CN101857722A - 一种湿式烫压变色聚氨酯树脂及其制备方法 - Google Patents

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吴兴保
惠坚强
陈标
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Abstract

本发明涉及一种湿式烫压变色聚氨酯树脂及其制备方法，本发明是先将多元醇化合物、二元醇扩链剂、抗氧剂和部分溶剂进行混合搅拌后再分步加入二异氰酸酯、催化剂进行反应，根据体系的粘度的变化逐步加入溶剂，最终控制粘度达到符合要求的范围。本发明所述的湿式烫压变色聚氨酯树脂，完全解决了现有的普通聚氨酯树脂存在着高温下很难被烫压变色，而且颜色稳定性也不好的问题。使用本发明的湿式烫压变色聚氨酯树脂制成的合成革在高温下很容易被烫压变色，同时颜色稳定性也较好。

Description

一种湿式烫压变色聚氨酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种湿式烫压变色聚氨酯树脂及其制备方法。
背景技术
由于真皮产品的自然资源有限，价格高，无法满足日益增长的市场需求。而聚氨酯合成革产品原料来源广泛，价格便宜，加工性能好，完全满足人们的生活追求。尤其是具有特殊功能的聚氨酯合成革产品已广泛运用，如烫压变色的笔记本革、标牌革以及烫字的球革等。然而，由于聚氨酯的化学结构特征，决定其具有较高的强度和较好的耐热性，这样聚氨酯树脂在高温下很难被烫压变色，而且颜色稳定性也不好。
发明内容
本发明的目的是制备一种湿式烫压变色聚氨酯树脂，以解决普通聚氨酯树脂在高温下很难被烫压变色的缺陷。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的反应机理为：在聚氨酯树脂合成过程中，一方面用聚酯多元醇或聚醚多元醇混合作为软段，利用醚键的分子间作用力小，合成的聚氨酯树脂内聚能小，树脂的耐热性差；另一方面选择分子链长的小分子二元醇作为扩链剂，这样降低聚氨酯高分子链中的酯基含量，从而降低了树脂的受热软化温度，提高树脂的烫压变色性能，使得聚氨酯树脂在高温下很容易被烫压变色，同时颜色稳定性也较好。
本发明所述的湿式烫压变色聚氨酯树脂，完全解决了现有的普通聚氨酯树脂存在着高温下很难被烫压变色，而且颜色稳定性也不好的问题。使用本发明的湿式烫压变色聚氨酯树脂制成的合成革在高温下很容易被烫压变色，同时颜色稳定性也较好。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于理解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施方案1：
湿式烫压变色聚氨酯树脂制备
原料名称                        重量(单位Kg)
PET-2                           700
PEG-1                           100
1，4-丁二醇                     170
乙二醇                          10
4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯       625
抗氧剂1010                      2.0
有机铋类催化剂MB20              0.2
N，N-二甲基甲酰胺               3750
PET-2为分子量2000的聚酯多元醇。
PEG-1为分子量1000的聚乙二醇醚。
本发明所述的湿式烫压变色聚氨酯树脂按以下步骤进行制备：
1、在反应釜中投入各种多元醇化合物PET-2、PEG-1、1，4-丁二醇、乙二醇、抗氧剂1010和部分DMF进行混合。
2、充分搅拌10-20分钟后再投入MDI反应，反应30分钟后再加入催化剂继续反应，此时釜温控制在70～80℃。
3、中途补加MDI进行反应，并随着体系粘度的不断增加，逐步加入所需的溶剂DMF。最终粘度控制在180～220Pa·s/25℃。釜温控制在70～80℃之间。
4、冷却至60℃以下进行过滤泄料、计量包装。
实施方案2：
原料名称                    重量(单位Kg)
PET-2                       720
PEG-1                       80
1，6-己二醇                 222
乙二醇                      12
4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯   629
抗氧剂1010                  2.0
有机铋类催化剂              0.2
N，N-二甲基甲酰胺           3885
PET-2为分子量2000的聚酯多元醇。
PEG-1为分子量1000的聚乙二醇醚。
本发明所述的湿式烫压变色聚氨酯树脂按以下步骤进行制备：
1、在反应釜中投入各种多元醇化合物PET-2、PEG-1、1，6-己二醇、乙二醇、抗氧剂1010和部分DMF进行混合。
2、充分搅拌10-20分钟后再投入MDI反应，反应30分钟后再加入催化剂继续反应。此时釜温控制在70-80℃。
3、中途补加MDI进行反应，并随着体系粘度的不断增加，逐步加入所需的溶剂DMF。最终粘度控制在180～220Pa·s/25℃。釜温控制在70～80℃之间。
4、冷却至60℃以下进行过滤泄料、计量包装。
本说明书及本申请的权利要求书中，所谓体系，是指整个反应体系，就是所有物质的总量。上述实施方案和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其同物界定。

Claims (8)

1.一种湿式烫压变色聚氨酯树脂，其特征在于其各原料组分及其配比为：原料组分包括二异氰酸酯、多元醇化合物、分子量为62～200g/mol的小分子二元醇扩链剂、催化剂、助剂、溶剂、终止剂；
其中，多元醇化合物与小分子二元醇扩链剂的摩尔量之比为1∶4～5；
二异氰酸酯基与多元醇化合物和小分子二元醇扩链剂中的羟基之和的摩尔比为1～1.05∶1；
所述的催化剂为有机铋类催化剂MB20，催化剂用量为多元醇化合物重量的0.1‰～0.5‰；
小分子二元醇扩链剂用量占体系总重量的1％～5％；
所述助剂为抗氧剂1010，用量占体系总重量的0.2‰-1‰；
溶剂用量为体系总重量的69％～71％；
终止剂为甲醇，适量。
2.根据权利要求1所述的一种湿式烫压变色聚氨酯树脂，其特征在于：所述的二异氰酸酯基与多元醇化合物和小分子二元醇扩链剂中的羟基之和的摩尔比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的一种湿式烫压变色聚氨酯树脂，其特征在于：所述的二异氰酸酯为4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI；所述的多元醇化合物选自聚酯多元醇、聚醚多元醇中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的一种湿式烫压变色聚氨酯树脂，其特征在于：所述的聚醚多元醇优选为聚乙二醇醚。
5.根据权利要求1所述的一种湿式烫压变色聚氨酯树脂，其特征在于：所述分子量为62-200g/mol的二醇扩链剂选自乙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种湿式烫压变色聚氨酯树脂，其特征在于：所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺DMF。
7.一种制备如权利要求1所述的湿式烫压变色聚氨酯树脂，其特征在于，按以下步骤制备：
(1)将多元醇化合物、小分子二元醇扩链剂与适量的溶剂DMF在反应釜中混合均匀；
(2)在催化剂存在的条件下，向反应釜中加入二异氰酸酯发生反应，随着体系粘度的不断增加，逐步加入溶剂DMF，最终粘度控制在180～220Pa·s/25℃；
(3)反应结束后加入适量的终止剂甲醇；
(4)冷却至60℃以下进行过滤泄料、计量包装。
8.根据权利要求8所述的湿式烫压变色聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)和(2)中所涉及到的多元醇化合物指聚酯多元醇、聚醚多元醇，聚酯多元醇、聚醚多元醇、二异氰酸酯、小分子二元醇扩链剂和溶剂DMF均要求含水率小于500ppm；反应温度为70～80℃。
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