CN103562422B - 通用型FeNi-粘结剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于制备复合材料的方法，所述方法包括烧结含下列成分的组合物：a)至少一种硬质载体和b)？基础粘结合金，其包含α)？66-93重量%的镍，β)7-34重量%的铁，和γ)0-9重量%的钴，其中所述基础粘结合金的重量份额合计为100重量%。

Description

通用型FeNi-粘结剂
本发明涉及用于制备复合材料的方法，该复合材料通过烧结含硬质载体和基于FeCoNi或FeNi的基础粘结合金的组合物而制得。此外，本发明涉及根据所述方法制得的烧结复合材料以及其在工具或构件，特别是成形工具、破碎工具或切削工具中的应用。
硬质合金是由硬质载体如碳化物和粘结合金构成的复合材料。硬质合金被广泛使用并例如被用于加工几乎所有的材料。此外。硬质合金例如还可用作结构构件、用作成形工具或破碎工具或用于其它的在其中耐磨强度、耐机械强度或耐高温强度特别重要的多种目的。常见的应用领域是金属材料的切削。在此，通过切削过程、成形过程和摩擦过程产生最高超过800℃的局部温度。在另一些情况下，在高温下进行金属工件的成形过程，如在锻造、拉絲或辊轧情况下。这时工具处于可导致硬质合金工具变形的机械应力下。因此，高温-耐蠕变性(实际中大多替代性地测定热硬度)是硬质合金工具一个重要的特性。但在所有应用中，断裂韧性(K1C)也是一个重要的量值，因为否则该工具或构件不能胜任机械峰值负荷，并会断裂。耐磨强度、热硬度、断裂韧性以及与此相关的强度(后者大多作为弯曲断裂强度给出)可通过碳化物相的量值及其硬质合金组分的含量来调节。
此外，硬质合金的特性还强烈取决于所使用的粘结合金。断裂韧性、腐蚀性和热硬度主要通过粘结合金及其基础的性质来确定。本发明涉及含FeNi-基或FeCoNi-基的粘结合金的新型硬质合金，该硬质合金在硬度(按ISO 3878的维氏硬度)、断裂韧性(K1C，按Shetty公式由裂纹长度和维氏硬度压痕的量值计算)以及热硬度方面相应于那些至今通常的含Co-基的粘结合金的硬质合金的特性。
基于各种原因，在一些特殊的硬质合金中使用其它粘结剂基础合金作为基础合金来代替钴。“基础粘结合金”也意指含有不可避免的杂质的纯金属，例如可作为市场常见的Ni-金属粉和Co-金属粉购得。
例如使用Ni-金属粉作为基础合金来制备在酸中耐腐蚀、耐氧化或不可磁化的硬质合金。通过在液态相中的烧结形成基于Ni的粘结合金。这种粘结合金含元素如W、Co、Cr、Mo或其它例如作为金属粉末或碳化物加入到硬质合金料中的其它元素，并且其在由纯Ni通过液相烧结炼制合金时的含量导致该如此形成的Ni-基-合金。与纯镍相比，这些元素导致改进的抗腐蚀性。与用Co-基-合金粘结的硬质合金相比，含Ni作为粘结剂基础合金的硬质合金由于其小的硬度值而不可普遍使用。此外，用Ni-基-合金粘结的硬质合金的特征在于相对低的热硬度。因此在切削金属材料时也不适用。
此外，已知作为硬质合金粘结剂的FeCoNi-基础-合金。但缺点是其低的K1C-值，根据Griffith-方程，直到粘结剂含量约12重量%，该K1C-值与强度成正比。由此，含7.5 % FeCoNi 40/20/40的基于碳化钨的硬质载体(平均粉末直径：0.6 μm)的硬质合金的K1C-值在8.2-9.5 MPa m1/2之间，而含相同体积含量Co的硬质合金(与FeCoNi 40/20/40相比，由于较高的钴密度，相应于8重量%)，其K1C-值达9.5 MPa m1/2。
含FeCoNi基础合金作为粘结剂的硬质合金的热硬度，在较高温度下大都小于用钴-基础合金粘结的硬质合金的热硬度。
此外还已知作为粘结剂的FeNi-基础-合金。US-A1-2002/0112896描述了基于35-65 % Ni和65-35 % Fe的FeNi-合金。但所述的FeNi 50/50基础合金在室温下的强度较低；含7.4 % FeNi 50/50 (由于该FeNi 50/50的较低密度，该粘结剂的体积含量相应于8重量%钴)的硬质合金具有仅为8.5 MPa m1/2的K1C-值。
此外，由Wittmann的博士论文( TU Wien)已知含10-50 % Ni、90-50 % Fe的FeNi-基础-合金。该合金例如在15 % Ni和85 % Fe的情况下具有非常高的K1C-值(超过用钴作为粘结剂基础合金可达到的值，见Wittmann的结果，评价发表于：L. Prakash 和 B. Gries, Proceeding 17th Plansee Seminar 2009, 卷2, HM 5/1)。这也适用于FeNi 75/25 (见上述资料，在那里称为“A2500”)。但含富Fe的FeNi-基础-粘结合金的硬质合金的热硬度在超过400℃时明显低于用Co-基础合金粘结的那些硬质合金的热硬度，这在FeNi 82/18的基础合金的实例中清楚表明(Proceedings International Conference on Tungsten, Refractory and Hard Metals, Washington, 2008, 在那里称为“M1800”)。
在硬质合金烧结后可调节的钨在粘结金属合金中的最大溶解度(B. Gries, Proceedings EUROPM 2009 Copenhagen, 10月 10-12, 2009)提供了用于阐明硬质合金的热硬度与所用FeCoNi-基础合金的组成的关系的尝试。但是，与此相应，含FeNi-基础-合金的硬质合金的最大热硬度将必须是在含纯Ni的粘结合金的情况下存在，因为这里出现约为25重量%的粘结合金中的钨的最大溶解度。但实际上含FeNi 50/50-基础合金的硬质合金在粘结合金中的钨溶解度最大为19.4 %，在热硬度方面与含钴-基础-合金的硬质合金的钨溶解度相当(粘结合金中最多20 % W)。虽然钨的溶解度仍较高，但含Ni-基础合金的硬质合金在热硬度方面不及前述的两种，并因此不可应用于取决于高的热硬度的场合，例如在金属切削时。
此外，由EP-B1-1488020已知含10-75 % Co的FeCoNi-基础合金作为具有fcc-结构的硬质合金粘结剂用于特定的切削目的，这些切削目的应减少在切削特定钢时所产生的粘附磨损。含奥氏体FeCoNi-基础合金的这类硬质合金的热硬度明显不及含钴-基础合金的硬质合金。再则还认为，与用钴-基础-合金粘结的那些硬质合金相比，这种奥氏体粘结合金的硬质合金的强度值将较低。
WO-A2-2010/046224描述了以钼掺杂的与钼熔制成合金的FeCoNi-、Co-、Ni-和Ni-基粉末状金属粉末的应用。但在高于400℃时不能完全达到具有82 %最大磁饱和度的WC和8 % Co的热硬度(WO-A2-2010/046224的图2)。此外，K1C还与硬质合金的碳含量有非常大的关系(WO-A2-2010/046224的实例4)，在烧结的工业实践中，碳含量易于波动。因此，可靠地实现所需的特性即硬度、K1C和热硬度与碳平衡的控制有很大关系，这在工业化条件下并非总是可确保的。
可概况地说，Ni-基础合金、FeNi-基础合金以及FeCoNi-基础合金作为硬质合金粘结剂均不可得到可通用的和工业化可用的，同时在K1C、硬度和热硬度方面可与基于钴的粘结合金所粘结的硬质合金可比较的硬质合金。但由于钴对健康的危害以及出于资源保护的原因，希望通过FeNi或含少量的即尽可能低于10 %钴含量的FeNi提供钴的尽可能完全的替代物来作为粘结合金基础。特别是在粘结合金和粘结剂基础合金中的铁含量导致降低或避免产生过氧化物-自由基，如在水和氧存在下，所述过氧化物-自由基在WC与钴的接触腐蚀时产生。
此外，在硬质合金工业中还观察到统计上显著的增多的纤维化肺的出现，观察到纤维化肺的出现与粉尘状硬质合金的环境相关。该病症也称为“硬质合金-肺”。在常用的经粉末金属冶金制备工艺即压制和烧结粉末状硬质合金配剂来制备硬质合金时释放出由工艺引起的可吸入的粉尘。如果在硬质合金的烧结或预烧结状态中使用研磨加工，同样产生非常细的可吸入粉尘(磨尘)。特别是在主要含钴的硬质合金的情况中，在预烧结的硬质合金或烧结的硬质合金的研磨加工中还会产生急性吸入性毒性。因此，本发明的目的是就改进劳动保护的意义而言提供具有减少的急性毒性效果的硬质合金即烧结的复合材料。
此外，本发明的目的是提供用于制备复合材料的方法，该方法导致在热硬度方面以及在硬度和断裂韧性方面至少等同于具有现有技术常用的钴基合金的复合材料的硬质合金。
现令人意外地发现，某些含富Ni的FeNi-基础粘结合金的硬质合金在硬度、热硬度和断裂韧性(K1C)方面可与用钴基粘结合金粘结的硬质合金相当。在这方面是完全令人意外的，因为该结果不能由一方面纯镍作为基础的性能和另一方面FeNi 50/50的性能线性内插。这可能就是为什么至今未已知这样的粘结硬质合金的原因。
现令人意外地发现，由现有技术产生的问题可通过根据本发明制备的复合材料而得以解决。
本发明的主题是提供用于制备复合材料的方法，该方法包括烧结含下列成分的组合物：
a) 至少一种硬质载体和
b) 基础粘结合金，其包含
α) 66-93重量%的镍，
β) 7-34重量%的铁和
γ) 0-9重量%的钴，
其中所述基础粘结合金的重量份额合计为100重量%。
在本发明范围内，将术语“硬质合金”和“烧结的复合材料”用作同义词。
在本发明的一个优选实施方案中，所述基础粘结合金具有1:2-1:13，优选1:2.5-1:12，更优选1:3-1:10，和尤其是1:3-1:9，特别优选1:4-1:8，例如1:4-1:7的铁:镍的重量比。
用含66-90重量%，优选70-90重量%镍的基础粘结合金可得到尤其好的结果。
含10-34重量%的铁的基础粘结合金是优选的。特别优选的是，基础粘结合金中的铁含量为10-30重量%。
由于钴的毒性，优选的是其在基础粘结合金中的含量保持尽可能低。因此基础粘结合金优选包含小于8重量%，优选小于5重量%，尤其是小于1重量%的钴。
在一个特别优选的实施方案中，所述基础粘结合金基本上不含钴。在另一个优选的实施方案中，该基础粘结合金基本上不含其它元素，特别是基本上不含除镍和铁以外的其它元素。在该基础粘结合金中可存在非金属如碳、氧和氮，并且是可接受的，因为其在烧结复合材料中的含量可能是所希望的，并且在烧结时可完全或部分挥发。
在本发明范围内，基本上不含意指，基于所述基础粘结合金的总重量计，该元素的量小于0.5重量%，优选小于0.1重量%，更优选小于0.08重量%，和尤其是小于0.02重量%，和特别是小于0.001重量%，例如小于0.005重量%。
在本发明的另一个优选实施方案中，该基础粘结合金包含小于0.1重量%，优选小于0.08重量%，尤其是小于0.02重量%，特别是小于0.01重量%的钼。
所述组合物的其它主要成分是硬质载体。在本发明的一个优选实施方案中，该硬质载体选自碳化物、氮化物、硼化物和碳氮化物。其特别优选含元素周期表的第4、5或6副族的一种或多种元素。在此，该硬质载体可以是二元硬质载体特别是碳化钨，也可以是三元硬质载体例如钽-铌-混合碳化物、钽碳氮化物或钨-钛碳化物或者甚至是四元化物例如钨-钛-碳氮化物或钨-钛-铌-钽碳化物。
在一个特别优选的实施方案中，所述硬质载体选自碳化钛、碳化铬、碳化钽、碳化铌、碳化钒、碳化钼、钽-铌-混合碳化物、钛碳氮化物、钨-钛碳化物、钨-钛碳氮化物和特别是碳化钨。
在一个优选的实施方案中，基于所述硬质载体的总重量计，所述硬质载体包含至少50重量%的钨碳化物，在另一优选实施方案中，基于所述硬质载体的总重量计，所述硬质载体包含至少50重量%的钛碳氮化物。
所述硬质载体优选呈粉末状存在。在一个有利的实施方案中，该粉末具有0.01-150 ，优选0.1-100 μm的平均粒径。
所述平均粒径根据ASTM B330测定。
所述硬质载体优选具有高于800 kg/mm2，特别是高于1000 kg/mm2 的硬度(根据ISO 6570, Teil 2测定)。
本发明方法中所使用的组合物优选可含有不同的粉末状组分。基于FeNi或FeCoNi的粘结剂基础合金可通过预合金化的粉末或由熔体得到的粉末来提供，但也可通过金属粉末即例如通过铁粉末、镍粉末和任选的钴粉末来提供。
在一个优选的实施方案中，所述硬质载体和/或基础粘结合金呈粉末状存在。在一个特别优选的实施方案中，所述基础粘结合金呈合金粉末存在。
本发明方法中所使用的组合物此外任选可含其它组分作为添加剂，例如选自例如铼、钼、铬和铝的金属。特别可优选使用元素钨或元素碳，因为这些元素适于校正烧结后的复合材料中的碳含量。但也可在待烧结的组合物中添加金属间化合物例如Ni3Al或烧结时分解的氮化铬。这些添加剂可共计为最多20重量%，优选最多10重量%，其中所述重量数据基于所述组合物的总重量计。
在一个优选的实施方案中，本发明方法中所使用的组合物包含50重量% - 97 重量%的硬质载体，更优选为60重量% - 96 重量%，尤其是70重量% - 96重量%的硬质载体，各自基于所述组合物的总重量计。
在另一个优选的实施方案中，所述组合物包含3-50 重量%的基础粘结合金，优选为4-40 重量%，尤其是4-30重量%的基础粘结合金，各自基于所述组合物的总重量计。
基础粘结合金、硬质载体和任选存在的添加剂的总重量为100重量%。
所述烧结优选在高于1000℃，特别优选高于1100℃，和尤其在1150-1600℃的温度下进行。所述烧结优选在液相存在下进行。在烧结过程中，特别优选所述基础粘结合金完全或部分呈液态存在。
所述烧结时间可依组成而变。通常烧结进行至少5分钟，优选至少10分钟的时间。烧结时间和烧结温度是相关的，因为在较高烧结温度下，可缩短达完全密实所需的时间。此外，所需的烧结时间和特别是温度与粘结基础合金的含量有很大关系。例如在基础粘结合金的含量为20重量%时，烧结温度可降到最高1250℃，而在5重量%的基础粘结合金时，高于1400℃的温度是希望的。可实现的烧结时间与烧结炉的热容有关，因为烧结炉不可任意快速地加热到烧结温度和任意快速地冷却。但非常短的几分钟的烧结时间可通过微波烧结或所谓的SPS-烧结实现。
在一个优选实施方案中，本发明方法包括下列步骤：
a) 提供在溶剂中的分散体，所述分散体包含含如前面规定的硬质载体和基础粘结合金的组合物，
b) 研磨所述分散体，
c) 通过干燥分散体制备粉末，
d) 借助于增塑剂通过压制粉末或通过挤出粉末来制备压块，和
e) 烧结所述压块或挤出物。
在一个优选实施方案中，通过向含硬质载体和基础粘结合金粉末的组合物加入溶剂来进行步骤a)中所述的分散体的提供。优选的溶剂是在1 bar下具有＜250℃的沸点的那些溶剂。特别优选的是醇，特别是脂族醇例如乙醇，和水或其混合物，例如水和有机溶剂，特别是水和醇的混合物。有机溶剂也是优选的，特别是选自酮和烃，例如丙酮和脂族烃如庚烷和已烷。
步骤a)中所制备的分散体的研磨可用本领域专业人员所熟知的研磨工具进行。所述分散体的研磨特别优选在球磨机或超细研磨机（Attritor）中进行，所述研磨机特别优选配备有硬质合金球。
所述分散体在干燥步骤前任选另外含有机助剂如蜡、分散助剂、抑制剂、胶粘剂或乳化剂。
在一个优选的实施方案中，在步骤b)之后是通过干燥所述分散体来制备粉末。所述分散体例如可喷雾干燥或在减压下干燥。这里已证实，使用在减压下易馏出的低沸点溶剂作为溶剂是有利的。
在另一个优选实施方案中，使用步骤c)的经干燥的粉末来制备压块或挤出物。干燥粉末的压制优选在适用的工具中进行，或等压压制。
接着，在步骤e)中烧结所述压块或挤出物。在一个优选的实施方案中，烧结在保护气氛存在下或在减压下进行。
在另一个优选实施方案中，将经烧结的复合材料在单独的或整合的后压实步骤中在高压下进一步压实。
在另一个优选实施方案中，压制和烧结同时进行，并优选通过附加使用电场或电流进行。所述措施可在烧结和压制期间提供升高的温度。
之后，任选将根据本发明方法制得的复合材料打磨成所需形状，其中用于金属切削的工具大多可借助于化学气相淀积技术(CVD)或物理气相淀积(PVD)或组合的方法进行进一步的涂覆。
本发明的另一主题是可按本发明的方法得到的烧结的复合材料。
本发明的复合材料包含一种或多种选自Fe、Ni以及任选Co的元素作为粘结合金。除这些基础元素外，在粘结合金中还含一些元素，与前述的基础元素不同，这些元素在粘结合金中的含量不可自由选择，而是在烧结时溶解度和建立平衡的结果。这些元素尤其是W、Mo和Cr，但也有少量其它的形成碳化物的金属(例如V、Ti、Zr、Hf、Ta、Nb)以及特别是碳，也有不形成碳化物的金属如铼和钌。存在于烧结的硬质合金中的粘结合金在烧结时才由基础合金和与还含于硬质合金中的其它组分建立平衡而产生。所述基础合金可能也已含这些元素。但所述粘结合金的最终组成在所述硬质合金的烧结和随后冷却时才调定。
此外，所述粘结合金也可含一种或多种选自W、Mo、Cr、V、Ta、Nb、Ti、Zr、Hf、Re、Ru、Al、Mn、C的元素。这些元素在FeNi-基础合金中以及在其它基础合金中仅有有限的溶解度，并且由于其依赖于温度的溶解度，在烧结和冷却时其含量以另外的对碳含量的依赖性根据其热力学稳定性按碳化物的溶度积原理而调定。因此，在本发明的粘结合金中这些元素的总和通常低于30重量%，基于烧结的复合材料的粘结合金的总重量计。
在一个优选实施方案中，本发明的烧结复合材料的粘结合金具有最多30重量%的一种或多种选自W、Mo、Cr、V、Ta、Nb、Ti、Zr、Hf、Re、Ru、Al、Mn、B、N和C的元素。
上述元素的选择和含量对粘结合金的特性有影响。如W、Cr和Mo由于其在最大5-25重量%量级的溶解度而增加了热硬度。因此，在工业实践中力求将硬质合金的碳调节到如此低，以致这些元素在粘结合金中的含量尽可能高，而不导致有害的碳-缺失相(所谓的η-相)。在含Co-基-合金的硬质合金中真正溶解的钨含量用磁饱和度测定。如果纯的WCCo-硬质合金的Co-内容物的磁饱和度小于纯Co的70 %，则形成η-相。但在工业上基于过程-安全原因，对此限值保持安全余量。
按预定应用的需求，本发明的烧结复合材料(硬质合金)可经打磨和涂覆。此外，在工具支架中也可使用、接合、焊接或扩散焊接所述复合材料。
本发明的硬质合金可用于当今使用含钴基、镍基、CoNi-基、FeNi-基或FeCoNi-基的粘结合金的硬质合金的所有应用中。
经烧结和任选经打磨或电蚀最终处理后的本发明的硬质合金部件有利地具有规定的几何形状。所述几何形状特别优选是细长的(例如由烧结的圆棒打磨成)，但也特别优选是用于材料例如金属、石料和复合材料的车削或铣削加工的片状的。在所有情况下，硬质合金工具可优选具有一层或多层氮化物、硼化物、氧化物类的或超硬层的涂层(例如金刚石、立方氮化硼)。这可通过PVD-法或CVD-法或其组合或其变体方法施加，并在施加后其内应力状态还有所变化。但以优选的方式还可涉及其它的和任意的几何形状和应用，如锻造工具、成形工具、埋头钻、构件、刀具、削皮片、轧辊、冲压工具、用于焊接的五角形钻头尖、采矿钎、用于混凝土和沥青的铣削加工的铣削工具、滑环密封件以及各种其它任意的几何形状和应用。
对一些应用，所述硬质合金也还可具有在烧结时产生的表面，并任选随后涂覆或未涂覆地投入应用。
本发明的另一主题是本发明的烧结的复合材料在工具或构件中的应用。特别是将本发明的烧结的复合材料用于成形工具或破碎工具。在一个特别优选的实施方案中，所述工具是用于切削金属工具或在高温下用于成形金属工件的工具，例如用于锻造、拉絲或辊轧的工具。
本发明的另一主题是包含下述成分的基础合金用于制备复合材料或工具的应用：
α) 66-93重量%的镍，
β) 7-34重量%的铁，和
γ) 0-9重量%的钴。
通过下列实施例详述本发明，但不是限制本发明。
实施例
实施例1 (对比实施例，非根据本发明的)
将460 g具有0.6 μm的根据ASTM B330的粒度的碳化钨(类型 WC DS60, 生产商：H. C. Starck GmbH, Goslar, 德国)与40 g市场常售的钴-粉末(类型“efp” ；生产商：Umicore, 比利时 )在具有0.57升的94 %的乙醇的球磨机中于63 Upm下混合研磨14 h。在此使用5 kg硬质合金球。制备具有不同碳含量(“高碳”或“低碳”)的2种配料，以致在烧结后产生不同的碳含量和由此造成所述硬质合金或含于其中的钴基粘结合金的不同磁饱和度。
在真空中通过蒸馏由制得的悬浮物中分离出乙醇，并将所得的硬质合金粉末在150 MPa下轴向压制，并在1420℃下干燥。将该片状硬质合金块打磨、抛光和检测其特性。两个批次均证实为既无η-相又无碳析出的烧结件。烧结后的不同的碳含量和由此引起的在粘结金属-合金中的不同钨含量是在烧结时物质交换的结果。由此以此基础的粘结金属合金由钴组成，含部分钨和可能的碳。
表1
碳 “低碳” “高碳”
硬度(HV 30) (kg/mm2) 1626 1579
磁饱和度(G·cm3/g) 123 132
孔隙度(ISO 4505) ＜A02B00C00 ＜A02＜B02C00
断裂韧性(MPa·m1/2) 9.3 9.5
密度(g /cm3) 14.78 14.74
在两种情况中，在硬度检验设备中作为按ISO 3878的维氏硬度HV30以及在达800℃的所选温度下的热硬度是在保护气体下测量的(图1)。为此，将两种硬质合金配料再次烧结，并且在“低碳”-方案的情况中，得到具有密度为14.79 g/cm3和磁饱和度为127 (+/-1) Gcm3/g，相应于78.5 %的理论上可能的磁饱和度。“高碳”-方案具有平均密度为14.75 (+/-0.01) g/cm3和磁饱和度为133 (+/-1) Gcm3/g，相应于82 %的理论磁饱和度。
所述断裂韧性K1C根据Shetty公式测定：
K1C = 0.0028×9.81×(HV30 / R)1/2 (MPa m1/2)
其中R = 裂纹阻抗 = 30 / 裂纹长度总和 (μm) ×1000
HV30 = 30 kg负荷下的维氏硬度 (kg/mm2)。
实施例2 (根据本发明)
重复实施例1，但两种配料由461.5 g具有粒度为0.6 μm的碳化钨组成，且粘结金属基础由38.5 g含15重量% Fe和85重量% Ni的合金粉末组成。这些硬质合金配料的碳含量通过加炭黑如此调节(对“低碳”-方案为5.55 %或对“高碳”-方案为5.65 %)，以使在1440℃下烧结60 min后，既未产生η-相，也未产生碳析出。烧结后不同的碳含量和由此引起的在粘结金属-合金中不同的钨含量是在烧结时物质交换的结果。由此以此基础的粘结金属合金由1:5.7的重量比的铁和镍组成，并与部分钨和可能的碳形成合金。
在1420℃下烧结60 min后的结果和金相学研究列于表2中：
表2
碳 “低碳” “高碳”
硬度(HV 30) 1574 1591
磁饱和度(G·cm3/g) 51 66.8
孔隙度(ISO 4505) ＜A02B00C00 ＜A02＜B00C00
断裂韧性(MPa·m1/2) 10.2 11
密度(g /cm3) 14.83 14.81
室温硬度稍低于实施例1中的室温硬度，这是由奥氏体基础-合金的低硬度和较高的可塑性引起的。但断裂韧性 - 甚至考虑略较低的硬度 - 至少与实施例1处于相同水平。烧结件中升高的碳值与升高的磁饱和度和-由于石墨的低密度-降低的密度相互关联。
如前述般测定热硬度(结果见图1)。为此由现有的硬质合金配料制备新的烧结体。在此，用“低碳”-变体实现14.81 g/cm3的密度和54-55 Gcm3/g的磁饱和度。用“高碳”-变体实现14.77-14.79 g/cm3的密度和70.5-72.5 Gcm3/g的磁饱和度。η-相的极限值低于51 Gcm3/g，碳析出的极限值约为75 Gcm3/g。因此，所述烧结块无η-相和碳析出。因此所述两种烧结批料处于碳含量的中等范围和高的范围，但不处于碳含量的低的范围，这将有助于高的热硬度。
图1示出所述热硬度的变化曲线，本发明的含FeNi-基的基础合金的硬质合金，尽管有中等碳含量和高的碳含量，但处于这种用钴基粘结的、具有相同的基础-粘结合金体积份额和低于一半的碳窗口的硬质合金的热硬度范围内，并因此具有有利的热硬度。因此，所述如此得到的热硬度的结果是由所述基础粘结合金的性质确定的。应强调的是，与实施例1相比，虽然硬度的起始水平较低，但产生了这种效果。
显而易见地还有，在这种粘结基础合金中，特性K1C和热硬度有利地仅很少依赖于硬质合金的碳含量。
在热硬度曲线中的室温硬度与实施例1和2的上表中的不一致，因为其是借助于其它的硬度检测仪器即热硬度检测器测定的。
实施例3 (对比实施例，非根据本发明的)
类似于实施例2，由0.6 μm粒径的WC和作为粘结金属基础的7.5 %的FeCoNi-合金粉末(Ampersint® MAP A6050，生产商：H. C. Starck GmbH, 德国, 组成：Fe 40 %，Co 20 %，Ni 40 %)制备不同的配料。所述基础粘结合金的体积份额相应于实施例1的。
所得的既不含η-相也不含碳析出的硬质合金具有1626-1648的HV30。K1C-值大部分为8.5-8.9 MPa m1/2。在高的碳含量情况下，在碳析出区域的限值处仅在非常窄的范围确定K1C-值为9.3-9.5。
FeCoNi-基础合金在热硬度方面的较低值已公布在WO 2010/046224 (那里的实施例1和图1)中。
综合而言，含FeCoNi 40/20/40-基础粘结剂的硬质合金在K1C和热硬度方面不及含钴作为粘结合金的基础的硬质合金。
实施例4 (对比实施例，非根据本发明的)
类似于实施例1，制备含7.4重量%的FeNi 50/50合金粉末(Ampersint® MAP A5000，生产商：H. C. Starck GmbH, 德国)作为基础粘结合金的硬质合金。所述基础粘结合金的体积份额相应于实施例1。所得的既不含η-相也不含碳析出的硬质合金具有1619-1636的HV30。K1C-值为8.3-8.6 MPa m1/2。图2示出，热硬度相应于含钴作为基础粘结合金的相应的硬质合金的热硬度。
因此，含基于FeNi 50/50的粘结合金的硬质合金虽具有至少相同的热硬度，但表现出较低的K1C-值，由此这种粘结的硬质合金不可通用(图3)。因此，含这种粘结基础合金的硬质合金虽可用于金属的车削，但由于其低的K1C-值，不可用于铣削，因为其机械冲击强度不够。
实施例5 (部分根据本发明的，那里以*表示)
类似于实施例1制备具有35/65-0/100的不同Fe/Ni比的硬质合金。在所有情况中，粘结基础合金的体积份额均相应于实施例1。调节在粘结基础合金中的Fe/Ni-比的变化，其中以这样的量使用如实施例4中 的FeNi 50/50(Fe:Ni-比 = 1:1)和Ni-粉(制造商：Vale-Inco, GB, Typ 255)，以得到所需的Fe:Ni-比，并达到实施例1的体积份额。通过另外改变配料中的碳含量确保所有硬质合金在烧结后均无碳析出以及无η-相。所有硬质合金在1420℃下一起烧结60 min。
下表3汇总所得的结果：
表3
Fe/Ni-比 HV30(kg/mm2) K1C(MPa m1/2) 密度(g/cm3) 磁饱和度(G cm3/g)
35/65* 1618 9.2 14.75 102
25/75* 1626 9.3 14.67 94.7
15/85* 1608 9.4 14.74 98.4
10/90* 1618 11.3 14.84 42.3
5/95 1541 10.7 14.79 38.2
0/100 1478 12.4 14.81 42.7
图2和3示出实施例4的结果以及实施例1和4的对比结果。
明显看出，所述硬度随镍-含量升高仅有非常微弱的下降，而K1C稍有升高，并在约65 % Ni时达到实施例1的对比硬质合金的值。这对K1C也适用，在高于10的值时，其值趋于较大的相对-误差。所述K1C-值按Shetty公式由裂纹长度计算。因为在非常短的裂纹长度情况下，在显微镜下读取裂纹长度时产生大的相对误差，但另一方面，短的裂纹长度得到高的K1C-值，因此所述K1C的相对误差随测量值本身持续增加，这可在图上非常明显地看出。
但令人意外的是，从50 % Ni直到意外高的90 % 的Ni-含量，所述硬度几乎未下降。意外的是，所述硬度的变化曲线直到90 % Ni的值几乎是恒定的，然后急剧下降。可以以内插值替换，在最大93 % 的Ni-含量时达到由实施例1的较低硬度值得到的所需硬度水平。
实施例1的WCCo-硬质合金的特性组合以Fe/Ni-比为大约34/66 (相应于约1:2)至7/93 (相应于1:13)实现，低于此范围则K1C下降，高于此范围则硬度非常强而剧烈地下降。

Claims (20)

1.用于制备复合材料的方法，所述方法包括烧结含下列成分的组合物：
a)至少一种硬质载体，基于所述硬质载体的总重量计，所述硬质载体包含至少50重量％的碳化钨，和
b)基础粘结合金，其包含
α)66-93重量％的镍，和
β)7-34重量％的铁，
其中所述基础粘结合金具有1:2-1:13的铁:镍的重量比，并且所述基础粘结合金的重量份额合计为100重量％，和
其中所述基础粘结合金包含小于0.5重量％的钴。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述基础粘结合金具有1:2.5-1:12的铁:镍的重量比。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述基础粘结合金具有66-90重量％的镍。
4.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述基础粘结合金具有少于0.1重量％的钼。
5.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述硬质载体还包含选自碳化物、氮化物、硼化物和碳氮化物的那些。
6.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述硬质载体还具有元素周期表的第4、5和6副族的一种或多种元素。
7.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述基础粘结合金作为合金粉末存在。
8.根据权利要求1或2的方法，其包括下列步骤：
a)提供在溶剂中的分散体，所述分散体包含含硬质载体和基础粘结合金粉末的组合物，
b)研磨所述分散体，
c)通过干燥分散体制备粉末，
d)借助于增塑剂通过压制粉末或通过挤出粉末来制备压块，和
e)烧结所述压块或挤出物。
9.可根据权利要求1-8至少之一的方法得到的烧结复合材料。
10.根据权利要求9的烧结复合材料，其特征在于，粘结合金含最多30重量％的一种或多种选自W、Mo、Cr、V、Ta、Nb、Ti、Zr、Hf、Re、Ru、Al、Mn、B、N和C的元素。
11.根据权利要求9或10的烧结复合材料在工具或构件中的用途。
12.根据权利要求11的用途，其特征在于，所述工具是成形工具或破碎工具。
13.根据权利要求11或12的用途，其特征在于，所述工具是用于切削金属工具或在高温下用于成形金属工件的工具，例如用于锻造、拉丝或辊轧的工具。
14.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述基础粘结合金具有1:3-1:10的铁:镍的重量比。
15.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述基础粘结合金具有1:3-1:9的铁:镍的重量比。
16.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述基础粘结合金具有1:4-1:8的铁:镍的重量比。
17.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述基础粘结合金具有1:4-1:7的铁:镍的重量比。
18.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述基础粘结合金具有70-90重量％的镍。
19.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述基础粘结合金具有少于0.08重量％的钼。
20.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述基础粘结合金具有少于0.02重量％的钼。
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