CN103570573A - 从酶法废液中提取α-氨基己二酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从一步酶法制备7-ACA的废液中回收α-氨基己二酸的方法，所述方法，经过以下三个步骤：步骤1，对一步酶法分离出7-ACA后的酶解液进行处理；步骤2，分离出α-氨基己二酸；步骤3，精制α-氨基己二酸。
Description
技术领域：
本发明涉及一种α-氨基己二酸的分离方法，具体而言涉及从一步酶法制备7-ACA的废液中提取分离α-氨基己二酸的方法。
背景技术：
7-氨基头孢霉烷酸（7—aminocephalosporanic acid，7-ACA），
是目前半合成头孢菌素的重要基础原料，目前工业上通常由头孢菌素C(CephalosporinC,CPC)，通过化学法，或者二步酶法或者一步酶法进行酶法裂解，脱去7-位的D-α-氨基己二酰侧链得到7-ACA。而废液中的α-氨基己二酸一般都随裂解母液排放。
α-氨基己二酸
α-氨基己二酸（α-Aminoadipic acid），分子量161.16，分子式C6H11N1O4，白色结晶体或者白色结晶粉末。最早发现于玉米种子或者人、天竺鼠的尿中。属于氨基酸的一种，广泛用于医药、食品饲料、化妆品工业等领域，也可以用于合成特殊化学物质的中间体。如低热质甜味剂，螯合物及多肽等。
化学法生产7-ACA，在制备7-ACA后生成大量的α-氨基己二酸甲酯，水解后形成α-氨基己二酸残存在废液中，化学法目前已经被一步酶法所替代，一步酶法的原理是，头孢菌素C通过头孢菌素C酰基转移酶(如代号为NRB103的头孢菌素C酰基转移酶)的作用，脱去α-氨基己二酸，生成7-ACA。虽然一步酶法在制备7-ACA方面有许多优越性，但其生产过程中仍然存在废液，其中含有α-氨基己二酸的废液处理起来非常困难，虽然现有技术报道可以采用沉淀法，离子交换法，萃取法，等电点法，膜分离法等多种方式处理废液，但是处理过程相对的繁琐不经济。
发明内容：
本发明提供一种从一步酶法制备7-ACA的废液中回收α-氨基己二酸的方法，使一步酶法废液得到处理，α-氨基己二酸得到回收。保护了环境还创造了新的效益。
本发明的制备方法，经过以下三个步骤：
步骤1，对一步酶法分离出7-ACA后的酶解液进行处理；
步骤2，分离出α-氨基己二酸；
步骤3，精制α-氨基己二酸。
其中，
步骤1所述对酶解液进行处理，包括加碱并浓缩的步骤。
步骤2所述分离α-氨基己二酸的方法选自树脂吸附法或者等电点法。
步骤3所述精制α-氨基己二酸是重结晶法。
优选的本发明的方法，步骤如下：
步骤1，酶解液加入氢氧化钠溶液，调整PH值为6.0，随后将酶解液浓缩到原来体积的30%，
步骤2，把浓缩液用酸调节PH值到3.0，析出α-氨基己二酸，
步骤3，将过滤得到的α-氨基己二酸粗品加入水和乙醇的混合溶媒中重结晶一次，结晶用丙酮洗涤，干燥即得精品α-氨基己二酸。
其中，步骤1所述加入氢氧化钠溶液为2mol/L的氢氧化钠溶液2mol/L浓度的氢氧化钠溶液，其配制方法如下：每500毫升水中溶解的氢氧化钠质量为40g，其中将裂解液浓缩采用的方法如下：把裂解液通过纳滤装置进行浓缩。
其中，步骤2所述用酸调节PH值是用盐酸溶液调节，所述盐酸溶液浓度为：2mol/L左右，其配制方法如下：36-38%浓盐酸和水的配比1：5体积进行混合。
其中，步骤3所述的重结晶，是用无水乙醇和水1：1等量混合成为50%的乙醇溶液进行重结晶。
用本发明的方法制备α-氨基己二酸即可消除废液污染(浓缩液析出结晶后可以调节废液PH中性7左右排放到污水处理站处理)，又可获得一种有用的产品α-氨基己二酸，可谓一举两得，其成本极其低廉。
以下通过实验数据说明本发明的有益效果：
表1现有技术与本发明一步酶法废液处理法比照表
表2.α-氨基己二酸从废液中分离方法筛选
本发明工艺收率高，纯度高，步骤少，设备简单，转化率高，反应条件更加温和安全快速，大大节省了生产成本。
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。实施例1.
经过一步酶法制备7-ACA的废液15升（用氢氧化钠调节PH值到6）经过纳滤浓缩到5升，滴加3摩尔的盐酸,使PH为3.0，使α-氨基己二酸结晶，过滤100毫升丙酮洗涤，真空干燥，烘干，干燥后α-氨基己二酸结晶加入水200毫升加入乙醇200毫升搅拌过滤得到纯度99%淡黄色α-氨基己二酸大约100克。
实施例2
α-氨基己二酸纯度检测方法：
采用甲醛定量测量氨基酸的含量并于标准品比较可以获得纯度，由于甲醛可以与氨基酸的氨基结合生成羟甲基化合物，是溶液酸度增加，用酚酞多指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定可以通过测定氨基酸中的氨基氮的含量计算出氨基酸的含量：
测量氨基酸的含量=（V2-V1）xCx14/V
其中V1为空白试验消耗氢氧化钠体积ML
V2为测定消耗氢氧化钠体积ML
V为取获得样品配制的一定比例的溶液ML
C为标准氢氧化钠体积（0.5mol/l）14为氮的摩尔质量g/mol
α-氨基己二酸纯度=测量氨基酸的含量/标准品含量。
Claims (6)
1.一种从一步酶法制备7-ACA的废液中回收α-氨基己二酸的方法，所述方法，经过以下三个步骤：
步骤1，对一步酶法分离出7-ACA后的酶解液进行处理；
步骤2，分离出α-氨基己二酸；
步骤3，精制α-氨基己二酸；
其中，
步骤1所述对酶解液进行处理，包括加碱并浓缩的步骤；步骤2所述分离α-氨基己二酸的方法选自树脂吸附法或者等电点法。
步骤3所述精制α-氨基己二酸是重结晶法。
2.如权利要求1所述的方法，步骤如下：
步骤1，酶解液加入氢氧化钠溶液，调整PH值为6.0，随后将酶解液浓缩到原来体积的30%，
步骤2，把浓缩液用酸调节PH值到3.0，析出α-氨基己二酸，
步骤3，将过滤得到的α-氨基己二酸粗品加入水和乙醇的混合溶媒中重结晶一次，结晶用丙酮洗涤，干燥即得精品α-氨基己二酸。
3.如权利要求2所述的方法，其中，步骤1所述加入氢氧化钠溶液为2mol/L的氢氧化钠溶液2mol/L浓度的氢氧化钠溶液，其配制方法如下：每500毫升水中溶解的氢氧化钠质量为40g，其中将裂解液浓缩采用的方法如下：把裂解液通过纳滤装置进行浓缩。
4.如权利要求2所述的方法，其中，步骤2所述用酸调节PH值是用盐酸溶液调节，所述盐酸溶液浓度为：2mol/L左右，其配制方法如下：36-38%浓盐酸和水的配比1：5体积进行混合。
5.如权利要求2所述的方法，其中，步骤3所述的重结晶，是用无水乙醇和水1：1等量混合成为50%的乙醇溶液进行重结晶。
6.如权利要求2所述的方法，步骤如下：经过一步酶法制备7-ACA的废液15升，用氢氧化钠调节PH值到6，经过纳滤浓缩到5升，滴加3摩尔的盐酸,使PH为3.0，使α-氨基己二酸结晶，过滤100毫升丙酮洗涤，真空干燥，烘干，干燥后α-氨基己二酸结晶加入水200毫升加入乙醇200毫升搅拌过滤得到纯度99%淡黄色α-氨基己二酸大约100克。
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| CN114517173A (zh) * | 2020-11-19 | 2022-05-20 | 北京化工大学 | 合成高谷氨酸的工程菌及其构建方法和应用 |
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| CN102352388A (zh) * | 2011-09-29 | 2012-02-15 | 重庆邮电大学 | 一种制备l-2-氨基己二酸的化学-酶法 |
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