CN115746187B - 一种胶黏剂用c9石油树脂改性剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了胶黏剂用C9石油树脂改性剂在C9石油树脂改性中的应用，所述改性剂的添加量为C9石油树脂的总质量的1.5％‑3％；所述改性剂由以下制备方法：将苯乙烯、十二烯按质量比1:0.5～3.5均匀混合；在带有搅拌器的热聚反应釜中，预先投入占反应物料总共质量30％～80％的溶剂，然后加入所述混合料，通入氮气置换反应釜并使反应釜压力升至0.8～2.0Mpa，同时升温，令反应物料在180℃～250℃温度下反应2～4h，得到改性剂聚合液；聚合液经减压蒸馏，得到所述改性剂。本发明提供的改性剂通过与C9石油树脂物理混合，可有效提高C9石油树脂在胶黏剂中的相容性，同时不降低C9石油树脂的本体性质。
Description
技术领域
本发明属于石油树脂领域，特别涉及一种胶黏剂用C9石油树脂改性剂、制备方法及其应用。
背景技术
C9石油树脂是石油裂解所副产的C9段馏份，经前处理、聚合、蒸馏等工艺生产的一种热塑性树脂，是分子量介于300-3000的低聚物。它具有酸值低，混溶性好，耐水、耐乙醇和耐化学品等特性，对酸碱具有化学稳定，并有调节粘性和热稳定性好的特点。广泛应用于涂料、橡胶助剂、油墨、油漆、胶黏剂等行业领域。但由于分子结构中主要为苯环等芳烃结构，脂肪烃组分含量少，使其在胶黏剂的相容性较差，难用于生产高性能胶黏剂的产品。
CN107325228A公开了一种四氢茚改性碳九石油树脂的制备方法，该方法利用四氢茚的结构特性，将其作为树脂分子的封端基团，调节树脂分子量，制得的改性石油树脂具有色相浅、适宜的软化点及优良的相容性能，拓展了碳九石油树脂的应用范围。
CN101891863A公开了一种苯乙烯改性碳五石油树脂的制备方法，包括：将间戊二烯富集的C5馏分原料A和粗苯乙烯的原料B按质量比1∶0.06～2.5均匀混合；在带有搅拌器的反应釜内，预先投入溶剂和催化剂，然后将准备好的原料以不同方式进行投料反应得到聚合液，然后经碱洗、水洗至中性，于精馏塔进行溶剂脱除，再于汽提塔内抽提除去低聚物和溶剂，再经造粒即得苯乙烯改性的碳五石油树脂。该制备方法工艺简单，较一般间戊二烯树脂生产工艺成本低，制备得到的改性石油树脂具有色相浅、软化点可控等优点，改进了与EVA、SIS、橡胶等的相容性能，具有非产可观的经济效益。
CN113083845A公开了一种一种长链烯烃改性C9石油树脂的制备方法，该方法利用，利用长链烯烃作为长链单烯烃的结构特性，具有链转移的性质，调节树脂的分子量和交联程度，从而改善树脂产品分子量分布，最后改善与弹性体的相容性，扩展了产品在胶黏剂中的应用范围。
上述提及的技术方案中改性剂都是通过化学反应引入C9石油树脂分子结构中，改善C9石油树脂在胶黏剂中的相容性。由于改性剂的反应活性与C9烯烃存在区别，会造成聚合反应时C9石油树脂分子链增长提前终止，生产的C9石油树脂软化点和粘度低，不适用于高粘度高品质胶黏剂的生产。
发明内容
本发明提供一种胶黏剂用C9石油树脂改性剂的制备方法，通过苯乙烯与十二烯聚合制备的改性剂与C9石油树脂物理混合，可有效提高C9石油树脂在胶黏剂中的相容性，同时由于是物理混合，不会像化学合成一般改变C9石油树脂的本体性质。
本发明的目的，通过以下技术方案予以实现：一种胶黏剂用C9石油树脂改性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将苯乙烯、十二烯按质量比1∶0.5～3.5均匀混合；
(2)在带有搅拌器的热聚反应釜中，预先投入占反应物料总共质量30％～80％的溶剂，然后加入步骤(1)的混合料，通入氮气置换反应釜并使反应釜压力升至0.8～2.0Mpa，同时升温，令反应物料在180℃～250℃温度下反应2～4h，得到改性剂聚合液；
(3)聚合反应结束后，将聚合液转移至闪蒸釜中进行减压蒸馏，得到C9石油树脂改性剂产品。
优选地，步骤(1)中苯乙烯与十二烯的质量比例为1∶1～3，更优选地，步骤(1)中苯乙烯与十二烯的质量比例为1∶1.5～2.5。
步骤(2)中的溶剂为正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种或多种，优选地，溶剂占反应物料总质量的比例为50％～70％。
优选地，步骤(2)中反应压力为1.0～1.5Mpa，反应温度优选为200～220℃。
本发明另一目的在于提供一种胶黏剂用C9石油树脂改性剂。
具体地，胶黏剂用C9石油树脂改性剂，由以下制备方法制备而成，包括以下步骤：
(1)将苯乙烯、十二烯按质量比1∶0.5～3.5均匀混合；
(2)在带有搅拌器的热聚反应釜中，预先投入占反应物料总共质量30％～80％的溶剂，然后加入步骤(1)的混合料，通入氮气置换反应釜并使反应釜压力升至0.8～2.0Mpa，同时升温，令反应物料在180℃～250℃温度下反应2～4h，得到改性剂聚合液；
(3)聚合反应结束后，将聚合液转移至闪蒸釜中进行减压蒸馏，得到C9石油树脂改性剂产品。
优选地，步骤(1)中苯乙烯与十二烯的质量比例为1∶1～3，更优选地，步骤(1)中苯乙烯与十二烯的质量比例为1∶1.5～2.5。
步骤(2)中的溶剂为正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种或多种。优选地，溶剂占反应物料总质量的比例为50％～70％。
优选地，步骤(2)中反应压力为1.0～1.5Mpa，反应温度优选为200～220℃。
本发明的另一个目的在于提供所述的胶黏剂用C9石油树脂改性剂在C9石油树脂改性中的应用，其中，所述改性剂的添加量为C9石油树脂的总质量的1.5％以上。
优选地，所述改性剂的添加量为C9石油树脂的总质量的1.5％-3％。
本发明的有益效果：
本发明的C9石油树脂改性剂制备方法简单，制备工艺不需要催化剂，不产生工业污水等废物，生产成本低。
本发明方法制备的C9石油树脂改性剂通过物理混合的方式对C9石油树脂进行改性，不会对C9石油树脂聚合过程产生影响，更不会影响C9石油树脂的本体粘度。
本发明方法制备的C9石油树脂改性剂是通过物理混合的方式对C9石油树脂进行改性，可根据C9石油树脂的性质进行比例调整，相对于化学改性配方更加灵活。
具体实施方式：
下列所举实施例为本发明的较佳实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发明作任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。
本发明中各指标的测试方法为：
软化点：采用GB/T24138-2009中规定的环球法进行测定，所用仪器为上海昌吉地质仪器有限公司生产的SYD-2806H型号全自动软化点测定仪。
色相：采用GB/T22295-2008加德纳比色法进行分析，所用仪器为英国LOVIBOND生产的PFXI195型号色度仪。
实施例1
将500g苯乙烯与1000g十二烯按一定比例加入带有搅拌器的热聚反应釜中，再加入750g甲苯溶剂，然后通入氮气置换反应釜并升高反应釜压力至1.3Mpa，开启搅拌，升温至200℃反应3h；反应结束后进行闪蒸得到改性剂。
树脂改性剂指标分析：软化点120℃，色相0.3GA.#。
实施例2
将500g苯乙烯与750g十二烯按一定比例加入带有搅拌器的热聚反应釜中，再加入840g甲苯溶剂，然后通入氮气置换反应釜并升高反应釜压力至1.5Mpa，开启搅拌，升温至210℃反应3h；反应结束后进行闪蒸得到改性剂。
树脂改性剂指标分析：软化点115℃，色相0.2GA.#。
实施例3
将500g苯乙烯与1250g十二烯按一定比例加入带有搅拌器的热聚反应釜中，再加入1100g甲苯溶剂，然后通入氮气置换反应釜并升高反应釜压力至1.2Mpa，开启搅拌，升温至220℃反应3h；反应结束后进行闪蒸得到改性剂。
树脂改性剂指标分析：软化点124℃，色相0.4GA.#。
相容性试验：
测试指标：
蜡雾点：蜡雾点是常用于表征石油树脂与胶黏剂相容性的指标，测试方法为取质量比例为1:1:1的C9石油树脂(软化点120℃、色相5GA.#)、28％含量的EVA、熔点为68℃的微晶蜡进行热熔，热混合均匀后，冷却观察混合物的浑浊点，即为蜡雾点。
相容性：相容性测试方法为取质量比例为1:1的石油树脂和EVA(28％)置于一玻璃瓶中，加热并搅拌混合物至透明，然后冷却至常温观察混合物的状态，透明表示相容性最佳，半透明表示相容性一般，浑浊表示相容性不合格。
具体步骤：
分别将实施例1-3制备的改性剂按一定质量比例加入C9石油树脂中，具体参见下表，并按蜡雾点和雾点的分析方法测试C9石油树脂在胶黏剂中的相容性，结果如下表所示：
从表中蜡雾点和相容性的实验结果可以看出，本发明制备的C9石油树脂改性剂由于具有脂肪烃和芳烃组分，可以通过物理混合方式明显提升C9石油树脂与EVA等弹性胶体的的相容性，从而促进C9石油树脂在胶黏剂中的相容性，同时对石油树脂色相有所改善。
Claims (6)
1.一种胶黏剂用C9石油树脂改性剂在C9石油树脂改性中的应用，其特征是，所述改性剂与C9石油树脂物理混合，所述改性剂的添加量为C9石油树脂的总质量的1.5%-3%；所述胶黏剂用C9石油树脂改性剂由以下方法制备得到：
（1）将苯乙烯、十二烯按质量比1∶0.5~3.5均匀混合；
（2）在带有搅拌器的热聚反应釜中，预先投入占反应物料总共质量30%~80%的溶剂，然后加入所述步骤（1）的混合料，通入氮气置换反应釜并使反应釜压力升至0.8~2.0Mpa，同时升温，令反应物料在180℃~250℃温度下反应2～4h，得到改性剂聚合液；
（3）聚合反应结束后，将聚合液转移至闪蒸釜中进行减压蒸馏，得到C9石油树脂改性剂产品。
2.根据权利要求1所述的胶黏剂用C9石油树脂改性剂在C9石油树脂改性中的应用，其特征是，所述步骤（1）中苯乙烯与十二烯的质量比例为1∶1~3。
3.根据权利要求1所述的胶黏剂用C9石油树脂改性剂在C9石油树脂改性中的应用，其特征是，所述步骤（1）中苯乙烯与十二烯的质量比例为1∶1.5~2.5。
4.根据权利要求1所述的胶黏剂用C9石油树脂改性剂在C9石油树脂改性中的应用，其特征是，所述步骤（2）中的溶剂为正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种或多种。
5.根据权利要求1或4所述的胶黏剂用C9石油树脂改性剂在C9石油树脂改性中的应用，其特征是，所述溶剂占反应物料总质量的比例为50%~70%。
6.根据权利要求1所述的胶黏剂用C9石油树脂改性剂在C9石油树脂改性中的应用，其特征是，所述步骤（2）中反应压力为1.0~1.5Mpa，反应温度为200~220℃。
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| 王久芬.高聚物合成工艺.国防工业出版社,2013,(第2版),42-47. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115746187A (zh) | 2023-03-07 |
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