CN101880345A - 稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺 - Google Patents
稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101880345A CN101880345A CN2009100150578A CN200910015057A CN101880345A CN 101880345 A CN101880345 A CN 101880345A CN 2009100150578 A CN2009100150578 A CN 2009100150578A CN 200910015057 A CN200910015057 A CN 200910015057A CN 101880345 A CN101880345 A CN 101880345A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rare
- earth
- isoprene rubber
- mixing
- rubber production
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Polymerization Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及用稀土催化剂进行异戊二烯溶液聚合生产异戊橡胶过程中的一种稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺。其特征在于：将稀土催化剂、异戊二烯单体和溶剂三股物料首先进入包括管道高速混合器和预混釜(14)组成的预混合装置进行预混合后再注入聚合釜。针对异戊二烯溶液聚合时催化剂、单体和溶剂分散性不好的问题，实现高效预混合反应稀土异戊橡胶。可广泛用于轮胎及其他的橡胶制品。可以和其他橡胶混合使用，特别适用于食品和医药行业，象人造呼吸器官等，比天然胶和钛胶更适合用于卫生方面。
Description
技术领域
本发明涉及用稀土催化剂进行异戊二烯溶液聚合生产异戊橡胶过程中的一种预混工艺。
背景技术
作为工业化商品的异戊橡胶是一种半透明的无味的可溶于烃类的弹性体，它的头尾连接的1，4顺式大分子结构与天然橡胶相似，只是它更纯，并且不需素炼。
稀土异戊橡胶的生产，在国内仍是空白；在国外通常采用连续溶液聚合的方式，稀土催化剂、异戊二烯单体和溶剂三种物料通过计量泵按照一定的比例注入聚合釜，聚合由多台釜串联，聚合温度逐渐升高达到转化率为85-90％。聚合釜要加搅拌桨，搅拌桨有刀口和刮板提供彻底的均匀的搅拌并且能不断的清理换热面，带刮板的搅拌设施比涡轮式或框式搅拌的换热系数提高了2-3倍，并且避免了高聚物粘附在釜壁上。三种物料进入聚合釜以后，要求物料尽可能实现平推流，以保证窄的停留时间分布，这就造成了注入聚合釜的催化剂、单体和溶剂分散性不好，稳定性差，局部反应强弱差别大，而这会造成催化剂用量大，生产的产品存在支化度高、凝胶含量高、分子量分布不均匀等质量问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对异戊二烯溶液聚合时催化剂、单体和溶剂分散性不好的问题而提供一种实现高效预混合反应的稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺。
本发明解决技术其问题所采用的技术方案是：该稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺，其特征在于：将稀土催化剂、异戊二烯单体和溶剂三股物料首先进入包括管道高速混合器和预混釜组成的预混合装置进行预混合后再注入聚合釜。预混合装置由管道高速混合器和预混釜两台设备组成，在物料进入聚合釜前加入预混合装置先进行预混合，使三股物料达到高度的微观均匀混合，不仅减少了催化剂分散不均，发挥了催化剂的最大催化效率，而且减少了产品支化度，降低了聚合物的凝胶含量，使分子量分布更加均匀，从而提高了异戊橡胶的产品质量。
管道高速混合器为管道泵或乳化机，采用特殊设计的高速转子与定子的组合，在电机的驱动下，被加工物料吸入转子承受几万次的剪切作用，从而确保三相液体迅速高度分散细化的目的，根据非均相催化剂悬浮颗粒的大小配置多级转、定子组合和复合式结构，使悬浮颗粒粒径尽可能变小。
管道高速混合器转速为1500r/min-3000r/min。
聚合釜为一台或多台串联。
预混釜包括带夹层的釜体、2个热电偶口、搅拌浆、循环水入口、原料出口、循环水出口、原料入口和人孔，容积大小由物料的流量确定，保证物料在预混釜内的平均停留时间为20-30分钟。
预混釜材质为不锈钢或碳钢，该预混釜带夹套，通循环水预热或冷却物料至规定的进料温度。在预混釜内，催化剂引发，单体开始聚合，非均相催化剂可达到高度分散，均匀接触单体引发并开始引发反应，物料粘度迅速升高，催化剂不再沉降，在进入聚合釜前，达到高度的均匀反应条件。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：稀土异戊橡胶是用稀土催化剂进行异戊二烯的催化聚合生产的异戊橡胶。采用稀土催化剂合成的异戊橡胶，同国际上传统使用的钛系催化剂相比，具有显著的优越性：具体效果如下：
1、催化剂用量较低。
2、聚合物分子量大，支链少。
3、聚合物凝胶含量低，基本不含凝胶。
4、技术含量更高，并且在生产橡胶产品时降低了能源消耗。
5、在辊压机和炼胶机中进行加工时可以降低橡胶的分解。
6、在块状的半成品的挤压过程中，该种橡胶产品具有更加良好的技术特性。
7、对于(制轮胎用的)金属帘子线和纺织材料帘子线而言具有更加良好的粘着力，轮胎钢骨架的各个层之间更好地连接在一起。
8、多次移动中进行的试验证明轮胎橡胶的各成份之间具有更高的动力韧性。
9、生产过程中不产生氯化氢，无腐蚀和污染。
10、无毒、无色、无味，可用于玩具、食品和医疗。
稀土异戊橡胶具有钛胶无法比拟的优越性，可广泛用于轮胎及其他的橡胶制品。可以和其他橡胶混合使用，特别适用于食品和医药行业，象人造呼吸器官等，比天然胶和钛胶更适合用于卫生方面。
解决了现有技术注入聚合釜的催化剂、单体和溶剂分散性不好，稳定性差，局部反应强弱差别大，而这会造成催化剂用量大，生产的产品存在支化度高、凝胶含量高、分子量分布不均匀等质量问题。
附图说明
图1是本发明的预混釜结构示意图；
图2是本发明的稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺流程图。
图1-2是本发明的最佳实施例。其中：1、5热电偶口 2搅拌浆 3循环水入口 4原料出口 6循环水出口 7原料入口 8人孔 9釜体 10催化剂计量罐11溶剂计量罐 12单体计量罐 13管道泵 14预混釜 15聚合首釜。。
具体实施方式
下面结合附图1-2对本发明的稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺做进一步说明：
参照图1
本发明的预混釜14由带夹层的釜体9、热电偶口1、5、搅拌浆2、循环水入口3、原料出口4、循环水出口6、原料入口7、人孔8和釜体9组成。预混釜14材质为不锈钢或碳钢，在釜体9的夹层内通循环水预热或冷却物料至规定的进料温度。预混釜14容积大小由物料的流量确定，保证物料在预混釜14内的平均停留时间为20-30分钟。在预混釜14内，催化剂引发，单体开始聚合，非均相催化剂可达到高度分散，均匀接触单体引发并开始引发反应，物料粘度迅速升高，催化剂不再沉降，在进入聚合釜前，达到高度的均匀反应条件，再进入聚合首釜15。
参照图2
本发明的稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺流程，催化剂计量罐10、溶剂计量罐11、异戊二烯计量罐12汇合成一股料进入管道高速混合器，管道高速混合器和预混釜14相串联组成稀土异戊橡胶生产用预混合装置，预混釜14与聚合首釜15相连。管道高速混合器采用特殊设计的高速转子与定子组合的市售耐腐蚀管道泵13，如YG型立式管道油泵，在电机的驱动下，被加工物料吸入转子承受几万次的剪切作用，从而确保三相液体迅速高度分散细化的目的，根据非均相催化剂悬浮颗粒的大小配置多级转、定子组合和复合式结构，使悬浮颗粒粒径尽可能变小。
管道高速混合器或采用GRW型管线式乳化机。只要能够实现几万次的剪切作用，从而确保三相液体迅速高度分散细化的目的即可。
单体计量罐12中的异戊二烯单体、溶剂计量罐11中的己烷溶剂和催化剂计量罐10中的稀土催化剂汇合成一股料进入管道泵13，混合后物料进入预混釜14，在预混釜14内，催化剂引发，单体开始聚合，非均相催化剂可达到高度分散，均匀接触单体引发并开始引发反应，物料粘度迅速升高，催化剂不再沉降，在进入聚合釜前，达到高度混合后，再进入聚合首釜15。
实施例1：
异戊二烯单体流量2.5L/h，溶剂流量为15L/h，稀土催化剂流量为1L/h，管道泵13转速为3000r/min，功率为1.1kw，预混釜14内的溶剂为9升，平均停留时间为29分钟，采用全混流搅拌，聚合釜15为3台30升釜串联。生产出异戊橡胶门尼粘度范围为75-85，分子量分布为2.7，其他各项指标合格。经过预混装置催化剂用量为3×10-6mol/g单体。
其他条件不变，不经过预混装置，催化剂用量为5×10-6mol/g单体，分子量分布为3.9，分子量分布明显变宽，产品质量不合格。
实施例2：
异戊二烯单体流量2m3/h，溶剂流量为12.5m3/h，稀土催化剂流量为0.5m3/h，管道泵13转速为1500r/min，功率为15kw，定子和转子间隙为2mm，预混釜内溶剂为6m3，平均停留时间为24分钟，采用全混流搅拌，从预混釜14底部出料，从聚合首釜15底部进料，聚合釜15为6台12m3釜串联。生产出异戊橡胶门尼粘度范围为73-80，分子量分布为2.6，其他各项指标合格。经过预混装置催化剂用量为2.4×10-6mol/g单体。
其他条件不变，不经过预混装置，催化剂用量为3.6×10-6mol/g单体，分子量分布为3.5，分子量分布明显变宽，产品质量不合格。
实施例3：
异戊二烯单体流量4.8m3/h，溶剂流量为30m3/h，稀土催化剂流量为1.2m3/h，管道泵13转速为1500r/min，功率为37kw，定子和转子间隙为2mm，预混釜内溶剂为12m3，平均停留时间为20分钟，采用全混流搅拌，从预混釜14底部出料，从聚合首釜15底部进料，聚合釜15为6台20m3釜串联。生产出异戊橡胶门尼粘度范围为60-70，分子量分布为2.3，其他各项指标合格。经过预混装置催化剂用量为2.7×10-6mol/g单体。
其他条件不变，不经过预混装置，催化剂用量为3.5×10-6mol/g单体，分子量分布为3.5，分子量分布明显变宽，产品质量不合格。
管道高速混合器或采用乳化机。只要能够实现几万次的剪切作用，从而确保三相液体迅速高度分散细化的目的即可。
Claims (6)
1.稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺，其特征在于：将稀土催化剂、异戊二烯单体和溶剂三股物料首先进入包括管道高速混合器和预混釜(14)组成的预混合装置进行预混合后再注入聚合釜。
2.根据权利要求1所述的稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺，其特征在于：管道高速混合器为管道泵(13)。
3.根据权利要求1所述的稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺，其特征在于：管道高速混合器为乳化机。
4.根据权利要求2或3所述的稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺，其特征在于：管道高速混合器转速为1500r/min-3000r/min。
5.根据权利要求1所述的稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺，其特征在于：聚合釜(15)为一台或多台串联。
6.根据权利要求1所述的稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺，其特征在于：预混釜(14)包括带夹层的釜体(9)、2个热电偶口(1、5)、搅拌浆(2)、循环水入口(3)、原料出口(4)、循环水出口(6)、原料入口(7)和人孔(8)，容积大小由物料的流量确定，保证物料在预混釜(14)内的平均停留时间为20-30分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100150578A CN101880345A (zh) | 2009-05-06 | 2009-05-06 | 稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100150578A CN101880345A (zh) | 2009-05-06 | 2009-05-06 | 稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101880345A true CN101880345A (zh) | 2010-11-10 |
Family
ID=43052506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009100150578A Pending CN101880345A (zh) | 2009-05-06 | 2009-05-06 | 稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101880345A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102600749A (zh) * | 2010-12-09 | 2012-07-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 混合釜 |
| CN103159883A (zh) * | 2011-12-09 | 2013-06-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于制备异戊橡胶的物料预混方法和异戊橡胶的制备方法 |
| CN107383245A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-11-24 | 青岛竣翔新材料有限公司 | 一种二烯类液体橡胶的产业化聚合装置及聚合方法 |
| CN110193890A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-09-03 | 益凯新材料有限公司 | 一种异戊橡胶的湿法混炼连续生产技术 |
-
2009
- 2009-05-06 CN CN2009100150578A patent/CN101880345A/zh active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102600749A (zh) * | 2010-12-09 | 2012-07-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 混合釜 |
| CN102600749B (zh) * | 2010-12-09 | 2014-05-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 混合釜 |
| CN103159883A (zh) * | 2011-12-09 | 2013-06-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于制备异戊橡胶的物料预混方法和异戊橡胶的制备方法 |
| CN103159883B (zh) * | 2011-12-09 | 2015-10-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于制备异戊橡胶的物料预混方法和异戊橡胶的制备方法 |
| CN107383245A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-11-24 | 青岛竣翔新材料有限公司 | 一种二烯类液体橡胶的产业化聚合装置及聚合方法 |
| CN107383245B (zh) * | 2017-07-26 | 2023-08-18 | 青岛竣翔新材料有限公司 | 一种二烯类液体橡胶的产业化聚合装置及聚合方法 |
| CN110193890A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-09-03 | 益凯新材料有限公司 | 一种异戊橡胶的湿法混炼连续生产技术 |
| CN110193890B (zh) * | 2019-06-06 | 2020-05-19 | 益凯新材料有限公司 | 一种异戊橡胶的湿法混炼连续生产方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN205222798U (zh) | 一种用于污水处理的曝气池曝气装置 | |
| CN101880345A (zh) | 稀土异戊橡胶生产过程中的预混工艺 | |
| CN108636335A (zh) | 一种带有粉碎功能的振动式固液反应釜 | |
| CN107043473B (zh) | 一种再生橡胶常压脱硫系统 | |
| CN108079924A (zh) | 一种具有粉碎功能的固液反应釜 | |
| CN208494182U (zh) | 一种便于移动的固液反应釜 | |
| CN202054768U (zh) | 用于生产异戊橡胶的预混釜、预混装置和多釜聚合设备 | |
| CN207805629U (zh) | 一种摇摆式固液反应釜 | |
| EP0236253B1 (en) | Process for bulk polymerizing butadiene | |
| CN111518313B (zh) | 一种废橡胶热再生装置及其热再生方法 | |
| CN112604637A (zh) | 一种高分子材料制备用催化反应釜 | |
| CN104497186B (zh) | 一种制备顺丁橡胶的催化剂预混方法与装置 | |
| CN201415984Y (zh) | 稀土异戊橡胶生产用预混合装置 | |
| CN204564144U (zh) | 一种反应釜 | |
| CN105418848A (zh) | 一种三氟化硼催化制备c5石油树脂的方法 | |
| CN206793652U (zh) | 一种高效反应釜 | |
| CN202343133U (zh) | 一种涂料均质系统 | |
| CN206730931U (zh) | 涂料均匀分散釜 | |
| CN209237944U (zh) | 一种厄他培南侧链生产用的高效反应釜 | |
| CN105732867B (zh) | 稀土异戊橡胶溶液聚合方法 | |
| CN202124586U (zh) | 搅拌器 | |
| CN217120252U (zh) | 一种顺丁橡胶聚合反应釜 | |
| CN207187533U (zh) | 一种改善电催化反应器水力混合方式的微气泡发生器 | |
| CN204891619U (zh) | 一种聚合物快速均匀溶解、无气泡熟化系统 | |
| CN207605729U (zh) | 一种用于生产液体肥料的反应釜 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20101110 |