CN109096466A - 一种生物基水性聚氨酯贝斯的制备方法 - Google Patents

一种生物基水性聚氨酯贝斯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种生物基型水性聚氨酯贝斯的制备方法，包括生物基水性聚氨酯树脂的制备与水性聚氨酯贝斯干法成型，生物基水性聚氨酯树脂是由异氰酸酯、大分子多元醇、生物基多元醇和亲水扩链剂、中和剂、小分子多元醇扩链剂和小分子胺后扩链剂制备而成；生物基水性聚氨酯贝斯干法成型是由生物基水性聚氨酯树脂、发泡剂、稳泡剂及无机填料按比例搅拌贴布后高温烘干制备而成。本发明制备的生物基贝斯具有良好的耐折性能、较高的剥离性能与优异的环保性能。

Description

一种生物基水性聚氨酯贝斯的制备方法
技术领域
本发明属于水性聚氨酯合成革技术领域，特别是涉及一种生物基水性聚氨酯贝斯的制备方法。
背景技术
首先，生物基多元醇原料大部分都来源于植物油系列，资源丰富，并且价格便宜，原材料容易取得；其次，生物基型水性聚氨酯具有可降解性以及环境友好的特点，符合当下绿色环保的概念，实现高分子材料与生态环境的和谐，有利于环境保护；生物基型水性聚氨酯的发展能够少用甚至不用石油系列的多元醇，而利用植物油系列的多元醇，不仅能够节约能源的过度利用，也可以促进农业的发展，因此生物基型水性聚氨酯的开发具有十分重要的意义。
水性聚氨酯贝斯摒弃使用传统的有机溶剂，如二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯、丙酮、丁酮等，而采用水作为溶剂，因此这种贝斯环保性能十分优异，水性聚氨酯贝斯的特点主要包括：(1)生产制造过程中不给环境带来污染；(2)加工成革制品过程中无害；(3)使用过程中对人体无害，对环境不产生污染；因此水性聚氨酯贝斯的制备对环境保护具有重大的意义。
国内外关于生物基型水性聚氨酯贝斯研究并不多，只有部分学者对生物基水性聚氨酯和水性聚氨酯贝斯进行了部分研究，例如江利平等研究了高生物基含量水性聚氨酯的制备及性能，该论文研究了蓖麻油型水性聚氨酯；戴家兵，李维虎等对水性聚氨酯合成革贝斯的制备方法进行了研究；而生物基型水性聚氨酯贝斯具有制备简单，性能优异且对环境友好，因此制备生物基型水性聚氨酯贝斯具有十分重要的应用价值。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种生物基型水性聚氨酯贝斯的制备方法，用于解决现有技术中贝斯的耐折性能、剥离性能与环保性能的技术问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种生物基型水性聚氨酯贝斯的制备方法，包括生物基水性聚氨酯树脂的制备与水性聚氨酯贝斯干法成型，其特征在于：所述生物基水性聚氨酯树脂是由异氰酸酯、大分子多元醇、生物基多元醇和亲水扩链剂、中和剂、小分子多元醇扩链剂和小分子胺后扩链剂制备而成；生物基水性聚氨酯贝斯干法成型是由生物基水性聚氨酯树脂、发泡剂、稳泡剂及无机填料按比例搅拌贴布后高温烘干制备而成。
优选地，所述生物基水性聚氨酯树脂各原料的重量份如下：
优选地，所述生物基水性聚氨酯树脂贝斯的制备包括如下步骤：
1)称取所述量的大分子多元醇、生物基大分子多元醇与异氰酸酯加入反应釜中，在80～100℃下搅拌反应1～3h；然后向反应釜中添加所述量的亲水扩链剂，在80～100℃下继续搅拌反应1～2h；继续向反应釜中添加所述量的小分子多元醇扩链剂，在80～100℃下继续搅拌反应1～2h，获得聚氨酯预聚体，搅拌速度一直保持为200～500r/min；
2)将聚氨酯预聚体降温到1～20℃，加入85～110％所述量的中和剂后转移至高速分散机下，分散速度为1200～1800r/min，迅速加入260～320份的去离子水，制备出低分子量的水性聚氨酯分散体；降低搅拌速度为200～300r/min，再加入所述量的小分子胺后扩链剂搅拌1～10分钟，即得生物基水性聚氨酯树脂；
3)称取90～110g上述制备得到的生物基型水性聚氨酯树脂，0.5～2g发泡剂，0.8～1.5g稳泡剂及25～35g无机填料，在分散机1000～1200r/min下搅拌10～15min后，涂覆在布料上，然后于100～140℃下烘干即可。
优选地，所述大分子多元醇选自为聚环氧丙烷、聚己内酯二醇、聚四氢呋喃二醇、聚碳酸酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇中的一种或几种的组合。
更优选地，所述大分子多元醇的分子量为1000～4000。
优选地，所述生物基大分子多元醇为蓖麻油及其衍生物多元醇、大豆油和棕榈油多元醇、松香酯多元醇、鱼油多元醇及木质素多元醇中的一种或几种的组合。
优选地，所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种的组合。
优选地，所述亲水扩链剂选自二羟甲基丙酸(DMPA)、二羟基丁酸(DMBA)中的一种或者两种的混合。
优选地，所述中和剂为三乙胺。
优选地，所述小分子胺后扩链剂选自为乙二胺、异氟尔酮二胺、甲苯二胺和二氨基二环己基甲烷中的任意一种或几种的混合。
优选地，所述无机填料选自为滑石粉、木质素及高岭土中的一种或几种的组合。
优选地，所述发泡剂的用量是所述生物基型水性聚氨酯树脂的0.5％～3％。
优选地，所述稳泡剂的用量也是所述生物基型水性聚氨酯树脂的0.5％～3％。
优选地，所述无机填料的用量是所述生物基型水性聚氨酯树脂的5％～40％。
优选地，所述生物基水性聚氨酯贝斯干法成型时的烘干温度为110～130℃。
如上所述，本发明的生物基型水性聚氨酯贝斯的制备方法，具有以下有益效果：该生物基贝斯常温耐折可达15万次，低温耐折可达2万次；剥离强度为5Kg。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1～4是生物基水性聚氨酯树脂贝斯的制备的实施例，实施例中各原料的组分和配比参见表1，表中各个原料的含量为重量份。
实施例1
一种生物基型水性聚氨酯贝斯的制备方法，包括以下步骤：
1)称取85g聚四氢呋喃(PTMG3000，相对分子质量为3000)和60g松香酯多元醇，放入反应器中，搅拌下加入34g甲苯二异氰酸酯和11g二苯基甲烷二异氰酸酯，在90℃下搅拌反应2h；然后向反应釜中添加12g二羟甲基丙酸(DMPA)，在90℃下继续搅拌反应2h；继续向反应釜中添加5g小分子多元醇扩链剂，在90℃下继续搅拌反应1h，然后加入5g的催化剂，继续反应3h，获得聚氨酯预聚体，搅拌速度一直保持为300r/min；
2)将聚氨酯预聚体降温到10℃，加入5g的中和剂后转移至高速分散机下，分散速度为1600r/min，迅速加入300g的去离子水，制备出低分子量的水性聚氨酯分散体；降低搅拌速度为200r/min，再加入8g的小分子胺后扩链剂搅拌10分钟，即得生物基水性聚氨酯树脂。
3)称取100g上述制备得到的生物基型水性聚氨酯，1.0g发泡剂，1.2g稳泡剂及30g高岭土，在分散机1000r/min下搅拌10min后，涂覆在布料上，然后于110℃下烘干即可。
表1实施例1～4中各原料组分的重量配比
实施例2
一种生物基型水性聚氨酯贝斯的制备方法，包括以下步骤：
1)称取100g聚四氢呋喃(PTMG3000，相对分子质量为3000)和80g松香酯多元醇，放入反应器中，搅拌下加入35g甲苯二异氰酸酯和5g二苯基甲烷二异氰酸酯，在90℃下搅拌反应2h；然后向反应釜中添加15g二羟甲基丙酸(DMPA)，在90℃下继续搅拌反应2h；继续向反应釜中添加5g小分子多元醇扩链剂，在90℃下继续搅拌反应1h，然后加入5g的催化剂，继续反应3h，获得聚氨酯预聚体，搅拌速度一直保持为300r/min；
2)将聚氨酯预聚体降温到10℃，加入5g的中和剂后转移至高速分散机下，分散速度为1600r/min，迅速加入320g的去离子水，制备出低分子量的水性聚氨酯分散体；降低搅拌速度为200r/min，再加入8g的小分子胺后扩链剂搅拌10分钟，即得生物基水性聚氨酯树脂。
3)称取100g上述制备得到的生物基型水性聚氨酯，1.0g发泡剂，1.2g稳泡剂及30g高岭土，在分散机1000r/min下搅拌10min后，涂覆在布料上，然后于110℃下烘干即可。
实施例3
一种生物基型水性聚氨酯贝斯的制备方法，包括以下步骤：
1)称取120g聚四氢呋喃(PTMG3000，相对分子质量为3000)和100g松香酯多元醇，放入反应器中，搅拌下加入35g甲苯二异氰酸酯和10g二苯基甲烷二异氰酸酯，在90℃下搅拌反应2h；然后向反应釜中添加20g二羟甲基丙酸(DMPA)，在90℃下继续搅拌反应2h；继续向反应釜中添加5g小分子多元醇扩链剂，在90℃下继续搅拌反应1h，然后加入5g的催化剂，继续反应3h，获得聚氨酯预聚体，搅拌速度一直保持为300r/min；
2)将聚氨酯预聚体降温到10℃，加入5g的中和剂后转移至高速分散机下，分散速度为1600r/min，迅速加入320g的去离子水，制备出低分子量的水性聚氨酯分散体；降低搅拌速度为200r/min，再加入8g的小分子胺后扩链剂搅拌10分钟，即得生物基水性聚氨酯树脂。
3)称取100g上述制备得到的生物基型水性聚氨酯，1.0g发泡剂，1.2g稳泡剂及30g高岭土，在分散机1000r/min下搅拌10min后，涂覆在布料上，然后于110℃下烘干即可。
实施例4
一种生物基型水性聚氨酯贝斯的制备方法，包括以下步骤：
1)称取150g聚四氢呋喃(PTMG3000，相对分子质量为3000)和120g松香酯多元醇，放入反应器中，搅拌下加入35g甲苯二异氰酸酯和15g二苯基甲烷二异氰酸酯，在90℃下搅拌反应2h；然后向反应釜中添加25g二羟甲基丙酸(DMPA)，在90℃下继续搅拌反应2h；继续向反应釜中添加5g小分子多元醇扩链剂，在90℃下继续搅拌反应1h，然后加入5g的催化剂，继续反应3h，获得聚氨酯预聚体，搅拌速度一直保持为300r/min；
2)将聚氨酯预聚体降温到10℃，加入5g的中和剂后转移至高速分散机下，分散速度为1600r/min，迅速加入320g的去离子水，制备出低分子量的水性聚氨酯分散体；降低搅拌速度为200r/min，再加入8g的小分子胺后扩链剂搅拌10分钟，即得生物基水性聚氨酯树脂。
3)称取100g上述制备得到的生物基型水性聚氨酯，1.0g发泡剂，1.2g稳泡剂及30g高岭土，在分散机1000r/min下搅拌10min后，涂覆在布料上，然后于110℃下烘干即可。
性能测试：
对实施例1至实施例4的生物基型水性聚氨酯贝斯的性能进行测试，测试结果见表2：
表2生物基型水性聚氨酯贝斯的性能测试
本发明制备的生物基贝斯具有良好的耐折性能、较高的剥离性能与优异的环保性能。本发明制备的生物基贝斯常温耐折可达15万次，低温耐折可达2万次；剥离强度大于5Kg。
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种生物基水性聚氨酯贝斯的制备方法，包括生物基水性聚氨酯树脂的制备与水性聚氨酯贝斯干法成型，其特征在于：所述生物基水性聚氨酯树脂是由异氰酸酯、大分子多元醇、生物基多元醇和亲水扩链剂、中和剂、小分子多元醇扩链剂和小分子胺后扩链剂制备而成；生物基水性聚氨酯贝斯干法成型是由生物基水性聚氨酯树脂、发泡剂、稳泡剂及无机填料按比例搅拌贴布后高温烘干制备而成。
2.根据权利要求1所述的生物基水性聚氨酯贝斯的制备方法，其特征在于：所述生物基水性聚氨酯树脂各原料的重量份如下：
3.根据权利要求2所述的生物基水性聚氨酯贝斯的制备方法，其特征在于，所述生物基水性聚氨酯贝斯的制备包括如下步骤：
1)称取所述量的大分子多元醇、生物基大分子多元醇与异氰酸酯加入反应釜中，在80～100℃下搅拌反应1～3h；然后向反应釜中添加所述量的亲水扩链剂，在80～100℃下继续搅拌反应1～2h；继续向反应釜中添加所述量的小分子多元醇扩链剂，在80～100℃下继续搅拌反应1～2h，然后加入3～10份的催化剂，继续反应3～4小时，获得聚氨酯预聚体，搅拌速度一直保持为200～500r/min；
2)将聚氨酯预聚体降温到1～20℃，加入85～110％所述量的中和剂后转移至高速分散机下，分散速度为1200～1800r/min，迅速加入260～320份的去离子水，制备出低分子量的水性聚氨酯分散体；降低搅拌速度为200～300r/min，再加入所述量的小分子胺后扩链剂搅拌1～10分钟，即得生物基水性聚氨酯树脂；
3)称取90～110g上述制备得到的生物基型水性聚氨酯树脂，0.5～2g发泡剂，0.8～1.5g稳泡剂及25～35g无机填料，在分散机1000～1200r/min下搅拌10～15min后，涂覆在布料上，然后于100～140℃下烘干即可。
4.根据权利要求2所述的生物基水性聚氨酯贝斯的制备方法，其特征在于：所述大分子多元醇选自为聚环氧丙烷、聚己内酯二醇、聚四氢呋喃二醇、聚碳酸酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇中的一种或几种的组合，分子量为1000～4000。
5.根据权利要求2所述的生物基水性聚氨酯贝斯的制备方法，其特征在于：所述生物基大分子多元醇为蓖麻油及其衍生物多元醇、大豆油和棕榈油多元醇、松香酯多元醇、鱼油多元醇及木质素多元醇中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求2所述的生物基水性聚氨酯贝斯的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求2所述的生物基水性聚氨酯贝斯的制备方法，其特征在于：所述亲水扩链剂选自二羟甲基丙酸、二羟基丁酸中的一种或者两种的混合；所述中和剂为三乙胺；所述小分子胺后扩链剂选自为乙二胺、异氟尔酮二胺、甲苯二胺和二氨基二环己基甲烷中的任意一种或几种的混合。
8.根据权利要求2所述的生物基水性聚氨酯贝斯的制备方法，其特征在于：所述无机填料选自为滑石粉、木质素及高岭土中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求3所述的生物基水性聚氨酯贝斯的制备方法，其特征在于：所述发泡剂的用量是所述生物基型水性聚氨酯树脂的0.5％～3％；所述稳泡剂的用量也是所述生物基型水性聚氨酯树脂的0.5％～3％；所述无机填料的用量是所述生物基型水性聚氨酯树脂的5％～40％。
10.根据权利要求3所述的生物基水性聚氨酯贝斯的制备方法，其特征在于：所述生物基水性聚氨酯贝斯干法成型时的烘干温度为110～130℃。
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