。
高速混合机：天津市泰斯特仪器有限公司，型号FW135。
双螺杆挤出机：南京杰恩特机电有限公司，型号SHJ-30。
对比例1
将100重量份的聚丙烯、10重量份的废旧橡胶胶粉、2重量份的石蜡、1重量份的抗氧化剂在低速混合机(300r/min)中均匀混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中挤出切粒即可得废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，双螺杆挤出机的各段温度分别为：一段150℃，二段180℃，三段185℃，口模190℃，螺杆转速600r/min。
对比例2
将9.5重量份的废旧橡胶胶粉、0.5重量份的液态三元乙丙橡胶和0.01重量份的过氧化二异丙苯在转速为24000r/min的高速混合机中混合3min，得到以液态三元乙丙橡胶为壳、废旧橡胶胶粉为核的核壳结构粒子，即改性废旧橡胶胶粉。将100重量份的聚丙烯、10重量份的改性废旧橡胶胶粉、2重量份的石蜡、1重量份的抗氧化剂在低速混合机(300r/min)中均匀混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中挤出切粒即可得废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，双螺杆挤出机的各段温度分别为：一段150℃，二段180℃，三段185℃，口模190℃，螺杆转速600r/min。
实施例1
将9重量份的废旧橡胶胶粉、1重量份的液态三元乙丙橡胶和0.02重量份的过氧化二异丙苯在转速为24000r/min的高速混合机中混合3min，得到以液态三元乙丙橡胶为壳、废旧橡胶胶粉为核的核壳结构粒子，即改性废旧橡胶胶粉。将100重量份的聚丙烯、10重量份的改性废旧橡胶胶粉、2重量份的石蜡、1重量份的抗氧化剂在低速混合机(300r/min)中均匀混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中挤出切粒即可得废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，双螺杆挤出机的各段温度分别为：一段150℃，二段180℃，三段185℃，口模190℃，螺杆转速600r/min。
实施例2
将18重量份的废旧橡胶胶粉、2重量份的液态三元乙丙橡胶和0.04重量份的过氧化二异丙苯在转速为24000r/min的高速混合机中混合3min，得到以液态三元乙丙橡胶为壳、废旧橡胶胶粉为核的核壳结构粒子，即改性废旧橡胶胶粉。将100重量份的聚丙烯、20重量份的改性废旧橡胶胶粉、2重量份的石蜡、1重量份的抗氧化剂在低速混合机(300r/min)中均匀混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中挤出切粒即可得废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，双螺杆挤出机的各段温度分别为：一段150℃，二段180℃，三段185℃，口模190℃，螺杆转速600r/min。
实施例3
将27重量份的废旧橡胶胶粉、3重量份的液态三元乙丙橡胶和0.06重量份的过氧化二异丙苯在转速为24000r/min的高速混合机中混合3min，得到以液态三元乙丙橡胶为壳、废旧橡胶胶粉为核的核壳结构粒子，即改性废旧橡胶胶粉。将100重量份的聚丙烯、30重量份的改性废旧橡胶胶粉、2重量份的石蜡、1重量份的抗氧化剂在低速混合机(300r/min)中均匀混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中挤出切粒即可得废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，双螺杆挤出机的各段温度分别为：一段150℃，二段180℃，三段185℃，口模190℃，螺杆转速600r/min。
实施例4
将8重量份的废旧橡胶胶粉、2重量份的液态三元乙丙橡胶和0.04重量份的过氧化二异丙苯在转速为24000r/min的高速混合机中混合3min，得到以液态三元乙丙橡胶为壳、废旧橡胶胶粉为核的核壳结构粒子，即改性废旧橡胶胶粉。将100重量份的聚丙烯、10重量份的改性废旧橡胶胶粉、2重量份的石蜡、1重量份的抗氧化剂在低速混合机(300r/min)中均匀混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中挤出切粒即可得废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，双螺杆挤出机的各段温度分别为：一段150℃，二段180℃，三段185℃，口模190℃，螺杆转速600r/min。
实施例5
将16重量份的废旧橡胶胶粉、4重量份的液态三元乙丙橡胶和0.08重量份的过氧化二异丙苯在转速为24000r/min的高速混合机中混合3min，得到以液态三元乙丙橡胶为壳、废旧橡胶胶粉为核的核壳结构粒子，即改性废旧橡胶胶粉。将100重量份的聚丙烯、20重量份的改性废旧橡胶胶粉、2重量份的石蜡、1重量份的抗氧化剂在低速混合机(300r/min)中均匀混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中挤出切粒即可得废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，双螺杆挤出机的各段温度分别为：一段150℃，二段180℃，三段185℃，口模190℃，螺杆转速600r/min。
实施例6
将24重量份的废旧橡胶胶粉、6重量份的液态三元乙丙橡胶和0.12重量份的过氧化二异丙苯在转速为24000r/min的高速混合机中混合3min，得到以液态三元乙丙橡胶为壳、废旧橡胶胶粉为核的核壳结构粒子，即改性废旧橡胶胶粉。将100重量份的聚丙烯、30重量份的改性废旧橡胶胶粉、2重量份的石蜡、1重量份的抗氧化剂在低速混合机(300r/min)中均匀混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中挤出切粒即可得废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，双螺杆挤出机的各段温度分别为：一段150℃，二段180℃，三段185℃，口模190℃，螺杆转速600r/min。
由实施例1至实施例6所制备废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料的力学性能指标如下表1所示：
表1
缺口冲击强度测试试样的缺口类型为45°A型试样。
由表1数据可知：(1)实施例1、实施例4添加的改性废旧橡胶胶粉(以液态三元乙丙橡胶为壳、废旧橡胶胶粉为核的核壳结构粒子)和对比例1添加的废旧橡胶胶粉的份数是相同，但实施例1和实施例4的缺口冲击强度和拉伸强度均较对比例1有较大程度的提升；(2)实施例2、实施例3、实施例5和实施例6添加的改性废旧橡胶胶粉的份数为对比例1的2倍或3倍，但其缺口冲击强度和拉伸强度均较对比例1的高；(3)对比例2中添加的废旧橡胶胶粉份数与对比例1和实施例1相同，但由于对比例2中改性废旧橡胶胶粉中液态三元乙丙橡胶的含量为5％，包覆改性效果相对较差，使得对比例2的缺口冲击强度和拉伸强度较对比例1的有所提升，但远小于实施例1的。
Claims (7)
1.一种废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，其特征在于，由如下重量份配比的原料制备而成：
所述液态三元乙丙橡胶与所述废旧橡胶胶粉二者混合的比例为(10％-20％)：
(80％-90％)；
所述废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将废旧橡胶胶粉、液态三元乙丙橡胶和过氧化二异丙苯按上述配方的重量份配比在高速混合机中高速混合3min，得到以液态三元乙丙橡胶为壳、废旧橡胶胶粉为核的核壳结构粒子，即改性废旧橡胶胶粉；
(2)将聚丙烯、步骤(1)所得改性废旧橡胶胶粉、石蜡、抗氧化剂按上述配方的重量份配比在低速混合机中均匀混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中挤出切粒即得废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料；
步骤(1)中高速混合机的转速为20000rpm以上；
所述的废旧橡胶胶粉粒径为80目。
2.根据权利要求1所述的废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，其特征在于，步骤(2)中双螺杆挤出机的各段温度分别为：一段温度为150℃，二段温度为180℃，三段温度为185℃，口模温度为190℃，螺杆转速为600r/min。
3.根据权利要求1或2所述的废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，其特征在于，步骤(1)中高速混合机的转速为24000-25000rpm。
4.根据权利要求3所述的废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，其特征在于，步骤(2)中低速混合机的转速为200-300rpm。
5.根据权利要求1所述的废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，其特征在于，所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010。
6.根据权利要求1所述的废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料，其特征在于，所述液态三元乙丙橡胶与过氧化二异丙苯的重量比为1：0.02。
7.如权利要求1-6任一所述的废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料的制备方法，其特征在于，所述废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料由如下重量份配比的原料制备而成：
所述液态三元乙丙橡胶与所述废旧橡胶胶粉二者混合的比例为(10％-20％)：(80％-90％)；
所述制备方法的步骤如下：
(1)将废旧橡胶胶粉、液态三元乙丙橡胶和过氧化二异丙苯按上述配方的重量份配比在高速混合机中高速混合3min，得到改性废旧橡胶胶粉；
(2)将聚丙烯、步骤(1)所得改性废旧橡胶胶粉、石蜡、抗氧化剂按上述配方的重量份配比在低速混合机中均匀混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中挤出切粒即得废旧橡胶胶粉填充聚丙烯共混材料。
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