CN102898564A - 萜烯树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种萜烯树脂的制备方法，包括聚合、水洗和蒸馏工序，所述聚合工序中，将甲苯、松节油与催化剂投入搅拌式反应釜内进行聚合反应，投料完毕后，对所述反应釜内的混合物料进行保温，所述聚合工序中，在所述保温过程使用循环泵对所述混合物料进行均质处理。本发明相比较于现有技术，其聚合度和产品得率高，产品的抗氧化性好，催化剂用量少，降低了生产成本。

Description

萜烯树脂的制备方法
技术领域
 本发明涉及化合物制备技术领域，尤其是一种固体的碳氢化合物的制备方法。
背景技术
萜烯树脂是利用松节油含有的烯类，在催化剂的作用下通过聚合反应而制的碳氢化合物，它为淡黄色透明、脆性固体，具有无毒无臭，耐辐射，耐稀酸、稀碱，抗结晶，电绝缘性强等性能，对各种合成物的相溶性好，易溶于苯、甲苯、松节油，乙醚等有机溶剂，不溶于水，甲酸及乙醇等。其适用范围广，在橡胶、胶粘剂、热敏胶粘带、热溶涂料、油漆，平板油墨、包装、防锈油、口香糖（食品级）等工业得到广泛应用。现有的一种萜烯树脂的生产工序是使用优级松节油为原料，甲苯为溶剂，三氯化铝为催化剂，将甲苯放入带桨式搅拌器和夹套冷却的搪瓷反应釜，在温度为-10～0℃范围内将三氯化铝和松节油分多次投放入反应釜内进行阳离子催化聚合，投料完毕，保温一段时间后出料得到聚合反应的混合产物，向聚合反应的混合产物中注入热水进行水解和水洗，通过水洗将催化剂分解后经水排放，合格后对水洗后的聚合反应混合产物进行蒸馏，并通过蒸馏过程对甲苯进行回收，在蒸馏过程中提取底聚物和单体，所得即为萜烯树脂。萜烯树脂生产过程中聚合工序是关系到成本的控制，同一原料，同一工况下，聚合度高，那么产品回收率也就高，相对于成本降低。该方法中的聚合工序通过控制物料温度范围来控制物料的粘度，在搅拌桨的作用下使物料流动、分散，以促进阳离子催化聚合。但是这种通过搅拌促进聚合的方法，其聚合度和产品得率仍不够理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种萜烯树脂的制备方法，这种方法可以解决现有萜烯树脂生产中聚合度低和产品得率不够理想的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：这种萜烯树脂的制备方法包括聚合、水洗和蒸馏工序，所述聚合工序中，将甲苯、松节油与催化剂投入搅拌式反应釜内进行聚合反应，投料完毕后，对所述反应釜内的混合物料进行保温，所述聚合工序中，在所述保温过程使用循环泵对所述混合物料进行均质处理。
上述萜烯树脂的制备方法中，更具体的技术方案还可以是：所述松节油和所述甲苯的重量比为1:1，所述催化剂的投料量占所述松节油的3％。
进一步的，所述循环泵的电机转速为2900转/分钟，所述循环泵的出口直径为50毫米，其流量为50立方米/小时。
进一步的，所述反应釜为带桨式搅拌器和冷却夹套的搪瓷反应釜。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、在聚合反应的保温过程中使用循环泵对反应釜的混合物料进行均质处理，使物料在循环泵的作用下强烈地流动，让混合物料充分分散成细小的液滴，增加相接触的面积，提高传质速率，促进聚合反应，从而提高聚合度和高产品得率，以利于降低生产成本，而且其可延缓聚合物的氧化过程，产品的抗氧化性好； 
2、催化剂的投料量减少，收率提高；循环泵对混合物料的均质处理，可有效降低催化剂的使用量，进一步降低生产成本。
具体实施方式
将松节油与甲苯、无水三氯化铝投入反应釜内进行聚合反应，以制冷系统控制和自控工艺控制反应物温度，反应完毕后，向聚合反应的混合产物中注入热水进行水解和水洗，通过水洗将催化剂分解后经水排放，合格后对水洗后的聚合反应混合产物进行蒸馏，并通过蒸馏过程对甲苯进行回收，在蒸馏过程中提取底聚物和单体，所得即为萜烯树脂。本实施例中的反应釜为带桨式搅拌器和冷却夹套的搪瓷反应釜，反应釜的冷却是通过在夹套内置盘管式冷却装置实现的，冷却装置由置于反应釜夹套内的不锈钢盘管组成，在反应釜外设置有与反应釜相连通的循环泵，循环泵具有5.5千瓦的电机，电机转速为2900转/分钟，循环泵的出口直径为50毫米，其流量为50立方米/小时。上述聚合反应的具体步骤如下：将一吨甲苯一次性通过管道放进反应釜内，开动桨式搅拌器进行搅拌，同时开冷盐水入反应釜夹套内的盘管将物料降低温度到0℃后，投入催化剂总量的40%，投完40%催化剂应待温度降到 -8～-10℃时，滴加松节油入锅进行引发阶段反应，引发投松节油量占总批量10%左右，引发终点时间温度在0℃以下，观察反应物的温度变化，之后继续滴加直至反应温差在控制范围内变化，从中可以观察到冰盐水的进出口温差变化，以控制好节油滴加量，预防冲料。引发后温度降至 -5～-8℃可以进行第二次投催化剂和滴加节油，催化剂投入量为批量的30%，控制好滴加节油和反应釜内物料温度，投料期间不得超过0℃，如此反复进行。参与聚合反应松节油重量为一吨，催化剂无水三氯化铝的投料量占单体的3％。投料反应时间在180分钟左右，投完料保温180分钟，物料温度控制 -5～0℃之间，在整个保温过程中，开启循环泵，对反应釜内的物料进行均质处理。
下表是同一工况和原料相同（按每吨松节油计算）的情况下，旧工艺和使用循环泵进行均质处理的本发明，加入催化剂的量和产品得率对照： 
  催化剂(千克) 产品得率（％） 反应时间(小时) 抗氧化性
旧工艺 50 85 6 8#
本发明 30 90 6 4#
在上表中，产品得率=产品量÷松节油加入量×100%；将50克产品粉碎后加入10毫升试管中，放入烘箱，在180℃恒温2小时后测色度变化，颜色数字小，则抗氧化性好。
本发明相比较于现有技术，催化剂的用量减少，产品得率得到较大提高，产品的抗氧化性能好；每吨产品的催化剂投入减少200元左右，产品得率提高5%意味着每吨产品增收800元，合计每吨产品可增值1000元左右，生产成本降低。

Claims (4)

1.一种萜烯树脂的制备方法，包括聚合、水洗和蒸馏工序，所述聚合工序中，将甲苯、松节油与催化剂投入搅拌式反应釜内进行聚合反应，投料完毕后，对所述反应釜内的混合物料进行保温，其特征在于：所述聚合工序中，在所述保温过程使用循环泵对所述混合物料进行均质处理。
2.根据权利要求1所述的萜烯树脂的制备方法，其特征在于：所述松节油和所述甲苯的重量比为1:1，所述催化剂的投料量占所述松节油的3％。
3.根据权利要求1或2所述的萜烯树脂的制备方法，其特征在于：所述循环泵的电机转速为2900转/分钟，所述循环泵的出口直径为50毫米，其流量为50立方米/小时。
4.根据权利要求3所述的萜烯树脂的制备方法，其特征在于：所述反应釜为带桨式搅拌器和冷却夹套的搪瓷反应釜。
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