CN101481449A - 湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂及其制造方法 - Google Patents

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本发明公开了一种湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂及其制造方法，其原料组成为异氰酸酯、分子量为3000～5000g/mol的聚醚及聚酯类二元醇化合物、分子量为62～150g/mol的二元醇扩链剂、催化剂、助剂、溶剂。本发明所述的湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂，完全解决了现在的湿式耐水解合成革用含浸树脂存在的成膜性能差、含浸速度慢、含浸量小等缺点。同时其耐水解性能亦能满足耐水解合成革要求。

Description

湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯树脂的制造方法，具体地说，涉及一种单组分湿式合成革用含浸聚氨酯树脂的合成方法。
背景技术
目前，合成革在鞋革、箱包革、服装革上的应用已愈来愈广，其在性能及时尚变化上也已超过了真皮。且真皮产品的自然资源有限，价格高，无法满足日益增长的市场需求。所以聚氨酯合成革已在多方面得到广泛的应用，尤其是高物性聚氨酯合成革。同时，这就对合成革用聚氨酯树脂有越来越高的要求。合成革在加工过程的含浸工艺可使布基背面有仿真皮效果，所以含浸工艺对合成革有重要的作用。湿式高耐水解合成革用含浸树脂需要求耐水解树脂的性能优异、含浸量大、含浸速度快，同时成膜性能佳。而聚氨酯树脂在满足耐水解性能时必须选用聚四氢呋喃作为材料首选，但聚四氢呋喃极性弱，与布基的结合牢度差，含浸量和含浸速度及成膜性能都很难满足要求。而选用聚酯二元醇虽然极性虽强，有与布基的结合牢度好、含浸量大、含浸速度快及成膜性能好等优点，但其合成的树脂并不能满足耐水解性能高的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂，以解决现在的湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂存在的耐水解性能与含浸量及成膜性之间相对立的问题。
本发明通过采用聚四氢呋喃材料以满足聚氨酯树脂的耐水解性能，同时选用极性较强的聚酯二元醇材料提高树脂的极性，以提高与布基的结合牢度，增强其对布基的含浸量。另外，采用可提高树脂耐水解性能的助剂即氟表面改性剂以提高树脂的耐水解性能，使其的耐水解性能可与全聚醚材料的耐水解性能相媲美。
本发明的技术解决方案如下：
1、一种湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂，其特征在于，其原料组成及重量配比为：
异氰酸酯；
分子量为3000～5000g/mol的聚醚多元醇化合物及聚酯类多元醇化合物，用量占体系总重量的40％～60％；
分子量为62～150g/mol的二元醇扩链剂，用量占体系总重量的1～5％；
催化剂；
助剂，包括泡孔调整剂、耐水解助剂(氟表面改性剂)、流平剂；
溶剂；
其中，聚醚多元醇化合物与聚酯类多元醇化合物之间摩尔比为：1：1～2；聚醚多元醇化合物及聚酯类多元醇化合物与二元醇扩链剂的摩尔量的比为：1：1.8～2；异氰酸酯中异氰酸酯基与聚醚多元醇化合物及聚酯类多元醇化合物、二元醇扩链剂中羟基的摩尔量的比为：0.9～1：1；所述的催化剂为磷酸、有机铋类催化剂或复配物，用量为体系总重量的0.1‰～1‰；所述的助剂为抗氧剂、耐候稳定剂、耐水解助剂、流平剂中的一种或两种以上的混合，可根据目的和用途选择，助剂用量占体系总重量的0.1％～5％；溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、甲苯中的一种或两种的混合，体系总重量包括溶剂。
溶剂用量一般为体系总重量的30％～55％。
所述的一种湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂，其特征在于：所述的异氰酸酯基与羟基的摩尔量的比为0.95。
所述的一种湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂，其特征在于：所述的异氰酸酯为4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯；所述的多元醇化合物是指聚酯类多元醇、聚醚多元醇中的一种或两种以上的混合，其中聚酯类多元醇又包括聚酯多元醇和聚碳酸酯多元醇；所述分子量为62～150g/mol的二元醇扩链剂为乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇中的一种或两种。
所述的一种湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂，其特征在于：所述的二元醇扩链剂是指乙二醇、1，4-丁二醇或者是两者的混合物，若是两种醇混合使用时，乙二醇、1，4-丁二醇的摩尔比例为0.1～10：1。
所述的一种湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂，其特征在于：所述的聚醚多元醇为聚四氢呋喃。
所述的一种湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂的制造方法，其特征在于：包括以下步骤制备：
a、多元醇化合物进行干燥除水，含水率小于0.03％；
b、按溶剂、多元醇化合物、二元醇扩链剂、催化剂的次序加入反应釜，进行充分搅拌并控制一定温度35～65℃；
c、将异氰酸酯分批加入反应釜，严格控制反应体系的温度小于100℃，并根据反应体系的粘度情况不断增加所用的溶剂，最终粘度控制在40,000～150,000cps/25℃；在反应过程结束后添加助剂；
d、反应完全后冷却、计量、包装。
采用的主要设备如下：
干燥除水设备、反应釜、烘房(烘箱)等。
本发明所述的湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂，完全解决了现在的湿式耐水解合成革用含浸树脂存在的成膜性能差、含浸速度慢、含浸量小等缺点。同时其耐水解性能亦能满足耐水解合成革要求。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
原料名称                                        重量(单位Kg)
聚酯多元醇化合物                                840
聚醚多元醇化合物                                680
乙二醇                                          70
4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯                       377
磷酸                                            0.6
抗氧剂I-1010                                    0.5
耐水解助剂(氟表面改性剂)                        20
N，N-二甲基甲酰胺                               3800
本发明所述的湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂按以下步骤制备：
1、在反应釜中投入各种多元醇化合物、抗氧剂I-1010进行搅拌，升温至60～100℃，抽真空干燥除水1小时，检测含水率小于0.03％后降温至30℃。
2、投入N，N-二甲基甲酰胺，搅拌10分钟后投入磷酸、乙二醇，搅拌20分钟，釜温控制在35～65℃。
3、分批次投入4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，并根据反应体系的粘度情况不断增加N，N-二甲基甲酰胺。最终粘度控制在40,000～150,000cps/25℃，添加耐水解剂。釜温控制在60～90℃之间。
4、冷却至60℃以下进行计量包装。
实施例2：
原料名称                                   重量(单位Kg)
聚酯多元醇化合物                           800
聚碳酸酯多元醇化合物                       720
乙二醇                                     70
4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯                  377
磷酸                                       0.6
抗氧剂I-1010                               0.5
耐水解助剂(氟表面改性剂)                   20
流平剂                                     1
N，N-二甲基甲酰胺                          3800
本发明所述的湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂按以下步骤制备：
1、反应釜中投入各种多元醇化合物、抗氧剂I-1010进行搅拌，升温至100℃，抽真空干燥除水1小时，检测含水率小于0.03％后降温至30℃。
2、投入N，N-二甲基甲酰胺，搅拌10分钟后投入磷酸、乙二醇，搅拌20分钟，釜温控制在35～65℃。
3、分批次投入4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，并根据反应体系的粘度情况不断增加N，N-二甲基甲酰胺。最终粘度控制在40,000～150,000cps/25℃，添加耐水解剂及流平剂。釜温控制在60～90℃之间。
4、冷却至60℃以下进行计量包装。
实施例3：
原料名称                          重量(单位Kg)
聚酯多元醇化合物                  700
聚醚多元醇化合物                  700
聚碳酸酯多元醇化合物              120
乙二醇                                  70
4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯               377
磷酸                                    0.6
抗氧剂I-1010                            0.5
耐水解助剂(氟表面改性剂)                20
N，N-二甲基甲酰胺                       2100
本发明所述的湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂按以下步骤制备：
1、应釜中投入各种多元醇化合物、抗氧剂I-1010进行搅拌，升温至100℃，抽真空干燥除水1小时，检测含水率小于0.03％后降温至30℃。
2、投入N，N-二甲基甲酰胺，搅拌10分钟后投入磷酸、乙二醇，搅拌20分钟，釜温控制在35～65℃。
3、分批次投入4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，并根据反应体系的粘度情况不断增加N，N-二甲基甲酰胺。最终粘度控制在40,000～150,000cps/25℃，添加耐水解剂。釜温控制在60～90℃之间。
4、冷却至60℃以下进行计量包装。
实施例4：
原料名称                              重量(单位Kg)
聚酯多元醇化合物                      700
聚醚多元醇化合物                      700
聚碳酸酯多元醇化合物                  120
乙二醇                                60
1，4-丁二醇                           15
4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯             379
磷酸                                  0.6
抗氧剂I-1010                          0.5
耐水解助剂(氟表面改性剂)              20
N，N-二甲基甲酰胺                     2160
本发明所述的湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂按以下步骤制备：
1、反应釜中投入各种多元醇化合物、抗氧剂I-1010进行搅拌，升温至100℃，抽真空干燥除水1小时，检测含水率小于0.03％后降温至30℃。
2、投入部分N，N-二甲基甲酰胺，搅拌10分钟后投入磷酸、乙二醇、1，4-丁二醇，搅拌20分钟，釜温控制在35～65℃。
3、分批次投入4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，并根据反应体系的粘度情况不断增加N，N-二甲基甲酰胺。最终粘度控制在40,000～150,000cps/25℃，添加耐水解助剂。釜温控制在60～90℃之间。
4、冷却至60℃以下进行计量包装。
实施例5：
为了验证本发明所述的湿式高耐水解革用含浸聚氨酯具有耐水解性能佳、含浸速度快、含浸量大及成膜性能优的特点，把上述实施例所制备的树脂按如下配方制成合成革含浸底坯。经过加工检测等程序可验证上述实施例所制备的树脂比同类其它产品的克重重、成膜性能好、耐水解优异。具体制革配方如下：
树脂：100(重量：kg)
DMF：150
流平剂：0.05
色浆：10
本申请中，除非特别说明外，所谓体系，是指整个反应体系，就是所有物质的总量。

Claims (7)

1、一种湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂，其特征在于，其原料组成及重量配比为：
异氰酸酯；
分子量为3000～5000g/mol的聚醚多元醇化合物及聚酯类多元醇化合物，用量占体系总重量的40％～60％；
分子量为62～150g/mol的二元醇扩链剂，用量占体系总重量的1～5％；
催化剂；
助剂，包括泡孔调整剂、耐水解助剂、流平剂；
溶剂；
其中，聚醚多元醇化合物与聚酯类多元醇化合物之间摩尔比为：1：1～2；聚醚多元醇化合物及聚酯类多元醇化合物与二元醇扩链剂的摩尔量的比为：1：1.8～2；异氰酸酯中异氰酸酯基与聚醚多元醇化合物及聚酯类多元醇化合物、二元醇扩链剂中羟基的摩尔量的比为：0.9～1：1；所述的催化剂为磷酸、有机铋类催化剂或复配物，用量为体系总重量的0.1‰～1‰；所述的助剂为抗氧剂、耐候稳定剂、耐水解助剂、流平剂中的一种或两种以上的混合，可根据目的和用途选择，助剂用量占体系总重量的0.1％～5％；溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、甲苯中的一种或两种的混合，体系总重量包括溶剂。
2、根据权利要求1所述的湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂，其特征在于：溶剂用量一般为体系总重量的30％～55％。
3、根据权利要求1所述的湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂，其特征在于：所述的异氰酸酯基与羟基的摩尔量的比为0.95。
4、根据权利要求1所述的湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂，其特征在于：所述的异氰酸酯为4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯；所述的多元醇化合物是指聚酯类多元醇、聚醚多元醇中的一种或两种以上的混合，其中聚酯类多元醇又包括聚酯多元醇和聚碳酸酯多元醇；所述分子量为62～150g/mol的二元醇扩链剂为乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇中的一种或两种。
5、根据权利要求1所述的湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂，其特征在于：所述的二元醇扩链剂是指乙二醇、1，4-丁二醇或者是两者的混合物，若是两种醇混合使用时，乙二醇、1，4-丁二醇的摩尔比例为0.1～10：1。
6、根据权利要求4所述的湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂，其特征在于：所述的聚醚多元醇为聚四氢呋喃。
7、根据权利要求1所述的湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂的制造方法，其特征在于：包括以下步骤制备：
a、多元醇化合物进行干燥除水，含水率小于0.03％；
b、按部分溶剂、多元醇化合物、二元醇扩链剂、催化剂的次序加入反应釜，进行充分搅拌并控制一定温度35～65℃；
c、将异氰酸酯分批加入反应釜，严格控制反应体系的温度小于100℃，并根据反应体系的粘度情况不断增加所用的溶剂，最终粘度控制在40,000～150,000cps/25℃；在反应过程结束后添加助剂；
d、反应完全后冷却、计量、包装。
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