CN1176145C - 废橡胶胶粉/聚烯烃树脂共混物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种废橡胶胶粉/聚烯烃树脂共混物的制备方法。在开炼机或双螺杆挤出机中在废橡胶胶粉/聚烯烃树脂中依次加入橡胶、硅油和有机过氧化物进行混炼，然后在平板硫化机中进行硫化。得到的废橡胶胶粉/聚烯烃树脂共混物，具有优良的冲击强度和断裂伸长率。本方法加工工艺简单，生产成本低，环境污染小，而且使废橡胶得到最大程度利用，保护了生态环境，具有很好的经济和保护环境的价值。
Description
技术领域：本发明涉及一种高分子共混材料的制备方法，特别是一种废橡胶胶粉/聚烯烃树脂共混物的制备方法。
背景技术：人类进入21世纪，废旧高分子材料的回收和利用已成为一个紧迫的问题。在这些废旧高分子材料中，废橡胶的数量仅次于废塑料，居第二位。大量废橡胶的堆积不仅造成了资源的浪费，而且为老鼠、蚊子的繁殖提供了场所。堆积的废橡胶很容易引起火灾，废橡胶不完全燃烧会放出碳氢化合物和有毒气体，其火焰很难扑灭。近年来，国内外对废橡胶制品进行了回收利用，如热分解回收液体燃料和化学品、燃料利用、再生胶利用、胶粉利用等等。其中，制成胶粉利用因其工艺简单、节能、节水、减少环境污染、产品性能较好等优点已经得到越来越广泛的应用。胶粉添加到橡胶、沥青、混凝土中，可以制成橡胶制品、铺路材料和建筑材料等等。此外，塑料中掺用胶粉，可以对塑料增韧，提高塑料材料的抗冲性能。然而由于胶粉的交联网状结构，表面惰性，使得它们和基体之间的相容性很差，直接掺用在基体材料中，难以形成较好的粘接界面，共混材料的力学性能较差。为此，国内外文献中报道一些改性方法，以改善废橡胶胶粉共混材料的力学性能。如USP5,506,283，KR2002017293-A，J.Appl.Polym.Sci.，2000，77：2595，Rubb.Chem.Technol.，1993，66：664，J.Mater.Sci.，1986，21：1769报道用等离子体处理、辐射接枝、溶液接枝或者氯化处理胶粉的表面，提高胶粉表面的极性，但是这些处理工艺复杂，设备要求高，难以实现工业化；Plastic.Rubb.Comp.Proces.Appl.，1991，15：87，Plastic.Rubb.Comp.Proces.Appl.，1995，24：229，Plastic.Rubb.Comp.Proces.Appl.，1996，25：448，Polym.Eng.Sci.，1993，33：166，Rubb.Chem.Technol.，1992，65：908，通过添加各种相容剂的方法提高了胶粉与基体树脂的结合，但是采用这些方法得到的共混材料力学性能提高有限，效果不太明显。
发明内容：本发明的目的在于以废橡胶胶粉/聚烯烃树脂为基体材料，采用一种新型改性体系，提高共混材料的力学性能，并且加工工艺简单、生产成本低，为废橡胶的回收再利用提供新的技术方法。
本发明利用聚烯烃树脂和废橡胶胶粉在一定混炼温度下共混，在废橡胶胶粉/聚烯烃树脂共混物中依次加入橡胶、硅油和有机过氧化物进行混炼，制得的共混材料在适当的条件下成型，得到冲击强度和断裂伸长率有很大提高的塑料材料。由于采用橡胶和硅油，在胶粉粒子和树脂之间形成了柔软的界面层，有利于缓解胶粉周围的应力集中。加入有机过氧化物后，废橡胶胶粉与基体结合的更加紧密，从而提高了共混材料的力学性能。
本发明废橡胶胶粉/聚烯烃树脂共混物的制备方法是在开炼机或双螺杆挤出机中，首先加入聚烯烃树脂，再依次加入废橡胶胶粉、橡胶、硅油和有机过氧化物，在100℃～200℃温度下进行混炼，混炼时间为1～30分钟，其中聚烯烃树脂为100重量份，废橡胶胶粉为10～60重量份，橡胶为0～30重量份，硅油为0～10重量份，有机过氧化物为0～0.5重量份。然后在平板硫化机中进行硫化，硫化温度为100℃～200℃，硫化时间为1～20分钟，得到废橡胶胶粉/聚烯烃树脂共混物。
本发明使用的聚烯烃树脂为低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、聚丙烯(PP)。
本发明使用的废橡胶胶粉的粒径为30～200目。
本发明使用的橡胶为二元乙丙橡胶(EPR)、三元乙丙橡胶(EPDM)、天然橡胶(NR)、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯共聚物。
本发明使用的硅油为甲基硅油、乙基硅油、甲基苯基硅油，其分子量在1000～50000。
本发明使用的有机过氧化物为过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧己烷。
本发明所采用的改性体系制得的废橡胶胶粉/聚烯烃树脂共混材料的冲击强度和断裂伸长率得到明显的提高，可用于制作各种铺装材料、屋顶材料、垫层、橡塑板等各种橡塑制品。本发明加工工艺简单、成本低、环境污染小，很大程度上解决了废橡胶的回收利用问题，有着良好的工业化前景。
具体实施方式：下面的实施实例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1-7：废橡胶胶粉/HDPE/EPDM/二甲基硅油/DCP共混物
实施例1-7按各自的配方，在180℃的温度下，在HAAKE转矩流变仪中首先加入HDPE，然后依次加入废橡胶胶粉、EPDM、二甲基硅油和DCP，共混时间为13min。将上述得到的共混物用平板硫化机硫化，硫化条件为190℃×8min。冲击测试样条尺寸为63.0mm×3.2mm×12.66mm，在冲击样条的一侧机械加工V型缺口，缺口深度2.66mm，缺口底部半径0.25mm。测试方式按照ASTM256进行；选择温度为23℃，悬臂梁缺口冲击方式，冲击速度3.5m/s。拉伸强度的测量按照ASTMD638进行测试。测试结果如下表所示。
实例 1 2 3 4 5 6 7
配方(重量份数)
HDPE 100 100 100 100 100 100 100
废橡胶胶粉 40 10 20 30 40 50 60
EPDM - 10 10 10 10 10 10
二甲基硅油 - 4 4 4 4 4 4
DCP - 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
物理机械性能
冲击强度，J/m 124 390 374 353 298 296 260
拉伸强度，MPa 14.3 15.7 14.4 13.2 11.6 11.0 10.1
断裂伸长率，％ 46 233 195 123 113 83 69
实施例8-9 废橡胶胶粉/PP/NR/二甲基硅油/DCP共混物
在190℃的温度下，首先将100重量份的PP投入HAAKE转矩流变仪中，然后依次加入40重量份的废橡胶胶粉、10重量份的NR、4重量份的二甲基硅油、0.2重量份的DCP，共混时间为13min。将上述得到的共混物用平板硫化机硫化，分别按照ASTM D638、ASTM D256测试拉伸性能和冲击性能。测试结果如下表所示。
实例 8 9
配方(重量份数)
PP 100 100
废橡胶胶粉 40 10
NR - 10
二甲基硅油 - 4
DCP - 0.2
物理机械性能
冲击强度，J/m 19 56
拉伸强度，MPa 28 22
断裂伸长率，％ 14 37
Claims (6)
1.废橡胶胶粉/聚烯烃树脂共混物的制备方法，其特征是在开炼机或双螺杆挤出机中，首先加入聚烯烃树脂，再依次加入废橡胶胶粉、橡胶、硅油和有机过氧化物，在100℃～200℃温度下进行混炼，混炼时间为1～30分钟，其中聚烯烃树脂为100重量份，废橡胶胶粉为10～60重量份，橡胶为5～30重量份，硅油为0～10重量份，有机过氧化物为0～0.5重量份，然后在平板硫化机中进行硫化，硫化温度为100℃～200℃，硫化时间为1～20分钟，得到废橡胶胶粉/聚烯烃树脂共混物。
2.根据权利要求1所述的废橡胶胶粉/聚烯烃树脂共混物的制备方法，其特征是聚烯烃树脂为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯或聚丙烯。
3.根据权利要求1所述的废橡胶胶粉/聚烯烃树脂共混物的制备方法，其特征是废橡胶胶粉的粒径为30～200目。
4.根据权利要求1所述的废橡胶胶粉/聚烯烃树脂共混物的制备方法，其特征是橡胶为二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶、天然橡胶、乙烯-辛烯共聚物或乙烯-乙酸乙烯共聚物。
5.根据权利要求1所述的废橡胶胶粉/聚烯烃树脂共混物的制备方法，其特征是硅油为甲基硅油、乙基硅油或甲基苯基硅油，其分子量在1000～50000。
6.根据权利要求1所述的废橡胶胶粉/聚烯烃树脂共混物的制备方法，其特征是有机过氧化物为过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物或2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧己烷。
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